发明创造名称：一种超分子吸附滤网的制备方法
外观设计名称：
决定号：197058
决定日：2019-12-10
委内编号：1F257927
优先权日：
申请（专利）号：201610342413.7
申请日：2016-05-23
复审请求人：扬州大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王涵
合议组组长：奚缨
参审员：李霞
国际分类号：D04H1/4382(2012.01)；;D04H1/728(2012.01)；;D04H1/72(2012.01)；;D01D5/00(2006.01)；;D01D7/00(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：中国专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，同时现有技术未给出相应的技术启示促使本领域技术人员将该区别技术特征与该最接近的现有技术相结合得到该权利要求所要求保护的技术方案，并且该区别技术特征的应用产生了有益的技术效果，则该项权利要求请求保护的技术方案相对于现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610342413.7，名称为“一种超分子吸附滤网的制备方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请的申请人为扬州大学，申请日为2016年05月23日，公开日为2016年07月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年05月11日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：2018年03月02日提交的权利要求第1-4项；申请日2016年05月23日提交的说明书第1-35段（第1-4页），说明书附图第1-6幅（第1-3页），说明书摘要和摘要附图。
驳回决定引用的对比文件如下：
对比文件1：“电纺聚丙烯腈/β-环糊精纳米纤维的吸附性能”，上海纺织科技，刘亮等，第42卷第3期，第5-6页，2014年03月，公开日为2014年03月31日；
对比文件2：CN1460534A，公开日为2003年12月10日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种超分子吸附滤网的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）超声条件下，将疏水性聚合物和超分子主体化合物分散于有机溶剂中，形成均相电纺溶液；所述超分子主体化合物为冠醚、环糊精或杯芳烃；所述疏水性聚合物和超分子主体化合物的混合质量比为10∶1～3；
2）将电纺溶液在静电纺丝仪上进行纺丝，用网眼大小为0.1 cm～0.5 cm的塑料纱网作为接收器，使电纺纤维附着于塑料纱网表面，再经加热固化，即得超分子吸附滤网；纺丝时，静电纺丝仪的针头内径为0.2～1 mm；针头与接收板之间的距离为10～20 cm；电压为15～20 kV；电纺溶液的流量为0.1～1 mL/h；所述加热固化温度是150℃～300℃，固化时间2～5小时。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤1）中，所述疏水性聚合物为聚丙烯腈或聚苯乙烯。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述疏水性聚合物和超分子主体化合物的总质量与有机溶剂的混合质量比为1～4∶20。”
驳回决定认为：对比文件1公开了一种超分子吸附纤维滤网的制备方法，对比文件2公开了一种纳米纤维防护过滤材料及其制备方法。权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于：本申请在超声条件下形成均相电纺溶液，用塑料纱网作为接收器，使电纺纤维附着于塑料纱网表面，再经加热固化即得超分子吸附滤网；并限定了纱网网眼大小、加热固化温度和时间。然而，这些区别技术特征部分被对比文件2公开，部分是根据滤网如机械强度和过滤对象等实际性能的需要作出的常规适应性选择，因此，相对于对比文件1与对比文件2和本领域常规选择的结合，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征或被对比文件1公开或者属于本领域常规选择，因此权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年08月09日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，在驳回决定针对文本的基础上，将权利要求2、3的内容并入权利要求1中，并对权利要求1中步骤2）中纺丝的参数进行修改，将静电纺丝仪的针头内径参数修改为0.67mm或0.86mm；将针头与接收板之间的距离参数修改为15cm或18cm；将电压参数修改为：15 kV、17 kV或20 kV；电纺溶液的流量参数修改为：0.1mL/h 或0.2mL/h。复审请求人认为：（1）对比文件1的接收器不是塑料纱网，制得的纳米纤维毡强度低，对比文件2的发明目的、纳米纤维固定在纱网上的方法与本申请不同；（2）本申请对过滤网加热固化的技术手段非公知常识；（3）对比文件1和对比文件2均未公开冠醚和杯芳烃作为超分子主体化合物。因此修改后的权利要求1-2具备专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：（1）对比文件1的发明目的与本申请相同，使用的材料相同，工艺参数相近，因此两者的发明构思相同；（2）本申请相对于对比文件1所要解决的技术问题是如何电纺以提高纳米纤维网的机械强度，对比文件2给出了使纳米纤维接收在聚酯纤维网的技术内容，将其运用于对比文件1中以解决其技术问题，并不存在任何技术障碍，也不需要付出创造性的劳动；（3）采用冠醚或杯芳烃超分子主体化合物作为吸附纳米纤维的基体材料是本领域的常规选择，在此基础上，本领域技术人员根据应用条件的不同选择上述物质中的一个是常规适应性选择，至于塑料纱网大小、固化的时间和温度均是根据滤网实际性能如机械强度和过滤对象的需要作出的常规适应性选择，其所产生的技术效果是可以预期的。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月01日向复审请求人发出复审通知书，指出：独立权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：（1）接收板为网眼大小为0.1 cm～0.5 cm的塑料纱网，对电纺纤维网进行加热固化温度是150℃～300℃，固化时间2～5小时；（2）电纺溶液的制备是在超声条件下，针头内径为0.67mm或0.86mm，电压为15 kV、17 kV或20 kV；电纺溶液的流量为0.1 mL/h 或0.2 mL/h。上述区别技术特征（1）是在对比文件2公开技术内容的基础上结合本领域常规技术手段可以得到的；上述区别技术特征（2）是本领域常规技术手段。因此，相对于对比文件1与对比文件2及本领域常规技术手段的结合，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2的附加技术特征所限定的参数范围在静电纺丝溶液配比的常规范围内，因此从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见，合议组指出：（1）对比文件1的发明目的和使用的过滤材料与本申请相同，而纳米纤维网强度弱是本领域公知的，对比文件2中提供了增强纳米纤维网机械强度的方法，且对比文件2和对比文件1都是采用静电纺丝装置制备纳米纤维网，因此对比文件1和对比文件2的结合是显而易见的；（2）在本申请没有对“加热固化”做其他描述的情况下，对比文件2公开的“热处理”与本申请的“加热固化”含义相同；（3）合议组提供公知常识性证据1（教材《高等有机化学导论》，汪焱钢 等，华中师范大学出版社，第20-23页，2009年8月）证明冠醚和杯芳烃作为吸附材料用于过滤网上是本领域的公知常识。因此对于复审请求人的意见，合议组不予支持。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年08月15日提交了意见陈述书，并提交了新修改的权利要求书，删除复审请求时提交的权利要求1和2，将说明书中实施例2作为新的权利要求1，并将“普通纱网”修改为“塑料纱网”。复审请求人认为：（1）对比文件1的实验结论“在聚丙烯腈含量为10%，β－CD含量为60%时，制得的纳米纤维毡形貌最佳、纺丝效果最好”与本申请的聚丙烯腈和β－CD含量相差明显，并且对比文件1公开的是将纳米纤维制成纳米纤维毡而非吸附滤网，也没有关于接收板材质对吸附效果有影响的记载和启示；（2）对比文件2是通过三层共同作用达到防护过滤的技术效果，本领域技术人员并不能够显而易见地想到将对比文件2的技术方案拆开再结合对比文件1来解决本申请的技术问题，并且对比文件2也没有给出关于如何设置热处理温度和时间的技术启示；（3）本申请通过对原料、接收器的材质和孔眼、纺丝条件和固化工艺的限定，既能增加纳米纤维与基底滤网之间的结合力，提高纳米纤维的附着力，又能够保证β-环糊精不会分解。因此，对比文件1和对比文件2结合对于得到本申请修改后的权利要求1的技术方案没有任何技术启示。因此修改后的权利要求1-2具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年08月15日提交的修改的权利要求书如下：
“1. 一种超分子吸附滤网的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
称取0.75g聚丙烯腈于50mL洁净的锥形瓶中，加入10gN,N-二甲基甲酰胺混合均匀并超声溶解，常温下搅拌10h，作为母液备用，然后加入0.2gβ-环糊精，超声溶解均匀后，搅拌5h，取得电纺溶液；
将电纺溶液在静电纺丝仪上进行静电纺丝，电纺丝条件：针头内径，0.86mm；针头到接收板的间距，18cm；接收器，塑料纱网，孔眼大小0.1cm；电压，17kV；溶液流量，0.2 mL/h；电纺时间，10min，在纱网表面附载了直径为50～10000nm的电纺纤维；
将表面附着有电纺纤维的塑料纱网在200℃条件下固化3h，即得超分子吸附滤网。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1. 审查文本的认定
复审请求人在提出复审请求时以及答复复审通知书时分别修改了权利要求书，经查，所述修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。故本复审请求审查决定所针对的文本为：2019年08月15日提交的权利要求第1项；申请日2016年05月23日提交的说明书第1-4页，说明书附图第1-3页，说明书摘要和摘要附图。
2. 关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1．关于独立权利要求1
权利要求1请求保护一种超分子吸附滤网的制备方法。
经查，对比文件1公开了一种电纺聚丙烯腈/β-环糊精纳米纤维毡的制备方法（参见第5页第1栏第1行-第6页第2栏第5行），该方法包括以下步骤：（1）将聚丙烯腈（PAN）溶解于N，N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂中，用磁力搅拌器常温下搅拌4h，制备成质量分数为7%、10%、14%的PAN 溶液，在不同质量分数的PAN溶液中依次加入不同质量的β-环糊精（β-CD）（0％、20％、40％、60％、80％，相对于PAN的质量），于60℃恒温加热磁力搅拌4h后，常温下搅拌16h，配置成均匀的混合溶液；（2）将配置好的PAN溶液和PAN／β-CD混合溶液置于自制静电纺装置的注射器中，注射器采用的是内径为1.0mm的金属针头，注射器水平地固定在注射泵上，并将高压直流电源的正电极夹头紧夹在金属针头上，负电极夹头夹住接收板，用于接收纳米纤维，纺丝结束6h后，将制备的纤维毡置于通风处干燥24h，纺丝时接收距离为15cm，电压为18 kV，纺丝流量为1.0mL/h。根据对比文件1公开的内容，本领域技术人员可以直接、毫无疑义地确认：对比文件1配置的混合溶液即为电纺溶液，在该溶液中，上述聚丙烯腈的质量分数是聚丙烯腈与DMF的质量比，β-环糊精的质量分数是β-环糊精与聚丙烯腈的质量比，接收距离即为针头与接收板之间的距离。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，区别在于：电纺溶液的原料含量与对比文件1有所区别，溶解方式为超声溶解；电纺条件的具体参数不同，针头内径为0.86mm，针头到接收板的间距为18cm，电压为17kV，溶液流量为0.2 mL/h，电纺时间为10min；接收装置和固化方式不同，接收装置为孔眼大小0.1cm的塑料纱网，固化方式为加热固化。
基于上述区别技术特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题为：选择恰当的工艺参数和接收固化条件，制备孔径小、吸附性强、机械强度大的超分子吸附滤网。为此，本申请采用权利要求1所记载的电纺溶液的配置、电纺条件的设定、接收物和固化工艺的选择这些技术手段的结合，得到能够对污水水流净化处理的吸附滤网。
由对比文件1公开的内容可知，对比文件1的目的是在实验室条件下，通过调整聚丙烯腈和β-环糊精的质量分数，以获得最佳形貌的纳米纤维毡，同时达到对MB、Cu2 良好的吸附效果。由于对比文件1是实验性质的，其目的是为了在保证对污物吸附性能的前提下，得出聚丙烯腈和β-环糊精在电纺溶液的含量与纤维形貌的关系，因此无需考虑水流的冲击作用以及纤维网在实际使用中应当具备的机械强度，所以其接收装置采用普通的接收板，对纤维毡进行的处理仅需通风干燥而不需要固化手段。并且，由于对比文件1无需考虑纤维网的机械强度，在电纺溶液配制和电纺条件设置上不存在与接收装置和固化工艺衔接的问题，因此对比文件1在电纺溶液和电纺条件上，各工艺参数均与本权利要求有所不同。对比文件1公开的技术方案没有考虑实际工作环境中的水流问题，因而，没有动机考虑对纤维毡的增强和固化，更无需为之调整电纺溶液配置和电纺条件设置中的各工艺参数，所以本领域技术人员根据对比文件1无法显而易见地获得的权利要求1的技术方案。
经查，对比文件2公开了一种纳米纤维防护过滤材料及其制备方法，该材料用于医用口罩、防护衣等过滤气体的场所，其特点是强度高、对极细粒子和气溶胶阻隔性能好且透气性能好。该纳米纤维防护过滤材料为层状结构，中间层是高分子纳米纤维膜材料，纳米纤维直径为10纳米-3000纳米，外层分别是一层或多层天然纤维或合成纤维或两者的混纺纤维的编织物或无纺布，纤维直径为1 微米-100微米。其中中间层的高分子可以是聚丙烯腈。中间层的制备方法是：将高分子溶于溶剂中配置成高分子溶液，通过注射泵和导管连接到喷射头，喷射头接高压正电场，接收物是聚酯纤维网，然后在电场中进行静电纺丝，得到纳米纤维膜材料，之后经热处理等后加工工序得到纳米纤维防护材料（参见说明书背景技术和发明内容）。可知，由于应用场合和发明目的不同，对比文件2没有公开上述区别技术特征，并且对比文件2也无法给出相应的技术启示以增强对比文件1的纤维毡以获得本权利要求所要保护的技术方案的技术启示，原因在于：首先，对比文件2是三层结构，其材料强度由外层保证，尽管中间层使用聚酯纤维网进行接收，但该接收物的作用仅仅是用来收集纳米纤维，并非是为了保证材料的机械强度；其次，对比文件2是用来过滤气体的，而本申请是用来过滤污水水流，两者对于过滤材料的组成、机械强度以及为此设置的各工艺参数均不同。因此，无法因为对比文件2仅仅公开了相同的吸附材料和接收物，就认定对比文件2对本申请存在技术启示。
目前也没有足够的证据表明上述区别技术特征属于本领域的公知常识。合议组在复审阶段提供的公知常识性证据1（第20-23页）可证明冠醚和杯芳烃作为吸附材料用于过滤网上是本领域的公知常识，但并没有涉及上述纳米纤维网接收装置以及固化工艺与纤维网机械强度的关系。由于上述区别技术特征的存在，本申请采用权利要求1的技术方案，选择疏水性聚合物和超分子主体化合物为纤维原料，选择具体的电纺条件，制备的过滤材料孔径小、对污水中的污物吸附性强；使用塑料纱网作为接收物，机械性能高，可以根据实际需要进行裁剪加工；采用加热固化工艺，增加纳米纤维与基底滤网之间的结合力，提高纳米纤维的附着力（参见说明书第14-15段），因此，相对于现有技术，权利要求1的技术方案产生了有益的技术效果。
因此，即使在对比文件1的基础上结合对比文件2，本领域普通技术人员在不花费创造性劳动的情况下也不能获得权利要求1所要求保护的技术方案。因此，权利要求1具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述，本案合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年05月11日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所依据文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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