发明创造名称：含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法
外观设计名称：
决定号：197274
决定日：2019-12-09
委内编号：1F256521
优先权日：
申请（专利）号：201610193756.1
申请日：2016-03-31
复审请求人：四川天采科技有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：万俊杰
合议组组长：王辉
参审员：刘辉
国际分类号：B01D53/047，B01D53/22
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求要求保护的技术方案与现有技术公开的技术方案之间存在区别技术特征，而该区别技术特征是本领域技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用的常规技术手段，并且没有产生预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610193756.1，发明名称为“含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为四川天采科技有限责任公司，申请日为2016年3月31日，公开日为2016年6月8日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年6月22日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求 1-10相对于对比文件1（CN105435580A，公开日为2016年3月30日）与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为原始申请文件，即2016年3月31日提交的权利要求第1-10项、说明书第[0001]-[0045]段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）变压吸附浓缩工序；
a.在变压吸附系统中进行，将有机尾气通入其中的一个或多个吸附塔底部进行吸附，吸附压力为0.1~0.6Mpag，操作温度为60~150℃；多台吸附塔交替循环操作，保证有机尾气连续进入；
b.未被吸附的尾气从吸附塔顶部排出，吸附完成时，控制相应阀门，未被吸附的尾气就地放空排入大气；
c.吸附相里的组分为被浓缩至10~30%的VOCs，解吸得到VOCs浓缩气，而后进入下一个工序；
（2）VOCs回收工序，采用膜分离技术分离回收VOCs，VOCs浓缩气经加压后送入由膜组件组成的膜分离系统，分离提纯VOCs。
2. 如权利要求1所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述变压吸附浓缩工序的变压吸附系统由N个吸附塔组成，N为大于1的自然数；其中1～N-1个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔处于再生状态。
3. 如权利要求1或2所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述吸附塔内装填料是活性炭、活性氧化铝、分子筛、脱硫剂的一种或多种。
4. 如权利要求1所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述变压吸附浓缩工序中，吸附塔的再生方式采用降压和抽空方式。
5. 如权利要求1所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述VOCs回收工序中膜组件采用的膜是致密、无孔的高分子渗透膜。
6. 如权利要求5所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述高分子渗透膜是聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、聚丙烯腈、磺化聚乙烯、醋酸纤维素中的一种或多种制成。
7. 如权利要求1所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述VOCs回收工序中膜组件采用的膜是亲有机物膜。
8. 如权利要求7所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述亲有机物膜采用低极性及低表面能的聚合物作为分离活性材料制成。
9. 如权利要求7所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述亲有机物膜采用硅橡胶及其改性物、聚取代烃、含氟高聚物及其改性物制成。
10. 如权利要求1所述的含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述VOCs浓缩气经加压至1.0~4.0MPa后送入膜分离系统，操作温度为60~150℃。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年7月19日向国家知识产权局提出了复审请求，并修改了权利要求书，在权利要求1中增加了技术特征“所述含不同浓度VOCs有机尾气为印刷、制鞋、汽车、五金家电、航空业的喷涂过程的排放气，尾气中含有醇、酮、苯、酯、醚、硫类有机组分”和“采用真空泵抽空解吸”。复审请求人认为：（1）对比文件1的低温甲醇洗尾气并非本申请所述VOCs有机尾气的下位概念，不可能从对比文件1得出技术启示，将对比文件1的处理方法套用于本申请。（2）对比文件1中吸附温度10-15℃，而本申请操作温度60-150℃，本领域技术人员不会想到提高一种气况的操作温度来进行另一气况的变压吸附；本申请选择的操作温度是要保证VOCs被吸附的同时也要容易被解吸出来。（3）本申请的工艺创造点在于操作参数的不同，并未涉及温度的升高，无需引入惰性保护介质或加热载体的再生气体。复审请求时修改的权利要求1如下：
“1. 含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述含不同浓度VOCs有机尾气为印刷、制鞋、汽车、五金家电、航空业的喷涂过程的排放气，尾气中含有醇、酮、苯、酯、醚、硫类有机组分，全温程变压吸附方法包括如下步骤：
（1）变压吸附浓缩工序；
在变压吸附系统中进行，将有机尾气通入其中的一个或多个吸附塔底部进行吸附，吸附压力为0.1~0.6Mpag，操作温度为60~150℃；多台吸附塔交替循环操作，保证有机尾气连续进入；
未被吸附的尾气从吸附塔顶部排出，吸附完成时，控制相应阀门，未被吸附的尾气就地放空排入大气；
吸附相里的组分为被浓缩至10~30%的VOCs，采用真空泵抽空解吸得到VOCs浓缩气，而后进入下一个工序；
（2）VOCs回收工序，采用膜分离技术分离回收VOCs，VOCs浓缩气经加压后送入由膜组件组成的膜分离系统，分离提纯VOCs。”
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年7月27日发出了复审请求受理通知书，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月22日向复审请求人发出复审通知书，沿用对比文件1，并依职权引入公知常识性证据1（《空气和废气监测分析方法指南 下》，《空气和废气监测分析方法指南》编委会编，中国环境出版社，2014年7月第1版，第2、13页）和证据2（《催化作用基础》，吉林大学化学系《催化作用基础》编写组编，科学出版社，1980年3月第一版，第2、3页），指出：权利要求 1-10相对于对比文件1与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求理由，合议组认为：（1）由证据1可知，对比文件1中回收的烃类组分属于通常VOC定义的范畴。本申请权利要求1中“尾气中含有……”开放式的表达方式并没有排除尾气中还含有烃类；而且本申请说明书的实施例1和2中分别得到富烃气、富VOCs气两种副产品，因而本申请的工艺条件也适合于回收烃类组分。（2）对比文件1并没有明确记载变压吸附的压力和温度；本领域技术人员可以根据实际处理的有机尾气组分来选择变压吸附的操作温度和吸附压力。虽然本申请在较高温度下操作有利于解吸，但是同时吸附量也减少，本申请没有给出证据证明在权利要求1的操作温度下变压吸附工序最终的吸附浓缩效果相对于其他操作温度有提高。（3）对比文件1也是变压吸附、抽真空解吸，因此吸附步骤与解吸步骤的温度是相同的，同样没有加温和降温的周期性温度变化，不会大大降低吸附剂的寿命。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年9月30日提交了意见陈述书，并修改了权利要求书，在权利要求1中增加了技术特征“全温程变压吸附是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作来分离和提纯各种气体的方法”。复审请求人认为：（1）本申请采用全温程变压吸附方法，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作来分离气体，在60-150℃的温度范围内，直接采用VOCs有机尾气的显热温度进行变压吸附，基本实现彻底解吸，避免残余VOCs毒害吸附床层；后续膜分离工艺也无需再加温，节约了大量能耗。（2）对比文件1中的烃类组分是低浓度的非甲烷烃，其处理方法不适用于非低浓度和复杂气况的VOC组分处理回收。（3）对比文件1不能给本申请变压吸附的温度和压力带来技术启示；并且根据公知常识，高温气体进入变压吸附前是需要降温处理的，本申请采取的操作温度是不太利于吸附但是有利于解吸的温度，与公知选择的有利于吸附的温度是不同的。（4）本申请是多塔交替循环操作的，能够保证达到吸附量要求，并且通过膜分离技术耦合弥补变压吸附牺牲的吸附能力，使得对VOCs组分有效进行吸附分离和回收。（5）对比文件1中的吸附剂在工作过程中烃类组分不能够完全解吸，长时间的累积会降低吸附剂的寿命。修改后的权利要求1如下：
“1. 含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法，其特征在于，所述含不同浓度VOCs有机尾气为印刷、制鞋、汽车、五金家电、航空业的喷涂过程的排放气，尾气中含有醇、酮、苯、酯、醚、硫类有机组分，全温程变压吸附是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作来分离和提纯各种气体的方法，全温程变压吸附方法包括如下步骤：
(1)变压吸附浓缩工序；
在变压吸附系统中进行，将有机尾气通入其中的一个或多个吸附塔底部进行吸附，吸附压力为0.1～0.6Mpag，操作温度为60～150℃；多台吸附塔交替循环操作，保证有机尾气连续进入；
未被吸附的尾气从吸附塔顶部排出，吸附完成时，控制相应阀门，未被吸附的尾气就地放空排入大气；
吸附相里的组分为被浓缩至10～30％的VOCs，采用真空泵抽空解吸得到VOCs浓缩气，而后进入下一个工序；
(2)VOCs回收工序，采用膜分离技术分离回收VOCs，VOCs浓缩气经加压后送入由膜组件组成的膜分离系统，分离提纯VOCs。”
在上述程序的基础上，合议组认为，本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本复审请求审查决定所依据的文本为：2016年3月31日提交的说明书第[0001]-[0045]段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图，以及2019年9月30日提交的权利要求第1-10项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求要求保护的技术方案与现有技术公开的技术方案之间存在区别技术特征，而该区别技术特征是本领域技术人员在面对所要解决的技术问题时有动机采用的常规技术手段，并且没有产生预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
（1）关于权利要求1
权利要求1要求保护一种含不同浓度VOCs有机尾气脱除回收的全温程变压吸附方法。对比文件1公开了一种从低温甲醇洗尾气中分离及回收烃类组分的方法，并具体公开了以下技术内容（参见对比文件1的说明书第[0002]-[0027]段，实施例1，图1）：该方法的步骤如下：（1）变压吸附，低温甲醇尾气进入第一段变压吸附装置进行吸附，经过第一段变压吸附装置吸附后的非吸附相气体调整压力至30～80Kpa，然后进入第二段变压吸附装置进行吸附；（2）膜分离，将第一段变压吸附装置内的吸附相气体压缩至3.0～4.0Mpa，经压缩后的气体进入膜分离装置进行分离；（3）甲醇吸收，经过膜分离的非渗透侧的气体进入甲醇吸收装置进行二氧化碳吸收，然后将剩余气体进行回收，得到烃类物质。第一、二段变压吸附装置由N个吸附塔组成，N为大于1的自然数，其中1～N-1个吸附塔处于吸附状态，其余吸附塔处于再生状态。吸附塔内装填料是活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛的一种或多种。膜分离装置采用的膜材是聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚砜、醋酸纤维素中的一种或多种制成。第一段变压吸附装置主要目的是进行烃类物质的浓缩，吸附和再生交替进行，从而实现装置的连续运行，吸附状态时，强吸附性的烃类物质被吸附在吸附剂上。第二段变压吸附装置目的是保证尾气达标排放，烃类物质在第二段变压吸附装置的吸附塔中进一步吸附净化后，排放大气。第一段变压吸附装置的吸附塔经过抽真空的方式再生，从而得到富含烃类物质的吸附相气体，将该吸附相气体加压至3.0Mpa后，进入膜分离装置，膜分离装置由预处理单元和膜组件单元构成。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：（1）权利要求1中含不同浓度VOCs有机尾气为印刷、制鞋、汽车、五金家电、航空业的喷涂过程的排放气，尾气中含有醇、酮、苯、酯、醚、硫类有机组分；（2）将有机尾气通入吸附塔底部，吸附压力为0.1-0.6Mpag，操作温度为60-150℃，未被吸附的尾气从吸附塔顶部排出，吸附完成时控制相应阀门使未被吸附的尾气排空，吸附相里的组分为被浓缩至10-30%的VOCs，抽空解吸时采用真空泵，膜分离系统由膜组件组成；（3）限定了全温程变压吸附方法的定义，采取牺牲少许吸附效果但易于解吸的中高温操作。基于上述区别，权利要求1的技术方案实际解决的技术问题是如何选择变压吸附的工艺参数。
对于区别（1），对比文件1是从低温甲醇洗尾气中回收烃类组分（CmHn主要是碳二，也有少量的碳三和碳四），而本领域技术人员熟知，VOC可分为烷烃（包括直链烷烃和环烷烃）、烯烃、炔烃、苯系物、醇类、醛类、酮类、醚类、酸类、酯类、卤代烃及其他，共12类，包括简单烷烃乙烷、丙烷、丁烷等（参见证据1第2、13页）。也就是说，对比文件1中回收的烃类组分属于通常VOC定义的范畴，本领域技术人员容易想到将对比文件1公开的变压吸附-膜分离组合工艺应用于处理印刷、制鞋、汽车、五金家电、航空业的喷涂过程的排放气，以回收其中的醇、酮、苯、酯、醚、硫类有机组分。
对于区别（2），物理吸附的温度一般在气体的沸点附近（参见证据2第2、3页），沸点高的气体其吸附温度较高，沸点低的气体其吸附温度较低，根据物质不同选择不同的吸附温度属于本领域的公知常识。而VOC有机组分例如甲醇的沸点为64.65℃，苯的沸点为80.1℃，本领域技术人员可以根据实际处理的有机尾气组分来选择变压吸附的操作温度。并且尾气从吸附塔底部通入，从顶部排出，设置相应阀门来控制尾气的排空，采用真空泵抽空解吸，省略预处理单元，仅由膜组件组成膜分离系统，这些都是本领域技术人员通过常规技术手段能够得出的，吸附压力和VOC吸附浓缩后的浓度也是本领域技术人员根据实际情况的需要可以选择确定的。
对于区别（3），本领域公知，变压吸附方法本身就是利用不同物料组分在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性来分离和提纯各种气体的。而如上所述，变压吸附的操作温度是本领域技术人员可以根据实际处理的有机尾气组分来选择的，例如在VOC有机组分的沸点附近，从而可以选择出60-150℃范围内的操作温度。中高温操作易于解吸、但牺牲吸附效果是本领域技术人员可以预期的，并且最终整体的吸附浓缩效果相对于其他操作温度并没有明显提高。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段，得到权利要求1要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此，权利要求1的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）关于权利要求2-10
权利要求2-6对其引用的权利要求作了进一步的限定。由上可知，权利要求2-6的附加技术特征基本上都被对比文件1公开了；权利要求5中采用致密、无孔的高分子渗透膜，另外，权利要求3中吸附塔内装填料为脱硫剂，权利要求6中高分子渗透膜是聚丙烯腈、磺化聚乙烯，这些技术特征都是本领域的常规选择。
权利要求7-9进一步限定了采用亲有机物膜及其材料的具体种类，这是本领域技术人员在对比文件1的基础上根据实际需要可以做出的常规选择。
权利要求10进一步限定的VOCs浓缩气加压至1.0-4.0Mpa后送入膜分离系统已被对比文件1公开了（参见说明书第[0011]-[0012]段）；对于操作温度，参见对权利要求1的评述。
因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求2-10也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人针对复审通知书提出的意见陈述，合议组认为：
（1）参见对权利要求1的评述，本领域技术人员可以根据实际处理的有机尾气组分来选择变压吸附的操作温度。当本领域技术人员面对前序工段VOCs尾气温度较高的情况时，有动机尝试采用VOCs尾气的显热温度直接进行变压吸附，无需特意降温，也没有证据证明本领域中存在阻碍本领域技术人员得出这种技术方案的反向教导。虽然本申请在较高温度下操作有利于解吸，但是同时吸附量也减少，本申请没有提供证据证明在权利要求1的操作温度下变压吸附工序最终的吸附浓缩效果相对于其他操作温度有所提高。复审请求人强调的保证吸附剂的寿命、降低能耗、节约成本等效果是本领域技术人员可以预期的。
（2）首先，本申请权利要求1限定的是“含不同浓度VOCs”，权利要求1也包括处理低浓度VOCs尾气的技术方案，并且本申请的权利要求书和说明书中都没有限定尾气中VOCs浓度的具体数值范围，无法体现出与对比文件1在VOCs浓度方面的差别。其次，本领域技术人员有动机将对比文件1的变压吸附和膜分离组合工艺应用于处理不同浓度的VOCs废气，并根据实际情况进行常规的工艺改进，并不存在任何技术障碍。
（3）本领域公知的低温有利于吸附、高温有利于解吸，低温和高温是相对的，并没有绝对数值上的划分；本领域技术人员可以根据实际情况平衡考虑吸附和解吸效果，从而选择变压吸附的具体操作温度。没有证据表明高温气体在变压吸附前必须经过降温处理，以及必须降温到某一温度以下。本申请权利要求1中限定的“操作温度为60-150℃”是本领域技术人员通过常规选择可以得出的温度范围。
（4）本申请采用的多塔交替循环操作和膜分离技术耦合已经被对比文件1公开了（参见对比文件1的说明书第[0012]、[0015]-[0016]段，实施例1-5），因而不能为本申请带来创造性贡献。
（5）本申请没有提供关于不同操作温度下变压吸附的解吸效果的实验数据，没有证据证明对比文件1不能完全解吸，而本申请实现了彻底解吸。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组对此不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年6月22日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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