发明创造名称:用于沉积氮化铝层的方法
外观设计名称:
决定号:199400
决定日:2019-12-05
委内编号:1F236736
优先权日:2012-08-31
申请(专利)号:201380045033.1
申请日:2013-08-29
复审请求人:伊帆科技股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:付伟
合议组组长:刘桂明
参审员:赵贞贞
国际分类号:C30B23/02,C30B29/40,H01L21/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征,且现有技术存在将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决其存在的技术问题的启示时,则要求保护的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201380045033.1,名称为“用于沉积氮化铝层的方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为伊帆科技股份有限公司(由欧瑞康高级技术股份公司变更而来)。本申请的申请日为2013年08月29日,优先权日为2012年08月31日,公开日为2015年04月29日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年07月25日以权利要求1-15不符合专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:2015年02月27日提交的说明书第1-6页、说明书附图、说明书摘要、摘要附图;2017年04月06日提交的权利要求第1-15项(下称驳回文本)。驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法,所述方法包括:
提供硅基底;
将基底放置在真空室中;
通过蚀刻对基底的表面进行调整,并提供调整的表面;
将基底加热到温度T1;
在氩的气氛下通过溅射法向基底的调整的表面上沉积铝膜;以及
在氮和氩的气氛下通过溅射法在铝膜上沉积外延的氮化铝层,
其中,对基底的表面进行调整的步骤包括:在真空下对表面进行等离子体软蚀刻,
等离子体软蚀刻的步骤包括:将基底加热到温度T2;向真空室中引入氩气;以及使基底的表面经受等离子体,
所述方法还包括在调整之后减小真空室中的压力。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,T2为35℃至70℃。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其中,利用包括Ar 离子的RF等离子体在2×10-4mbar至8×10-4mbar的压力下执行等离子体软蚀刻。
4. 根据权利要求1至3中的一项权利要求所述的方法,其中,T2<T1。
5. 根据权利要求1至4中的一项权利要求所述的方法,其中,提供硅基底的步骤包括:提供硅基底。
6. 根据权利要求1至5中的一项权利要求所述的方法,其中,蚀刻步骤包括:从基底优先地去除化学键合的氧。
7. 根据权利要求1至6中的一项权利要求所述的方法,其中,在沉积铝膜之后,表面主要是Al封端的。
8. 根据权利要求1至7中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在调整之后,使调整的表面在真空室中经受包含氢的气体流。
9. 根据权利要求1至8中的一项权利要求所述的方法,其中,T1在650℃至800℃的范围内。
10. 根据权利要求1至9中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在将基底加热到温度T1的同时,使氩气在基底上方流动。
11. 根据权利要求1至10中的一项权利要求所述的方法,其中,在第一 真空室中执行调整,在第二真空室中执行沉积。
12. 根据权利要求1至11中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向基底的调整的表面上沉积氮化铝膜,使用大约100W的DC功率向调整的表面上溅射铝膜。
13. 根据权利要求1至12中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向铝膜上沉积氮化铝层。
14. 根据权利要求13所述的方法,其中,使用大约1.0kW至3kW的DC功率向铝膜上溅射氮化铝层。
15. 根据权利要求1至14中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在沉积氮化铝层之后,主动冷却基底。”
驳回决定认为:(1)权利要求1要求保护一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法,对比文件1(US20040230271A1,说明书第531-541页)公开了一种压电薄膜的制备方法,并具体公开了选用高纯硅作为衬底(即,权利要求1中提供硅基底),分别以高纯硅的、和面作为基底的晶向,在基底上通过溅射沉积一层铝层(即,权利要求1中在基底上溅射沉积一层铝膜),再通过溅射沉积氮化铝压电薄膜(即,权利要求1中在铝膜上溅射沉积外延氮化铝层)。对比文件1还公开了(说明书第371段)在使用衬底前,将衬底通过溅射来清洁基底(即,权利要求1中对基底表面进行调整)。权利要求1相对于对比文件1的区别在于:1)权利要求1中将基底加热到温度T1;2)权利要求1中真空腔室、溅射铝膜和氮化铝的气氛;3)权利要求1中对基底进行表面调整;4)权利要求1中在调整之后减小真空。对于区别1),2),对比文件1(第535段、543段)记载,溅射铝膜和溅射氮化铝膜都是本领域的常规技术,其技术参数是本领域技术人员所熟知的,根据需要选择真空腔室也是本领域技术人员容易想到的,上述选择并没有给本申请带来预料不到的技术效果。对于区别3),用Ar 溅射清洗来除去基体表面的氧化物和其他污染物是本领域的公知常识,参见公知常识证明文件(公知常识证明文件1:《离子束表面工程技术与应用》,张通和等,机械工业出版社,2005年10月第1版,第345页;公知常识证明文件2:《薄膜与图层:现代表面技术》,戴达煌等,中南大学出版社,2008年7月第1版,第461页)。对于区别4),在向基底调整的表面上沉积铝膜、在铝膜上沉积氮化铝层都已被对比文件1公开,且沉积技术都是本领域的现有技术,其工艺条件包括溅射的DC功率和压力是本领域技术人员所熟知的,本领域技术人员根据其工艺条件调整真空室中的压力调整也是本领域技术人员容易想到的。由此可见,在对比文件1的基础上,结合本领域的常规技术手段得到权利要求1的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此,权利要求1不具备创造性。(2)权利要求2-5分别引用在前权利要求。权利要求5的附加技术特征已被对比文件1公开。从对比文件1和公知常识证明文件中可以看出,溅射铝膜、溅射氮化铝膜和Ar 溅射清洗都是本领域的公知技术,其具体操作条件和操作参数都是本领域技术人员根据实际需要在一定范围内可以常规选择的,且参数的选择并没有给本申请带来预料不到的技术效果。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-5也不具备专利法创造性。(3)权利要求6-10分别引用在前权利要求,铝膜沉积是本领域的现有技术,离子溅射清洗是本领域的公知常识,其基底温度、沉积气氛以及气氛流动方式都是本领域技术人员所熟知的。通过对基底通过离子溅射清洗可除去表面吸附的气体和氧化物是本领域的公知常识,此外,通过本申请说明书记载的内容可以看出,Al封端是由对表面进行处理和沉积铝薄膜导致的,而这已被对比文件1公开,本领域技术人员无法根据是否Al封端将本申请和对比文件1相区别。为了防止基底被氧化,在真空腔室中通入氢气气流是本领域的常规技术手段。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-8也不具备创造性。(4)权利要求11引用在前权利要求,对其所引用的权利要求做了进一步限定,对比文件2(WO2011066518A1,说明书第9页倒数第2段)公开了一种锂电池的制造方法,并具体公开了将基板转移至第一沉积室,在第一沉积室中沉积活性电极材料,将沉积活性电极材料的基板转移至第二沉积腔室,在第二沉积腔室中沉积固体电解质材料,将沉积有固体电解质材料的基板转移至第三沉积室,在所述第三沉积室中沉积所述电子导体。可见,对比文件2给出了根据需要在不同的腔室进行不同的沉积的技术启示,本领域技术人员面对对基板进行处理和沉积的步骤时,容易想到选择不同的腔室。由此可见,在对比文件1的基础上,结合对比文件2和本领域的公知常识得到权利要求11的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,因此,权利要求11不具备创造性。权利要求12-15分别引用在前权利要求。根据前面的评述可知,在向基底调整的表面上沉积铝膜、在铝膜上沉积氮化铝层都已被对比文件1公开,且沉积技术都是本领域的现有技术,其工艺条件包括溅射的DC功率和压力是本领域技术人员所熟知的,本领域技术人员根据其工艺条件调整真空室中的压力也是本领域技术人员容易想到的。此外,沉积后冷却底板是本领域常规选择的后处理过程,其效果也是本领域技术人员所熟知的。因此,在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求12-15也不具备创造性。(5)针对申请人的意见陈述:首先,本申请说明书中记载了调整基底表面的步骤包括代替表面的等离子体软蚀刻或除了表面的等离子体软蚀刻之外,对表面进行化学蚀刻,在蚀刻之后,调整的硅表面可以无天然氧化物。可见,调整的目的是去除氧化物杂质,而对比文件1已经公开了(说明书第371段)在使用衬底前,将衬底通过溅射来清洁基底,且公知常识证明文件证明用Ar 溅射清洗来除去基体表面的氧化物和其他污染物是本领域的公知常识。此外,通过抽气将杂质气体抽离是本领域的常规技术手段,而在固定容积的容器中,抽气必然会降低容器压力,上述技术效果也是本领域技术人员可以预料的。
申请人伊帆科技股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年11月07日向专利复审委员会提出了复审请求,同时修改了权利要求书。其修改在于:将从属权利要求6和权利要求1合并,并且对权利要求书的编号进行了相应的修改。
复审请求人认为:权利要求1中限定了“蚀刻步骤包括:从基地优先地去除化学键合的氧”,对比文件1(说明书第0533-0543段)记载了该方法中,基底的表面上含有的氧被用来选择性地调节所沉积的层的电阻。因此,本领域技术人员无法从对比文件1中获得教导或启示,知晓在等离子体蚀刻的步骤中包括从基底优先地去除化学键合的氧。
复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法,所述方法包括:
提供硅基底;
将基底放置在真空室中;
通过蚀刻对基底的表面进行调整,并提供调整的表面;
将基底加热到温度T1;
在氩的气氛下通过溅射法向基底的调整的表面上沉积铝膜;以及
在氮和氩的气氛下通过溅射法在铝膜上沉积外延的氮化铝层,
其中,对基底的表面进行调整的步骤包括:在真空下对表面进行等离子体软蚀刻,
等离子体软蚀刻的步骤包括:将基底加热到温度T2;向真空室中引入氩气;以及使基底的表面经受等离子体,
所述方法还包括在调整之后减小真空室中的压力,
等离子体软蚀刻的步骤包括从基底优先地去除化学键合的氧。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,T2为35℃至70℃。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其中,利用包括Ar 离子的RF等离子体在2×10-4mbar至8×10-4mbar的压力下执行等离子体软蚀刻。
4. 根据权利要求1至3中的一项权利要求所述的方法,其中,T2<T1。
5. 根据权利要求1至4中的一项权利要求所述的方法,其中,提供硅基底的步骤包括:提供硅基底。
6. 根据权利要求1至5中的一项权利要求所述的方法,其中,在沉积铝膜之后,表面主要是Al封端的。
7. 根据权利要求1至6中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在调整之后,使调整的表面在真空室中经受包含氢的气体流。
8. 根据权利要求1至7中的一项权利要求所述的方法,其中,T1在650℃至800℃的范围内。
9. 根据权利要求1至8中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在将基底加热到温度T1的同时,使氩气在基底上方流动。
10. 根据权利要求1至9中的一项权利要求所述的方法,其中,在第一真空室中执行调整,在第二真空室中执行沉积。
11. 根据权利要求1至10中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向基底的调整的表面上沉积氮化铝膜,使用大约100W的DC功率向调整的表面上溅射铝膜。
12. 根据权利要求1至11中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向铝膜上沉积氮化铝层。
13. 根据权利要求12所述的方法,其中,使用大约1.0kW至3kW的DC功率向铝膜上溅射氮化铝层。
14. 根据权利要求1至13中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在沉积氮化铝层之后,主动冷却基底。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2017年11月22日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:根据对比文件1说明书第0537段的记载,在沉积的过程中在点2015附近提供高含量的氧,使得具有更高的电阻率。从图27A可以看到,点2015位于铝沉积层2013的表面,并不在基底表面,且对比文件1明确记载了,该高含量的氧是在沉积过程中提供的。而对比文件1记载的溅射清洁基底的步骤(参见说明书第371段)是发生在沉积步骤之前,其目的是为了去除基底表面的氧化物污染物,这与对比文件1说明书第0537段提到的沉积过程中提供高氧含量是属于在不同步骤中实现的不同的技术效果,二者并不矛盾。因此从对比文件1的溅射清洁衬底步骤结合公知常识证明文件中溅射清洗的效果,可以获得权利要求1的技术方案,因此坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月05日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1要求保护一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法。对比文件1(US2004230271A1,公开日2004年11月18日)说明书第531-541段公开了一种压电薄膜的制备方法,具体公开了选用高纯硅作为衬底(对应权利要求1中的提供硅基底),分别以高纯硅的、和面作为基底的晶向,在基底上通过溅射沉积一层铝层(对应权利要求1中在基底上溅射沉积一层铝膜),再通过溅射沉积氮化铝压电薄膜(对应权利要求1中在铝膜上溅射沉积外延氮化铝层)。说明书第370-371段公开了在使用衬底前,将衬底通过溅射来清洁基底。权利要求1和对比文件1的区别在于:①权利要求1中将基底加热到温度T1;②权利要求1中将基底放置在真空室中,以及溅射铝膜和氮化铝的气氛;③权利要求1中对基底进行表面调整的步骤不同:在真空下对表面进行等离子体软蚀刻,其中将基底加热到温度T2,向真空室中引入氩气,使基底的表面经受等离子体,以及在调整之后减小真空室中的压力,并且在等离子体软蚀刻的步骤中包括从基底优先地去除化学键合的氧。根据说明书的记载,具体实施方式部分记载了具体的沉积装置和相关的操作方式,没有记载获得的产品的沉积层具有何种特定的理化特性或具有何种与应用相关的具体性能。权利要求1实际解决的技术问题是:如何有助于形成基本上Al封端的硅基底,并且如何从基底除去化学键合的氧来形成基本上Si封端的表面。对比文件1说明书第115-116、365段公开了可以对基底加热,即给出了能够将基底加热到特定温度的技术启示。第356段公开了处理时可以选择真空的条件,以及具体的压力范围,即给出了可以将基底放置在真空室中的技术启示。第358-360段公开了具体可以使用氩气和氮气来对基底进行处理,即给出了在氩气和氮气条件下通过溅射法沉积氮化铝层的技术启示,同样第100-102段也给出了在氩气条件下通过溅射法沉积铝膜的技术启示。针对权利要求1中的对基底进行表面调整的步骤(上述区别特征③),对比文件1第371段已经公开了可以通过溅射来清洁基底的技术内容,同时,使用Ar 溅射清洗来除去基体表面的氧化物和其他污染物是本领域的公知常识(参见:公知常识文件1:《离子束表面工程技术与应用》,张通和等,机械工业出版社,2005年10月第1版,第345页;公知常识文件2:《薄膜与图层:现代表面技术》,戴达煌等,中南大学出版社,2008年7月第1版,第461页),例如:公知常识文件1第345页中的1),使用Ar 溅射清洗,即等离子技术来去除基体表面的氧化物和其他污染物。同样,公知常识文件2中的1)也公开了离子溅射清洗可以清除表面吸附气体和氧化物的污染的技术启示。在对比文件1公开的内容和上述公知常识的启示下,本领域技术人员能够想到采用等离子体软蚀刻,即引入氩气对基底进行调整的步骤,并且能够想到这种调整能够去除基底的杂质,或者是化学键合的氧,来获得基本上是Si封端的表面。对于在调整之后减小真空室中的压力,对比文件1第356段公开了处理时可以选择真空的条件,以及具体的压力范围,即可以将基底放置在真空室中,对其进行调整来选择合适的压力来进行之后的溅射法沉积需要的铝层和氮化铝层(对比文件1附图10)。对比文件1至少给出了在一个近似低压的真空范围内进行相关操作的技术启示,本领域技术人员在其启示下,能够想到在调整、溅射沉积的步骤之间或者这些步骤中来调整真空室的压力,例如减小压力,来进一步减少其中调整后在气相中可能存在的污染物或者其它杂质。而且,根据说明书的记载,也看不出这种处理方式,对其后的沉积操作而言,具有何种与之相关的有益的技术效果。在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识,得到权利要求1的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求1不具备创造性。(2)权利要求2-5在前述权利要求的基础上进一步进行限定,在上述对比文件1和公知常识文件公开的溅射铝膜、溅射氮化铝膜和Ar 溅射清洗的技术内容的启示下,本领域技术人员能够确定这些具体操作的相关操作条件,例如:温度T1和T2的关系,采用的具体压力(真空条件),提供硅基底等技术内容。权利要求6-9在前述权利要求的基础上进一步进行限定,同样上述对比文件1的内容已经公开了相关操作的技术内容,并且,本领域技术人员也能够确定Al封端是由对表面进行处理和沉积铝薄膜形成的,对比文件1也公开了该技术内容。为了防止基底被氧化或者进一步去除或者还原基底中的含氧杂质,在真空腔室中通入氢气气流也是本领域的惯用技术手段。因此,在对比文件1的启示下,本领域技术人员能够获得权利要求2-9中的相关操作条件或者技术内容。权利要求2-9也不具备创造性。(3)权利要求10涉及在第一和第二真空室中进行不同的操作。对比文件2(WO2011066518A1,公开日2011年06月03日)说明书第9页倒数第2段公开了一种锂电池的制造方法,并具体公开了将基板转移至第一沉积室,在第一沉积室中沉积活性电极材料,将沉积活性电极材料的基板转移至第二沉积腔室,在第二沉积腔室中沉积固体电解质材料,将沉积有固体电解质材料的基板转移至第三沉积室,在所述第三沉积室中沉积所述电子导体。可见,对比文件2给出了根据需要在不同的腔室进行不同的沉积或者对基板进行处理的技术启示。虽然对比文件2涉及的是锂电池的制造方法,但是其应用不同的室进行不同的处理操作的技术过程和权利要求10中的区别特征所起的作用相同,都是选择不同的腔室来进行不同的操作,来防止相关的干扰或者简化单腔室处理不同操作时带来的问题,其也是本领域技术人员能够想到的。权利要求10不具备创造性。(4)权利要求11-14在前述权利要求的基础上进一步进行限定,其中上述对比文件1已经公开了在向基底调整的表面上沉积铝膜、在铝膜上沉积氮化铝层的相关技术内容和操作条件,而工艺条件,例如溅射的DC功率是本领域技术人员在对比文件1的基础上能够确定的,并且也能够想到需要主动冷却基底。权利要求11-14不具备创造性。(5)对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:对比文件1说明书第531-541段,370-371段,第115-116、第365段,第356段,第358-360段,第100-102段已经公开了对基底的处理工艺方法步骤,即调整基底后,在其上沉积铝膜和氮化铝膜,即使对比文件1是提供一种用于磁屏蔽组件的方法,但是上述对比文件1的内容已经明确公开或者给出了相关的技术启示,即如何处理基底并在基底上形成或者沉积铝膜和氮化铝膜,其内容与获得的最终产品或者组件的具体应用无关,因为其和本申请具有同样类似的组成结构,本领域技术人员能够想到利用其方法来形成铝膜和氮化铝膜。而且,根据对比文件1说明书第0537段的记载,在沉积的过程中在点2015附近提供高含量的氧,使得具有更高的电阻率。从图27A可以看到,点2015位于铝沉积层2013的表面,并不在基底表面,且对比文件1明确记载了该高含量的氧是在沉积过程中提供的。而对比文件1记载的溅射清洁基底的步骤是发生在沉积步骤之前,其目的是为了去除基底表面的污染物(第370-371段),这与对比文件1说明书第0537段提到的沉积过程中提供高氧含量是属于在不同步骤中实现的不同的技术效果,二者并不矛盾。在对比文件1的溅射清洁基底的技术内容的启示下,以及上述公知常识的内容,本领域技术人员能够想到其也可以用来清除表面吸附的气体、或者氧化物等污染物。针对修改后权利要求1的技术效果,对比文件1已经公开了真空室中的压力范围,在其启示下,本领域技术人员能够想到调整或者减少真空室的压力,来去除其中的含有杂质的残余气体,降低可能的污染。而在调整后的基底上溅射形成铝膜也就能够获得基本上Al封端的硅基底。对比文件1已经公开了具有同样结构基底的调整和形成膜的工艺,也给出了相关的技术启示,本领域技术人员能够想到应用和调整其方法,而且在对比文件1和公知常识文件1-2的基础上,也能够获得具体调整基底的方法,其是显而易见的。此外,本申请说明书具体实施方式部分记载的是具体的沉积装置和相关的操作方式,不能确认由其方法获得的产品或者沉积层具有与其方法或者工艺相关的,何种特定的理化特性或具有何种与应用相关的具体性能,或者其方法具有何种其它的优异的技术效果。
复审请求人于2019年09月20日提交了意见陈述书,以及修改的权利要求书全文替换页(共2页12项)。相对于复审通知书针对的权利要求,修改在于:将从属权利要求4和7加入到权利要求1中,同时对权利要求的编号进行了修改。
复审请求人认为:(1)软蚀刻工艺和传统溅射工艺属于根本上不同的两种工艺,软蚀刻工艺是在很低的能量下进行,而溅射技术则需要高能量,对比文件1中溅射的能量级别至少超过300W,其要远高于本申请的软蚀刻工艺的能量级别(本申请第13段,软蚀刻的能量仅有50W)。利用等离子体软蚀刻调整基底的表面以清洁基底在对比文件1中没有给出技术教导;(2)即使对比文件1提到对已清洁的基底进行预溅射处理,该步骤不同于本申请权利要求1的清洁基底的步骤,软蚀刻工艺采用低能量,只有天然氧化物会被蚀刻所去除,而且未提到基底的硅表面会被刻蚀;(3)对比文件1没有公开T2<>
答复复审通知书时修改的权利要求书如下:
“1. 一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法,所述方法包括:
提供硅基底;
将基底放置在真空室中;
通过蚀刻对基底的表面进行调整,并提供调整的表面;
将基底加热到温度T1;
在氩的气氛下通过溅射法向基底的调整的表面上沉积铝膜;以及
在氮和氩的气氛下通过溅射法在铝膜上沉积外延的氮化铝层,
其中,对基底的表面进行调整的步骤包括:在真空下对表面进行等离子体软蚀刻,
等离子体软蚀刻的步骤包括:将基底加热到温度T2;向真空室中引入氩气;以及使基底的表面经受等离子体,
所述方法还包括在调整之后减小真空室中的压力,
等离子体软蚀刻的步骤包括从基底优先地去除化学键合的氧,
所述方法还包括:在调整之后,使调整的表面在真空室中经受包含氢的气体流,
其中,T2<T1。
2. 根据权利要求1所述的方法,其中,T2为35℃至70℃。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其中,利用包括Ar 离子的RF等离子体在2×10-4mbar至8×10-4mbar的压力下执行等离子体软蚀刻。
4. 根据权利要求1至3中的一项权利要求所述的方法,其中,提供硅基底的步骤包括:提供硅基底。
5. 根据权利要求1至4中的一项权利要求所述的方法,其中,在沉积铝膜之后,表面主要是Al封端的。
6. 根据权利要求1至5中的一项权利要求所述的方法,其中,T1在650℃至800℃的范围内。
7. 根据权利要求1至6中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在将基底加热到温度T1的同时,使氩气在基底上方流动。
8. 根据权利要求1至7中的一项权利要求所述的方法,其中,在第一真空室中执行调整,在第二真空室中执行沉积。
9. 根据权利要求1至8中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向基底的调整的表面上沉积氮化铝膜,使用大约100W的DC功率向调整的表面上溅射铝膜。
10. 根据权利要求1至9中的一项权利要求所述的方法,其中,通过反应溅射向铝膜上沉积氮化铝层。
11. 根据权利要求10所述的方法,其中,使用大约1.0kW至3kW的DC功率向铝膜上溅射氮化铝层。
12. 根据权利要求1至11中的一项权利要求所述的方法,所述方法还包括:在沉积氮化铝层之后,主动冷却基底。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时提交了修改的权利要求书全文替换页(共2页12项)。经审查,所述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定针对的文本是:复审请求人于2015年02月27日提交的国际申请进入中国国家阶段的中文译文说明书第1-6页、说明书附图、说明书摘要、摘要附图;2019年09月20日提交的权利要求第1-12项。
2、专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
当要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征,且现有技术存在将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决其存在的技术问题的启示时,则要求保护的技术方案不具备创造性。
就本申请而言,权利要求1要求保护一种用于在硅基底上沉积氮化铝层的方法。
对比文件1说明书第531-541段公开了一种压电薄膜的制备方法,具体公开了选用高纯硅作为衬底(对应权利要求1中的提供硅基底),分别以高纯硅的、和面作为基底的晶向,在基底上通过溅射沉积一层铝层(对应权利要求1中在基底上溅射沉积一层铝膜),再通过溅射沉积氮化铝压电薄膜(对应权利要求1中在铝膜上溅射沉积外延氮化铝层)。说明书第370-371段公开了在使用衬底前,将衬底通过溅射来清洁基底。
权利要求1和对比文件1的区别在于:(1)权利要求1中将基底加热到温度T1;(2)权利要求1中将基底放置在真空室中,以及溅射铝膜和氮化铝的气氛;(3)权利要求1中对基底进行表面调整的步骤不同:在真空下对表面进行等离子体软蚀刻,其中将基底加热到温度T2,向真空室中引入氩气,使基底的表面经受等离子体,以及在调整之后减小真空室中的压力,并且在等离子体软蚀刻的步骤中包括从基底优先地去除化学键合的氧;(4)限定其中T2<>
根据说明书的记载,具体实施方式部分记载了具体的沉积装置和相关的操作方式,没有记载获得的产品的沉积层具有何种特定的理化特性或具有何种与应用相关的具体性能。权利要求1实际解决的技术问题是:如何有助于形成基本上Al封端的硅基底,并且如何从基底除去化学键合的氧来形成基本上Si封端的表面。
对比文件1说明书第115-116、365段公开了可以对基底加热,即给出了能够将基底加热到特定温度的技术启示。第356段公开了处理时可以选择真空的条件,以及具体的压力范围,即给出了可以将基底放置在真空室中的技术启示。第358-360段公开了具体可以使用氩气和氮气来对基底进行处理,即给出了在氩气和氮气条件下通过溅射法沉积氮化铝层的技术启示,同样第100-102段也给出了在氩气条件下通过溅射法沉积铝膜的技术启示。
针对权利要求1中的对基底进行表面调整的步骤(上述区别特征(3)),对比文件1第371段已经公开了可以通过溅射来清洁基底的技术内容,同时,使用Ar 溅射清洗来除去基体表面的氧化物和其他污染物是本领域的公知常识(参见:公知常识文件1:《离子束表面工程技术与应用》,张通和等,机械工业出版社,2005年10月第1版,第345页;公知常识文件2:《薄膜与图层:现代表面技术》,戴达煌等,中南大学出版社,2008年7月第1版,第461页),例如:公知常识文件1第345页中的1),使用Ar 溅射清洗,即等离子技术来去除基体表面的氧化物和其他污染物。同样,公知常识文件2中的1)也公开了离子溅射清洗可以清除表面吸附气体和氧化物的污染的技术启示。
在对比文件1公开的内容和上述公知常识的启示下,本领域技术人员能够想到采用等离子体软蚀刻,即引入氩气对基底进行调整的步骤,并且能够想到这种调整能够去除基底的杂质,或者是化学键合的氧,来获得基本上是Si封端的表面。
对于在调整之后减小真空室中的压力,对比文件1第356段公开了处理时可以选择真空的条件,以及具体的压力范围,即可以将基底放置在真空室中,对其进行调整来选择合适的压力来进行之后的溅射法沉积需要的铝层和氮化铝层(对比文件1附图10)。对比文件1至少给出了在一个近似低压的真空范围内进行相关操作的技术启示,本领域技术人员在其启示下,能够想到在调整、溅射沉积的步骤之间或者这些步骤中来调整真空室的压力,例如减小压力,来进一步减少其中调整后在气相中可能存在的污染物或者其它杂质。而且,根据说明书的记载,也看不出这种处理方式,对其后的沉积操作而言,具有何种与之相关的有益的技术效果。
对于温度T2和T1的关系,以及在调整之后,使调整的表面在真空室中经受包含氢的气体流的技术内容,在上述对比文件1和公知常识文件公开的溅射铝膜、溅射氮化铝膜和Ar 溅射清洗的技术内容的启示下,本领域技术人员能够确定温度T2和T1的关系,并且也能够想到为了防止基底被氧化或者进一步去除或者还原基底中的含氧杂质,在真空腔室中通入氢气气流。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识,得到权利要求1的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的,权利要求1不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2-4在前述权利要求的基础上进一步进行限定,在上述对比文件1和公知常识文件公开的溅射铝膜、溅射氮化铝膜和Ar 溅射清洗的技术内容的启示下,本领域技术人员能够确定这些具体操作的相关操作条件,例如:具体的温度(T2),采用的具体压力(真空条件),提供硅基底等技术内容。因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求2-4不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求5-7在前述权利要求的基础上进一步进行限定,上述对比文件1的内容已经公开了相关操作的技术内容,并且,本领域技术人员也能够确定Al封端是由对表面进行处理和沉积铝薄膜形成的,对比文件1也公开了该技术内容。在对比文件1的启示下,本领域技术人员能够获得权利要求5-7中的相关操作条件或者技术内容,当其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求5-7不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求8涉及在第一和第二真空室中进行不同的操作。对比文件2说明书第9页倒数第2段公开了一种锂电池的制造方法,并具体公开了将基板转移至第一沉积室,在第一沉积室中沉积活性电极材料,将沉积活性电极材料的基板转移至第二沉积腔室,在第二沉积腔室中沉积固体电解质材料,将沉积有固体电解质材料的基板转移至第三沉积室,在所述第三沉积室中沉积所述电子导体。可见,对比文件2给出了根据需要在不同的腔室进行不同的沉积或者对基板进行处理的技术启示。虽然对比文件2涉及的是锂电池的制造方法,但是其应用不同的室进行不同的处理操作的技术过程和权利要求8中的区别特征所起的作用相同,都是选择不同的腔室来进行不同的操作,来防止相关的干扰或者简化单腔室处理不同操作时带来的问题,其也是本领域技术人员能够想到的。因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求8也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求9-12在前述权利要求的基础上进一步进行限定,其中对比文件1已经公开了在向基底调整的表面上沉积铝膜、在铝膜上沉积氮化铝层的相关技术内容和操作条件,而工艺条件,例如溅射的DC功率是本领域技术人员在对比文件1的基础上能够确定的,并且其也能够想到需要主动冷却基底。因此,当其引用的权利要求不具备创造性时,权利要求9-12也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
3、关于复审请求人的意见
对于复审请求人关于创造性的陈述理由(具体参见案由部分),合议组认为:针对软蚀刻工艺和传统溅射工艺的不同,本申请说明书中记载其可以使用50W的功率,而对比文件1采用的更高的功率。但是,对比文件1第371段已经公开了可以通过溅射来清洁基底的技术内容,并且,使用Ar 溅射清洗来除去基体表面的氧化物和其他污染物是本领域的公知常识,即给出了可以使用等离子体Ar 来除去基体表面的氧化物和其他污染物的技术启示。即使本申请中采用不同的工艺,使用更低的功率,其同样是采用等离子体的方式。而在对比文件1的启示下,本领域技术人员能够想到采用利用等离子体Ar 的方式来达到同样或者类似的技术效果。请求人认为软蚀刻工艺采用低能量,只有天然氧化物会被蚀刻所去除。但是根据说明书中的记载,不能确定采用软蚀刻工艺最终使得本申请获得的产品的沉积层具有何种特定的理化特性或具有何种与应用相关的具体性能,或者该工艺的使用,使得权利要求1的技术方案能够取得何种有益的技术效果。
对于温度T2和T1的关系,以及在调整之后使调整的表面在真空室中经受包含氢的气体流。在对比文件1和公知常识文件公开的溅射铝膜、溅射氮化铝膜和Ar 溅射清洗的技术内容的启示下,本领域技术人员能够确定温度T2和T1的关系,并且也能够想到为了防止基底被氧化或者进一步去除或者还原基底中的含氧杂质,在真空腔室中通入氢气气流。同样,根据说明书中的记载,也不能确定这些技术特征的采用使得本申请获得的产品的沉积层具有何种特定的理化特性或具有何种与应用相关的具体性能,或者使得本申请的工艺方法能够获得何种相关的技术效果。
综上,复审请求人的意见陈述不具有说服力。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年07月25日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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