发明创造名称：高强度环保无溶剂环氧树脂模压料及其制备方法和应用
外观设计名称：
决定号：196781
决定日：2019-12-04
委内编号：1F260093
优先权日：
申请（专利）号：201510211691.4
申请日：2015-04-29
复审请求人：石家庄利鼎电子材料有限公司 刘占峰
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：姜小薇
合议组组长：孙丽芳
参审员：兰琪
国际分类号：C08L63/00，C08G59/42，C08J5/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：针对化学组合物发明的创造性审查，不能因为某一组份在特定体系中具备某方面的特性，就认定其在任何体系中、以任意含量使用都是显而易见的，而是要考量本领域技术人员对现有技术进行调整的动机，及对技术效果是否存在相应的预期。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510211691.4，名称为“高强度环保无溶剂环氧树脂模压料及其制备方法和应用”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为石家庄利鼎电子材料有限公司、刘占峰。本申请的申请日为2015年04月29日，公开日为2015年08月19日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年05月22日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-7不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于2017年07月06日提交的权利要求第1-7项，于2015年04月29日提交的说明书第1-5页以及说明书摘要（下称驳回文本）。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、30-60份的环氧树脂E-51、1-10份的缩水甘油醚、60-80份的甲基四氢苯酐、1.5-4.5份的固化促进剂、300-800份的短切纤维组成；
其中所述的固化促进剂为溴化铵和改性咪唑的混合物、或叔胺类环氧树脂固化促进剂、或三者的混合物；
所述的溴化铵和改性咪唑的混合物由0.5-1.5份的溴化铵、1-3份的改性咪唑组成。
2. 根据权利要求1所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、35-55份的环氧树脂E-51、3-8份的缩水甘油醚、63-77份的甲基四氢苯酐、2-4份的固化促进剂、400-700份的短切纤维组成。
3. 根据权利要求2所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、40-50份的环氧树脂E-51、4-6份的缩水甘油醚、67-73份的甲基四氢苯酐、2.5-3.5份的固化促进剂、500-600份的短切纤维组成。
4. 根据权利要求3所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、45份的环氧树脂E-51、5份的缩水甘油醚、70份的甲基四氢苯酐、3份的固化促进剂、550份的短切纤维组成。
5. 一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一、制备树脂体系：将权利要求1中所述的环氧树脂E-20、环氧树脂E-51和缩水甘油醚混合，升温至100-150℃，搅拌1-3h，即制得树脂体系；
二、制备固化剂体系：将权利要求1中所述的甲基四氢苯酐、固化促进剂混合，升温至60-90℃，搅拌1-3h，即制得固化剂体系；
三、将步骤一制得的树脂体系和步骤二制得的固化剂体系混合均匀，制得混合液，然后将权利要求1中所述短切纤维加入混合液中，混合均匀，即制得高强度环保无溶剂环氧树脂模压料。
6. 一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料的应用，其特征在于：用于制作铁路轨距挡板。
7. 根据权利要求6所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料的应用，其特征在于：所述制作铁路轨距挡板的步骤为：将高强度环保无溶剂环氧树脂模压料按照所需重量称量后，放入已升温至130-180℃的模具里，在模压机上模压成型。”
驳回决定认为，对比文件1（CN103396656A，公开日为2013年11月20日）公开了一种纳米改性碳纤维预浸料用环氧树脂体系，权利要求1相对于对比文件1的区别在于：（1）E51和促进剂的含量不同，对比文件1未公开缩水甘油醚和短切纤维，并且对比文件1还包含纳米材料；（2）固化剂和促进剂不同。针对区别特征（1），在对比文件1公开的E51和促进剂的含量范围内选择权利要求1所限定的含量，是本领域技术人员可以通过有限试验得到的，在环氧树脂组合物中加入缩水甘油醚作为稀释剂，短切纤维作为增强组分，是本领域的常规技术手段，其含量可以根据需要进行选择；不加入纳米改性材料，其相应功能也消失，并未产生任何预料不到的技术效果。针对区别特征（2），对比文件2（CN102040802A，公开日为2011年05月04日）公开了一种环氧树脂体系，其中环氧树脂和稀释剂混合构成环氧树脂体系中的A组分；酸酐固化剂作为环氧树脂体系的B组分；促进剂为C组分，上述环氧树脂体系中A组分∶B组分∶C组分的重量份数之比为100∶60～100∶0.5～10，环氧树脂是双酚A环氧树脂等，酸酐固化剂是甲基四氢邻苯二甲酸酐等，促进剂为季胺及其盐类和叔胺及其盐类中的至少一种物质与乙酰丙酮金属盐类、三苯基膦及其鏻盐、有机羧酸盐及其络合物和咪唑化合物及其盐类中的至少一种物质的混合物，使得本领域技术人员有动机将对比文件1的环氧树脂组合物中的胺类固化剂替换为酸酐固化剂甲基四氢邻苯二甲酸酐、促进剂替换为季铵盐和咪唑的混合物；具体选择溴化铵和改性咪唑的混合物作为促进剂，也是本领域技术人员容易想到的；固化剂和促进剂的用量可以在对比文件2公开的基础上进行适当调整，是本领域的常规技术手段。权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。在此基础上，权利要求2-7也不具备创造性。
申请人石家庄利鼎电子材料有限公司、刘占峰（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年08月29日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的修改替换页（共6项），将驳回文本权利要求5的内容限定到权利要求1中。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、30-60份的环氧树脂E-51、1-10份的缩水甘油醚、60-80份的甲基四氢苯酐、1.5-4.5份的固化促进剂、300-800份的短切纤维组成；
其中所述的固化促进剂为溴化铵和改性咪唑的混合物、或叔胺类环氧树脂固化促进剂、或三者的混合物；
所述的溴化铵和改性咪唑的混合物由0.5-1.5份的溴化铵、1-3份的改性咪唑组成；
制备方法包括以下步骤：
一、制备树脂体系：将权利要求1中所述的环氧树脂E-20、环氧树脂E-51和缩水甘油醚混合，升温至100-150℃，搅拌1-3h，即制得树脂体系；
二、制备固化剂体系：将权利要求1中所述的甲基四氢苯酐、固化促进剂混合，升温至60-90℃，搅拌1-3h，即制得固化剂体系；
三、将步骤一制得的树脂体系和步骤二制得的固化剂体系混合均匀，制得混合液，然后将权利要求1中所述短切纤维加入混合液中，混合均匀，即制得高强度环保无溶剂环氧树脂模压料。
2. 根据权利要求1所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、35-55份的环氧树脂E-51、3-8份的缩水甘油醚、63-77份的甲基四氢苯酐、2-4份的固化促进剂、400-700份的短切纤维组成。
3. 根据权利要求2所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、40-50份的环氧树脂E-51、4-6份的缩水甘油醚、67-73份的甲基四氢苯酐、2.5-3.5份的固化促进剂、500-600份的短切纤维组成。
4. 根据权利要求3所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料，其特征在于，按质量份数由：100份的环氧树脂E-20、45份的环氧树脂E-51、5份的缩水甘油醚、70份的甲基四氢苯酐、3份的固化促进剂、550份的短切纤维组成。
5. 一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料的应用，其特征在于：用于制作铁路轨距挡板。
6. 根据权利要求5所述的高强度环保无溶剂环氧树脂模压料的应用，其特征在于：所述制作铁路轨距挡板的步骤为：将高强度环保无溶剂环氧树脂模压料按照所需重量称量后，放入已升温至130-180℃的模具里，在模压机上模压成型。”
复审请求人认为，本申请的技术方案中短切纤维的用量为300-800份（高达60-80%），远高于现有技术中10%-30%的用量，使得本申请技术方案的环氧树脂模压料产品弯曲强度、弯曲弹性模量、拉伸强度、拉伸模量都很高，远大于对比文件1，说明本申请的产品为高强度模压料，尤其适于制作铁路路轨的轨距挡板。本申请的具体应用领域是用于制备铁路路轨的轨距挡板的模压料技术领域，而对比文件1要解决的核心技术问题是“纳米材料在碳纤维预浸料领域应用时往往会遇到较难均匀分散的关键技术问题，为解决该问题，往往需要加入丙酮、酒精或水等溶剂，再辅助超声的方法进行分散，需要加入溶剂，造成操作环境恶劣及环境污染问题，后续应用时除去溶剂较困难且能耗高、工艺复杂等”可见两者所要解决的技术问题不同，应用的领域也不同。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年09月14日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，短切纤维的作用即在于提高复合材料的力学性能，并且短切纤维的含量与力学性能的提高成正比，本申请通过添加更多的短切纤维以获得更高的弯曲强度、弯曲弹性模量、拉伸强度、拉伸模量的技术效果是可以预期的。制备方法的不同对产品性能会带来何种预料不到的影响，本申请并未提供实验数据予以证明。本申请说明书中记载了本申请的目的在于提供一种强度高、无溶剂、固化快、使用方便的环氧树脂模压料，虽然对比文件1中未明确记载能够解决本申请声称要解决的技术问题，但结合对比文件1和2以及本领域的常规技术手段，本领域技术人员不难得到本申请所述的模压料并解决本申请所要解决的技术问题，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人提交复审请求时将驳回文本权利要求5的内容限定到权利要求1中，所述修改符合专利法第33条的规定，故本复审决定所针对的文本为复审请求人于2018年08月29日提交的权利要求第1-6项以及于2015年04月29日提交的说明书第1-5页以及说明书摘要（下称复审决定文本）。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
针对化学组合物发明的创造性审查，不能因为某一组份在特定体系中具备某方面的特性，就认定其在任何体系中、以任意含量使用都是显而易见的，而是要考量本领域技术人员对现有技术进行调整的动机，及对技术效果是否存在相应的预期。
本申请权利要求1请求保护一种高强度环保无溶剂环氧树脂模压料（详见案由部分）。
对比文件1公开了一种纳米改性碳纤维预浸料用环氧树脂体系，各组分的质量比为固态双酚A型环氧树脂：液态双酚A型环氧树脂：固化剂：促进剂：纳米材料=100：20～120：5～50:1～30:0.0001～50，固态双酚A型环氧树脂为E20等，液态双酚A型环氧树脂为E51等，固化剂为双氰胺、二氨基二苯基砜及它们的改性物中的任意一种或它们按任意配比的混合物，促进剂为敌草隆、去草隆、TDI脲中的任意一种或它们按任意配比的混合物，对比文件1的方法是纳米材料首先和固化剂、促进剂等固体颗粒一起通过三辊研磨机研磨的方法均匀混合在液态双酚A型环氧树脂中制备成混合物A，再将混合物A作为原料与固态双酚A型环氧树脂一起通过在40-100℃下熔融共混的方法制备碳纤维预浸料用环氧树脂体系（参加说明书第[0015]-[0023]段）。权利要求1相对于对比文件1的区别在于：（1）E51和促进剂的含量不同，对比文件1未公开缩水甘油醚和短切纤维，并且对比文件1还包含纳米材料；（2）固化剂和促进剂不同；（3）具体的制备步骤完全不同。
驳回决定和前置审查意见认为，短切纤维作为增强组分，是本领域的常规技术手段，其含量可以根据需要进行选择；不加入纳米改性材料，其相应功能也消失，并未产生任何预料不到的技术效果。短切纤维的作用即在于提高复合材料的力学性能，并且短切纤维的含量与力学性能的提高成正比，本申请通过添加更多的短切纤维以获得更高的弯曲强度、弯曲弹性模量、拉伸强度、拉伸模量的技术效果是可以预期的。制备方法的不同对产品性能会带来何种预料不到的影响，本申请并未提供实验数据予以证明。
对此，合议组查明：本申请说明书背景技术和发明内容部分记载了，目前的模压料常见的有不饱和聚酯的模压料和预浸布模压料。不饱和聚酯的模压料气味较大，苯乙烯挥发严重，固化收缩加大，强度较低，而预浸布在制作过程中大量使用丙酮等易燃易爆溶剂，既污染环境又危险，同时生产出来的预浸布还要在低温环境下储存，不方便且费用高。本申请要解决的技术问题是提供一种强度高、无溶剂、固化快、使用方便的环氧树脂模压料。本申请说明书中一共记载了7个具体实施方式，每个实施方式中均使用环氧树脂E-20、环氧树脂E51、缩水甘油醚作为树脂体系，使用甲基四氢苯酐作为固化剂，使用溴化胺、改性咪唑、苄基二甲胺、DMP-30中的一种或多种为固化促进剂，并且使用了300-800重量份的短切纤维。实验结果表明，7个具体实施方式制备得到的产品性能弯曲强度为325-338 MPa，弯曲弹性模量为17.24-17.38 GPa，拉伸强度为288-297 MPa，拉伸模量为16.65-16.77 GPa，冲击强度为11-15 KJ/m2。
对比文件1要解决的技术问题是纳米材料在应用时往往会遇到较难均匀分散的关键技术问题，旨在提供工艺简单、效率高、分散效果好的纳米改性碳纤维预浸料用环氧树脂体系（参见对比文件1说明书第[0003]-[0004]段）。对比文件1使用的制备方法中，先将纳米材料与固化剂、促进剂等固体颗粒通过研磨的方法均匀混合在液态双酚A型环氧树脂中制备成混合物A，再将混合物A作为原料与固态双酚A型环氧树脂一起熔融共混制备出最终产品。各组分的质量比为固态双酚A型环氧树脂：液态双酚A型环氧树脂：固化剂：促进剂：纳米材料=100：20～120：5～50:1～30:0.0001～50。从对比文件1的具体实施例记载的数据中可以看出，其产品的弯曲强度为109.92-113.11 MPa，弯曲模量为1.04-1.25 GPa，拉伸强度为73.70-77.11 MPa。
可见，对比文件1关注的技术问题与本申请完全不同，对比文件1关注的是如何使纳米改性碳纤维填料更好的分散，纳米材料难以分散归因于其容易团聚的物理性能，因而分散溶剂的使用量不能过少，故对比文件1技术方案中纳米改性碳纤维的含量最多仅占双酚A型环氧树脂的一半。而本申请关注的是环氧树脂模压料的强度、固化速度、无溶剂等性能，本申请为了达到高强度，实施例中短切纤维的含量至少是环氧树脂组分的两倍。对于本领域技术人员而言，大量的加入短切纤维势必会给纳米改性碳纤维的分散带来很大影响，因此其无法以对比文件1作为发明起点，对技术方案进行大幅度的调整。虽然短切纤维是常用填料，但是其以如此大的使用量加入到对比文件1的体系当中，会获得怎样的技术效果，是本领域技术人员根据对比文件1的教导无法预测的。换言之，不能因为短切纤维填料具有能够提高树脂强度的性能，就认为在任何体系中、以任意含量添加短切纤维都是容易想到的。最后，通过本申请和对比文件1的实施例实验数据的对比可以看出，本申请产品的弯曲强度是对比文件1的三倍，弯曲模量是对比文件1的十几倍，拉伸强度是对比文件1的四倍。
驳回决定认为固化剂和部分促进剂记载在对比文件2中，但是对比文件2仍然没有记载任何技术启示使得本领域技术人员有动机以对比文件1的技术方案为改进起点，来大量调整纤维用量，并且完全改变制备步骤工艺。
综上所述，权利要求1的技术方案较对比文件1和对比文件2的结合而言是非显而易见的，权利要求1具备专利法第22条第3款规定的创造性。在此基础上，权利要求2-6也具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组做出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年05月22日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在复审决定文本的基础上对本发明专利申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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