一种稀土矿浸取剂及浸取工艺-复审决定


发明创造名称:一种稀土矿浸取剂及浸取工艺
外观设计名称:
决定号:197276
决定日:2019-12-09
委内编号:1F256258
优先权日:
申请(专利)号:201610202487.0
申请日:2016-04-01
复审请求人:江西理工大学 湖南有色金属研究院 苏州久王环保科技股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张芳
合议组组长:姜鹏
参审员:王妤
国际分类号:C22B3/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,但在其它现有技术的教导下本领域人员容易获得该区别技术特征并有动机将其应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题,且获得的技术效果是可预期的,那么该权利要求的技术方案相对于现有技术不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610202487.0,名称为“一种稀土矿浸取剂及浸取工艺”的发明专利申请。申请人为江西理工大学、湖南有色金属研究院、苏州久王环保科技股份有限公司。本申请的申请日为2016年04月01日,公开日为2016年8月3日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年04月03日发出驳回决定,驳回了本发明专利申请,其理由是:权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:2016年4月1日提交的说明书附图图1-图4、说明书摘要、摘要附图,说明书第1-134段,2017年7月3日提交的权利要求第1-9项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种稀土矿浸取剂,其特征在于,包括硫代硫酸铵、硫酸铵和氯化铵;所述硫代硫酸铵、所述硫酸铵和所述氯化铵的质量比为1∶1∶3至2∶2∶1。
2. 根据权利要求1所述的稀土矿浸取剂,其特征在于,所述硫代硫酸铵、所述硫酸铵和所述氯化铵的质量比为3∶3∶4。
3. 根据权利要求1所述的稀土矿浸取剂,其特征在于,所述浸取剂还包括水,所述浸取剂的质量浓度为1.0wt%~3.0wt%。
4. 一种稀土浸取工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将离子吸附型稀土矿加入浸取柱,浸取柱自然装矿密度为1.2g/cm3~1.8g/em3;
S2、将如权利要求1-3任一项所述的浸取剂对所述浸取柱中的所述离子吸附型稀土矿进行淋浸;
S3、用尾液水对所述浸取柱中的所述离子吸附型稀土矿进行淋浸。
5. 根据权利要求4所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S2中,所述淋浸步骤的淋浸速度为0.3ml/min~0.9ml/min。
6. 根据权利要求4或5所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S2中,所述浸取剂的淋洗液固质量比为0.4∶1~0.6∶1。
7. 根据权利要求4-6任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S3中,所述尾液水的淋洗液固质量比为0.4∶1~0.6∶1。
8. 根据权利要求4-7任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S3之后,还包括收集浸取液的步骤。
9. 根据权利要求4-8任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S1中,所述离子吸附型稀土矿中离子吸附相稀土含量占稀土总含量的55wt%~80wt%。”
驳回决定认为:对比文件1(CN102978406A,公开日为2014年10月15日)公开了一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,其中用到了稀土矿浸取剂,硫酸铵、氯化铵、硝酸铵中任意两种,权利要求1与对比文件1的区别在于: 还包括硫代硫酸铵,并限定了质量比。权利要求4与对比文件1的区别在于: 浸矿剂组分,具体限定了浸取柱自然装矿密度,用尾液水淋浸。
对比文件2(CN104894400A,公开日为2015年9月9日)给出了“硫代硫酸铵可替换硫酸铵作为离子型稀土矿的浸矿剂”的技术启示,限定质量比、浸取柱自然装矿密度、用尾液水淋浸是本领域的常规技术手段,因此权利要求1,4不具备创造性。
从属权利要求2-3,5-9的附加技术特征或被对比文件1公开或是所属技术领域技术人员可以根据实际情况进行选择的,因此权利要求2-3,5-9也不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年7月17日向国家知识产权局提出了复审请求,在权利要求1中加入了原权利要求3的技术内容;适应性地修改了权利要求编号。修改后的权利要求书如下:
“1. 一种稀土矿浸取剂,其特征在于,包括硫代硫酸铵、硫酸铵、氯化铵和水,其中,所述硫代硫酸铵、所述硫酸铵和所述氯化铵的质量比为1:1:3至2:2:1;所述浸取剂的质量浓度为1.0wt%~1.5wt%,所述稀土矿为半风化离子吸附型稀土矿。
2. 根据权利要求1所述的稀土矿浸取剂,其特征在于,所述硫代硫酸铵、所述硫酸铵和所述氯化铵的质量比为3:3:4。
3. 一种稀土浸取工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将离子吸附型稀土矿加入浸取柱,浸取柱自然装矿密度为1.2g/cm3~1.8g/cm3;
S2、将如权利要求1-2任一项所述的浸取剂对所述浸取柱中的所述离子吸附型稀土矿进行淋浸;
S3、用尾液水对所述浸取柱中的所述离子吸附型稀土矿进行淋浸。
4. 根据权利要求3所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S2中,所述淋浸步骤的淋浸速度为0.3ml/min~0.9ml/min。
5. 根据权利要求3或4所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S2中,所述浸取剂的淋洗液固质量比为0.4:1~0.6:1。
6. 根据权利要求3-5任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S3中,所述尾液水的淋洗液固质量比为0.4:1~0.6:1。
7. 根据权利要求3-6任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S3之后,还包括收集浸取液的步骤。
8. 根据权利要求3-7任一项所述的稀土浸取工艺,其特征在于,所述步骤S1中,所述离子吸附型稀土矿中离子吸附相稀土含量占稀土总含量的55wt%~80wt%。”
复审请求人认为:本申请与对比文件1相比稀土矿风化程度不同,品位差异大;对比文件2采用单一的硫代硫酸钠作为浸取剂能够降低药剂用量,并未给出采用硫代硫酸钠部分替代硫酸铵的技术启示,即使对比文件2给出了结合启示,本领域技术人员也没有动机改进对比文件1;各组分的配比和浓度,是本申请的发明点所在。因而本申请具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年7月31日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,专利局复审和无效审理部成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月26日向复审请求人发出复审通知书,指出权利要求1-8不具备创造性。并针对复审请求人的意见指出:不管全风化还是半风化稀土矿,只要是离子吸附性稀土矿,均采用化学法浸出,即使品位有别,本领域技术人员还是会在化学法浸出时尝试采用相同的浸出剂;对比文件2给出了硫代硫酸铵替换硫酸铵作为离子型稀土矿的浸矿剂,从而降低成本的技术启示。
复审请求人于2019年9月26日提交了意见陈述书,坚持认为权利要求1-8具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
决定的理由
(一)关于审查文本
本复审请求审查决定针对审查文本为:2016年4月1日提交的说明书附图图1-图4、说明书摘要、摘要附图、说明书第1-134段,2018年7月17日提交的权利要求第1-8项。
(二)关于创造性
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,但在其它现有技术的教导下本领域人员容易获得该区别技术特征并有动机将其应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题,且获得的技术效果是可预期的,那么该权利要求的技术方案相对于现有技术不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备创造性。
1. 关于权利要求1
权利要求1请求保护一种稀土矿浸取剂,对比文件1公开了一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,其中用到了稀土矿浸取剂,并具体公开了如下的组成(参见说明书第0004段):将硫酸铵、氯化铵、硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液,选用任意两种溶液按1∶1~3的质量比混合成复合铵盐浸取剂;风化壳淋积型稀土矿的矿石品位低,矿石粒度较细,稀土主要以水合离子或羟基水合离子被吸附在粘土矿物上(参见说明书第0002段)。可见对比文件1中的稀土矿是离子吸附型稀土矿。
权利要求1与对比文件1的区别在于:权利要求1请求保护的稀土矿浸取剂还包括硫代硫酸铵,且具体限定了三者质量比;限定了浸取剂的质量浓度以及稀土矿的风化程度。基于上述区别特征,权利要求1所要解决的技术问题是降低稀土矿浸取剂的成本。
对比文件2公开了一种使用炼钢废水处理中回收的硫代硫酸铵作稀土矿浸出剂的方法,并具体公开了如下技术方案(说明书第0005-0007段):使用炼钢废水处理中回收的硫代硫酸铵作为浸出剂从离子型稀土矿中提取稀土,具体包括如下步骤:①将炼钢废水处理中回收的硫代硫酸铵配制成重量浓度1~10%水溶液;②将该溶液作为浸出剂添加于离子型稀土矿中将稀土浸出。本发明中的原料便宜,可大规模供应,同时设备简单,容易工业实施,对原离子型稀土矿而言仅需将原硫酸铵浸出剂更换为本发明中的硫代硫酸铵即可,因此,经济效益好,符合环保和绿色环境要求。由此可知,对比文件2给出了硫代硫酸铵替换硫酸铵作为离子型稀土矿的浸矿剂,从而降低成本的技术启示。在对比文件1的基础上,本领域技术人员在对比文件2的技术启示下,选择部分硫代硫酸铵代替硫酸铵来降低成本,并通过合乎逻辑的分析和有限的试验确定三者的合适比例,是容易做到的,没有取得预料不到的技术效果。
对比文件2已经公开了浸取剂的重量浓度为1~10%,可见其公开了本申请浸取剂的质量浓度。
关于稀土矿的风化程度,本领域技术人员公知,不管全风化还是半风化稀土矿,只要是离子吸附性稀土矿,均采用化学法浸出(参见《稀土 上》,《稀土》编写组,第122-123页,冶金工业出版社,1978年4月)。
因此本领域技术人员在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点,不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
2.关于权利要求2
权利要求2进一步限定了硫代硫酸铵、硫酸铵和氯化铵的质量比,但是本领域技术人员通过合乎逻辑的分析和有限的试验确定三者的合适比例是容易做到的。
因此当权利要求1不具备创造性时,其从属权利要求2也不具备创造性。
3. 关于权利要求3
权利要求3请求保护一种稀土浸取工艺。对比文件1公开了一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,并具体公开了以下的技术方案(参见说明书第0004段):一种风化壳淋积型稀土矿淋浸的分离方法,包括下述步骤:①取风化壳淋积型稀土矿,装入高500mm,直径50mm的玻璃柱内;②将硫酸铵、氯化铵、硝酸铵分别配制成质量分数为2%的溶液,选用任意两种溶液按1∶1~3的质量比混合成复合铵盐浸取剂;③将上述浸取剂和稀土矿按1∶1~10的液固比和以0.1~2ml/min的速度滴加于玻璃柱内的稀土矿上,进行连续淋洗,收集浸出液;④将浸出液浓缩至开始有固体析出,再于110℃下烘干,即得到富集的稀土矿;该富集的稀土矿经检测,浸取率高于94.5%,纯度达到93.2%以上。
将本申请权利要求3所要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比,区别技术特征为:(1)具体限定了“浸取柱自然装矿密度为1.2g/cm3~1.8g/cm3”,且在浸矿剂淋浸之后,还用尾液水对所述浸取柱中的所述离子吸附型稀土矿进行淋浸;(2)所引用的权利要求1与对比文件1的区别。基于上述区别特征可知,权利要求3所要解决的技术问题是降低稀土矿浸取剂的成本。
浸取柱自然装矿密度,是本领域技术人员根据所处理矿石和浸取柱的实际情况,做出的合理选择;而在浸矿剂淋浸之后,利用尾液水对浸取柱再次淋浸以期更大程度地浸取稀土,属于本领域的常规技术手段。
对于区别特征(2),参见对于权利要求1的评述。
由上可知,在对比文件1的基础上,结合对比文件2及本领域的常规技术手段,得出该权利要求3所要求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求3所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
4. 关于权利要求4-8
权利要求4进一步限定了淋浸速度,对比文件1公开了“以0.1~2ml/min的速度滴加于玻璃柱内的稀土矿上”这一技术特征,本领域技术人员在此基础上,根据实际情况优选淋浸速度,属于本领域的常规技术手段;
权利要求5和6进一步限定了浸取剂和尾液水的淋洗液固质量比,首先,对比文件1公开了“浸取剂和稀土矿按的液固比为1∶1~10”这一技术特征,本领域技术人员在此基础上,根据实际情况确定合适的浸取剂的淋洗液固质量比,属于本领域的常规技术手段;其次,本领域技术人员在浸矿剂淋浸之后,利用适量的尾液水对浸取柱再次淋浸以期更大程度地浸取稀土,是很容易想到的;
权利要求7进一步限定了还包括收集浸取液的步骤,对比文件1公开了“收集浸出液”这一技术特征,由此可知,对比文件1公开了权利要求7的附加技术特征;
权利要求8进一步限定了所处理的稀土矿,本领域技术人员根据实际情况选择合适的稀土矿进行处理,属于本领域技术人员根据实际情况作出的合理选择;
因此在其引用的权利要求都不具备创造性的情况下,其从属权利要求4-8也不具备创造性。
(三)关于复审请求人的意见
复审请求人认为:本申请与对比文件1相比稀土矿风化程度不同,品位差异大;本申请实际解决的技术问题是:提供一种浸取剂单耗量低的适用于低品位的离子吸附型稀土矿的浸取率和选择性兼备的浸取剂,与合议组认定的“降低稀土矿浸取剂的成本”不同;对比文件2采用单一的硫代硫酸钠作为浸取剂能够降低药剂用量,并未给出采用硫代硫酸钠部分替代硫酸铵的技术启示,即使对比文件2给出了结合启示,本领域技术人员也没有动机改进对比文件1;各组分的配比和浓度,是本申请的发明点所在。因而本申请具备创造性。
对此,合议组认为:
关于稀土矿的风化程度,本领域技术人员公知,不管全风化还是半风化稀土矿,只要是离子吸附性稀土矿,均采用化学法浸出(参见《稀土 上》,《稀土》编写组,第122-123页,冶金工业出版社,1978年4月)。即使全风化和半风化稀土矿品位有别,并不会影响本领域技术人员在化学法浸出时尝试采用相同的浸出剂。
关于本申请实际解决的技术问题,“浸取剂单耗量低”必然“降低稀土矿浸取剂的成本”;另外,经核实,本申请记载的技术效果包括“药剂成本低”(参见本申请第0021段)。因此,复审请求人所认为的实际解决的技术问题与合议组认定的实际解决的技术问题并无不同。
关于采用硫代硫酸钠部分替代硫酸铵,对比文件2给出了硫代硫酸铵替换硫酸铵作为离子型稀土矿的浸矿剂,从而降低成本的技术启示;为了在保证浸出效率的同时降低成本,本领域技术人员在对比文件2的技术启示下,有动机选择部分硫代硫酸铵代替硫酸铵来降低成本兼顾浸出效率,并通过合乎逻辑的分析和有限的试验确定三者的合适比例;且与现有技术相比,其并未取得预料不到的技术效果。
综上,对于复审请求人提出的理由合议组不予支持。
基于以上事实和理由,合议组做出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年4月3日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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