发明创造名称：一种甘氨酸钙的制备方法
外观设计名称：
决定号：197486
决定日：2019-12-10
委内编号：1F250002
优先权日：
申请（专利）号：201610046159.6
申请日：2016-01-25
复审请求人：延边大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李姮
合议组组长：陈宁
参审员：崔明波
国际分类号：C07C229/76;C07C227/16
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610046159.6，名称为“一种甘氨酸钙的制备方法”的发明专利申请。本申请的申请人为延边大学，申请日为2016年01月25日，公开日为2016年03月30日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月12日以权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请日2016年01月25日提交的说明书摘要、说明书1-3页（第1-15段）、摘要附图、说明书附图第1-2页；2017年09月13日提交的权利要求第1项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种甘氨酸钙的制备方法，包括下列步骤：
a、将甘氨酸和无机钙以2：1摩尔比分散在无水乙醇中；所述的无机钙为CaCl 2或Ca(OH)2；
b 、将上述a步骤中的反应体系用超声波清洗器施加超声反应，时间为4～6小时，生成白色沉淀；所述超声波清洗器的超声波工作频率为40KHz～50 KHz，超声波功率为100W；
c、将上述b步骤中的反应产物用有机溶剂洗涤、离心过滤，在60℃下真空干燥24小时，即得；所述的有机溶剂为无水乙醇。”
驳回决定指出：1、权利要求1与对比文件1（EP1529775A1，公开日2005年05月11日）公开的内容相比，其区别特征在于：（1）权利要求1具体限定了在超声清洗器施加超声反应，而对比文件1没有公开；（2）权利要求1与对比文件1中的钙源不同；（3）权利要求1具体限定了甘氨酸和无机钙的摩尔比，超声工艺参数、产物经洗涤、离心过滤、真空干燥等。权利要求1实际解决的技术问题是提供一种替代的甘氨酸钙的制备方法。对于区别特征（1），对比文件2（“超声在有机反应中的应用”，张守民等，有机化学，第22卷，第9期，第603-609页，公开日2002年12月31日）公开了超声反应具有可以加快反应速率等优点，本领域技术人员根据实际需要，即能想到采用超声反应制备甘氨酸钙。而超声清洗器是本领域常用的超声装置，本领域技术人员可进行选择。对于区别特征（2），虽然对比文件1没有公开氯化钙及氢氧化钙，但是这些均是现有技术制备甘氨酸钙常用的钙源，本领域技术人员根据实际需要即可选择。对于区别特征（3），对比文件1公开了0.5g（0.1mol）的氧化钙和15g（0.2mol）甘氨酸，本领域技术人员根据对比文件1公开的无机钙与甘氨酸的摩尔比即能获得本申请中限定的无机钙与甘氨酸的摩尔比。洗涤、离心过滤、真空干燥均是本领域制备固体产物常规的后处理操作，本领域技术人员运用其具有的普通技术知识和常规手段即能选择并确定合适的干燥温度、超声频率及功率，无需付出创造性的劳动。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。2、对于申请人的如下意见陈述：（1）本申请整个反应和洗涤、离心过程在封闭状态下进行，不仅简便，也解决了环保问题，并且转化率可达到100%，降低副产物的生成，提高收率和纯度，可高产率的得到甘氨酸钙。同时，整体工艺简单，产品纯度高，无污染，而且溶剂可回收利用，可有效降低成本，符合绿色化学反应要求。（2）对比文件1没有公开反应条件及原料技术特征，与对比文件1相比具有显著的进步。驳回决定认为：（1）本申请收率为94.3%和90.3%，且本申请并未记载转化率和纯度，而对比文件1的收率几乎接近理论收率100%，本申请收率显著低于对比文件1，未取得预料不到的技术效果，因此，关于申请人所陈述的收率高、纯度高等技术效果不予认可。本申请与对比文件1均是采用乙醇体系、且对比文件1明确公开了回收溶剂乙醇，因此，关于克服了水体系、固相合成体系的缺陷、无污染、溶剂可回收等技术效果不予认可。（2）虽然对比文件1没有公开本申请的反应参数，但这些反应条件的确定并未使得本申请取得预料不到的技术效果。对比文件1虽然没有公开氯化钙和氢氧化钙，但这些均是现有技术制备甘氨酸常用的钙源，可参见现有技术（“有机酸螯合钙、铁、铜微量元素化合物的制备和表征”，叶云霞，《合肥工业大学硕士学位论文》；CN101293663A等）。本领域技术人员根据实际反应的需要，即可进行显而易见的选择。反应和后处理工艺参数条件的调整几乎是每个化学反应所面临的常规技术问题，本领域技术人员运用其具有的普通技术知识和常规手段即能选择并确定，并不需要付出创造性劳动，而且本申请上述参数的选择与确定并没有使得本申请的技术方案相对于现有技术，取得预料不到的技术效果。
申请人延边大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年04月10日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）根据本申请的红外光谱图和差热-热重分析图可以推知，甘氨酸羧酸根离子中的氧原子与钙离子发生了络合，螯合物中无水分子存在，本申请只经过了简单的洗涤、离心过滤，说明转换率为100%；对比文件1中得到的是粗产物，至少含有溶剂，不能用于计算收率，甘氨酸和氧化钙在乙醇中溶解度非常低，在对比文件1的反应条件下发生反应的几率很小，根据对比文件1记载的实验数据，其转换率是非常低的；（2）对比文件1没有公开本申请的无机钙原料和反应条件，对比文件2未公开超声反应可用于制备甘氨酸钙，对比文件1和2不能结合，即使结合也是在加热的基础上超声加快反应，得不到本申请的技术方案，更得不到本申请的各个参数和后处理步骤；（3）本申请方法工艺简单，产率和纯度高，速度快，无污染，溶剂回收利用，超声波使得液体分子产生“声气泡”，破裂时放出能量，促使常规条件下不能发生的反应发生或提高现有反应的速度，提高反应收率，降低副产物生成，提高产物纯度，成本低，易于推广。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月03日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：(1)本申请实施例1、2产率为94.3%、90.3%，得到的产品分别是0.71g、0.68g，并没有给出产物纯度的定量数据，其计算产率是以直接得到的产物量计算的，可见本申请实施例收率应低于94.3%、90.3%。对比文件1实施例1中过滤得到18.8g细白色粉末甘氨酸钙，如按照本申请直接计算产率的方式，产率接近100%。虽然其记载了分析数据Catheoret21.29%、Caexp为20.0%。即便对比文件1以纯度×粗品收率计算，其收率为94%，与本申请最好的产率（94.3%）相当，高于本申请的实施例2的收率90.3%。综上分析，本申请相对于对比文件1没有解决提高收率和纯度的技术问题。(2)对比文件2已经公开了超声化学方法被认为是“绿色化学”，并公开了申请人所陈述的超声的原理、超声在均、多相反应中可以提高反应速率。对比文件2公开了超声反应可以加快反应速率等优点，本领域技术人员根据实际需要，有动机采用超声反应制备甘氨酸钙，并可预期其技术效果。而且利用超声来合成配合物的反应是常规的，如（“超声法合成Salen手性双席夫碱金属配合物”，江苏科技信息，2013年第5期；“一个双核β-二酮镝(Ⅲ)配合物的超声化学合成、晶体结构和磁性”，声学技术，2006年第5期；“酰胺型开链冠醚稀土配合物的超声化学合成”，无机化学学报 , 2001年05期等）。(3)复审请求人认为本申请的转化率为100%缺乏事实依据：本申请并没有记载产物的纯度；红外、TG、DTA并不能定量的表征转化率。此外，本申请的实施例2采用的是氢氧化钙、甘氨酸为原料，其仍是不溶于乙醇的。而且采用固相反应制备甘氨酸钙也是常见的。可见复审请求人以原料不溶解于溶剂中，由此断定对比文件1转化率低的结论是没有说服力的。 (4)对比文件1没有具体公开洗涤溶剂和超声频率及功率、经洗涤、离心过滤、真空干燥等，但是洗涤、离心过滤、真空干燥均是本领域制备固体产物时常规的后处理操作，本领域技术人员无需付出创造性的劳动即可选择。此外本领域技术人员运用其具有的普通技术知识和常规手段即能选择并确定合适的干燥温度、超声频率及功率。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年08月08日向复审请求人发出复审通知书指出：权利要求1与对比文件1相比较，其区别特征在于：（1）权利要求1具体限定了在超声清洗器施加超声反应，而对比文件1为加热（煮沸）；（2）权利要求1与对比文件1中的钙源不同，本申请为氯化钙或氢氧化钙，对比文件1为氧化钙；（3）权利要求1具体限定了超声工艺参数、产物经洗涤、离心过滤、真空干燥等，对比文件1未公开。权利要求1实际解决的技术问题是：提供一种替代的甘氨酸钙的制备方法。对于区别特征（1），对比文件2公开了：超声在均、多相反应中除可以提高反应速率，有时也可以改变反应路线。在相转移催化反应体系中，超声能够取代相转移催化剂，使反应顺利进行。常用的超声设备为超声清洗池，反应中的加热是可选的。利用超声加速液-固多相体系中的反应已变得越来越广泛。在对比文件2的启示下，本领域技术人员容易想到将超声应用到对比文件1的技术方案中，替代加热反应，并选择超声清洗器（池）作为反应装置。对于区别特征（2），对比文件1没有具体公开氯化钙及氢氧化钙，但公开了其钙源可为金属的氧化物、氢氧化物或盐，并例举了氧化钙、氢氧化锌、氯化钴等，因此在对比文件1已经公开了氧化钙的前提下，本领域技术人员有动机采用氯化钙或氢氧化钙替代氧化钙。对于区别特征（3），虽然对比文件1没有具体公开洗涤、离心过滤、真空干燥等步骤，但所述的步骤均为本领域在反应结束后的常规步骤，对比文件1中同样采用乙醇作为反应溶剂，本领域技术人员也有动机采用无水乙醇进行产物的洗涤；对于超声频率及功率、干燥的时间和温度则是本领域技术人员通过有限的试验容易确定的，并不需要付出创造性的劳动。综上，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人的意见陈述，复审通知书指出：（1）如前所述，在本领域中，尽管红外光谱对于测试样品的纯度有一定要求（一般纯度应大于98%），但红外光谱和差热-热重分析图并不能直接用于表征产物的转化率，并且所测试的样品是经过洗涤干燥后的产物，而非反应后直接得到的产物，其测试结果更不能用于计算转化率，即使假设红外光谱和差热-热重分析图证实了产物的纯度非常高，但实施例1的产率仅为94.3%，也无法推出本申请转化率为100%的结论。经计算，对比文件1中粗产率接近100%，纯度为93.9%，最终产率按照纯度×粗产率计算应为94%左右，与本申请最好的产率94.3%相当，高于本申请的实施例2的收率90.3%。复审请求人认为Caexp为20.0%更接近两种反应物简单组合后的Catheoret19.40%仅仅是一种推测，并无确凿的证据。本申请与对比文件1同样采用乙醇作为溶剂，同样存在原料在反应溶剂中溶解度不高的问题，没有证据表明甘氨酸和无机钙源在该条件下不能发生反应。此外，对比文件2也公开了超声可用于多相的有机反应，提高反应速率。（2）虽然对比文件1没有具体公开氯化钙及氢氧化钙，但公开了其钙源可为金属的氧化物、氢氧化物或盐，并例举了氧化钙、氢氧化锌、氯化钴等，因此在对比文件1已经公开了氧化钙的前提下，本领域技术人员有动机采用氯化钙及氢氧化钙替代氧化钙。对比文件2已经公开了超声化学方法被认为是“绿色化学”，并公开了超声的原理、超声在均、多相反应中均可以提高反应速率，以及超声反应的加热是可选的。此外，本领域公知，将超声波反应用于有机合成，使传统反应可以在较温和的条件下进行，或者提高收率和缩短反应时间，甚至在传统的条件下不能进行的反应也可以发生，超声波通过媒质在传播过程中能引起媒质分子间的剧烈摩擦和热量耗散，从而产生各种初级和次级的超声波效应，如超声波热效应、化学效应、空化效应及其他物理效应等。且采用超声波技术制备配合物也是现有技术中已知的（参见公知常识性证据1，《基础化学分级实验》，聂丽主编，2012年，第125页）；超声波已成为许多有机金属化合物的常规合成技术（参见公知常识性证据2，《高等有机合成》，徐家业主编，2005年，第264页），因此，本领域技术人员在对比文件2的启示下，有动机采用超声替代对比文件1中的加热反应，而并非必须在加热的基础上叠加超声。对比文件1已经公开了相应的摩尔比，所述的后处理步骤是本领域常规的步骤，而超声频率及功率、干燥的时间和温度是本领域技术人员通过有限的试验容易确定的，并不需要付出创造性的劳动。（3）基于前述分析，没有证据表明本申请在转化率、产率、产物纯度、溶剂回收等方面取得了预料不到的技术效果，而超声反应的原理也已经被对比文件2公开。因此，本申请的创造性不能被接受。
复审请求人于2018年09月04日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1通过计算，其产物中甘氨酸钙只占32.35％，反应物占67.65％(先计算产物的平均分子量，再算甘氨酸钙和反应物的百分比)，而本申请的转化率可以达到100%。从红外光谱中的吸收峰的消失和位移，TG（热重）曲线的失重台阶可以判断本申请的产物纯度很高在98%以上，因此可推测转化率在100%。（2）对比文件1中的氧化钙是一种碱性氧化物，几乎不溶于乙醇，在乙醇沸腾温度78.5℃及未进行加压的条件下，很难与甘氨酸发生反应，而本申请中的氯化钙是典型的离子型卤化物，溶于醇，且与乙醇作用生成CaCl2·4C2H5OH络合物；氢氧化钙具有碱的通性。即使将超声应用于对比文件1，以氧化钙为钙源， 其转化率也不会有本质的改变。在溶剂方面本申请通过大量实验选择了无水乙醇，与对比文件1完全不同。本申请通过反应物、反应条件的选择获得了高纯度、高产率的甘氨酸钙，以氧化钙为钙源相同条件下转化率低。（3）对比文件2未公开超声反应可用于制备甘氨酸钙，对比文件1和2不能结合，即使结合也是在加热的基础上超声加快反应，得不到本申请的技术方案，更得不到本申请的各个参数和后处理步骤。（4）从本申请的附图和测试结果可以证明本申请的纯度98%以上，转化率在100%，反应方法简单，溶剂可回收利用，具有预料不到的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求以及答复复审通知书时未提交修改文本，因此，本复审请求审查决定依据的审查文本是：驳回文本，即申请日2016年01月25日提交的说明书摘要、说明书1-3页（第1-15段）、摘要附图、说明书附图第1-2页；2017年09月13日提交的权利要求第1项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，如果现有技术中存在这种启示，则该发明不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种甘氨酸钙的制备方法（具体参见案由部分）。对比文件1公开了一种甘氨酸钙的制备方法，具体公开了：5.6g（0.1mol）的氧化钙和15g（0.2mol）甘氨酸放入带有回流冷凝器烧瓶中（即甘氨酸和无机钙的摩尔比为2:1）。加入100ml乙醇，然后在大气压下将混合物搅拌煮沸5h。冷却反应混合物，过滤得到18.8g细白色粉末甘氨酸钙。过滤后，回收大约80%乙醇溶剂，可重复利用（参见对比文件1实施例1）。将权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比较，其区别特征在于：（1）权利要求1具体限定了在超声清洗器施加超声反应，而对比文件1为加热（煮沸）；（2）权利要求1与对比文件1中的钙源不同，本申请为氯化钙或氢氧化钙，对比文件1为氧化钙；（3）权利要求1具体限定了超声工艺参数、产物经洗涤、离心过滤、真空干燥等，对比文件1未公开。
根据本申请说明书的记载，本申请要解决的技术问题为：克服现有水体系合成法制备甘氨酸钙和微波固相法合成甘氨酸钙所存在的缺陷；采用的技术方案为：在有机溶剂条件下的超声辐射制备甘氨酸钙；所达到的技术效果为：不使用大量酸液或碱液条件下也能高效率地进行配位反应，缩短反应时间，降低副产物的生成，提高收率和纯度，得高产率的甘氨酸钙（参见说明书第0003段）。说明书记载了3个具体的实施例，分别采用无水氯化钙、氢氧化钙和氧化钙为钙源，无水乙醇为溶剂在超声条件下反应，其产物在无水乙醇多次洗涤后真空干燥，附图1-2给出了实施例1产物的红外光谱和差热-热重分析图。
就收率而言，本申请的实施例1、2分别采用氯化钙和氢氧化钙作为钙源，产率分别为94.3%和90.3%，对比文件1实施例1中记载了过滤得到18.8g细白色粉末甘氨酸钙，甘氨酸钙的分子量为188.20，经过计算，其粗产率接近100%，实施例1中还记载了分析数据“Catheoret21.29%、Caexp为20.0%”，产物纯度经计算为93.9%，最终收率按照纯度×粗产率计算应为94%左右，与本申请最好的产率94.3%相当，高于本申请的实施例2的收率90.3%。就转化率而言，首先，本申请中并未直接记载原料的转化率，从产率也无法直接估算确切的转化率。其次，在本领域中，红外光谱和差热-热重分析图并不能用于表征产物的转化率，并且所测试的样品是经过洗涤干燥后的产物，而非反应后直接得到的产物，其测试结果更不能用于说明转化率。就纯度而言，本申请也没有直接记载产品的纯度，而从红外光谱和差热-热重分析图并不能得到确切的产物纯度。因此，从转化率、产率以及产物的纯度来看，没有证据表明本申请取得了预料不到的技术效果。
就溶剂而言，本申请和对比文件1均采用乙醇，且对比文件1中的乙醇有80%进行了回收利用；就反应时间而言，本申请为4-6小时，对比文件1为5小时。因此，也没有证据表明本申请在溶剂回收、缩短反应时间等方面取得了预料不到的技术效果。
基于上述分析，本申请权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种替代的甘氨酸钙的制备方法。
对于区别特征（1），对比文件2公开了：超声在均、多相反应中除可以提高反应速率，有时也可以改变反应路线。在相转移催化反应体系中，超声能够取代相转移催化剂，使反应顺利进行。超声化学方法被认为是“绿色化学”。象所有的声能，超声能的传递也是通过在传输介质中压缩、膨胀来实现的。在适当的频率情况下，这些膨胀可能超过液体分子间的作用力，产生“声气泡”(cavitation bubbles)。“声气泡”在变大过程中，介质的蒸气补入泡中，压力的大小和所用超声频率相关，最终“声气泡”破裂。“声气泡”在破裂时放出能量，对体系造成化学和物理影响。常用的超声设备为超声清洗池，反应中的加热是可选的。利用超声加速液-固多相体系中的反应已变得越来越广泛（参见对比文件2摘要、第604页左栏第2段以及最后一段、右栏图2、第607页左栏第2段至右栏倒数第2段）。在对比文件2的启示下，本领域技术人员容易想到将超声应用到对比文件1的技术方案中，替代加热反应，并选择超声清洗器（池）作为反应装置。
对于区别特征（2），对比文件1没有具体公开氯化钙及氢氧化钙，但公开了其钙源可为金属氧化物、氢氧化物或盐，并例举了氧化钙、氢氧化锌、氯化钴等（参见对比文件1说明书第19段），因此在对比文件1已经公开了氧化钙的前提下，本领域技术人员有动机采用氯化钙或氢氧化钙替代氧化钙。
对于区别特征（3），虽然对比文件1没有具体公开洗涤、离心过滤、真空干燥等步骤，但所述的步骤均为本领域在反应结束后的常规步骤，对比文件1中同样采用乙醇作为反应溶剂，本领域技术人员也有动机采用无水乙醇进行产物的洗涤；对于超声频率及功率、干燥的时间和温度则是本领域技术人员通过有限的试验容易确定的，并不需要付出创造性的劳动。
综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2及本领域的常规技术手段得出权利要求1请求保护的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
关于复审请求人的意见
针对复审请求人在答复复审通知书时的意见（具体参见案由部分），合议组认为：（1）复审请求人认为对比文件1获得的是混合物，甘氨酸钙只占32.35%，产物纯度低，但并未给出计算的具体过程。根据对比文件1的记载，其原料总的投料量为20.6g，产物只有18.8g，而原料甘氨酸和氧化钙均几乎不溶于乙醇，如果未发生反应应该残留在过滤后的固体中，因此，损失的质量绝大部分是反应产生的水，而经过计算，损失的质量1.8g与0.1mol的水质量相当，可以推定，对比文件1中的甘氨酸和氧化钙基本反应完全，产物中Catheore和Caexp之间的差异应当是残留的溶剂造成的，而并非复审请求人所述的原料未完全反应所导致的。如前所述，在本领域中，尽管红外光谱对于测试样品的纯度有一定要求（一般纯度应大于98%），但红外光谱和差热-热重分析图并不能直接用于表征产物的纯度，因为某种物质在样品中含量较低时其未必能够在红外中体现出其特征峰，因而即使某一物质的官能团特征峰在光谱上消失，也不能证明在测试样品中完全不含该物质。本申请中所测试的样品是经过洗涤干燥后的产物，而非反应后直接得到的产物，其测试结果更不能用于计算转化率，退一步说，即使假设红外光谱图证实了产物的纯度非常高，但实施例1的产率仅为94.3%，也无法推出本申请转化率为100%的结论。对于TG（热重）曲线，本领域一般用其判断是否含有结晶水，并不采用TG曲线来判断化合物的纯度，更无法由其推知反应的转化率。（2）虽然对比文件1没有具体公开氯化钙及氢氧化钙，但公开了其钙源可为金属氧化物、氢氧化物或盐，并例举了氧化钙、氢氧化锌、氯化钴等，因此在对比文件1已经公开了氧化钙的前提下，本领域技术人员有动机采用氯化钙及氢氧化钙替代氧化钙。本申请中采用的氢氧化钙同样不溶于乙醇，而根据本申请实施例2的记载，其产率虽然低于氯化钙，但也达到90.3%；本申请实施例3记载了采用氧化钙作为钙源，反应的收率为89.0%，表明氯化钙、氢氧化钙和氧化钙作为钙源是可以相互替换的，也佐证了复审请求人认为“即使将超声应用于对比文件1，以氧化钙为钙源，其转化率不会有本质的改变”是缺乏事实依据的。本申请与对比文件1同样采用乙醇作为溶剂，并非复审请求人所述的在溶剂的选择上没有任何启示。（3）对比文件2也公开了超声可用于多相的有机反应，提高反应速率；超声化学方法被认为是“绿色化学”，并公开了超声的原理、超声在均、多相反应中均可以提高反应速率，以及超声反应的加热是可选的。此外，本领域公知，将超声波反应用于有机合成，使传统反应可以在较温和的条件下进行，或者提高收率和缩短反应时间，甚至在传统的条件下不能进行的反应也可以发生，超声波通过媒质在传播过程中能引起媒质分子间的剧烈摩擦和热量耗散，从而产生各种初级和次级的超声波效应，如超声波热效应、化学效应、空化效应及其他物理效应等。且采用超声波技术制备配合物也是现有技术中已知的（参见公知常识性证据1）；超声波已成为许多有机金属化合物的常规合成技术（参见公知常识性证据2），因此，本领域技术人员在对比文件2的启示下，有动机采用超声替代对比文件1中的加热反应，而并非必须在加热的基础上叠加超声。对比文件1已经公开了相应的摩尔比，所述的后处理步骤是本领域常规的步骤，而超声频率及功率、干燥的时间和温度是本领域技术人员通过有限的试验容易确定的，并不需要付出创造性的劳动。（4）基于前述分析，没有证据表明本申请在转化率、产率、产物纯度、溶剂回收等方面取得了预料不到的技术效果。
综上，复审请求人的意见陈述不具备说服力，本申请的技术方案仍不具备创造性。复审请求人关于本申请权利要求1具备创造性的主张合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月12日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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