发明创造名称:铝合金带的连续表面处理工艺
外观设计名称:
决定号:196748
决定日:2019-11-28
委内编号:1F257165
优先权日:
申请(专利)号:201610077137.6
申请日:2016-02-03
复审请求人:温州安能科技有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:郑凯
合议组组长:沙柯
参审员:胡晓珊
国际分类号:C25D11/08,C25D11/22,C25D11/16
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201610077137.6,名称为“铝合金带的连续表面处理工艺”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为温州安能科技有限公司,申请日为2016年02月03日,公开日为2016年05月04日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年04月18日以权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日2016年02月03日提交的说明书第1-12页、说明书附图第1-4页、说明书摘要和摘要附图,2017年12月28日提交的权利要求第1-9项(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于将铝合金带通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走的方式置于表面处理生产线上,其中间表面处理包括以下步骤:
(1)脱脂:去除铝合金带表面的油脂;
(2)第一水洗:对铝合金带表面进行水洗;
(3)碱蚀:铝合金带通过碱蚀剂溶液进行碱蚀;
(4)第二水洗:对铝合金带表面进行水洗;
(5)酸洗:铝合金带进入酸性溶液中进行酸洗,去除铝合金带表面的凹凸纹以及氧化膜;
(6)第三水洗:对铝合金带表面进行水洗;
(7)表面抛光:铝合金带将进入的抛光槽进行化学抛光或电解抛光;
(8)第四水洗,对铝合金带表面进行水洗;
(9)除灰:铝合金带进入除灰槽,去除碱蚀和酸洗后残留在铝合金带表面的杂物;
(10)第五水洗,对铝合金带表面进行水洗;
(11)阳极氧化:将铝合金带表面进行阳极氧化处理而获得氧化膜保护层,铝带材在阳极氧化槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极,氧化槽阴极连接到氧化电源的负极,在外加电压下通过电流以维持电化学氧化反应,所述阳极氧化槽液包含200220 g/L硫酸、1015g/L羟基乙酸和甘油,氧化温度为20-25℃,电流密度为2-3A/dm2,连续阳极氧化时间60-90s,形成膜厚为0.5-1.5且形状为蜂窝多孔状形态的阳极氧化膜保护层;
(12)第六水洗,对铝合金带表面进行水洗;
(13)电解着色,阳极氧化后的铝合金带浸渍在以电解着色液中电解着色,该电解着色液中包括有金属无机盐和/或1.5-3g/L电解着色添加剂,采用交流电,电流密度为0.5A-3A/dm2,电解液温度为20-25℃,电解着色时间为15s-30s,形成电解着色层,该点解着色层由电解着色液中着色物质在电解作用下沉积填充和吸附于氧化膜保护层的蜂窝孔隙内并向外扩展延伸而整体覆盖铝合金带表面而构成;
(14)第七水洗,对铝合金带表面进行水洗;
(15)封孔,在封孔剂溶液中浸渍进行封孔;
(16)第八水洗,对铝合金带表面进行水洗;
(17)烘干。
2. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述步骤(3)碱蚀是将铝合金带通过碱蚀槽中的98wt%NaOH溶液进行碱蚀,时间为15-30s。
3. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述的表面抛光(6)采用化学抛光,将铝合金带进入抛光槽进行化学抛光,抛光槽中的槽液为18%-20%硫酸和62%-65%磷酸的混合溶液。
4. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:电解着色的着色层厚度为1±0.5μm。
5. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:电解着色添加剂为硫酸加苹果酸或者酒石酸加多元醇。
6. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述的步骤(15)的封孔为:在4-6g/L中温封孔剂中浸渍40-60s,中温封孔剂溶液的温度为60-80℃,所述中温封孔剂为碱金属盐。
7. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述的中温封孔剂采用钛氟酸或锆氟酸的络合盐5~8g/L,硅酸盐0.5g/L, 硫脲盐5g/L,中温封孔剂溶液电导度1us/cm以下。
8. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述的中温封孔剂为封孔剂类金属盐、烷基苯磺酸钠和pH缓冲剂组成,其中,封孔剂类金属盐为醋酸镍或者硫酸镍,pH缓冲剂为硼酸或者醋酸。
9. 根据权利要求1所述的一种铝合金带的连续表面处理工艺,其特征在于:所述的步骤(16)和步骤(17)之间还有超声波水洗表面增强:铝合金带进入超声波水洗槽,利用20Hz的高频声波增强铝合金带表面的附着膜层结合。”
驳回决定认为:(1)权利要求1与对比文件1(CN101845654A,公开日为2010年09月29日)相比区别在于:①权利要求1限定了除灰(中和)步骤前还包括脱脂、碱蚀、酸洗、抛光步骤,对比文件1选择的是镜面铝材(即前处理过的铝材),未公开前处理步骤;②权利要求1阳极氧化步骤中氧化时间不同,权利要求1为60-90s,厚度为0.5-1.5um,对比文件1氧化时间为5-30min,未公开氧化层厚度;对比文件1公开了更宽的电流密度范围;电解着色步骤中,权利要求1与对比文件1的着色时间不同,权利要求1着色时间为15-30s,对比文件1为1-5min;着色添加剂添加量不同,权利要求1为1.5-3g/L,对比文件1为15-25g/L;③权利要求1封孔后水洗烘干,对比文件1未公开烘干步骤;④权利要求1限定了是通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走方式进行表面处理,对比文件1未公开。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是:如何进行表面处理步骤从而得到镜面效果的铝材。对于上述区别①,或被对比文件1公开,或是对比文件2(CN103194777A,公开日为2013年07月10日)给出了技术启示;对于上述区别②-④,是常规操作。因此,权利要求1相对于对比文件1和2不具备创造性。(2)从属权利要求2-9的附加技术特征或被公开或为本领域的公知常识(参见公知常识证据1:《电镀手册》第3版,张允诚等,国防工业出版社,第648页,2007年01月),或是对比文件3(CN102828216A,公开日为2012年12月19日)或对比文件4(CN101736386A,公开日为2010年06月16日)给出了技术启示,因此,权利要求2-9也不具备创造性。(3)对于申请人的如下意见陈述:本申请实际要解决的技术问题是:提供一种连续表面处理方法,使得铝合金带表面保护层结合强度更好、防腐蚀性能更佳。采用常规技术手段,无法得到本申请中的蜂窝多孔状氧化膜保护层。本申请使得氧化膜保护层与铝合金带基体的结合强度更好、防腐蚀性能更佳。本申请中镀膜时间极短,同样的电解着色时间也很短,但是所达到技术效果显著,打破技术偏见,并且由试样例可以看出,由本实验方法获得的氧化膜保护层具有更好的防腐蚀性能,同时由试验效果图,即说明书附图图3、图4可以看出本实验方法获得的氧化膜保护层在实验后仍具有较好的光泽。驳回决定指出:对于阳极氧化时间及着色时间,本申请仅通过给予较短的阳极氧化时间(60-90s)获得较薄的氧化铝层(0.5-1.5微米)。然而在一定氧化时间内,生成的氧化膜厚度与通过的电量成正比,膜后控制办法可采用恒电流密度、时间进行控制,这是本领域熟知的。氧化膜层厚度是随着时间变化的,通过改变氧化时间进行氧化膜厚度的调控属于本领域的常规选择,选择较薄的氧化铝层并未带来任何预料不到的技术效果。另外,对于申请人强调的蜂窝多孔状的氧化膜,通过阳极氧化形式蜂窝多孔状的氧化铝膜层是本领域公知的,其并不是本申请氧化膜层所特有的,并且对比文件1公开了与本申请相同的阳极氧化液(硫酸、羟基乙酸和甘油),显然二者没有本质的不同。对比文件1的电解着色的方法与本申请相同,显然二者的机理是相同的,即着色物质在电解作用下沉积填充和吸附在氧化膜保护层的孔隙内,再向外延伸而完成对铝合金带表面整体的覆盖。因此,申请人的意见陈述不具备说服力。
申请人温州安能科技有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年07月27日向国家知识产权局专利局提出了复审请求,并未修改权利要求书。
复审请求人认为:对比文件1与对比文件2没有给出解决本发明申请技术问题和启示,特别是如何通过缩短时间一方面增加镀膜强度,另一方面提高着色质量的技术启示,也没有给出高效快速实现镀膜得到具有镜面效果的铝材等技术启示。以对比文件1为最接近的现有技术,权利要求1实际要解决的技术问题是:如何高效快速的使得镀膜与铝材紧密结合并进行着色从而得到镜面效果的铝材。为解决上述技术问题,本申请采用60至90s的连续氧化时间,所得的阳极氧化膜,为六角柱体的列阵,每个柱体都有一个星型小孔,形似蜂窝状结构,该蜂窝状结构具有极强的吸附力,再经过15至30s的电解着色,使得着色分子离子通过扩散进入膜孔中,与氧化膜形成难以分离的共价键和离子键,这里的短时间氧化和短时间电解着色是相对的,形成较薄的氧化膜使得氧化膜主体结构更为疏松,便于充分的填入着色分子和离子。
经形式审查合格,国家知识产权局专利局于2018年08月20日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:针对阳极氧化工艺:驳回意见中已告知申请人阳极氧化过程中给予较短的时间(60-90s)获得较薄的氧化铝层属于本领域的常规技术手段;电解着色工艺的时间选择也是本领域的常规选择。申请人未提供新的实质性意见,也没有证据表明上述短时间的氧化工艺、短时间的着色工艺取得了预料不到的技术效果。针对铝材前处理:对比文件2给出了相应的技术启示。
随后,国家知识产权局专利局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年09月12日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1相比区别在于:①权利要求1限定了铝合金带材,除灰步骤前还包括脱脂、碱蚀、酸洗、抛光步骤,对比文件1公开的是镜面铝带材(即已经前处理过的铝带材),未公开前处理步骤;②权利要求1限定阳极氧化时间为60-90s,电流密度2-3A/dm2,氧化膜厚度0.5-15μm,对比文件1公开的阳极氧化时间为5-30min,电流密度1.5-5A/dm2,未公开氧化膜厚度;③权利要求1限定封孔后水洗烘干,对比文件1未公开烘干步骤;④权利要求1限定了是通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走方式进行表面处理,对比文件1未公开。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的铝合金带材的表面处理工艺。对于区别特征①,或被对比文件1公开,或是对比文件2给出了技术启示。对于区别特征②-④,是常规操作。因此,权利要求1不具备创造性。(2)从属权利要求2-9的附加技术特征或被公开或为本领域的公知常识(参见证据1,第648页),或是对比文件3或对比文件4给出了技术启示,因此,权利要求2-9也不具备创造性。(3)对于复审请求人提出复审请求时的意见陈述,合议组认为:关于技术问题的确定,参见对于权利要求1的评述。对比文件1公开的阳极氧化液与本申请的相同,本领域公知铝硫酸阳极氧化形成的铝阳极氧化膜是由阻挡层和多孔层组成的,多孔层是由许多具有六角柱状的氧化物基组(膜胞)组成的。每个膜胞的中心有一个星形小孔,形似蜂窝状结构,孔壁的厚度是孔隙直径的两倍。在硫酸中阳极氧化膜平均孔隙率为10-15%,1um2表面上大约有800个小孔(参见公知常识证据1)。因此,本领域技术人员可以直接地毫无疑义地确定对比文件1的阳极氧化膜保护层形状也为蜂窝多孔状。对比文件1已经公开了本申请的发明构思,对比文件1的电解着色方式和着色液也与本申请相同,其作用机理也与本申请相同,即着色物质在电解作用下沉积填充和吸附在氧化膜保护层的孔隙内,再向外延伸而完成对铝带表面整体的覆盖。虽然本申请说明书试验例部分记载了本申请的表面处理工艺在防腐性能上远远强于传统的电镀工艺,但是本申请并未记载所述的传统的电镀工艺究竟是什么步骤以及具体的参数设置,本领域技术人员无法理解所述的传统的电镀工艺与本申请的工艺步骤的区别。这就是说,没有证据表明本申请权利要求1的技术方案相对于对比文件1产生预料不到的技术效果。综上,复审请求人的意见陈述不具备说服力。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年10月21日提交了意见陈述书,并未修改权利要求书。
复审请求人认为:对比文件1与对比文件2没有给出解决本发明申请技术问题和启示,特别是如何通过缩短时间一方面增加镀膜强度,另一方面提高着色质量的技术启示,也没有给出高效快速实现镀膜得到具有镜面效果的铝材等技术启示。以对比文件1为最接近的现有技术,权利要求1实际要解决的技术问题是:如何高效快速的使得镀膜与铝材紧密结合并进行着色从而得到镜面效果的铝材。为解决上述技术问题,本申请采用60至90s的连续氧化时间,所得的阳极氧化膜,为六角柱体的列阵,每个柱体都有一个星型小孔,形似蜂窝状结构,该蜂窝状结构具有极强的吸附力,再经过15至30s的电解着色,使得着色分子离子通过扩散进入膜孔中,与氧化膜形成难以分离的共价键和离子键,这里的短时间氧化和短时间电解着色是相对的,形成较薄的氧化膜使得氧化膜主体结构更为疏松,便于充分的填入着色分子和离子,使得整个氧化膜结构更为饱和,实现充分着色的同时,氧化膜与基材的结合也更为牢固,对比文件2中通过长时间的阳极氧化,获得更厚的氧化膜,这样获得的氧化膜在电解着色之后,最表层的缝隙中有效填入着色分子,而最内层与基材的结合部之间难以填入着色分子和离子,使得最表层与基材之间出现结构的断层,该断层为较为松散的无法填充着色分子和离子的结合部,从而使得镀膜结构头重脚轻,更容易被破坏,结合公知常识不能有效解决本申请的技术问题,本申请的区别特征克服了现有技术中存在的问题,打破技术偏见,付出了创造性劳动。本申请相对于对比文件1和2具有显著的进步和有益的技术效果。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在复审阶段没有修改申请文件,本复审请求审查决定所依据的文本为:复审请求人于2017年12月28日提交的权利要求第1-9项,于申请日2016年02月03日提交的说明书第1-12页,说明书附图第1-4页,说明书摘要以及摘要附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所述技术方案最接近的现有技术;继而,将该权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的发明相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断由引入这些区别特征而得到的技术方案对于本领域技术人员来说是否显而易见,如果是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
(1)就本申请而言,权利要求1要求保护一种铝合金带的连续表面处理工艺(具体参见案由部分)。
对比文件1公开了一种铝带材阳极氧化工艺,包括如下步骤:
(1)铝带材亮面或镜面处理步骤,以加工出镜面铝材;
(2)中和步骤,用以除去附着铝材表面的灰状物和形成钝化表面,所述中和步骤是将铝带材放入10-30%硝酸溶液(v/v)在室温中进行中和1-3分钟;
(3)第一阳极氧化步骤,将步骤(2)的铝带材表面进行阳极氧化处理而获得氧化膜保护层,铝材在阳极氧化槽液中作为阳极连接到氧化电源的正极,氧化槽阴极连接到氧化电源的负极,在外加电压下通过电流以维持电化学氧化反应,所述电解液包含150-220g/L硫酸、10-15g/L羟基乙酸和甘油,氧化温度为18-20℃,电流密度为1.5-5A/dm2,连续阳极氧化时间5-30分钟,形成第一氧化层;
(4)封孔步骤,在5-10g/L高温封孔剂中浸渍5-30分钟,pH值5.3-6.0,封孔剂溶液温度为85-95℃,所述高温封孔剂为碱金属盐,封孔后得一次阳极氧化成品;
(5)油墨印刷步骤,用以形成花色;
(6)碱蚀和雾面处理步骤,除去铝板表面氧化后产生的氧化膜和使铝板表面达到雾面或砂面效果,所述碱蚀槽液为50-100g/L的氢氧化钠,添加缓蚀剂、络合剂和长寿剂为20-50g/L,于40-80℃反应1-10分钟;
上述步骤(6)所得铝带材依次重复步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)进行第二次阳极氧化后,封孔、除油墨得成品。
进一步,所述阳极氧化步骤与封孔步骤之间还包括染色工艺,是将阳极氧化后的铝带材浸渍在以锡盐和镍盐组成混合溶液的电解着色,所述溶液的组成为硫酸亚锡8-12g/L、硫酸镍15-18g/L、硫酸15-18g/L,电解着色添加剂15-25g/L,余量为水,采用交流电,电流密度为0.4-0.8A/dm2,交流电压为12-20V,电解液温度为18-22℃,槽液pH值为1.5-1.8,电解着色时间为1-5分钟。
为获得更丰富的色彩,经铝带材亮面或镜面处理、中和、阳极氧化、染色、封孔得一次阳极氧化成品,再经油墨印刷、碱蚀、雾面处理、中和、再次阳极氧化、染色、封孔、除油墨得二次阳极氧化成品后可依次重复步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)工艺一次以上。为了获得最佳的效果,工艺之间用水洗净,部分工艺要经过酸或碱中和处理。本方法相比现有技术,耐光、上色快,操作简便,种类繁多,色泽鲜艳,装饰性优异。
可见,对比文件1公开的阳极氧化液与本申请的相同,本领域公知铝硫酸阳极氧化形成的铝阳极氧化膜是由阻挡层和多孔层组成的,多孔层是由许多具有六角柱状的氧化物基组(膜胞)组成的。每个膜胞的中心有一个星形小孔,形似蜂窝状结构,孔壁的厚度是孔隙直径的两倍。在硫酸中阳极氧化膜平均孔隙率为10-15%,1um2表面上大约有800个小孔(参见公知常识证据1:《电镀手册 第3版》,张允诚等主编,北京:国防工业出版社,2007年01月第3版第1次印刷,第627-629页)。因此,本领域技术人员可以直接地毫无疑义地确定对比文件1的阳极氧化膜保护层形状也为蜂窝多孔状。对比文件1的电解着色方式和着色液也与本申请相同,其作用机理也与本申请相同,即着色物质在电解作用下沉积填充和吸附在氧化膜保护层的孔隙内,再向外延伸而完成对铝带表面整体的覆盖。
权利要求1与对比文件1的区别特征在于:1)权利要求1限定了铝合金带材,除灰步骤前还包括脱脂、碱蚀、酸洗、抛光步骤,对比文件1公开的是镜面铝带材(即已经前处理过的铝带材),未公开前处理步骤;2)权利要求1限定阳极氧化时间为60-90s,电流密度2-3A/dm2,氧化膜厚度0.5-15μm,对比文件1公开的阳极氧化时间为5-30min,电流密度1.5-5A/dm2,未公开氧化膜厚度;3)权利要求1限定封孔后水洗烘干,对比文件1未公开烘干步骤;4)权利要求1限定了是通过前端放卷、中间表面处理、末端收卷的连续行走方式进行表面处理,对比文件1未公开。
根据本申请说明书的记载,本申请的目的是:提供一种具有连续表面处理特点,且保护层结合强度好、防腐性能好的铝合金带的连续表面处理工艺。为达到上述目的,本申请采用的关键技术手段为:通过核心步骤-阳极氧化的参数在铝合金带的表面加工出形状为蜂窝孔状形态的阳极氧化膜保护层,该氧化膜保护层的表面以蜂窝网形态分布着多个蜂窝孔,该蜂窝孔能够为后续的电解着色液中的着色物质的承载提供镶嵌的空间,着色物质依次嵌装填充于该蜂窝孔中,然后再向外延伸并整体覆盖于整个铝合金带表面,由此,电解着色的着色层可以以非常小的厚度就能实现非常牢固的结合强度,从而能够满足着色层对其内部的铝合金带进行防腐保护,而也正是因为电解着色的着色层可以以较少厚度就能满足要求,因此,该电解着色的工序时间可以大大缩短,因此就能使得铝合金带的表面处理的生产线长度相较于传统的电镀加工着色层,可以大大缩短,降低了生产成本,提高了表面处理的效率(参见本申请说明书第[0005]、[0027]段)。本申请说明书试验例对本申请的工艺处理后的1μm氧化膜层着色后的铝合金带和传统阳极氧化3-5μm氧化膜层着色后的铝合金带进行对比,根据GB/T 10125-1997《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》以及GB 10124《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行气氛腐蚀试验以及电解质液腐蚀试验。结果显示,纳米铝合金带防腐蚀强于铜带。本申请还比较了本申请工艺处理的铝合金带与传统电镀处理的铝合金带的着色腐蚀率,结果显示本申请的表面处理工艺在防腐性能上远远强于传统的电镀工艺。
对比文件1公开了一种耐光、装饰效果好,色彩艳丽、简单处理即可呈现所需图案和花纹的铝带材阳极氧化工艺。为获得更丰富的色彩,经铝带材亮面或镜面处理、中和、阳极氧化、染色、封孔得一次阳极氧化成品,再经油墨印刷、碱蚀、雾面处理、中和、再次阳极氧化、染色、封孔、除油墨得二次阳极氧化成品后可依次重复步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)工艺一次以上。为了获得最佳的效果,工艺之间用水洗净,部分工艺要经过酸或碱中和处理。本方法相比现有技术,耐光、上色快,操作简便,种类繁多,色泽鲜艳,装饰性优异(参见说明书第[0005]、[0015]-[0017]段)。
合议组还考察了上述区别实际所起到的作用,对于上述区别1),本申请限定的均为前处理步骤,所得到的也是镜面铝合金带材,而对比文件1已经公开了经前处理得到的镜面铝带材,铝带材和铝合金带材均是常见的铝质材料。对于上述区别2),对比文件1公开了阳极氧化工艺,预期得到的阳极氧化膜保护层形状也为蜂窝多孔状。对于上述区别3),烘干是常用的步骤,结果可以预期。对于上述区别4),连续行走处理步骤是常见的步骤,结果可以预期。
基于上述分析,对比文件1已经公开了本申请的发明构思,虽然存在一定区别,但是这些区别并未带来预料不到的技术效果。虽然本申请说明书试验例部分记载了本申请的表面处理工艺在防腐性能上远远强于传统的电镀工艺,但是本申请并未记载所述的传统的电镀工艺究竟是什么步骤以及具体的参数设置,本领域技术人员无法理解所述的传统的电镀工艺与本申请的工艺步骤的区别,更无法将本申请的效果与对比文件1的效果直接进行比较。这就是说,没有证据表明,上述区别特征可以使权利要求1的技术方案相对于最接近的现有技术对比文件1产生预料不到的技术效果。
因此,基于上述区别,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的铝合金带材的表面处理工艺。
对于区别特征1),对比文件1的实施例1还公开了亮面或镜面处理步骤,加工出镜面铝材,得到亮面或镜面的表面,可选择化学抛光或电化学抛光等常规镜面处理方法。中和步骤,用以除去附着铝材表面的灰状物和形成钝化表面。中和工艺是一种出光、除灰的工艺,铝材经过酸或碱浸蚀后,通过中和可以除去附着在铝材表面的灰状物。这些步骤也是本领域前处理的常规处理步骤,例如对比文件2涉及铝合金基材前处理、阳极氧化、封孔工艺:S1、脱脂;S2、第一次水洗;S3、碱洗;S4、第二次水洗;S5、出光;将铝合金基材进行抛光,保证铝合金基材表面呈镜面或缎面;S6、第三次水洗;S7、阳极氧化;S8、第四次水洗;S9电解着色;S10、第五次水洗;S11、封孔;S12、第六次水洗(参见对比文件2权利要求1)。可见,铝材和铝合金均可以采用相同的前处理步骤进行处理,在对比文件2的教导下本领域技术人员可以采用具体的前处理步骤。
对于区别特征2),对比文件1中阳极氧化时间为5-30min,未公开具体的氧化层厚度,而氧化膜层厚度是随着时间变化的,通过改变氧化时间进行氧化膜厚度的调控属于本领域的常规选择。在对比文件1公开内容基础上,基于防腐蚀效果的需要,为了获得更薄的氧化膜层,调整电流密度,减少氧化时间(如1min)是本领域技术人员通过常规技术手段容易得多的,且效果是可以预期的;对于电解着色时间、着色添加剂添加量,基于着色效果的需要调整着色时间、添加剂用量(减少染色时间、减少添加剂用量)属于本领域的常规技术手段,且效果是可以预期的。
对于区别特征3),氧化铝材表面工艺处理后(封孔后),根据后续工艺的需要进行烘干步骤是本领域技术人员容易想到并应用的,且能够预期其效果。
对于区别特征4),铝带的连续生产处理过程需要放卷、收卷以及中间处理属于本领域的常规选择,对比文件1涉及铝带的连续生产处理,通过放卷-中间处理-收卷连续运行的方式进行对本领域技术人员来说是容易想到并应用的,且效果是可以预期的。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规选择得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)对于从属权利要求2-9。
从属权利要求2、3限定了碱蚀、抛光步骤,对比文件2公开了碱蚀步骤:铝合金基材放入45-55kg/m3,温度为40-60℃的氢氧化钠溶液中,碱洗4-8min(参见对比文件2权利要求1)。碱蚀步骤是除去铝基材表面残存的氧化膜,而根据铝基材表面除去效果调整确定碱浓度、浸泡时间属于本领域的常规技术手段;对于抛光步骤,对比文件1实施例1公开了:选择化学抛光与电化学抛光表面处理工艺;光亮的阳极氧化铝材选用精度较高的纯铝材,通过机械处理后,只由采用特殊的化学抛光或电化学抛光处理,才能保证在阳极氧化后有着光亮或高镜面的表面质量。化学抛光使铝材表面平整光滑,能除去铝材表面较轻微的磨具痕迹和磨擦、划伤条纹,能除去机械抛光中可能产生的磨擦条纹,热变行层、氧化膜层等,能将粗糙的表面趋于光滑,同时能提高铝材表面的镜面反射性能,提高光亮度。化学抛光通常以磷酸为基,如磷酸-硫酸。典型的化学抛光工艺;
磷酸(p=1.70-1.75) 65-85%[体积]
硫酸(p=1.84) 14-22%
硝酸(p=1.40) 2-4%
光亮添加剂 0.1-0.25%
温度 95-120oC
在此基础上,选择上述磷酸-硫酸型作为化学抛光液进行化学抛光对本领域技术人员来说是容易想到并应用的。
从属权利要求4、5限定了着色层厚度、着色添加剂,对比文件1公开了相同的电解着色方式,仅着色时间不同,而选择不同的着色时间从而调控着色层厚度以达到所需的着色厚度属于本领域的常规技术手段。本领域公知:(电解着色)硫酸是保持着色稳定性、防止亚锡水解和提高溶液电导的必要成分(参见公知常识证据1,第648页)。而电解着色液中加入络合剂防止金属离子的水解、氧化也是本领域公知的,苹果酸、酒石酸、多元醇是本领域常规的络合剂,在此基础上进行组合作为添加剂(如酒石酸-多元醇)加入到电解着色中是本领域技术人员容易想到并应用的,且能够预期其效果。
从属权利要求6限定了采用碱金属盐封孔,采用硅酸钠(碱金属盐)封孔属于本领域公知的技术,对于具体的浓度、浸渍时间及温度是本领域技术人员进行硅酸钠封孔的常规选择。
从属权利要求7限定了中温封孔剂,对比文件3涉及常温封孔剂(实施例5):20L去离子水,加入硅酸钠100g(5g/L),醋酸镍20g,氟化镍20g,硼酸10g,氟锆酸钾20g(1g/L),硫脲10g(0.5g/L)。即对比文件3给出了采用硅酸钠-氟锆酸络合盐封孔的技术启示,在该启示的教导下本领域技术人员容易想到采用上述封孔剂进行封孔,对于镍盐的加入属于本领域的常规选择;对于氟锆酸钾浓度、硫脲的浓度以及溶液的电导度也是本领域技术人员应用常规技术手段的常规调整,且未带来任何预料不到的技术效果。
从属权利要求8限定了中温封孔剂为金属盐、烷基苯磺酸钠、pH缓冲剂,对比文件4公开铝合金阳极氧化封孔剂:以烷基磺酸钠(如十二烷基磺酸钠)作为主盐的,包含pH缓冲剂、分散剂、消泡剂,pH为5-6.5,缓冲剂优选醋酸钠(参见对比文件4说明书第[0011]-[0014]段),可见对比文件4给出了采用十二烷基磺酸钠作为主盐封孔剂进行铝合金阳极氧化封孔的技术启示。在该启示的教导下,选择上述封孔剂进行封孔是本领域技术人员容易想到并应用的,而选择是否加入分散剂、消泡剂属于本领域的常规技术手段,根据分散、消泡需要不加入上述添加剂也是本领域技术人员容易想到并应用的。另外,进一步加入封孔金属盐,如镍盐(硫酸镍、乙酸镍)属于本领域的常规添加;缓冲剂以醋酸的形式加入也是本领域技术人员容易想到并应用的,且能够预期其效果。
从属权利要求9限定了超声波水洗,采用超声波水洗属于本领域的常规方式,其是本领域技术人员容易想到并应用的,且效果是可以预期的。
因此,在引用的权利要求1不具备创造性的基础上,从属权利要求2-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.关于复审请求人答复复审通知书时的意见陈述(具体参见案由部分)
合议组认为:关于技术问题的确定,参见对于权利要求1的评述。对比文件1公开的阳极氧化液与本申请的相同,本领域公知铝硫酸阳极氧化形成的铝阳极氧化膜是由阻挡层和多孔层组成的,多孔层是由许多具有六角柱状的氧化物基组(膜胞)组成的。每个膜胞的中心有一个星形小孔,形似蜂窝状结构,孔壁的厚度是孔隙直径的两倍。在硫酸中阳极氧化膜平均孔隙率为10-15%,1um2表面上大约有800个小孔(参见公知常识证据1)。因此,本领域技术人员可以直接地毫无疑义地确定对比文件1的阳极氧化膜保护层形状也为蜂窝多孔状。对比文件1已经公开了本申请的发明构思,对比文件1的电解着色方式和着色液也与本申请相同,其作用机理也与本申请相同,即着色物质在电解作用下沉积填充和吸附在氧化膜保护层的孔隙内,再向外延伸而完成对铝带表面整体的覆盖。虽然复审请求人声称对比文件中由于长时间氧化形成厚的氧化膜导致电解着色带来的种种弊端,但并无证据加以证实。此外,本申请说明书试验例部分记载了本申请的表面处理工艺在防腐性能上远远强于传统的电镀工艺,但是本申请并未记载所述的传统的电镀工艺究竟是什么步骤以及具体的参数设置,本领域技术人员无法理解所述的传统的电镀工艺与本申请的工艺步骤的区别。这就是说,没有证据表明本申请权利要求1的技术方案相对于对比文件1产生预料不到的技术效果。综上,复审请求人的意见陈述不具备说服力。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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