发明创造名称：包含一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的化学机械抛光组合物
外观设计名称：
决定号：196969
决定日：2019-12-06
委内编号：1F245471
优先权日：2013-05-15
申请（专利）号：201480026520.8
申请日：2014-05-05
复审请求人：巴斯夫欧洲公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郑凯
合议组组长：岳瑞娟
参审员：陆挺峰
国际分类号：C09G1/02，C09G1/04，C09G1/00，C09K3/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，同时现有技术中没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的动机或者启示，并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果，则该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201480026520.8，名称为“包含一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的化学机械抛光组合物”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为巴斯夫欧洲公司，申请日为2014年05月05日，优先权日为2013年05月15日，进入中国国家阶段日为2015年11月10日，在中国国家阶段的公开日为2015年12月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月15日以权利要求第1-19项不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于进入中国国家阶段日2015年11月10日提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-19页、说明书摘要，于2017年07月11日提交的权利要求第1-19项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 化学机械抛光(CMP)组合物，其包含以下组分：
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，
(C)水，
(D)任选一种或多种其他成分，
其中组合物的pH值在2至6的范围内。
2. 如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经金属酸根离子进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子。
3. 如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和铅酸根的金属酸根离子进行阴离子改性的二氧化硅粒子。
4. 如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性的二氧化硅粒子。
5. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)中的一种、至少一种或全部具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
6. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
7. 如权利要求5的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
8. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至30重量％的范围内，和/或
-(B)选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至3重量％的范围内。
9. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-组分(A)的在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子为经铝酸根进行阴离子改性或经磺酸改性的二氧化硅粒子，和/或
-聚合物(B)中的一种、至少一种或全部具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
10. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
11. 如权利要求7的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
12. 如权利要求8的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、 不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
13. 如权利要求9的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
14. 选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物作为包含在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂的用途。
15. 如权利要求14的用途，其中选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物具有在3000g/mol至100000g/mol的范围内的平均分子量。
16. 用于制造半导体装置的方法，其包括在如权利要求1-13中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
17. 如权利要求16的方法，其中基材或层含有一种或多种III-V族材料。
18. 如权利要求16或17的方法，其中所述一种、至少一种或全部III-V族材料选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
19. 如权利要求1-13中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其用于抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，其中III-V族材料中的一种或至少一种或全部优选选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。”
驳回决定认为：1)权利要求1与对比文件1（CN1809620A，公开日为2006年07月26日）相比区别在于：权利要求1所述改性氧化硅粒子的电位与对比文件1有所不同。权利要求1实际解决的技术问题是：如何进一步调节颗粒稳定性并调节对抛光基底的抛光速率。对于上述区别，对比文件1给出了经相应改性和添加后调节颗粒电位至一定范围的技术启示。且本领域公知，电位绝对值越大，相应颗粒间的斥力越大，从而可以进一步调节其稳定性，并且颗粒ζ电位值的变化，与其基底之间的吸引或排斥力必然也会相应变化，从而起到调节抛光速率的作用。因此，权利要求1不具备创造性。2) 从属权利要求2-13的附加技术特征或已被对比文件1公开或是本领域的常规技术手段（参见CN101052691A等），因此也不具备创造性。3)权利要求14-15要求保护相应用途，权利要求16要求保护用于制造半导体装置的方法。在对比文件1基础上同样可以选取得到相应方案。因此，权利要求14-16不具备创造性。4) 从属权利要求17-19的附加技术特征是本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。5) 权利要求1与对比文件2（CN102725374A，公开日为2012年10月10日）相比区别在于：权利要求1限定采用特定pH范围内具有特定电位的改性氧化硅，对比文件2采用氧化硅；权利要求1所述pH与对比文件2所述有所不同。据此确定权利要求1实际解决的技术问题是：如何进一步提高氧化硅粒子及其抛光组合物的稳定性并调节对抛光基底的抛光速率。具有较大的负电位可显著提高稳定性是公知的；为了防止pH对电位的影响，容易想到选取相应稳定化电位的pH范围。因此，权利要求1不具备创造性。6)从属权利要求2-13的附加技术特征或已被对比文件2公开或是本领域的常规技术手段（参见CN101052691A等），因此也不具备创造性。7)权利要求14-15要求保护相应用途，权利要求16要求保护用于制造半导体装置的方法。在对比文件2基础上同样可以选取得到相应方案。因此，权利要求14-16不具备创造性。8) 从属权利要求17-19的附加技术特征是本领域的常规技术手段，因此也不具备创造性。9)针对申请人的如下意见陈述：根据实施例及其效果的记载可以得出本申请相对于对比文件1实际要解决的技术问题是：如何取得改进的抛光效能，尤其（i）III-V族材料（例如GaAs和/或InP）的高材料移除速率（MRR），（ii）在不同III-V族材料之间可调节的选择性（即不同III-V族材料的材料移除速率之间的高比率），例如GaAs超过InP的高选择性。对此，对比文件1或2均未给出相应技术启示。驳回决定认为：根据本申请实施例及对比例的效果比较，难以得出申请人所述结论，难以明确得出相应电位选取的不同与上述抛光速率和选择比是正相关还是负相关；难以得出采用本申请所述电位范围的磨粒即可获得较高的砷化镓抛光速率的结论。实施例1-4与对比例4-8的相应粒子的不同不仅仅体现在相应的ζ电位上，其粒径选取、比表面等均不相同，由此也难以将相应效果与电位值的不同进行对应。磨粒的粒径和比表面积同样为磨粒的重要参数，不同粒径的选取会导致不同的抛光速率，这也是在化学机械抛光中采用大粒径进行粗抛，小粒径进行精抛的重要依据，申请人所述明显不符合本领域公知。基于颗粒ζ电位值的变化，其与基底之间的吸引或排斥力必然也会相应变化，从而起到调节抛光速率的作用，本领域技术人员完全可以根据抛光基底在相应pH范围内的电位值选取具有合适电位的磨粒，即通过调控粒子电位来调节抛光速率的效果是完全可以预期的。
申请人巴斯夫欧洲公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年02月26日向国家知识产权局专利局提出了复审请求，并提交了权利要求书全文替换页（共2页，13项）。相对于驳回文本，具体修改在于：将原权利要求4的内容并入权利要求1中，并依据说明书第4页第2段记载的内容将权利要求1中的二氧化硅粒子修改为“胶态二氧化硅粒子”，删除了原权利要求2-4、9、11和13，适应性地修改了权利要求的编号和引用关系。
修改后的权利要求书如下：
“1. 化学机械抛光(CMP)组合物，其包含以下组分：
(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，
(B)一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，
(C)水，
(D)任选一种或多种其他成分，
其中组合物的pH值在2至6的范围内，
其中所述二氧化硅粒子为胶态二氧化硅粒子，且经铝酸根进行阴离子改性。
2. 如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)中的一种、至少一种或全部具有在3000g/mol至100000g/mol范围内的平均分子量。
3. 如权利要求1的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
4. 如权利要求2的化学机械抛光(CMP)组合物，其中聚合物(B)选自N-乙烯基吡咯烷酮聚合物及N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物。
5. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其中
-(A)在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至30重量％的范围内，
和/或
-(B)选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物的总量以CMP组合物的总重量计，在0.01至3重量％的范围内。
6. 如权利要求1-4中任一项的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ 电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
7. 如权利要求5的化学机械抛光(CMP)组合物，其包含一种或多种其他成分作为组分(D)，
其中组分(D)的所述其他成分中的一种或至少一种或全部选自氧化剂、不同于在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的磨料、稳定剂、表面活性剂、减摩剂、缓冲物质。
8. 选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物作为包含在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的化学机械抛光(CMP)组合物的添加剂的用途。
9. 如权利要求8的用途，其中选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物具有在3000g/mol至100000g/mol的范围内的平均分子量。
10. 用于制造半导体装置的方法，其包括在如权利要求1-7中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物存在下化学机械抛光基材或层。
11. 如权利要求10的方法，其中基材或层含有一种或多种III-V族材料。
12. 如权利要求10或11的方法，其中所述一种、至少一种或全部III-V族材料选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。
13. 如权利要求1-7中任一项所定义的化学机械抛光(CMP)组合物的用途，其用于抛光含有一种或多种III-V族材料的基材或层，其中III-V族材料中的一种或至少一种或全部优选选自GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlAs、AlN、InP、InAs、InSb、InGaAs、InAlAs、AlGaAs、GaAlN、GaInN、InGaAlAs、InGaAsP、InGaP、AlInP、GaAlSb、GaInSb、GaAlAsSb和GaInAsSb。”
复审请求人认为：（1）权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1中限定表面改性二氧化硅粒子具有“在范围介于2至6的pH值下具有-15 mV或-15 mV以下的负ζ电位”。从本申请说明书中实施例1-4与对比例5-8之间的比较可以看出，与具有-10mV的负ζ电位的二氧化硅相比，在介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子导致较高的MRR(GaAs)/MRR(InP)比值（实施例1与对比例5之间相比），或者较高的MRR(GaAs) 和MRR(InP)（实施例2-4与对比例6-8之间相比）。因此，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：如何取得改进的抛光效能，尤其(i)III-V族材料(例如GaAs和/或InP)的高材料移除速率(MRR)，(ii)在不同III-V族材料之间可调节的选择性(即不同III-V族材料的材料移除速率之间的高比率)，例如GaAs超过InP的高选择性。（2）无论是对比文件1还是对比文件2均没有给出本领域技术人员选择具有特定电位的表面改性二氧化硅粒子，即在介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子与N-乙烯基均聚物或共聚物组合使用就能够取得高材料移除速率(MRR)或者在不同III-V族材料之间可调节的选择性的技术启示。实施例1-4与各自对应的对比例5-8相比，区别在于表面改性二氧化硅粒子的负ζ电位不同。结果可以看出，与对比例5-8相比，采用在介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的实施例1-4均取得了较高的GaAs的材料移除速率(MRR)。所有实施例1-4至少取得了对于GaAs的较高材料移除速率(MRR)，即GaAs MRR。而无论是对比文件1还是对比文件2均没有给出采用具有这种电位的表面改性二氧化硅与所述聚合物配合能够取得这样的技术效果。对比文件1并未给出采用这个特定组合的教导或启示，更没有给出采用这种特定组合将对含有III-V族材料的基底或层产生前述效果的启示。相反，对比文件1教导的是抛光包含铜、钽、镍、铂、钌、铱或铑的金属层。对比文件2的研磨组合物包含研磨剂、水溶性聚合物和碱性化合物或pH调节剂，研磨组合物的pH为9-12。尤其是，对比文件2明确指出其研磨组合物用于使表面上具有划痕的半导体晶片平坦化以再生半导体晶片。而本申请提供的则是用于抛光的CMP组合物。本领域技术人员容易理解抛光工艺与对比文件2涉及的通过去除划痕的平坦化工艺具有极大的不同。（3）本申请说明书中实施例与对比例之间所取得的效果的不同，是由表面改性二氧化硅粒子的电位与特定聚合物的组合而导致的。对比例1和对比例4均没有本申请的组分B即N-乙烯基聚合物存在，而本申请效果的取得是组分A与组分B共同作用的结果，即在组分B的存在下具有权利要求1所定义的电位的二氧化硅粒子能够取得本申请所述的效果。在化学抛光材料领域，电位是重要的参数，二氧化硅的粒径和比表面对所得组合物的抛光性能不会有明显影响。
经形式审查合格，国家知识产权局专利局于2018年03月29日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：针对对比文件1，（1）对于相应补入的技术特征：如驳回决定的审查意见2所述，相应特征可以得到。（2）对于技术问题的认定：首先，如驳回决定中所述，对比文件1记载了研磨颗粒具有如低于-10mV的电位，使得颗粒在抛光组合物中胶体稳定。而基于本领域公知，相应电位值越低，则颗粒之间的斥力越大，从而可以进一步提高其稳定性，基于此，判定了相应实际要解决的技术问题是：如何进一步调节颗粒稳定性。相应判定符合本领域公知。其次，根据本申请实施例及对比例的效果比较，难以得出复审请求人所述问题认定，具体的可参见驳回决定中的意见陈述部分。此外，本申请说明书第148段还记载了相应添加剂B的加入会抑制GaAs的抛光，即也不能得出复审请求人所述相应电位改性氧化硅与添加剂B 的共同作用必然会导致GaAs抛光速率上升的结论。由此可见，根据本申请记载的效果数据，难以明确的得出相应电位选取的不同与上述抛光速率和选择比是正相关还是负相关，也不能据此得出复审请求人所述实际要解决的技术问题。（3）此外，本申请目前权利要求1要求保护的化学机械抛光组合物，并未限定用途，也非要求保护用途，因此，用途的不同不构成区别。（4）对于磨粒的粒径和比表面，基于本领域公知，粒径、比表面的大小同样会对抛光速率、表面粗糙度等带来很大的影响（参见《功能陶瓷的超精密加工技术》，袁巨龙，哈尔滨工业大学出版社，2000年08月，第115-116页或《精密加工实用技术》，杨江河，机械工业出版社，第209页，2006年04月），复审请求人所述磨粒电位是重要参数，而粒径和比表面对抛光性能不会有明显影响的说理不成立。因而，坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局专利局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月03日向复审请求人发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1的区别特征在于：权利要求1限定的是在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅，对比文件1公开的是硅烷化合物改性的二氧化硅颗粒，研磨剂颗粒的ζ电位最优选小于-10mV。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提高二氧化硅浆料组合物的稳定性。对于上述区别特征，对比文件3（CN101052691A，公开日为2007年10月10日）给出了在CMP中用铝酸根进行阴离子改性的pH为6.0以下的酸性条件下具有-25mV表面ζ电位的二氧化硅颗粒以提高CMP浆料稳定性的技术指引，在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件3的磨料颗粒用于对比文件1以提高CMP浆料稳定性。因此，权利要求1不具备创造性。（2）从属权利要求2-7的附加技术特征或已被对比文件1公开或是本领域的常规选择。因此也不具备创造性。（3）在前述权利要求不具备创造性的情况下，权利要求8-13也不具备创造性。（4）对于复审请求人提出复审请求时的意见陈述，合议组认为：①关于区别特征和技术问题的确定，参见复审通知书中对于权利要求1的评述。②关于技术效果：一方面，结合本申请表1和表2的结果来看，实施例1-4与对比例5-8的粒子（A）的改性方式、粒径，电位，比表面积等均不同，因而无法将上述抛光结果的不同完全归因于粒子（A）的任一个参数。也就是说，实施例1-4与对比例5-8的抛光效能数据的差异，无法归因于粒子（A）的某一个具体参数如电位。另一方面，亦没有证据表明，选择在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅可以使权利要求1的技术方案相对于采用硅烷化合物改性的二氧化硅颗粒、研磨剂颗粒的ζ电位最优选小于-10mV的对比文件1产生预料不到的技术效果。此外，也没有证据表明本申请中粒子（A）与添加剂（B）的配合取得了预料不到的协同效果。综上，复审请求人的意见陈述不具备说服力。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年07月16日提交了意见陈述书，并未修改申请文件。
复审请求人认为：（1）本申请权利要求1与对比文件1和3的区别之一在于组分（B），权利要求1中组分（B）为一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物。对比文件1中的乙烯基胺并不是稳定化合物并且不是刻意用于制备聚乙烯基胺的单体，因而没有公开本申请权利要求1中的N-乙烯基聚合物。（2）对比文件1中硅烷化合物是关键组分，本申请权利要求不要求使用任何硅烷化合物的组分。对比文件1的所有实施例中涉及使用阴离子聚合物，而对比文件1公开的阳离子聚合物也不同于本申请权利要求1中的聚合物。对比文件1也未公开权利要求1中的特定胶态二氧化硅。对比文件3也未公开权利要求1限定的组分（B）。如果将对比文件1和3结合，将会得到两种不同表面改性的二氧化硅分散体的混合物。对比文件1实施例中公开的所有分散体是阴离子性的并且聚合物也是阴离子性的。本领域技术人员没有动机使用权利要求1中的N-乙烯基聚合物（阳离子聚合物）。如果将阳离子聚合物用于对比文件1，则所得二氧化硅分散体将会是阳离子性的。本领域技术人员必须找到一种硅烷偶联剂，其可以使二氧化硅更加负性从而使得阳离子聚合物可以键接到硅烷上。将所得对比文件1中的阳离子性的二氧化硅与对比文件3中的阴离子性的二氧化硅混合，必然会导致絮凝。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
决定的理由
1.审查文本的认定
复审请求人提出复审请求时提交了权利要求书的全文替换页（共2页，13项），经审查，上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定；在答复复审通知书时未修改申请文件。因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2018年02月26日提交的权利要求第1-13项，于本申请进入中国国家阶段日2015年11月10日提交的中文译文说明书第1-19页、说明书摘要（下称复审决定文本）。
2.关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，同时现有技术中没有给出将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的动机或者启示，并且要求保护的技术方案能够产生有益的技术效果，则该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，具备创造性。
（1）就本申请而言，权利要求1要求保护一种化学机械抛光（CMP）组合物（具体内容参见案由部分）。
1）当选用对比文件1作为最接近的现有技术。
对比文件1公开了一种抛光组合物及使用该抛光组合物对基底进行抛光的方法。组合物包括研磨剂和液体介质，其中该研磨剂包括（a）具有这样表面的金属氧化物颗粒，该表面带有附着在其一部分上的硅烷化合物和（b）附着在该硅烷化合物上的聚合物。该聚合物选自水溶性聚合物和水-可乳化聚合物。最优选，金属氧化物颗粒包括二氧化硅。存在于抛光组合物中的金属氧化物颗粒总量不大于抛光组合物的20重量％（例如0.01-20重量％、0.1-10重量％、或0.5-5重量％）。通常，研磨剂颗粒具有ζ电位，以使研磨剂颗粒在抛光组合物中胶体稳定。优选，在抛光组合物中，研磨剂颗粒的ζ电位小于0mV，更优选小于-5mV，且最优选小于-10mV。聚合物可为阳离子聚合物或共聚物。优选，阳离子聚合物或共聚物包括含有胺官能团的重复单元。更优选，阳离子聚合物或共聚物包括选自乙烯胺等及其组合的重复单元。聚合物除了附着在硅烷化合物上，还可以附着在金属氧化物颗粒的部分表面上，聚合物在金属氧化物颗粒表面上的直接附着提供了进一步的胶体稳定性。适宜的液体载体包括，例如，含水载体（例如，水）和非-含水载体。优选，液体载体为水，更优选为去离子水。抛光组合物可具有任何适宜的pH。典型地，抛光组合物的pH为3-7。优选，抛光组合物的pH为4-6。抛光组合物可进一步包括表面活性剂、氧化剂、鳌合剂或络合剂（参见说明书第2页第5段-第6页第1段）。
权利要求1与对比文件1的区别特征在于：权利要求1限定的是在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅，对比文件1公开的是硅烷化合物改性的二氧化硅颗粒，研磨剂颗粒的ζ电位最优选小于-10mV。
根据本申请说明书的记载，本申请的目的是：提供CMP组合物及CMP方法，其尤其用于化学机械抛光III-V族材料，特别是在线路前端（FEOL）IC生产中用于形成晶体管的GaAS及InP基材且展示经改进的抛光效能，尤其（i）III-V族材料（例如GaAS和/或InP）的高材料移除速率（MRR），（ii）在不同III-V族材料之间可调节的选择性（即不同III-V族材料的材料移除速率之间的高比率），例如GaAS超过InP的高选择性，（iii）在CMP步骤后，III-V族材料（例如GaAs和/或InP）的高表面质量，（iv）安全操作及使危险副产物（例如在抛光GaAS和/或InP的情况下的毒气AsH3和/或pH3）减至最少，或（v）或（i）、（ii）、（iii）及（iv）的组合。此外，探寻易于应用且需要尽可能少的步骤的CMP方法（参见说明书第2页第2-13行）。
为实现其目的，本申请采用的技术手段为：提供包含以下组分的化学机械抛光（CMP）组合物：（A）在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子，（B）一种或多种选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物，（C）水，（D）任选一种或多种其他成分，其中组合物的pH值在2至6的范围内（参见说明书第2页第15-22行）。
对于本申请所达到的技术效果，本申请说明书实施例1-4和对比例1-8分别制备了CMP水性分散液。其中实施例1-4和对比例1-3使用的粒子（A）为铝酸根改性的胶态二氧化硅，具有15nm的典型粒径，200m2/g的典型表面积及在pH4下-40mV的ζ电位，例如Levasil?200A（来自Akzo Nobel）；对比例4-8使用的粒子（A）为钾稳定的胶态二氧化硅，具有85nm的典型粒径，35m2/g的典型表面积及在pH4下-10mV的ζ电位，例如NexsilTM125K。实施例1和对比例5使用的添加剂（B）为N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物，Mw为70000g/mol且K值为32，例如Sokalan?HP56K（来自BASF SE）；实施例2和对比例6中，添加剂（B）为经改性的N-乙烯基吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物，其k值为36，例如Sokalan?HP66K（来自BASF SE）；实施例3和对比例7中，添加剂（B）为聚N-乙烯基吡咯烷酮，Mw为9000g/mol，且K值为16，例如Sokalan?HP165；实施例4和对比例5中，添加剂（B）为聚N-乙烯基吡咯烷酮，Mw为40000g/mol，且K值为30，例如来自BASF SE 的Sokalan?HP53。本申请表征了所制备的CMP水性分散液的抛光效能数据GaAsMRR*，InPMRR，MRR(GaAs)/MRR(InP)，结果如表1和表2所示。本申请说明书第18-19页还记载了“表1中的数据展示添加具有变化组成及分子量的选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物（本申请的添加剂(B)）对GaAs及Inp基材上的材料移除速率（MRR）有效应。该效应视所施用的添加剂(B)而定，因此允许调节比率MRR(GaAs)/MRR(lnP)至指定应用的特定要求。与不含有任何聚合物（B）且具有几乎相同的GaAs及InP的材料移除速率的对比例1的CMP组合物相比，在实施例1中，在具有70000g/mol的重量平均摩尔质量（Mw）的N-吡咯烷酮/N-乙烯基咪唑共聚物存在下实现比率MRR(GaAs)/MRR(lnP)增加至21。在实施例2至4中，由于存在其他聚合物作为添加剂（B），抑制GaAs的MRR，同时产生与对比例1中相比可比或较高的InP的MRR，因此导致与对比例1相比，比率MRR(GaAs)/MRR(InP)降低。此效应为在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子（A）与选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物（B）的组合所独有，如除使用NexSilTM125K（钾稳定的胶态二氧化硅）代替Levasil?200A作为粒子（A）外，相当于对比例1及本申请的实施例1至4的对比例4至8（表2）可看出。此处，在各种情况下存在添加剂聚合物（B）导致GaAs及InP材料移除速率的抑制。”
对比文件1公开了一种CMP组合物，包括研磨剂和液体载体，其中研磨剂包括具有这样表面的金属氧化物颗粒，该表面带有附着在其一部分上的硅烷化合物和附着在该硅烷化合物上的聚合物，且其中该聚合物选自水溶性聚合物和水-可乳化聚合物（参见说明书第2页第3段）。
对于权利要求1与对比文件1的上述区别特征，即“本申请权利要求1限定的是在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅，对比文件1公开的是硅烷化合物改性的二氧化硅颗粒，研磨剂颗粒的ζ电位最优选小于-10mV”，合议组考察了上述区别特征在本申请中实际所起到的作用：从本申请说明书表1和表2的结果来看：实施例1与对比例5，实施例2与对比例6，实施例3与对比例7，实施例4与对比例8分别构成平行实验，其区别均在于粒子（A）不同。从结果对比来看，实施例1-4的GaAsMRR*分别大于各自的平行对比例5-8，实施例1-4的InPMRR和MRR(GaAs)/MRR(lnP)与各自的平行对比例5-8相比，有高有低。也就是说，实施例1-4与对比例5-8的抛光效能数据存在GaAsMRR*方面性能的差异，这种差异的原因是由于粒子（A）不同导致的。实施例1-4之间以及对比例5-8之间的数据存在InPMRR和MRR(GaAs)/MRR(lnP)方面性能的差异，这种差异的原因是由于添加剂（B）不同所导致，但该差异没有规律性变化，InPMRR和MRR(GaAs)/MRR(lnP)的数值有高有低，无法判定添加剂B对抛光性能如何影响。
驳回决定、前置意见和复审通知书中认为，实施例1-4与对比例5-8的抛光效能数据中GaAsMRR*方面性能的差异，虽然是由于粒子A不同造成，但由于该粒子存在至少三个参数，即电位、粒径和比表面积的差别，无法将GaAsMRR*方面性能的差异归因于粒子A的哪一个具体参数。驳回决定中认为，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何调节颗粒稳定性并调节对抛光基底的抛光速率；前置意见中认为，其实际解决的技术问题是如何进一步调节颗粒稳定性；复审通知书中认为，其实际解决的技术问题是提高二氧化硅浆料组合物的稳定性。
对此，合议组进一步核实后认为，本申请粒子的表面电位是通过在粒子表面进行改性而进行调控的，例如通过铝酸根进行表面改性，获得了表面电位为负的粒子，而表面包覆的铝酸根多少也会影响改性后粒子的比表面积和粒径。也就是说，粒子A的三个参数之间是相互联系的，调整一个参数，另外两个参数也会有变化，无法做到绝对的平行对比即仅一个参数改变而其他两个参数相同时，考察粒子对GaAsMRR*方面性能的影响。因此，实施例1-4与对比例5-8的抛光效能数据中GaAsMRR*方面性能的差异，可以认为是粒子A具体使用了特定电位和特定改性剂所带来的结果。
因此，基于上述区别特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何改善二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR。
对比文件1公开了为了得到对包含金属氧化物颗粒的在宽的pH范围内胶体稳定的抛光组合物，采用研磨剂包括具有这样表面的金属氧化物颗粒，该表面带有附着在其一部分上的硅烷化合物和附着在该硅烷化合物上的聚合物（参见说明书第2页第2-5段）。
驳回决定和前置意见中认为，根据本申请实施例及对比例的效果比较，难以明确得出相应电位选取的不同与抛光速率和选择比相关，也不能得出电位改性氧化硅与添加剂B共同作用必然导致GaAs抛光速率上升的结论。而基于本领域公知，电位绝对值越大，相应颗粒间的斥力越大，从而可以进一步调节其稳定性，并且颗粒ζ电位值的变化，其与基底之间的吸引或排斥力必然也会相应变化，从而可以起到调节抛光速率的作用。复审通知书中认为：对比文件3公开了一种含有金属酸根改性二氧化硅颗粒的含水浆料组合物，该二氧化硅磨料颗粒经阴离子改性/掺杂有选自铝酸根、锡酸根、锌酸根和高铅酸根的金属酸根阴离子，因而使该磨料颗粒表面带有高负电荷，使该浆料组合物的稳定性提高。胶态二氧化硅颗粒（尤其是对于用铝酸根进行阴离子改性的二氧化硅颗粒）的稳定性用于浆料，并且通过测量ζ电位而定量测定其稳定性。ζ电位的绝对值越高，浆料则越稳定。如果ζ电位太小（即绝对值小于15-20mV）的话，颗粒迟早会变成团块。过大颗粒的团块化和生长，导致浆料在CMP工艺中的性能变差，反过来又导致浆料货架期缩短，而且在使用时会增加抛光薄膜上的缺陷。提供二氧化硅的酸性浆料（即pH为6.0以下，优选范围为约2.5-3.5），其中二氧化硅颗粒的ζ电位为-15mV以下、优选-20mV以下、最优选为-25mV（参见说明书第[0025]和[0041]-[0042]段）。由此可见，对比文件3给出了在CMP中用铝酸根进行阴离子改性的pH为6.0以下的酸性条件下具有-25mV表面ζ电位的胶态二氧化硅颗粒以提高CMP浆料稳定性的技术指引，在此基础上，本领域技术人员容易想到将对比文件3的磨料颗粒用于对比文件1以提高CMP浆料稳定性。
对此，合议组经进一步核实认为：基于前述分析可知，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何改善二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR。对比文件1公开了一种抛光组合物及其制备方法，先采用硅烷化合物附着在二氧化硅颗粒上，然后在硅烷化合物上附着乙烯胺等单体单元的聚合物，以使研磨剂颗粒在抛光组合物中胶体稳定。即，对比文件1公开的方法是先附着硅烷化合物，再附着聚合物以提高胶体中颗粒的稳定性，解决的技术问题是稳定性。对比文件1没有给出为了改善二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR而选择在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅的技术启示，对比文件1与本申请是两种不同的发明构思，采用不同的二氧化硅表面改性技术，对比文件1达到其发明目的的手段就是先附着硅烷化合物，再附着聚合物以提高稳定性，如果改变对比文件1采用的硅烷改性技术将违背对比文件1的发明目的，因此，本领域技术人员没有动机改变对比文件1采用的硅烷改性技术而达到本申请的性能。对比文件3给出的采用铝酸根改性的胶态二氧化硅的技术启示也是为了实现稳定性的目的，并非是为了如何改善二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR；其次，就技术效果而言，采用不同电位的二氧化硅粒子会影响二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR。本申请的实施例1-4和对比例5-8已经验证了选择在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅相对于ζ电位为-10mV的研磨剂颗粒对GaAs材料的移除速率MRR的技术效果更优。综上所述，根据目前的证据尚不足以说明权利要求1要求保护的技术方案不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2）当选用对比文件2作为最接近的现有技术。
对比文件2（CN102725374A）公开了一种研磨用组合物，至少包含台阶消除剂，所述台阶消除剂吸附至半导体晶片表面并且起到防止在研磨期间蚀刻在所述晶片表面上的底部台阶的作用。优选的台阶消除剂包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮等。研磨用组合物可以进一步包含碱性化合物、磨料粒或pH调节剂。用作台阶消除剂的聚乙烯醇的平均分子量优选至少5，000。随着平均分子量变得越高，聚乙烯醇越强烈地起到防止在研磨期间蚀刻在所述半导体晶片表面上的台阶的底部的作用。用作台阶消除剂的聚乙烯醇的平均分子量优选1，000，000以下。随着使用的聚乙烯醇的平均分子量变得越低，较小可能地引起研磨用组合物的起泡，除此之外抑制聚乙烯醇导致的借助研磨用组合物的半导体晶片研磨速度的降低。由于类似的原因，用作台阶消除剂的聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量优选至少5，000至小于2，000，000；研磨用组合物中的台阶消除剂含量优选5g/L以下，更优选1.5g/L以下。磨料粒包括二氧化硅如气相法二氧化硅和胶态二氧化硅。这些中，优选胶态二氧化硅。磨料粒含量优选至少0.1质量％，更优选至少0.3质量％。随着磨料粒含量变得越高，借助研磨用组合物的半导体晶片研磨速度升高。磨料粒含量优选20质量％以下，更优选10质量％以下。随着磨料粒含量变得越低，变得可以抑制研磨用组合物的材料成本。半导体的示例性实例包括硅、锗和化合物半导体（GaAs，InAs，GaN）。这些中，优选易于化学蚀刻的硅、锗和GaAs。研磨用组合物的pH可以通过在循环利用期间适当地补充pH调节剂而保持在给定范围内，优选9.0-12.0，和更优选10.0-11.0。研磨用组合物可以进一步包含至少一种鳌合剂（参见说明书第[0010]-[0045[段）。
由此可见，权利要求1与对比文件2相比，区别特征在于：权利要求1限定了采用特定pH范围内具有特定电位的改性氧化硅，对比文件2采用氧化硅；权利要求1所述pH值范围与对比文件2所述有所不同。
驳回决定认为，根据本申请实施例及对比例的效果比较，难以明确得出相应电位选取的不同与抛光速率和选择比相关，也不能得出电位改性氧化硅与添加剂B共同作用必然导致GaAs抛光速率上升的结论。权利要求1实际解决的技术问题为；如何进一步调节颗粒稳定性并调节对抛光基底的抛光速率。基于本领域公知，电位绝对值越大，相应颗粒间的斥力越大，从而可以进一步调节其稳定性，并且颗粒ζ电位值的变化，其与基底之间的吸引或排斥力必然也会相应变化，从而可以起到调节抛光速率的作用。为防止pH对所述电位的影响，必然也很容易想到选取相应稳定化电位的pH范围。前置意见中未评述权利要求1相对于对比文件2的创造性。
合议组认为，对比文件2提供一种半导体晶片的再生方法，且明确指出pH为9-12，其是去除划痕的平坦化工艺，与本申请的发明目的不同（参见上述评述）。权利要求1相对于对比文件2实际解决的技术问题是如何改善二氧化硅浆料组合物对GaAs材料的移除速率MRR。并没有充分的理由和证据表明权利要求1的技术方案相对于对比文件2是显而易见的。
此外，也没有证据表明选择在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的经铝酸根进行阴离子表面改性的胶态二氧化硅粒子与N-乙烯基均聚物或共聚物组合使用的研磨剂颗粒能够改善GaAs材料的移除速率MRR是本领域的公知常识。且本申请通过限定采用在介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子取得了较高的GaAs的材料移除速率(MRR)的有益技术效果。
综上，权利要求1相对于对比文件1和对比文件3的结合或者相对于对比文件2具有突出的实质性特点和显著的进步，具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）在权利要求1具有创造性的前提下，从属权利要求2-7也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求8要求保护选自N-乙烯基均聚物和N-乙烯基共聚物的聚合物作为包含在范围介于2至6的pH值下具有-15mV或-15mV以下的负ζ电位的表面改性二氧化硅粒子的化学机械抛光（CMP）组合物的添加剂的用途。如前所述，权利要求1-7已被证明具备创造性。基于类似理由，权利要求8也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在权利要求8具有创造性的前提下，从属权利要求9也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）权利要求10-13直接或间接引用权利要求1-7，在权利要求1-7具有创造性的前提下，权利要求10-13也具备专利法第22条第3款规定的创造性。
根据以上事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年11月15日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门以下述文本为基础继续进行审批程序：
复审请求人于2018年02月26日提交的权利要求第1-13项，于进入中国国家阶段日2015年11月10日提交的国际申请文件中文译文说明书第1-19页、说明书摘要。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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