发明创造名称：一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液及其制备方法
外观设计名称：
决定号：196683
决定日：2019-12-02
委内编号：1F256415
优先权日：
申请（专利）号：201610061847.X
申请日：2016-01-29
复审请求人：西安大天新材料有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郑凯
合议组组长：仲惟兵
参审员：程晓奕
国际分类号：C08G18/66，C08G18/65，C08G18/42，C08G18/44，C08G18/62，C08G18/34，C08G18/32，C09D175/06，C09D7/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术；继而，将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201610061847.X，名称为“一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为西安大天新材料有限公司，申请日为2016年01月29日，公开日为2016年05月04日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年05月23日以权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：申请人于申请日2016年01月29日提交的说明书第1-5页、说明书摘要，2018年04月16日提交的权利要求第1-6项（下称驳回文本）。
驳回文本的权利要求书如下：
“1. 一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：包括以下重量份数的原料：
聚酯多元醇 20-60份；
二异氰酸酯 10-30份；
亲水扩链剂 1-5份；
小分子醇类扩链剂 1-3份；
中和剂 0.2-2份；
胺类扩链剂 0.5-5份；
水性硅溶胶 30-55份；
润湿剂 2-5份；
流平剂 2-4份；
去离子水 80-240份，
其中，所述的二异氰酸酯为二环已基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯或环己烷二亚甲基二异氰酸酯；
所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的几种；
所述的润湿剂为聚氧乙烯烷基醚；
所述的流平剂为聚醚硅氧烷共聚物。
2. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己二酸新戊二醇多元醇、聚丙烯酸酯多元醇中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的小分子醇类扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、新戊二醇或1,6-己二醇；所述的胺类扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺或丙二胺。
4. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述水性硅溶胶的pH值为7.0-9.0。
5. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述中和剂为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺或三乙醇胺。
6. 一种如权利要求1-5任一项所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A．将聚酯多元醇在120℃下真空脱水1-2小时，降温至40℃，加入二异氰酸酯，搅拌，升温，控制反应温度为70-80℃，反应2-3小时；
B．加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，小分子醇类扩链剂，在70-80℃下继续反应1-2小时；再加入亲水扩链剂乙二氨基磺酸钠或1,4-丁二醇-2-磺酸钠，在70-80℃下继续反应1-2小时；
C．将步骤B得到的生成物降温至40℃，加入中和剂，中和反应1小时；
D．向上述步骤C得到的生成物中加入去离子水，在40℃下高速分散转相，乳化；
E．向步骤D得到的初乳液中加入胺类扩链剂，控制反应温度在40℃-50℃，进行扩链反应，反应0.5小时，得水性聚氨酯乳液；
F．向步骤E得到的乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂、流平剂，即得耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。”
驳回决定认为：（1）权利要求1与对比文件1（CN102911336A，公开日为2013年02月06日）相比，区别特征在于：①权利要求1还包括一定量的聚氧乙烯烷基醚作为润湿剂和聚醚硅氧烷共聚物作为流平剂，且中和剂和水溶性硅胶的用量与对比文件1中的不同，权利要求1还具体限定了所述水性聚氨酯乳液用于转移镀铝；②权利要求1具体限定了二异氰酸酯的种类，亲水扩链剂的种类，与对比文件1具体选择的不同。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何提高水性聚氨酯乳液的耐高温性、耐黄变性，并提供其合理应用。对于上述区别特征①-②，或是本领域技术人员由对比文件1公开的内容能够想到的，或是本领域公知常识（参见《材料化学》，柳云骐等，第522-523页，中国石油大学出版社，2013年02月；《水性涂料》，涂伟萍，第333页，化学工业出版社，2006年02月）。因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-5的附加技术特征或被对比文件1公开或是本领域技术人员能够想到的，因此也不具备创造性。（2）权利要求6与对比文件1相比，区别特征在于：①原料的选择及其用量有所不同；②权利要求6同时加入亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂，而对比文件1分步加入两种扩链剂并分别进行反应；权利要求6的乳化步骤中直接加入去离子水，而对比文件1加入去离子水稀释的硅溶胶水溶液；权利要求6还包括最后向聚氨酯乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂的步骤，且真空脱水温度和乳化温度与对比文件1的不同。权利要求6相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何制备耐高温性和耐黄变性更好的水性聚氨酯乳液，并提供其合理应用。对于上述区别特征①，参见对于权利要求1的评述。对于上述区别特征②，是本领域技术人员能够想到的。因此，权利要求6不具备创造性。（3）对于申请人的如下意见陈述：①与对比文件1相比，权利要求1还加入了润湿剂和流平剂，不仅影响聚氨酯乳液本身的润湿性、平整能力，还会影响聚氨醋乳液在高温下的转移性能和VOCS指标，从而有利于解决本申请所要解决的同时提供剥离转移性、耐温性良好并且VOCS指标合格的水性聚氨酯。②从证明文件1（CN102557567B，授权公告日为2014年04月02日）和证明文件2（CN102671716B，授权公告日为2014年07月09日）能够看出，并不是所有的增加硅溶胶的用量都能提高最终产物的耐温性，产物的耐温性能是靠各个组分协同发挥作用得到的，现有技术中没有给出加入润湿剂和流平剂同时加入大量的硅溶胶，配合其他组分解决本申请所要解决的技术问题的启示。③本申请的制备方法与对比文件1相比，亲水扩链剂的加入方式、硅溶胶的加入顺序和反应机理不同，采用本申请的制备方法能够达到180℃的耐温性能和良好的剥离转移效果。驳回决定指出：①润湿剂和流平剂是涂料领域常见助剂，其作用是本领域所公知的，本领域技术人员从本申请说明书中看不出润湿剂和流平剂的加入对聚氨酯耐温性的提高带来了增益效果，因此，本领域技术人员无法确信润湿剂和流平剂的加入能够提高涂层的耐温性。②申请人提供的证明文件1的实施例3和4中，添加了300g和400g硅溶胶的水性硅质耐高温密封材料的耐温性均为350℃，这是由于硅溶胶加入量过高导致硅溶胶与树脂基体的相容性变差，从而使得材料耐温性的提高趋于平缓，证明文件1实际上已经证实了硅溶胶的加入能够提高水性硅丙乳液的耐温性，并且在一定范围内，随着硅溶胶用量的提高，其耐温性随之提高。至于证明文件2，其并非水性聚合物与硅溶胶的复合乳液，而是属于无机涂料领域，与本申请差异较大，并且，表征其耐温性的测试方法是在1100℃中处理4小时后测定涂层的比表面积，这样的耐温性测试方式并不适用于以聚合物为基体的涂层。③对于制备方法的区别，本领域技术人员知晓水性硅溶胶的性质，因此，本领域技术人员能够根据实际情况选择硅溶胶的加入时机，选择在水性聚氨酯乳液制备完成后加入，进而避免硅溶胶的羟基被异氰酸酯基团消耗，这是本领域技术人员能够合理预期的，并且，从本申请说明书中也看不出所述方法是提高产品耐高温性达到180℃的必要条件。因此，权利要求6的技术方案是本领域技术人员能够想到的，并且，其效果可以合理预期。因此申请人关于本申请具有创造性的理由不予接受。
申请人西安大天新材料有限公司（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年07月18日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了权利要求书的修改替换页（共3页，6项），与驳回文本针对的权利要求书相比，修改之处在于：将权利要求6中的制备方法特征补入到权利要求1中，删除权利要求1中对于亲水扩链剂选择的限定，在权利要求3中限定亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，包括以下重量份数的原料：
聚酯多元醇20-60份；
二异氰酸酯10-30份；
亲水扩链剂1-5份；
小分子醇类扩链剂1-3份；
中和剂0.2-2份；
胺类扩链剂0.5-5份；
水性硅溶胶30-55份；
润湿剂2-5份；
流平剂2-4份；
去离子水80-240份；
所述的二异氰酸酯为二环已基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯或环己烷二亚甲基二异氰酸酯；
所述的润湿剂为聚氧乙烯烷基醚；所述的流平剂为聚醚硅氧烷共聚物；
其特征在于：该耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：
A.将聚酯多元醇在120℃下真空脱水1-2小时，降温至40℃，加入二异氰酸酯，搅拌，升温，控制反应温度为70-80℃，反应2-3小时；
B.加入亲水扩链剂，小分子醇类扩链剂，在70-80℃下继续反应1-2小时；
C.将步骤B得到的生成物降温至40℃，加入中和剂，中和反应1小时；
D.向上述步骤C得到的生成物中加入去离子水，在40℃下高速分散转相，乳化；
E.向步骤D得到的初乳液中加入胺类扩链剂，控制反应温度在40℃-50℃，进行扩链反应，反应0.5小时，得水性聚氨酯乳液；
F.向步骤E得到的乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂，即得耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。
2. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己二酸新戊二醇多元醇、聚丙烯酸酯多元醇中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种；所述的小分子醇类扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、新戊二醇或1,6-己二醇；所述的胺类扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺或丙二胺。
4. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述水性硅溶胶的pH值为7.0-9.0。
5. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述中和剂为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺或三乙醇胺。
6. 一种如权利要求1-5所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A.将聚酯多元醇在120℃下真空脱水1-2小时，降温至40℃，加入二异氰酸酯，搅拌，升温，控制反应温度为70-80℃，反应2-3小时；
B.加入亲水扩链剂，小分子醇类扩链剂，在70-80℃下继续反应1-2 小时；
C.将步骤B得到的生成物降温至40℃，加入中和剂，中和反应1小时；
D.向上述步骤C得到的生成物中加入去离子水，在40℃下高速分散转相，乳化；
E.向步骤D得到的初乳液中加入胺类扩链剂，控制反应温度在40℃-50℃，进行扩链反应，反应0.5小时，得水性聚氨酯乳液；
F.向步骤E得到的乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂，即得耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。”
复审请求人认为：（1）权利要求1与对比文件1相比，区别特征在于：权利要求1同时加入亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂，对比文件1分步加入亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂；权利要求1的乳化步骤中直接加入去离子水，而对比文件1加入去离子水稀释的硅溶胶水溶液，权利要求1还包括最后向水性聚氨酯乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂。本申请实际解决的技术问题是如何制备出技术创新、性能稳定、满足实用要求的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。同时加入亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂，有效保证了链段上的亲水基含量的有效性和亲水基排列的有序性、均匀性、稳定性，不是本领域的惯用技术手段。对比文件1先加入亲水扩链剂反应，再加入小分子醇类扩链剂，最终导致产品涂膜耐水性及储存稳定性极差。本申请硅溶胶是在制备出稳定的水性聚氨酯乳液之后加入，产生协同效果，将水性聚氨酯乳液优良的成膜性与水性硅溶胶的耐高温性有机的结合起来。通过添加润湿剂和流平剂，改善涂膜缩孔和流平，也同时改善了涂膜的剥离转移效果。对比文件1硅溶胶与水同时加入，无法制备出聚氨酯乳液。（2）本申请无苯及疑似苯存在，无有机溶剂残存，满足PET转移镀铝卡纸的制作工艺和施工检测要求，当PET转移镀铝膜表面瞬间温度达到180℃时，涂膜镀铝层仍持久光亮、不氧化、不失光、不起皱。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月01日依法受理了该复审请求，并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为：本申请与对比文件1的耐温性差异主要是由水性硅溶胶的加入量所导致，《材料化学》（和驳回决定中引用的相同）中记载了硅溶胶本身具有耐高温性能；本申请说明书实施例1-5与对比文件1的实施例1-5具有相似的原料体系，二异氰酸酯与聚酯多元醇的选料大部分重叠，其他助剂也相同或相似，经计算，本申请实施例1-5的水性硅溶胶占比依次为40%，39%，37%，46%，43%，而对比文件1实施例1-5的水性硅溶胶占比依次为20%，29%，28%，23%，29%，可见本申请硅溶胶占比明显高于对比文件1，这也证实了硅溶胶含量越高，胶膜耐温性越好；复审请求人提交的证明文件1已经证实了硅溶胶的加入能够提高聚合物胶膜的耐温性。因此，本领域技术人员为了提高耐温性有动机提高硅溶胶的加入量。另外，复审请求人认为，硅溶胶会影响涂膜流平、导致锁孔，增加硅溶胶含量在提高耐温性的同时对涂膜的成膜性带来不利影响，但是本申请说明书仅提供了耐温性数据，其他性能均为断言性结论而未提供相关实验数据，因此，流平剂、润湿剂仅能带来本领域技术人员可以预期的效果。最后，复审请求人陈述的技术原理和技术目的在原申请文件中均未记载。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年07月30日发出复审通知书，指出：（1）权利要求1与对比文件1相比，区别特征在于：①权利要求1限定润湿剂为2-5份的聚氧乙烯烷基醚，流平剂为2-4份的聚醚硅氧烷共聚物，对比文件1未公开；权利要求1限定中和剂为0.2-2份，对比文件1公开的是中和剂4-9份；②权利要求1限定的制备方法与对比文件1公开的不尽相同。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何进一步提高乳液对基材的润湿性和涂膜的平整性。对于上述区别特征①，润湿剂和流平剂是本领域的常规添加剂，润湿剂能够增强水性涂料对基材的润湿性，流平剂能降低涂料的表面张力，使其容易流平，得到平整的涂膜。聚氧乙烯烷基醚是本领域常见的润湿剂（参见证据1：《涂料助剂-品种和性能手册》，钱逢麟，竺玉书主编，1990年11月第1版第1次印刷，北京：化学工业出版社，第99页）。聚醚硅氧烷共聚物是本领域的常见流平剂（参见证据2：《助剂化学及工艺学》，冯亚青等合编，化学工业出版社，1997年06月第1版第1次印刷，第476-477页）。中和剂的用量可以根据最终pH的需求进行适当调整。对于上述区别特征②，聚酯多元醇的预处理工艺是常规的，扩链剂的加入顺序，水性硅溶胶的加入顺序，这均是常规选择，且未带来预料不到的技术效果。因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-5的附加特征已被对比文件1公开，因此也不具备创造性。（2）权利要求6要求保护一种如权利要求1-5所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法。其中权利要求1-5已被证明不具备创造性，参见对于权利要求1-5的评述。因此，权利要求6也不具备创造性。（3）对于复审请求人提出复审请求时的意见陈述，合议组认为：①关于区别特征的认定和实际解决的技术问题的确定，参见对于权利要求1的评述。本申请原说明书中并未明确亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂的加入顺序，水性硅溶胶的加入顺序所起到的实际作用和达到的技术效果。润湿剂和流平剂是常见助剂，其效果可以预期。对比文件1已经证明能够得到耐高温耐候性的水性聚氨酯乳液，复审请求人认为对比文件1不能得到的理由仅是主观分析，不能否认对比文件1实际达到的效果。②对比文件1也没有使用有机溶剂，同样是环保无溶剂的。对比文件1的聚氨酯乳液同样具有耐温性能。考虑到本申请和对比文件1的耐温测试方法和条件不同（本申请是固化成膜后镀铝进行测试，对比文件1未明确），因而本申请和对比文件1的耐温效果不能直接进行比较。综上，复审请求人的意见陈述不具备说服力。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年09月11日提交了意见陈述书，以及权利要求书的修改替换页（共3页，6项）。与复审通知书针对的审查文本相比，修改之处在于：将权利要求1中的“中和剂0.2-2份”修改为“中和剂0.2-1份”，在权利要求1限定“所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇-2-磺酸钠，或者为二羟甲基丁酸和乙二氨基磺酸钠”，删除权利要求3中关于亲水扩链剂的限定。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：包括以下重量份数的原料：
聚酯多元醇20-60份；
二异氰酸酯10-30份；
亲水扩链剂1-5份；
小分子醇类扩链剂1-3份；
中和剂0.2-1份；
胺类扩链剂0.5-5份；
水性硅溶胶30-55份；
润湿剂2-5份；
流平剂2-4份；
去离子水80-240份；
所述的二异氰酸酯为二环已基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环已基甲烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯或环己烷二亚甲基二异氰酸酯；所述的亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇-2-磺酸钠，或者为二羟甲基丁酸和乙二氨基磺酸钠；
所述的润湿剂为聚氧乙烯烷基醚；所述的流平剂为聚醚硅氧烷共聚物；
该耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：
A.将聚酯多元醇在120℃下真空脱水1-2小时，降温至40℃，加入二异氰酸酯，搅拌，升温，控制反应温度为70-80℃，反应2-3小时；
B.加入亲水扩链剂，小分子醇类扩链剂，在70-80℃下继续反应1-2小时；
C.将步骤B得到的生成物降温至40℃，加入中和剂，中和反应1小时；
D.向上述步骤C得到的生成物中加入去离子水，在40℃下高速分散转相，乳化；
E.向步骤D得到的初乳液中加入胺类扩链剂，控制反应温度在40℃-50℃，进行扩链反应，反应0.5小时，得水性聚氨酯乳液；
F.向步骤E得到的乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂，即得耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。
2. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的聚酯多元醇为聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己二酸新戊二醇多元醇、聚丙烯酸酯多元醇中的一种或几种。
3. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述的小分子醇类扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、新戊二醇或1,6-己二醇；所述的胺类扩链剂为乙二胺、异佛尔酮二胺或丙二胺。
4. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述水性硅溶胶的pH值为7.0-9.0。
5. 根据权利要求1所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，其特征在于：所述中和剂为三乙胺、N,N二甲基乙醇胺或三乙醇胺。
6. 一种如权利要求1-5所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
A.将聚酯多元醇在120℃下真空脱水1-2小时，降温至40℃，加入二异氰酸酯，搅拌，升温，控制反应温度为70-80℃，反应2-3小时；
B.加入亲水扩链剂，小分子醇类扩链剂，在70-80℃下继续反应1-2 小时；
C.将步骤B得到的生成物降温至40℃，加入中和剂，中和反应1小时；
D.向上述步骤C得到的生成物中加入去离子水，在40℃下高速分散转相，乳化；
E.向步骤D得到的初乳液中加入胺类扩链剂，控制反应温度在40℃-50℃，进行扩链反应，反应0.5小时，得水性聚氨酯乳液；
F.向步骤E得到的乳液中加入水性硅溶胶、润湿剂和流平剂，即得耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。”
复审请求人认为：（1）权利要求1与对比文件1相比，区别特征在于：权利要求1限定了亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇-2-磺酸钠，或者为二羟甲基丁酸和乙二氨基磺酸钠，润湿剂为2-5份的聚氧乙烯烷基醚，流平剂为2-4份的聚醚硅氧烷共聚物，对比文件1未公开；权利要求1还限定了中和剂0.2-1份，对比文件1公开的是中和剂4-9份；本申请与对比文件1中硅溶胶的加入方式不同，本申请与对比文件1中亲水扩链剂与小分子醇类扩链剂的加入顺序不同。基于上述区别特征，本申请实际解决的技术问题是如何制备出满足烟草包装行业的VOCS要求且耐温效果好的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液。（2）本申请选用羧酸盐型亲水扩链剂与磺酸盐型亲水扩链剂复配做亲水扩链剂时，可以少用胺类中和剂，避免了产品VOCS检测中出现疑似苯或2-乙氧基乙烯乙酸酯等几个峰的风险，制备出的产品完全满足烟草包装VOCS要求。中和剂用量是无法根据最终的pH值的需求进行调整，对比文件1也没有给出技术启示。本申请同时加入亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂，有效保证了链段上的亲水基含量的有效性和亲水基排列的有序性、均匀性、稳定性，不是本领域的惯用技术手段。对比文件1先加入亲水扩链剂反应，再加入小分子醇类扩链剂，最终导致产品涂膜耐水性及储存稳定性极差。本申请硅溶胶是在制备出稳定的水性聚氨酯乳液之后加入，产生协同效果，将水性聚氨酯乳液优良的成膜性与水性硅溶胶的耐高温性有机的结合起来。通过添加特定量的润湿剂和流平剂，改善涂膜缩孔和流平，也同时改善了涂膜的剥离转移效果。对比文件1硅溶胶与水同时加入，无法制备出聚氨酯乳液。本申请无苯及疑似苯存在，无有机溶剂残存，满足PET转移镀铝卡纸的制作工艺和施工检测要求，当PET转移镀铝膜表面瞬间温度达到180℃时，涂膜镀铝层具有良好的剥离效果，膜不失光，不黄变。（3）补充表1-3证明实施例1、实施例3和5的涂料组合物在一定的测试方法下，VOCS指标好，没有苯系物出现，没有2-乙氧基乙烯乙酸酯峰出现，产品VOCS指标完全满足烟包要求；涂层耐温达到180℃以上；涂布到PET膜上成膜后，用3M胶带测试，其膜很容易完全剥离，没有残留，与现有技术相比，其剥离强度低，剥离性能好。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在2019年09月11日答复复审通知书时提交了经权利要求书的修改替换页（共3页，6项），经审查，修改符合专利法第61条第1款和专利法第33条的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的文本为：复审请求人于2019年09月11日提交的权利要求第1-6项，于申请日2016年01月29日提交的说明书第1-5页，说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先，应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术；继而，将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比，确定二者之间的区别特征，并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题；然后，从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发，判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见，如果是显而易见的，则该权利要求不具备创造性。
（1）就本申请而言，权利要求1要求保护一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液（具体参见案由部分）。
对比文件1公开了一种高耐温可剥离水性硅溶胶聚氨酯微胶囊乳液及其制备方法（参见说明书第[0004]-[0025]段），包括如下重量份数的各组分：
大分子多元醇 26-38份，
二异氰酸酯 22-34份，
亲水扩链剂 4-9份，
小分子醇类扩链剂 2.5-7份，
中和剂 4-9份，
胺扩链剂 0.6-2.8份，
水性硅溶胶 15-40份，
水 180-320份。
所述大分子多元醇为聚碳酸酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸新戊二醇酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇中的一种或几种。
所述二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯 甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯中的一种或几种。
所述亲水扩链剂为含羧基的二元醇。优选地，所述含羧基的二元醇为二羟甲基丙酸或二羟基甲基丁酸。
所述小分子醇类扩链剂为小分子二元醇。优选地，所述小分子二元醇为乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、二甘醇、三甘醇、双丙甘醇、环己烷二甲醇、1,6-己二醇或新戊二醇。
所述中和剂为三甲胺、三乙胺、三正丙胺、三丁胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺或氨水。
所述胺扩链剂为乙二胺、丙二胺、1,6-己二胺、异氟尔酮二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺或四亚乙基五胺。
所述水性硅溶胶的pH值为8.5～10。
对比文件1还公开了制备前述的高耐温可剥离水性硅溶胶聚氨酯微胶囊乳液的方法，该方法包括以下步骤：
A、将大分子多元醇在120～130℃下真空脱水1～1.5h，然后降温至50～60℃，加入二异氰酸酯，升温，控制温度为75～85℃，反应2.5～3h；
B、加入亲水扩链剂，进行扩链反应，反应时间为1～2h；
C、加入小分子醇类扩链剂，继续反应2～3h；
D、加入中和剂，控制温度为40～50℃，进行中和反应，时间为0.5～1h，得中和产物；
E、将步骤D得到的所述中和产物加入到水性硅溶胶与水混合而成的溶液中，控制搅拌速度为2000～4000rpm进行剪切乳化0.5～2h，乳化温度为30～40℃，得到初乳液；
F、向所述初乳液中加入胺扩链剂，控制温度为35～40℃，进行扩链反应，搅拌反应时间为0.5～1h，即得。
工艺流程简单、成本较低，制备出的聚氨酯富含硅的微胶囊乳液适用于作为剥离涂料的主体树脂，在保证剥离性能的同时有效的提高了树脂涂料的耐温性能，材料更加环保，具有优良的耐温性、耐候性、剥离性和耐水性，在食品、烟草行业包装涂料领域上有广泛的应用。
虽然权利要求1限定有转移镀铝的用途特征，但是对比文件1同样可以用于烟草行业包装涂料领域，本领域技术人员在对比文件1公开内容基础上可以直接地毫无疑义地确定也可以用于转移镀铝。
可见，权利要求1与对比文件1相比，区别特征在于：1）权利要求1限定亲水扩链剂为二羟甲基丙酸和1,4-丁二醇-2-磺酸钠，或者为二羟甲基丁酸和乙二氨基磺酸钠；对比文件1公开的是亲水扩链剂为含羧基的二元醇，优选地，所述含羧基的二元醇为二羟甲基丙酸或二羟基甲基丁酸；权利要求1限定润湿剂为2-5份的聚氧乙烯烷基醚，流平剂为2-4份的聚醚硅氧烷共聚物，对比文件1未公开；权利要求1限定中和剂为0.2-1份，对比文件1公开的是中和剂4-9份；2）权利要求1限定的制备方法与对比文件1公开的不尽相同。
根据本申请的记载，本申请设计目的是“提供一种耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液及其制备方法”（参见本申请说明书第 [0004]段）。与现有技术相比，有益效果在于：工艺稳定，制备出的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液无疑似苯存在，VOCs满足食品、烟草行业包装要求，耐温高达180度，具有良好的剥离效果，膜不失光，不黄变，对铝层有极好的保护能力，是目前用于取代溶剂型转移涂料生产高光真空镀铝金银卡纸的水性环保材料，在食品、烟草包装领域有广泛的应用（参见本申请说明书第[0013]段）。
合议组核实了本申请的实施例：实施例1-5实验结果表明，制备出的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液，通过气相色谱法检测无疑似苯存在，使用安全、环保。将所述耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液对PET膜进行涂布，固化成膜后镀铝，与卡纸复合后PET膜剥离干净，镀铝层转移非常充分，当温度到达180℃时，铝层仍持久光亮、不氧化、不起皱，制备的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液对铝层有极好的保护能力，而目前市面上现售的聚氨酯乳液，耐温一般在120℃以下（参见本申请说明书第[0020]段）。
合议组还考察了上述区别特征在本申请中实际起到的作用，实施例1、3和5采用的亲水扩链剂落入修改后的权利要求1的保护范围，而实施例2和4采用的亲水扩链剂为二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸，并未落入修改后的权利要求1的保护范围。从本申请说明书的记载来看，亲水扩链剂的选择为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种均可以达到相同的技术效果（参见本申请说明书第[0008]段）。本申请实施例1、3和5与实施例2和4相比，也无法认定亲水扩链剂的选择取得更优的技术效果。更没有证据表明上述区别特征在本申请技术方案中起到的作用，也没有验证上述区别特征与技术效果之间的联系。
对比文件1公开了制备出的聚氨酯富含硅的微胶囊乳液适用于作为剥离涂料的主体树脂，在保证剥离性能的同时有效的提高了树脂涂料的耐温性能，材料更加环保，具有优良的耐温性、耐候性、剥离性和耐水性，在食品、烟草行业包装涂料领域上有广泛的应用。还公开了实施例1～5得到的聚氨酯乳液对PET膜进行涂布，然后再经高温固化成膜（可转移到不同的基材上进行耐温测试），该聚氨酯乳液尤其适用于PET膜剥离耐温涂料。市面上现售的聚氨酯乳液，耐温一般都在100℃以下，稍好的可达到 110℃。制备的微胶囊乳液，固化成膜后，最好的耐温能达到140℃以上，大大的提高了耐温性能。可见，对比文件1的聚氨酯乳液同样具有耐温性能。考虑到本申请和对比文件1的耐温测试方法和条件不同（本申请是固化成膜后镀铝进行测试，对比文件1未明确），因而本申请和对比文件1的耐温效果不能直接进行比较。
因此，基于上述区别特征，权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何进一步提高乳液对基材的润湿性和涂膜的平整性。
对于上述区别特征1），亲水扩链剂均是常规选择，没有证据表明权利要求1使用的亲水扩链剂取得了预料不到的技术效果。润湿剂和流平剂是本领域的常规添加剂，润湿剂能够增强水性涂料对基材的润湿性，流平剂能降低涂料的表面张力，使其容易流平，得到平整的涂膜。聚氧乙烯烷基醚是本领域常见的润湿剂（参见证据1，第99页）。聚醚硅氧烷共聚物是本领域的常见流平剂（参见证据2，第476-477页）。根据功能助剂润湿剂和流平剂的常规用量使用润湿剂和流平剂并达到预期的润湿效果和流平效果，这是本领域的常规操作。中和剂的用量可以根据最终pH的需求进行适当调整，当需要产品为中性时可以少用中和剂，当需要产品为碱性时可以多用中和剂。对于上述区别特征2），聚酯多元醇的预处理工艺是常规的，扩链剂的加入顺序，水性硅溶胶的加入顺序，这均是常规选择，且未带来预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的。权利要求1相对于对比文件1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）从属权利要求2-5的附加特征已被对比文件1公开。因此，在其引用的权利要求不具备创造性基础上，权利要求2-5也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求6要求保护一种如权利要求1-5所述的耐高温转移镀铝水性聚氨酯乳液的制备方法。其中权利要求1-5已被证明不具备创造性，参见对于权利要求1-5的评述。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识得到权利要求6的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的。权利要求6相对于对比文件1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人答复复审通知书时的意见陈述（具体参见案由部分）
合议组认为：（1）关于区别特征的认定和实际解决的技术问题的确定，参见对于权利要求1的评述。本申请原说明书中并未明确亲水扩链剂和小分子醇类扩链剂的加入顺序，水性硅溶胶的加入顺序所起到的实际作用和达到的技术效果。虽然与对比文件1相比，权利要求1限定了润湿剂和流平剂，但这些组分是本领域的常规选择，其效果可以预期，合议组也提供了公知常识证据。对于亲水扩链剂的选择，本申请说明书原始记载的信息已经能够说明亲水扩链剂的选择为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二氨基磺酸钠、1,4-丁二醇-2-磺酸钠中的一种或几种均可以达到相同的技术效果。修改后的权利要求1限定的亲水扩链剂没有取得更佳的技术效果。同时，对比文件1已经证明能够得到耐高温耐候性的水性聚氨酯乳液，复审请求人认为对比文件1不能得到的理由仅是主观分析，不能否认对比文件1实际达到的效果。对于中和剂的用量，这是根据产品的pH需求可以调控的，没有证据表明中和剂的用量选择取得了预料不到的技术效果。（2）对比文件1也没有使用有机溶剂，同样是环保无溶剂的。对比文件1的聚氨酯乳液同样具有耐温性能。考虑到本申请和对比文件1的耐温测试方法和条件不同（本申请是固化成膜后镀铝进行测试，对比文件1未明确），因而本申请和对比文件1的耐温效果不能直接进行比较。（3）复审请求人提交的新的实验数据表1-3，涉及具体的测试方法和定量的测试结果，经核实，这些内容均并未记载于原始申请文件中，更不能从权利要求书和说明书中直接地毫无疑义地确定，因而不能用于证明本申请的创造性。退一步讲，从复审请求人提供的实验数据来看，仍不能证明本申请相对于对比文件1取得了更佳的技术效果。综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力，对复审请求人的相关主张，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年05月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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