发明创造名称：用于聚酰亚胺和聚酰胺酯聚合物生产的改进的工艺
外观设计名称：
决定号：198593
决定日：2019-12-08
委内编号：1F271138
优先权日：2013-05-17
申请（专利）号：201480028804.0
申请日：2014-05-19
复审请求人：富士胶片电子材料美国有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：曹梦
合议组组长：李波
参审员：王华
国际分类号：C02F1/54;C08G63/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201480028804.0，名称为“用于聚酰亚胺和聚酰胺酯聚合物生产的改进的工艺”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为富士胶片电子材料美国有限公司，申请日为2014年5月19日，优先权日为2013年5月17日，公开日为2016年6月8日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年9月29日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-30相对于对比文件1（US2013059985A1，公开日为2013年3月7日）、对比文件2（US2009306329A1，公开日为2009年12月10日）和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。驳回决定所依据的文本为2016年2月25日提交的说明书附图图1、摘要附图；2018年6月12日提交的权利要求第1-30项、说明书第1-102段、说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种纯化聚合物的工艺，包括：
提供含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液；
加入至少一种纯化溶剂至所述有机溶液形成稀释的有机溶液，所述至少一种纯化溶剂在25℃具有比所述至少一种聚合溶剂更低的极性并且具有比所述至少一种聚合溶剂更低的水溶解度；
用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液获得清洗后的有机溶液；和
去除清洗的有机溶液中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分以获得含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液；
其中所述工艺避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀。
2. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种聚合溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、六甲基磷酸三酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环或其混合物。
3. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种聚合溶剂包含至少一种与水易混溶的溶剂。
4. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括任选地由至少一种卤化物取代的酯、醚、酮、碳氢化合物或其混合物。
5. 如权利要求4所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸环己酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、醋酸四氢糠酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、ε-己内酯、二乙醚、二丙醚、二丁醚、二环己基醚、环戊甲基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、二苯基醚、1,2-二甲氧基丙烷、1,2-二甲氧基乙烷、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮、甲基异丙基酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、异佛尔酮、异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、氯苯、1,2-二氯苯、α,α,α-三氟甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、环亚己基或混合物。
6. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括至少一种与水不易混溶的溶剂。
7. 如权利要求1所述的工艺，其中加入至少一种纯化溶剂还包括加入具有比所述至少一种纯化溶剂更高的水溶解度的至少一种纯化共溶剂。
8. 如权利要求7所述的工艺，其中所述至少一种纯化共溶剂包括丙酮、γ-丁内酯、呋喃、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、四氢呋喃甲基醚，1,4-二氧六环或其混合物。
9. 如权利要求8所述的工艺，其中所述至少一种纯化共溶剂包括至少一种与水易混溶的溶剂。
10. 如权利要求1所述的工艺，其中所述水溶液包含添加剂。
11. 如权利要求1所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液包括将水或水溶液加至所述稀释的有机溶液。
12. 如权利要求11所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液还包括形成具有有机相和水相的混合物。
13. 如权利要求12所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液还包括去除所述水相。
14. 如权利要求1所述的工艺，其中清洗所述稀释的溶液基本上去除所述稀释的有机溶液中所述至少一种聚合溶剂或另一种杂质。
15. 如权利要求1所述的工艺，其中所述去除步骤包括将至少一种分离溶剂加至清洗的有机溶液。
16. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂具有比所述至少一种纯化溶剂更高的沸点。
17. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂包括酮、酯、碳氢化合物、亚砜、醚或其混合物。
18. 如权利要求17所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂包括甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、环戊酮、环己酮、二甲苯、γ-丁内酯、二甲基亚砜、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单甲醚，乳酸乙酯及其混合物。
19. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂与所述至少一种纯化溶剂不同。
20. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂与所述至少一种纯化溶剂相同。
21. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分通过蒸发或蒸馏去除。
22. 如权利要求1所述的工艺，其中所述含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液从聚合反应获得，但无需分离所述聚酰亚胺或聚酰胺酯。
23. 如权利要求1所述的工艺，还包括在所述去除步骤之后浓缩所述含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液。
24. 通过如权利要求1所述的工艺获得的纯化的聚合物。
25. 在基底上制备膜片的工艺，包括：
提供含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液；
加入至少一种纯化溶剂至有机溶液，以形成稀释的有机溶液，所述至少一种纯化溶剂在25℃具有比所述至少一种聚合溶剂更低的极性并且具有比所述至少一种聚合溶剂更低的水溶解度；
用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液，以获得清洗后的有机溶液；
去除清洗的有机溶液中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分，以获得含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液；和
将所述含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液涂覆在基底上，以形成膜片；
其中所述工艺避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀。
26. 如权利要求25所述的工艺，其中所述去除步骤包括将至少一种分离溶剂加至清洗的有机溶液。
27. 如权利要求25所述的工艺，其中所述涂覆步骤通过喷墨印刷、旋涂、喷涂、浸涂、辊涂或动态表面张力涂覆来实行。
28. 如权利要求25所述的工艺，还包括从所述基底去除所述膜片。
29. 通过如权利要求28所述的工艺获得的自支撑膜片。
30. 一种物品，包含半导体基底和通过如权利要求25所述的工艺在半导体基底上制备的膜片。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年1月14日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了说明书，将说明书中的特征“质子惰性聚合溶剂”修改为“非质子聚合溶剂”。复审请求人认为：1）对比文件2公开了添加甲苯或二甲苯以通过共沸蒸馏来除去水（极性质子溶剂），没有教导添加纯化溶剂以除去极性非质子溶剂；对比文件1公开了水提取法以纯化PBO前体，而对比文件2公开了沉淀以纯化PI聚合物，不存在将对比文件1中记载的水提取法用于纯化对比文件2中记载的PI聚合物的教导；2）对比文件2公开共沸蒸馏后，仍需将PI溶液添加到不良溶剂中形成沉淀物以将PI作为粉末分离，对比文件1第［0035］段记载了将PBO前体作为沉淀物分离，可见对比文件1、2教导的是形成沉淀物，没有避免PI或PAE的沉淀。本申请在权利要求1和25中记载技术特征“所述工艺避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀”，将水的添加量限定为不足以使PI或PAE发生沉淀，对比文件1和对比文件2都没有公开或暗示这样的技术特征；3）聚苯并恶唑前体与聚酰亚胺或聚酰胺酯在其化学结构上是完全不同的，与聚苯并恶唑前体聚合物相比，聚酰胺酯具有较低的极性和较低的溶解度。在上述结构和溶解度差异的前体下，本领域普通技术人员不会合理地预期对比文件1中记载的聚苯并恶唑前体的水提取纯化方法能够成功地用于纯化聚酰亚胺或聚酰胺酯。
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年1月21日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月3日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-30相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见，合议组认为：首先，合议组不再采用对比文件2与对比文件1结合评述权利要求1-30的创造性。其次，对比文件1说明书第［0035］段记载了将PBO前体作为沉淀物分离，然而沉淀物主要是将PBO前体在基材上形成膜，这与本申请权利要求27、28、29所要求保护的内容是相同的，上述沉淀物与分离和纯化工艺中避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀并不相关。再次，本申请是通过改进现有的将聚合溶液加至大量非溶剂使聚合物沉淀过滤的纯化方式，采用向聚合溶液中加入纯化溶剂的水提取法而防止聚合物从溶液沉淀，对比文件1同样公开了加入纯化溶剂的水提取法，从对比文件1的实施例可以看出，加入纯化溶剂后前驱体溶液分成水相和有机相，该纯化方法同样不产生聚合物沉淀；最后，对比文件1要解决的技术问题与本申请相同，均是解决现有的水洗、醇洗法不能完全除去极性非质子溶剂且浪费水，并提高聚合物纯度的问题，二者均采取了向聚合溶液中加入纯化溶剂的水提取法，其采用纯化溶剂对聚苯并恶唑纯化，使聚合溶剂转移至水中形成水相，聚苯并恶唑前驱体转移至纯化溶剂有机相中。为了获得纯化的聚苯并恶唑前驱体溶液，也即纯化溶剂中应含有尽可能多的聚苯并恶唑前驱体，因而本领域技术人员操作对比文件1的纯化方法时容易想到尽可能使聚苯并恶唑前驱体保留在溶液中，避免聚苯并恶唑前驱体发生沉淀。对于第3）点，虽然聚苯并恶唑前体与聚酰亚胺或聚酰胺酯的化学结构有所差异，但是聚苯并恶唑前驱体溶液、聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的制备过程中均含有极性质子惰性聚合溶剂。而且纯化聚苯并恶唑前驱体溶液、或纯化聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的工艺目的均是为了去除含有极性质子惰性聚合溶剂，可见无论是纯化聚苯并恶唑前驱体或是纯化聚酰亚胺或聚酰胺酯，其所要解决的技术问题是相同的。参见对权利要求1的评述，本领域技术人员知晓聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液和对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液均为电子设备常用的聚合物材料，当本领域技术人员面对聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液中极性非质子溶剂去除的技术问题时，本领域技术人员容易想到借鉴对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液的纯化方法以提高溶液中极性非质子溶剂的去除率，即本领域技术人员有动机将对比文件1的纯化方法用于聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的纯化，上述转用不存在技术上的困难，且其技术效果也是本领域技术人员可以预期的。而且虽然聚酰胺酯和聚苯并恶唑前体聚合物极性和溶解度有差异，但是该特性主要影响选用的纯化溶剂的种类，并不会影响主要纯化工艺的差异。
复审请求人于2019年9月18日提交了意见陈述书和修改的权利要求书，进一步限定了权利要求1和25“用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液”的次数为“一次到五次”。复审请求人认为：1）对比文件1没有公开或暗示包括只重复一次到五次的清洗步骤的水提取工艺能够产生说明书中记载的预料不到的结果，即具有至多0.5wt%NMP或不可检测的NMP的纯化产物。2）对比文件1没有公开或暗示避免PI或PAE的沉淀的工艺。对比文件1的确教导了使用沉淀作为将PBO前体分离的备选方法。在对比文件1没有排除使用沉淀法以将PBO前体分离的可能性的条件下，其没有教导权利要求1中记载的避免PI或PAE的沉淀的工艺。3）对比文件1中记载的PBO前体与聚酰亚胺或聚酰胺酯在其化学结构上是完全不同的，前者具有非常柔性的聚合物骨架，后者为刚性结构，该结构差异导致聚酰胺酯具有比PBO前体聚合物较低的极性和降低的溶解度。在上述结构和溶解度差异的前提下，本领域普通技术人员不会合理地预期对比文件1记载的PBO前体的水提取纯化方法能够有效地减少聚酰亚胺或聚酰胺酯溶液中的极性非质子溶剂。新修改的权利要求书如下：
“1. 一种纯化聚合物的工艺，包括：
提供含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液；
加入至少一种纯化溶剂至所述有机溶液形成稀释的有机溶液，所述至少一种纯化溶剂在25℃具有比所述至少一种聚合溶剂更低的极性并且具有比所述至少一种聚合溶剂更低的水溶解度；
用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液一次到五次，获得清洗后的有机溶液；和
去除清洗的有机溶液中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分以获得含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液；
其中所述工艺避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀。
2. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种聚合溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲酰吗啉、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、六甲基磷酸三酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环或其混合物。
3. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种聚合溶剂包含至少一种与水易混溶的溶剂。
4. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括任选地由至少一种卤化物取代的酯、醚、酮、碳氢化合物或其混合物。
5. 如权利要求4所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸仲丁酯、醋酸环己酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、醋酸四氢糠酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、ε-己内酯、二乙醚、二丙醚、二丁醚、二环己基醚、环戊甲基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、二苯基醚、1,2-二甲氧基丙烷、1,2-二甲氧基乙烷、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基异丁基酮、乙基异丁基酮、甲基异丙基酮、环戊酮、环己酮、苯乙酮、异佛尔酮、异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、氯苯、1,2-二氯苯、α,α,α-三氟甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、环亚己基或混合物。
6. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂包括至少一种与水不易混溶的溶剂。
7. 如权利要求1所述的工艺，其中加入至少一种纯化溶剂还包括加入具有比所述至少一种纯化溶剂更高的水溶解度的至少一种纯化共溶剂。
8. 如权利要求7所述的工艺，其中所述至少一种纯化共溶剂包括丙酮、γ-丁内酯、呋喃、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、四氢呋喃甲基醚，1,4-二氧六环或其混合物。
9. 如权利要求8所述的工艺，其中所述至少一种纯化共溶剂包括至少一种与水易混溶的溶剂。
10. 如权利要求1所述的工艺，其中所述水溶液包含添加剂。
11. 如权利要求1所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液包括将水或水溶液加至所述稀释的有机溶液。
12. 如权利要求11所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液还包括形成具有有机相和水相的混合物。
13. 如权利要求12所述的工艺，其中清洗所述稀释的有机溶液还包括去除所述水相。
14. 如权利要求1所述的工艺，其中清洗所述稀释的溶液基本上去除所述稀释的有机溶液中所述至少一种聚合溶剂或另一种杂质。
15. 如权利要求1所述的工艺，其中所述去除步骤包括将至少一种分离溶剂加至清洗的有机溶液。
16. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂具有比所述至少一种纯化溶剂更高的沸点。
17. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂包括酮、酯、碳氢化合物、亚砜、醚或其混合物。
18. 如权利要求17所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂包括甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、环戊酮、环己酮、二甲苯、γ-丁内酯、二甲基亚砜、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单甲醚，乳酸乙酯及其混合物。
19. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂与所述至少一种纯化溶剂不同。
20. 如权利要求15所述的工艺，其中所述至少一种分离溶剂与所述至少一种纯化溶剂相同。
21. 如权利要求1所述的工艺，其中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分通过蒸发或蒸馏去除。
22. 如权利要求1所述的工艺，其中所述含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液从聚合反应获得，但无需分离所述聚酰亚胺或聚酰胺酯。
23. 如权利要求1所述的工艺，还包括在所述去除步骤之后浓缩所述含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液。
24. 通过如权利要求1所述的工艺获得的纯化的聚合物。
25. 在基底上制备膜片的工艺，包括：
提供含有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液；
加入至少一种纯化溶剂至有机溶液，以形成稀释的有机溶液，所述至少一种纯化溶剂在25℃具有比所述至少一种聚合溶剂更低的极性并且具有比所述至少一种聚合溶剂更低的水溶解度；
用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液一次到五次，以获得清洗后的有机溶液；
去除清洗的有机溶液中所述至少一种纯化溶剂的至少一部分，以获得含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液；和
将所述含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液涂覆在基底上，以形成膜片；
其中所述工艺避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀。
26. 如权利要求25所述的工艺，其中所述去除步骤包括将至少一种分离溶剂加至清洗的有机溶液。
27. 如权利要求25所述的工艺，其中所述涂覆步骤通过喷墨印刷、旋涂、喷涂、浸涂、辊涂或动态表面张力涂覆来实行。
28. 如权利要求25所述的工艺，还包括从所述基底去除所述膜片。
29. 通过如权利要求28所述的工艺获得的自支撑膜片。
30. 一种物品，包含半导体基底和通过如权利要求25所述的工艺在半导体基底上制备的膜片。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）、关于审查文本
复审请求人答复复审通知书时提交了权利要求的修改替换页，经合议组审查，其修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，本复审请求审查决定针对的文本是复审请求人于2019年9月18日提交的权利要求第1-30项、2019年1月14日提交的说明书第1-101段、2018年6月12日提交的说明书摘要、2016年2月25日提交的说明书摘要附图和说明书附图图1。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定的创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该技术方案是显而易见的。
权利要求1-30不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种纯化聚合物的工艺。对比文件1公开了聚苯并恶唑前驱体溶液的纯化方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第[0022]-[0035]段）：“在聚苯并恶唑前驱体的合成方法中，尽管聚合反应中加入极性质子惰性聚合溶剂并不严格限制，但是可优选添加以下极性质子惰性聚合溶剂（相当于提供有溶于至少一种极性质子惰性聚合溶剂的有机溶液），例如酰胺类溶剂：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）；优选环酯类溶剂：γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、苯乙酮和二甲基亚砜（DMSO）。在聚苯并恶唑前驱体的纯化步骤中，不溶于水的溶剂（相当于纯化溶剂）与水添加至含有极性质子惰性聚合溶剂的聚苯并恶唑前驱体溶液中（相当于加入至少一种纯化溶剂至有机溶液形成稀释的有机溶液），然后搅拌混合，静置直至获得两相分层，然后去除水相。通过重复任意次数的包括加水，混合，静置和去除水相的操作（相当于用水清洗稀释有机溶液，以获得清洗后的有机溶液）纯化聚苯并恶唑前驱体溶液。本申请的纯化步骤中使用的水不溶性溶剂没有特别限制，只要其可以溶解聚苯并恶唑前驱体并且不溶于水即可。不溶于水的溶剂包括酯类溶剂：甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸异丙酯，乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯；醚类溶剂，如乙醚，乙基甲基醚，甲基异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和二氧六环；酮类溶剂，如甲基异丙基酮、二异丙基酮、甲基异丁基酮，二异丁基酮、环戊酮和环己酮（结合上文公开所采用的聚合溶剂可得出，加入至少一种的纯化溶剂在25℃比至少一种聚合溶剂具有更低的极性）。所述不溶于水的溶剂（即纯化溶剂）在水体溶解度不大于30g/100ml，优选不大于10g/100ml，更优选不大于3g/100ml（结合上文纯化溶剂的极性以及有机物相似相溶的溶解规律可知，纯化溶剂在25℃具有比聚合溶剂更低的水溶解度）。从聚苯并恶唑前驱体溶液中制备获得聚苯并恶唑的方法中包括，采用另外一种溶剂（相当于分离溶剂）替换前驱体溶液（相当于采用分离溶剂置换清洗后的聚苯并恶唑前驱体溶液，即采用另外一种溶剂置换前驱体溶液，隐含公开了去除清洗有机溶液中至少一种纯化溶剂的至少一部分）。”
由此可见，权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1的区别技术特征为：1）限定了纯化对象为聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液，而对比文件1纯化对象为聚苯并恶唑前驱体溶液；2）避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀；3）限定了用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液的次数为一次到五次。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是如何去除聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液中的极性非质子溶剂从而提高其纯度。
针对区别技术特征1），本领域技术人员知晓聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液和对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液均为电子设备常用的聚合物材料，当本领域技术人员面对聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液中极性非质子溶剂去除的技术问题时，本领域技术人员有动机从相同或相近的技术领域寻找解决该技术问题的技术启示，而对比文件1公开了现有技术中常用的水洗法、醇洗法存在不能完全除去聚苯并恶唑前驱体溶液中的极性非质子溶剂的问题（参见说明书第[0006]、[0007]段），可见对比文件1要解决的技术问题与本申请相同。为解决聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液中极性非质子溶剂的去除问题，本领域技术人员容易想到借鉴对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液的纯化方法以提高溶液中极性非质子溶剂的去除率，即本领域技术人员有动机将对比文件1的纯化方法用于聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的纯化，上述转用不存在技术上的困难，且其技术效果也是本领域技术人员可以预期的。对于区别技术特征2），从对比文件1公开的内容可以看出，对比文件1采用纯化溶剂对聚苯并恶唑纯化，使聚合溶剂转移至水溶液中形成水相，聚苯并恶唑前体转移至纯化溶剂中，得到纯度高的聚苯并恶唑，该纯化过程并不会产生聚合物沉淀。在此基础上，当本领域技术人员将该方法用于聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液纯化时，同样不会产生聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀。对于区别技术特征3），对比文件1公开了通过重复任意次数的包括加水，混合，静置和去除水相的操作，纯化聚苯并恶唑前驱体溶液（参见说明书第[0026]段），相当于用水清洗稀释有机溶液任意次数，以获得清洗后的有机溶液。在此基础上本领域技术人员综合所得聚合物聚合试剂的残留量和所产生的废水量等因素经过常规调整能够得到用水清洗有机溶液的较佳次数。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2、3对权利要求1作了进一步的限定，对比文件1公开了（参见说明书第[0027]段）“可优选添加以下极性质子惰性聚合溶剂（相当于提供有溶于至少一种极性非质子聚合溶剂的有机溶液），例如酰胺类溶剂：二甲基甲酰胺（与水易混溶）、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮（NMP）；环酯类溶剂：γ-丁内酯、γ-戊内酯、γ-己内酯、γ-苯内酮和二甲亚砜（DMSO）”。另外，N-甲酰吗啉、N-乙基吡咯烷酮、六甲基磷酸三酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环或其混合物均是本领域中常规的极性非质子聚合溶剂。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2、3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求4-6直接或间接引用权利要求1，对比文件1公开了（参见说明书第[0027]段）“不溶于水的溶剂（相当于纯化溶剂）包括酯类溶剂：甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯，乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸异丙酯，乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯；醚类溶剂，如乙醚，乙基甲基醚。甲基异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃和二氧六环；酮类溶剂，如甲基异丙基酮、丙酮、甲基异丁基酮，二异丁基酮、环戊酮、环己酮。”可见对比文件1公开了纯化溶剂包括酯、醚、酮，且上述纯化溶剂与水不易混溶。另外本领域技术人员根据实际需要可自行选择纯化溶剂包括任选地由至少一种卤化物取代的酯、醚、酮、碳氢化合物或其混合物。另外，醋酸环己酯、乳酸乙酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、醋酸四氢糠酯、ε-己内酯、二丙醚、二丁醚、二环己基醚、环戊甲基醚、乙基叔丁基醚、苯甲醚、苯乙醚、二苯基醚、1,2-二甲氧基丙烷、1,2-二甲氧基乙烷、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、乙基异丁基酮、苯乙酮、异佛尔酮、异亚丙基丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、氯苯、1,2-二氯苯、α,α,α-三氟甲苯、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、环亚己基或混合物，上述溶剂均是本领域中常规用于纯化的溶剂，本领域技术人员根据实际需要可自行选择。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求4-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求7-9直接或间接引用权利要求1，对比文件1公开了（参见说明书第[0028]段）“所述不溶于水的溶剂在水体溶解度不大于30g/100ml，优选不大于10g/100ml，更优选不大于3g/100ml”，可见对比文件1公开了纯化溶剂具有较低的水溶解度。基于此，本领域技术人员根据纯化的具体情况可自行设置加入至少一种纯化溶剂还包括加入具有比所述至少一种纯化溶剂更高的水溶解度的至少一种纯化共溶剂。参见对权利要求1的评述，对比文件1公开了纯化溶剂包括丙酮、四氢呋喃。基于此，本领域技术人员根据纯化效果及实际需要可自行选择包括丙酮、γ-丁内酯、呋喃、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、四氢呋喃甲基醚，1,4-二氧六环或其混合物的纯化共溶剂，且产生的效果是可预料的。使纯化共溶剂包括与水易混溶的溶剂也是本领域的常规选择。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求7-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求10对权利要求1作了进一步的限定，对比文件1公开了可以向纯化用的水中添加甲醇、碱等物质（参见说明书第[0032]段），即公开了水溶液包含添加剂。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求11-14直接或间接引用权利要求1，对比文件1公开了（参见说明书第[0026]段）在聚苯并恶唑前驱体的纯化步骤中，不溶于水的溶剂（相当于纯化溶剂）与水添加至含有极性质子惰性聚合溶剂的聚苯并恶唑前驱体溶液中（相当于加入至少一种纯化溶剂至有机溶液形成稀释的有机溶液），然后搅拌混合，静置直至获得两相分层，然后去除水相。通过重复任意次数的包括加水，混合，静置和去除水相的操作（相当于形成具有有机相和水相的混合物，用水清洗稀释有机溶液，以获得清洗后的有机溶液）纯化聚苯并恶唑前驱体溶液（隐含公开去除稀释的有机溶液中至少一种聚合溶剂或另一种杂质）。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求11-14不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求15-21直接或间接引用权利要求1，对比文件1公开了（参见说明书第[0035]段）“从聚苯并恶唑前驱体溶液中制备获得聚苯并恶唑的方法中包括，采用另外一种溶剂（相当于分离溶剂）置换前驱体溶液（相当于采用分离溶剂置换清洗后的聚苯并恶唑前驱体溶液，采用另外一种溶剂置换前驱体溶液，隐含公开了去除清洗有机溶液中至少一种纯化溶剂的至少一部分），而将获得的溶液（相当于纯化的溶液）涂覆于玻璃板或其它基质中，加热涂覆层以去除溶剂，加热200-500℃以获得聚苯并恶唑。”可见对比文件1公开了去除步骤包括将至少一种分离溶剂加至清洗的有机溶液，并给出了通过加热去除分离溶剂的启示。基于此，本领域技术人员根据分离溶剂需要通过加热蒸发方式去除的具体情况及有机溶液的分离效果是可自行选择分离溶剂比至少一种纯化溶剂更高的沸点，其中分离溶剂包括酮、酯、碳氢化合物、亚砜、醚或其混合物，或是甲基乙基酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、环戊酮、环己酮、二甲苯、γ-丁内酯、二甲基亚砜、丙二醇单甲醚醋酸酯、丙二醇单甲醚，乳酸乙酯及其混合物。另外通过蒸发或蒸馏去除纯化溶剂是本领域中去除有机试剂的常规方式。分离溶剂与纯化溶剂相同或是不相同，这是本领域技术人员根据有机溶液的纯化分离效果可自行选择的。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求15-21不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求22对权利要求1作了进一步限定。对比文件1公开了聚苯并恶唑前驱体溶液的制备方法和纯化方法（参见说明书第[0008]-[0026]段），其纯化过程同样是在未分离聚苯并恶唑的情况下进行。且含有溶于至少一种极性质子惰性聚合溶剂的聚酰亚胺或聚酰胺酯的有机溶液从聚合反应获得，但纯化过程无需分离聚酰亚胺或聚酰胺酯是本领域的常规做法。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求22不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求23对权利要求1作了进一步限定。对比文件1公开了（参见说明书第[0035]段）“从聚苯并恶唑前驱体溶液中制备获得聚苯并恶唑的方法中包括，采用另外一种溶剂（相当于分离溶剂）置换前驱体溶液（相当于采用分离溶剂置换清洗后的聚苯并恶唑前驱体溶液，采用另外一种溶剂置换前驱体溶液隐含公开了去除清洗有机溶液中至少一种纯化溶剂的至少一部分），而将获得的溶液（相当于纯化后的溶液）涂覆于玻璃板或其它基质中，加热涂覆层以去除溶剂（相当于浓缩），加热200-500℃以获得聚苯并恶唑。”可见对比文件1公开了去除步骤之后浓缩所述含有纯化的聚苯并恶唑的溶液。基于此，本领域技术人员当遇到聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液需纯化的技术问题时容易想到在所述去除步骤之后浓缩所述含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求23不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求24要求保护一种纯化的聚合物。对比文件1公开的内容请参见对权利要求1的评述。由此可见，权利要求24要求保护的技术方案与对比文件1的区别技术特征还包括：得到的纯化聚合物不同。基于该区别技术特征，权利要求24实际解决的技术问题是提供一种纯度提高的聚酰亚胺或聚酰胺酯。
针对该区别技术特征，参见对权利要求1的评述，对比文件1要解决的技术问题与本申请相同。为解决本申请要解决的技术问题，本领域技术人员容易想到借鉴对比文件1的水提取纯化方法以彻底去除聚合物中极性非质子溶剂。对比文件1采用纯化溶液对聚苯并恶唑纯化，使聚合溶剂转移至水溶液中形成水相，聚苯并恶唑前体转移至纯化溶液中，为得到纯度高的聚苯并恶唑，不会产生聚合物沉淀。在此基础上，本领域技术人员容易想到采用水提取法对聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液进行纯化时，避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀从而得到纯度更高的聚酰亚胺或聚酰胺酯。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而权利要求24不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求25要求保护在基底上制备膜片的工艺。对比文件1公开的内容请参见对权利要求1的评述。由此可见，权利要求25要求保护的技术方案与对比文件1的区别技术特征为：1）限定了纯化对象为聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液，且避免聚酰亚胺或聚酰胺酯的沉淀，而对比文件1纯化对象为聚苯并恶唑前驱体溶液；2）将含有纯化的聚酰亚胺或聚酰胺酯的溶液涂覆在基底上，以形成膜片；3）用水或水溶液清洗所述稀释的有机溶液一次到五次。基于上述区别特征，权利要求25实际解决的技术问题是提供一种在基底上制备聚酰亚胺或聚酰胺酯膜片的工艺。
针对区别技术特征1）和3），请参见对权利要求1的评述。
针对区别技术特征2），对比文件1还公开了将获得的溶液（相当于纯化后的溶液）涂覆于玻璃板或其它基质中，加热涂覆层以去除溶剂，加热200-500℃以获得聚苯并恶唑（参见说明书第[0035]段）。由于本领域公知的聚酰亚胺和聚苯并恶唑均具有高耐热性，常用于半导体用的层间绝缘膜，为在基底上制备应用于半导体的聚酰亚胺或聚酰胺酯膜片，本领域技术人员有动机采用对比文件1公开的在基底上制备聚苯并恶唑膜片的工艺，且其获得的技术效果也是可预料到的。
由此可知，在对比文件1的基础上本领域技术人员的常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而权利要求25不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求26-28对权利要求25作了进一步的限定，参见权利要求25的评述，对比文件1公开了将分离溶剂加至清洗的有机溶液，且公开了“合成的聚苯并恶唑可从基质中去除，并单独形成聚苯并恶唑膜片”（参见说明书第[0035]段）。喷墨印刷、旋涂、喷涂、浸涂、辊涂或动态表面张力涂覆，均是本领域中常规涂覆方式。因此当其引用的权利要求不具备创造性时，从属权利要求26-28不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求29要求保护一种自支撑膜片。对比文件1公开了“合成的聚苯并恶唑可从基质中去除（相当于从基底去除膜片），并单独形成聚苯并恶唑膜片（相当于可自支撑膜片）”（参见说明书第[0035]段）。同时对比文件1还公开的纯化聚合物的工艺参见权利要求25的评述。由此可见，权利要求29要求保护的技术方案与对比文件1的区别技术特征为：获得聚酰亚胺或聚酰胺酯的纯化溶液，将上述纯化的溶液涂覆在基底上形成膜片。基于该区别技术特征：权利要求29实际解决的技术问题是获得一种在基底上制备聚酰亚胺或聚酰胺酯的膜片。
针对区别技术特征，有关纯化的溶液的获得工艺的特征请参见权利要求1的评述；有关将纯化的溶液涂覆在基底上形成膜片的特征请参见对权利要求25的评述。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而权利要求29不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求30要求保护一种物品。对比文件1公开的内容请参见对权利要求25的评述，权利要求30与对比文件1的区别技术特征为包含半导体基底和在半导体基底上制备的膜片。基于该区别技术特征，权利要求30实际解决的技术问题是提供一种包含半导体基底和通过纯化聚合物的工艺在半导体基底上制备的膜片。针对该区别技术特征，对比文件1还公开了将获得的溶液（相当于纯化的溶液）涂覆于玻璃板或其它基质中，加热涂覆层以去除溶剂，加热200-500℃以获得聚苯并恶唑（参见说明书第[0035]段）。由于本领域公知的聚酰亚胺和聚苯并恶唑均具有高耐热性，常用于半导体用的层间绝缘膜，因此本领域技术人员有动机采用对比文件1公开的在基底上制备聚苯并恶唑膜片的工艺，并具体选择半导体基底，获得在半导体基底上制备的膜片。由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域技术人员的常规技术手段得出该权利要求所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而权利要求30不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）、对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人陈述的意见，合议组经审查认为：1）参见对权利要求1的评述，对比文件1公开了通过重复任意次数的包括加水，混合，静置和去除水相的操作，纯化聚苯并恶唑前驱体溶液，相当于用水清洗稀释有机溶液任意次数，以获得清洗后的有机溶液。在此基础上本领域技术人员综合考虑所得聚合物聚合试剂的残留量和产生的废水量等因素经过常规调整能够得到用水清洗有机溶液的较佳次数。且对比文件1实施例1和2公开了纯化分离后NMP占聚苯并恶唑前驱体的重量含量分别为0.059%和0.011%，其纯化效果并不比本申请“具有至多0.5wt%NMP或不可检测的NMP的纯化产物”的效果差，可见本申请只重复一次到五次的清洗步骤的水提取工艺所得的效果并未超出本领域技术人员的预期。
2）首先，从对比文件1具体实施方式可看出，沉淀法是作为比较例1与实施例1和实施例2进行比较的，所得结论为实施例1、2与比较例1相比纯化效果好，产生废水少，且所得产物聚苯并恶唑损失最少（参见说明书第[0047]-[0052]段及表1），可见对比文件1虽然公开了使用沉淀法作为将PBO前体分离的备选方法，但沉淀法却是对比文件1不推荐使用的PBO前体分离方法。其次，本申请是通过改进现有的将聚合溶液加至大量非溶剂使聚合物沉淀过滤的纯化方式，采用向聚合溶液中加入纯化溶剂的水提取法而防止聚合物从溶液沉淀，对比文件1同样公开了加入纯化溶剂的水提取法，从对比文件1的实施例可以看出，加入纯化溶剂后前驱体溶液分成水相和有机相，该纯化方法同样不产生聚合物沉淀；最后，对比文件1要解决的技术问题与本申请相同，均是解决现有的水洗、醇洗法不能完全除去极性非质子溶剂且浪费水，并提高聚合物的纯度的问题，二者均采取了向聚合溶液中加入纯化溶剂的水提取法，其采用纯化溶剂对聚苯并恶唑纯化，使聚合溶剂转移至水中形成水相，聚苯并恶唑前驱体转移至纯化溶剂有机相中。为了获得纯化的聚苯并恶唑前驱体溶液，也即纯化溶剂中应含有尽可能多的聚苯并恶唑前驱体，因而本领域技术人员操作对比文件1的纯化方法时容易想到尽可能使聚苯并恶唑前驱体保留在溶液中，避免聚苯并恶唑前驱体发生沉淀。
3）首先，对比文件1说明书第[0004]段公开了聚苯并恶唑如聚酰胺树脂一样具有刚性结构，可见认为对比文件1中聚苯并恶唑为柔性结构与本申请的聚酰亚胺或聚酰胺酯结构完全不同没有事实依据。其次，虽然聚苯并恶唑前体与聚酰亚胺或聚酰胺酯的化学结构有所差异，但是聚苯并恶唑前驱体溶液、聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的制备过程中均含有极性质子惰性聚合溶剂。而且纯化聚苯并恶唑前驱体溶液、或纯化聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的工艺目的均是为了去除含有极性质子惰性聚合溶剂，可见无论是纯化聚苯并恶唑前驱体或是纯化聚酰亚胺或聚酰胺酯，其所要解决的技术问题是相同的。再次，参见对权利要求1的评述，本领域技术人员知晓聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液和对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液均为电子设备常用的聚合物材料，当本领域技术人员面对聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液中极性非质子溶剂去除的技术问题时，本领域技术人员容易想到借鉴对比文件1的聚苯并恶唑有机溶液的纯化方法以提高溶液中极性非质子溶剂的去除率，即本领域技术人员有动机将对比文件1的纯化方法用于聚酰亚胺或聚酰胺酯有机溶液的纯化，上述转用不存在技术上的困难，且其技术效果也是本领域技术人员可以预期的。最后，虽然聚酰胺酯和聚苯并恶唑前体聚合物极性和溶解度有差异，但是该特性主要影响选用的纯化溶剂的种类，并不会影响主要纯化工艺的差异。
综上所述，合议组对复审请求人陈述的意见不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年9月29日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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