涂层内聚力的表征方法-复审决定


发明创造名称:涂层内聚力的表征方法
外观设计名称:
决定号:196487
决定日:2019-11-29
委内编号:1F271964
优先权日:
申请(专利)号:201510598325.9
申请日:2015-09-18
复审请求人:福建蓝海黑石科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:
合议组组长:方慧聪主审员:张瑞参审员:李思源
参审员:
国际分类号:G01N19/04
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近对比文件公开的技术方案相比存在多个区别特征,但所述区别特征为另一份对比文件中披露的相关技术手段及本领域的常规技术手段,且在该最接近对比文件公开的技术方案基础上本领域技术人员无需付出创造性劳动就能结合另一份对比文件和本领域常规技术手段而得到该权利要求请求保护的技术方案,则该项权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510598325.9、名称为“涂层内聚力的表征方法”的发明专利申请(下称本申请),其申请日为2015年09月18日,公开日为2015年12月30日,申请人为福建蓝海黑石科技有限公司。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门以本申请权利要求1-7不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由,于2018年10月15日驳回了本申请。在驳回决定正文中引用了如下3篇对比文件:
对比文件1:CN104596923A,公开日为 2015年05月06日;
对比文件2:“中华人民共和国国家标准GB/T2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法”,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 等,第1-13页;公开日为2014年07月08日;
对比文件3:CN103674834A,公开日为2014年03月26日。
驳回决定所依据的文本为申请人于申请日提交的说明书第1-48段、说明书摘要、说明书附图1、2a、2b及摘要附图,以及于2018年06月08日提交的权利要求第1-7项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种涂层内聚力的表征方法,其特征在于,包括:
在单面带有涂层的待测试片含有涂层的一面贴装胶带,并预留所述胶带的一端未贴装在所述待测试片上;
固定所述待测试片,利用所述胶带未贴装的一端将所述胶带从所述涂层表面剥离,测定所述胶带从所述涂层表面剥离后的剥离力,利用所述剥离力表征涂层的内聚力值;
进一步包括:在所述胶带被从所述涂层表面剥离后,通过所述待测试片上涂层的残留率来辅助表征涂层的内聚力;其中,所述残留率为所述待测试片上未被剥离的涂层质量与所述待测试片被剥离之前的涂层总质量之比;
所述胶带已贴装部分的长度至少为所述待测试片长度的90%;
所述胶带为美纹纸胶带,所述待测试片为锂离子电池极片,所述涂层为涂布在所述锂离子电池极片表面的含有粘合剂的浆料。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,固定所述待测试片包括:
通过双面胶将待测试片的不含涂层的一面贴装在一固定的刚性测试底板表面。
3. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,夹住所述胶带未贴装的一端进行剥离包括:
夹住所述胶带未贴装的一端向所述胶带的另一端进行180°剥离;或,
夹住所述胶带未贴装的一端向所述胶带的上方进行90°剥离。
4. 根据权利要求1至3中任一所述的方法,其特征在于,通过一个剥离试验机完成对所述胶带的剥离和涂层内聚力值的读取;其中,所述剥离试验机包括:拖动电机、剥离夹头、固定夹头和测力装置;所述拖动电机分别与所示剥离夹头和所述测力装置连接,所述固定夹头用于在剥离过程中固定所述待测试片;此时,所述方法包括:
通过所述剥离夹头夹住所述胶带未贴装的一端,在所述拖动电机的拖动下剥离所述胶带,当所述胶带从所述涂层表面剥离后,利用所述测力装置读取的剥离力的数值表征涂层的内聚力值。
5. 根据权利要求1至3中任一所述的方法,其特征在于,进一步包括:
在所述待测试片含有涂层的一面贴装胶带后,在恒温恒湿的条件下采用压辊在所述胶带表面来回辊压至少一次。
6. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述恒温恒湿的条件包括:温度为23±2℃,湿度为55±5%;和/或,
所述压辊为重量为2KG的橡胶压辊。
7. 根据权利要求1至3中任一所述的方法,其特征在于,夹住所述胶带未贴装的一端进行剥离的速度为300mm/min。”
驳回决定认为:独立权利要求1与对比文件1之间的区别在于:在所述胶带被从所述涂层表面剥离后,通过所述待测试片上涂层的残留率来辅助表征涂层的内聚力;具体的残留率的计算公式及胶带贴装部分的长度至少为测试片长度的90%,胶带为美纹纸胶带。对于上述区别,对比文件3给出了通过涂层的残留质量或残留率来辅助表征涂层内聚力的技术启示,而具体的残留率公式、胶带贴装部分的长度至少为测试片长度的90%以及胶带未美纹纸胶带都是本领域的公知常识,因此独立权利要求1相对于对比文件1、3和本领域公知常识的结合不具备创造性,其从属权利要求2也不具有创造性;对于从属权利要求3,对比文件1公开了180o剥离,对比文件2公开了剥离时采用夹具来夹持胶粘带,且公开了90o剥离,该权利要求相对于对比文件1、2、3及本领域的公知常识的结合不具备创造性,从属权利要求4-7也不具备创造性。
申请人福建蓝海黑石科技有限公司(下称复审请求人)不服上述驳回决定,于2019年01月23日向复审和无效审理部提出了复审请求,未对申请文件进行修改。
复审请求人认为:(1)对比文件3测试的氧化铁皮的附着性,本申请测试的涂层内聚力,附着性能与内聚力并不相同,对比文件3无法给出相应的技术启示。
(2)胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%不是本领域的常规选择。
(3)美纹纸性能稳定,采用美纹纸进行剥离试验的剥离面主要存在与涂层内部,测试数据稳定,通过胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%与美纹纸胶带的选择,更加准确的表征了涂层内聚力。
经形式审查合格,专利复审委员会于2019年01月28日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中仍坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月25日向复审请求人发出复审通知书,通知书中指出:权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于:(1)先贴装胶带在固定待测试片;(2)在所述胶带被从所述涂层表面剥离后,通过所述待测试片上涂层的残留率来辅助表征涂层的内聚力;其中,所述残留率为所述待测试片上未被剥离的涂层质量与所述待测试片被剥离之前的涂层总质量之比;所述胶带已贴装部分的长度至少为所述待测试片长度的90%;所述胶带为美纹纸胶带。基于上述区别技术特征,独立权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:便于对试片进行固定且贴装胶带,更准确地进行剥离,且更准确地对涂层内聚力进行表征。对于上述区别(1),对于本领域技术人员来说,先进行固定再贴装胶带还是先贴装好胶带再进行固定测试片都是本领域常用的技术方案;对于上述区别(2),对比文件3公开了单位面积上胶带粘下的氧化铁皮的质量来对氧化铁皮的附着性能进行表征,本领域技术人员容易想到利用残留率即残留的质量与总质量的比值来对附着性能进行表征,而贴装部分胶带长度的占比和胶带选用美纹纸胶带都是本领域的公知常识,权利要求1相对于对比文件1、3和本领域公知常识的结合不具备创造性,同时,从属权利要求2-7也不具备创造性。
复审请求人针对复审通知书于2019年09月03日提交了意见陈述书,未修改申请文件。复审请求人认为:(1)对比文件3测试的氧化铁皮的附着性,本申请测试的涂层内聚力,附着性能与内聚力并不相同,且对比文件3对试样进行了弯曲试验,而本申请和对比文件1的测试片禁止弯折,对比文件3给出的测试条件与本申请与对比文件1完全背离,对比文件3无法给出相应的技术启示;(2)胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%不是本领域的常规选择;(3)美纹纸胶带是常见的胶带,但是用于锂离子电池极片表面的涂层内聚力测试时,测试的数据稳定,从选择发明的角度考虑,权利要求1的技术方案具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人未对申请文本进行修改。因此,本决定所针对的审查文本为:申请日提交的说明书第1-48段、说明书摘要、说明书附图1、2a、2b、摘要附图,以及于2018年06月08日提交的权利要求第1-7项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近对比文件公开的技术方案相比存在多个区别特征,但所述区别特征为另一份对比文件中披露的相关技术手段及本领域的常规技术手段,且在该最接近对比文件公开的技术方案基础上本领域技术人员无需付出创造性劳动就能结合另一份对比文件和本领域常规技术手段而得到该权利要求请求保护的技术方案,则该项权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
具体到本案:
1、独立权利要求1要求保护一种涂层内聚力的表征方法,对比文件1公开了一种涂层内部粘结力的测试方法,具体公开了以下内容(参见说明书第2-23、42-52段及附图1):制备待测试的正极极片:将100重量份LiCoO2、2.5重量份粘合剂PVDF、3重量份导电剂乙炔黑加入到65重量份NMP溶剂中,然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。将该浆料均匀的单面涂布在宽400mm、后20μm的铝箔上,然后120℃烘干、辊压后分切得到尺寸为140mm×50mm的正极极片;制备待测试的负极极片:将100重量份负极活性物质天然石墨、1.0重量份粘合剂PVDF和1.0重量份导电剂炭黑加入到120重量份的NMP溶剂中,然后在真空搅拌机中搅拌形成稳定、均一的负极浆料。将该浆料均匀的单面涂布在宽400mm、厚10μm的铜箔上,经120℃烘干、辊压后分切成140mm×45mm的负极极片,涂层内部粘结力的测试,包括以下步骤:(1)将制备得到的正极片或负极片固定在水平不锈钢板上;(2)通过施加一定压力,将实施例制备得到的正极片或负极片具有涂层的一个表面与粘合带紧密贴合;(3)将粘合带未与正极片或负极片粘合的部分弯曲180°,使粘合带的两端互相平行,即使未与极片粘合的粘合带与与极片粘合的粘合带互相平行;(4)将粘合带不与涂层粘合的一端固定在剥离力测试机移动臂的不锈钢板上;(5)启动剥离力测试机,使剥离力测试机的运动端缓慢移动,使粘合带与涂层完全分离,通过控制步骤(2)中的粘合压力,使得粘合带只与涂层发生分离,而涂层与柔性基底不发生分离,并通过剥离力测试机自带的测试软件获得剥离力与剥离长度的曲线;控制剥离力测试机移动臂的移动速度为60mm/min;(6)根据所得曲线获得剥离力F的大小,并根据公式θ=F/S计算得出涂层内部之间附着强度大小;对比文件1的背景技术中公开了锂离子电池电极包括正极极片和负极极片,正极极片。
将本申请权利要求1与对比文件1相比较可知,对比文件1中的涂层内部粘结力相当于本申请的涂层内聚力;锂离子电池正极片或负极片相当于本申请的待测试片为锂离子电池极片,电池极片涂布的正极浆料或负极浆料相当于本申请的涂层为涂布在锂离子电池极片表面的含有粘合剂的浆料;将制备得到的正极片或负极片固定在水平不锈钢板上相当于本申请的固定所述待测试片,通过施加一定压力,将实施例制备得到的正极片或负极片具有涂层的一个表面与粘合带紧密贴合相当于本申请的在单面带有涂层的待测试片含有涂层的一面贴装胶带;将粘合带未与正极片或负极片粘合的部分弯曲180°相当于预留胶带的一端未贴装在待测试片上;启动剥离力测试机,使剥离力测试机的运动端缓慢移动,使粘合带与涂层完全分离,通过控制步骤(2)中的粘合压力,使得粘合带只与涂层发生分离,而涂层与柔性基底不发生分离相当于本申请的利用胶带未贴装的一端将所述胶带从所述涂层表面剥离;根据所得曲线获得剥离力F的大小,并根据公式θ=F/S计算得出涂层内部之间附着强度大小相当于本申请的测定胶带从涂层表面剥离后的剥离力,利用剥离力表征涂层的内聚力值。
由此可见,权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于:(1)先贴装胶带在固定待测试片;(2)在所述胶带被从所述涂层表面剥离后,通过所述待测试片上涂层的残留率来辅助表征涂层的内聚力;其中,所述残留率为所述待测试片上未被剥离的涂层质量与所述待测试片被剥离之前的涂层总质量之比;所述胶带已贴装部分的长度至少为所述待测试片长度的90%;所述胶带为美纹纸胶带。
基于上述区别技术特征可以确定,本申请权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是便于对试片进行固定且贴装胶带,更准确地进行剥离,且更准确地对涂层内聚力进行表征。
针对上述区别技术特征(1),对比文件1中先进行了测试片的固定再进行胶带的贴装,对于本领域技术人员来说,先进行固定再贴装胶带还是先贴装好胶带再进行固定测试片都是本领域常用的技术方案;对于区别技术特征(2),首先,对比文件3公开了一种热轧带钢表面氧化铁皮附着性的快速检测方法(参见权利要求1),包括以下步骤:1)切取热轧带钢制成试样后,将其表面擦拭干净;2)取具有粘贴功能且尺寸小于试样尺寸的胶带,计算出胶带的面积S,并称量出胶条的重量m1;3)将胶带紧贴于试样的一面,然后将试样进行弯曲试验,使试样贴胶带的一面为弯曲外表面,弯曲角度α为5°~180°;4)从弯曲试样表面撕下胶带,称量出该粘带有氧化铁皮的胶带重量m2,计算出胶带粘贴后和粘贴前的重量差m2-m1;5)用胶带粘贴后和粘贴前的重量差与胶带粘贴前面积的比值(m2-m1)/S表征氧化铁皮的附着性;对比文件3采用了单位面积上胶带粘下的氧化铁皮的质量来对氧化铁皮的附着性能进行表征,对于本领域技术人员来说,总氧化铁皮的量是一定的,利用粘下的质量还是残留的氧化铁皮质量都是本领域技术人员容易想到的,而利用残留率即残留的质量与总质量的比值来对附着性能表征也是容易想到的,本领域技术人员在对比文件3的启示下,为了更准确的对涂层内聚力进行表征,容易想到测试对比文件1中胶带上的粘下的涂层质量得到待测试片上的涂层质量或者直接测量待测试片上的涂层质量,利用涂层的残留率来表征涂层的内聚力;对于胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%,这是本领域技术人员为了保证剥离试验的准确度,做出的常规选择,而美纹纸胶带是生活中常用的胶带,其由美纹纸和压敏胶水构成,具有一定的粘结强度,由于对比文件1中明确公开了通过控制步骤(2)中的粘合压力,使得粘合带只与涂层发生分离,而涂层与柔性基底不发生分离,本领域技术人员会根据涂层的预估的内聚力来选择合适的粘合带来对涂层进行粘贴,美纹纸胶带是本领域技术人员容易想到的胶带,因此,在对比文件1的基础上结合对比文件3及上述公知常识,得到权利要求1保护的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人在复审请求书中强调:1、对比文件3测试的氧化铁皮的附着性,本申请测试的涂层内聚力,附着性能与内聚力并不相同,对比文件3无法给出相应的技术启示;2、胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%不是本领域的常规选择;3、美纹纸性能稳定,采用美纹纸进行剥离试验的剥离面主要存在与涂层内部,测试数据稳定,通过胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%与美纹纸胶带的选择,更加准确的表征了涂层内聚力。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:1、首先,如前述评述中所述,对比文件3公开了利用单位面积上胶带粘下的氧化铁皮的质量来对氧化铁皮的附着性能进行表征,对于本领域技术人员来说,对比文件3给出了物质之间的结合性能、结合力可以通过粘下的物质质量来进行表征的技术启示,在结合力测量领域,单位面积下粘下物质的质量来进行表征是最准确的,但是,在面积一定的情况下,残留物质质量、残留率、粘下物质的比例与粘下物质质量都是属于本领域相类似的物理量,都是可以通过粘下物质质量计算出来的,这些物理量都可以像粘下的物质质量一样对物质的结合性能进行表征,对比文件3公开的是氧化铁皮的附着性能,氧化铁皮有残留,这里的附着性能既包括氧化铁皮与带钢之间的附着力,也包含了氧化铁皮之间的内在结合力,本申请的内聚力是同种物质之间的结合力,但是,对比文件3给出了结合性能和结合力可以通过粘下物质的质量来表征这一方式,那么,本领域技术人员对于同种物质之间类似的结合性能、结合力,也容易想到用粘下物质的质量或者与该物理量相类似的残留物质质量、残留率等物理参数来进行表征,因此,用这种残留物质的残留率来用于表征对比文件1的涂层内部粘结力、内聚力,是容易想到的;其次,虽然对比文件3中的试验条件与对比文件1与本申请不同,但是,对比文件3给出的是结合性能和结合力可以通过粘下物质的质量来表征的启示,即使用粘下物质的质量这种方式来表征附着性能,本领域技术人员容易想到将这种表征方式用于对比文件1中,对对比文件1中剥离后的正、负极片通过残留物质的残留率来对内聚力这一附着性能进行表征,这种表征方式与试验条件是通过弯折还是直接剥离等条件无关;2、对于胶带贴装部分的长度至少为待测试片长度的90%,对比文件1的附图1中可以看出,胶带贴装了极片的大部分长度,对于本领域技术人员来说,为了准确反映剥离力,胶带与极片的粘贴面积需要尽可能大,因此,长度的比例设为至少90%是本领域技术人员根据实际需要做出的常规选择;3、同对权利要求1评述中所述,美纹纸胶带是常见的一种胶带,其具有一定的粘结力,而对比文件1中明确公开了通过控制步骤(2)中的粘合压力,使得粘合带只与涂层发生分离,而涂层与柔性基底不发生分离,本领域技术人员去选择合适粘贴力大小的胶带,以使得胶带与涂层的结合力大于涂层的内聚力,从而使得只测试涂层内部的结合力,这也是准确测试做出的常规选择,本领域技术人员是容易想到去选择粘贴力大小合适的美纹纸胶带的,因此,复审请求人的意见不能被接受,权利要求1不具备创造性。
2、从属权利要求2对权利要求1作进一步限定,对比文件1中公开了将制备得到的正极片或负极片固定在水平不锈钢板上,而通过双面胶来进行固定是本领域常用的技术手段,因此,在其引用的权利要求1不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、从属权利要求3对权利要求1作进一步限定,对比文件1中公开了将粘合带未与正极片或负极片粘合的部分弯曲180°,使粘合带的两端互相平行,即使未与极片粘合的粘合带与与极片粘合的粘合带互相平行;将粘合带不与涂层粘合的一端固定在剥离力测试机移动臂的不锈钢板上,即对比文件1公开了进行180°剥离,而在90°方向上进行剥离也是胶带剥离强度测试领域的公知常识(可参见《中华人民共和国国家标准GB/T2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法”》 ,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 等,第1-13页;公开日为2014年07月08日,其附录B公开了在90°剥离),因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求4对权利要求1至3中任一个作了进一步限定,对比文件1公开了将粘合带不与涂层粘合的一端固定在剥离力测试机移动臂的不锈钢板上,启动剥离力测试机,使剥离力测试机的运动端缓慢移动,使粘合带与涂层完全分离,通过控制步骤(2)中的粘合压力,使得粘合带只与涂层发生分离,而涂层与柔性基底不发生分离,并通过剥离力测试机自带的测试软件获得剥离力与剥离长度的曲线;控制剥离力测试机移动臂的移动速度为60mm/min;根据所得曲线获得剥离力F的大小,并根据公式θ=F/S计算得出涂层内部之间附着强度大小,对比文件1中使用了剥离力测试机,其移动臂的不锈钢板相当于剥离夹头,而获得了剥离力,其必然包含有测力装置,而设置拖动电机进行拖动、设置固定夹头固定待测试片都是本领域剥离试验机的常规设置,对比文件1中通过不锈钢板固定住未贴装胶带的一端进行剥离胶带,最后通过测试软件获得了剥离力,而通过拖动电机拖动进行剥离,由测力装置读取剥离力是本领域常用的技术手段,因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求5引用了权利要求1-3的任一个,待测试片含有涂层的一面贴装胶带后,在恒温恒湿条件下才有压辊在胶带表面来回辊压至少一次是本领域常用的技术手段(可参见《中华人民共和国国家标准GB/T2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法”》,其中7.5.3.1中公开了双面胶粘带将试样粘贴在钢板上时,在标准试验条件下激动或手段方式将压辊滚压一次),因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
6、权利要求6对权利要求5作了进一步限定,温湿度的具体数值以及压辊为重量为2KG的橡胶压辊都是本领域的公知常识(可参见《中华人民共和国国家标准GB/T2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法”》中5.5.1标准试验条件以及5.3.4的压辊),因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7、权利要求7对权利要求1-3的任一个作了进一步限定,剥离速度为300mm/min是本领域常用的技术手段(《中华人民共和国国家标准GB/T2792-2014 胶粘带剥离强度的试验方法”》中规定了剥离速度为(5±0.2)mm/s,即(300±12)mm/min),因此,在其引用的权利要求不具备创造性的情形下,该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
综上所述,本申请权利要求1-7不符合专利法第22条第3款的规定。
基于以上事实和理由,合议组作出如下复审决定。

三、决定
维持国家知识产权局于2018年10月15日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。

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