用于处理镀锌层退火或镀锌的钢表面的无铬水基涂料-复审决定


发明创造名称:用于处理镀锌层退火或镀锌的钢表面的无铬水基涂料
外观设计名称:
决定号:196563
决定日:2019-11-27
委内编号:1F258064
优先权日:2013-10-01
申请(专利)号:201480054439.0
申请日:2014-09-24
复审请求人:塔塔钢铁有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:倪永乐
合议组组长:刘长青
参审员:王子瑜
国际分类号:C09D183/02,C09D183/04,C08G77/02,C08G77/04,C23C18/12,C23C22/06,C23C22/48,C08L83/02,C08L83/04,C09D5/08,C23C22/50
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:如果技术方案相对于最接近的现有技术的区别特征为常规技术手段,而且也没有取得预料不到的技术效果,则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的,不具备创造性。
全文:
本复审请求审查决定涉及申请号为201480054439.0,名称为“用于处理镀锌层退火或镀锌的钢表面的无铬水基涂料”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为塔塔钢铁有限公司,申请日为2014年9月24日,进入国家阶段日为2016年4月1日,公开日为2016年6月29日。
国家知识产权局原审查部门于2018年5月18日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-18相对于对比文件1(CN101258266A,公开日为2008年9月3日)和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性,其中还给出了公知证据(下称证据1:《涂料涂装入门600问》,马绍芝等,第300页,中国纺织出版社,2011年1月)。驳回决定所依据的文本为2016年4月1日提交的原始国际申请中文译文的说明书摘要、说明书第1-44段、权利要求第1-18项。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 用于处理金属表面的无铬涂料组合物,该涂料组合物包含:
10-90重量%的包含一种或多种有机官能硅烷的水基缩聚硅烷溶液;
0.5-5重量%的水解剂;
0.1-3重量%的闪锈抑制剂;
0.05-5重量%的固化剂;
0.5-30重量%的成膜剂;
0.5-20重量%的颜料;
0-2重量%的消泡剂和流平剂;和
剩余部分是水,基于总涂料组合物重量的100%
2. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中该水解剂选自盐酸、硝酸和乙酸。
3. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中一种或多种有机官能硅烷包括:环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)0.5-20重量%、四乙氧基硅烷(TEOS)0-5重量%、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)0.1-20重量%、巯基丙基三甲氧基硅烷0.5-10重量%和氨基丙基三乙氧基硅烷0.1-10重量%。
4. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中在pH 4-6.5下在室温下将包含一个或多个有机官能硅烷的水基缩聚硅烷溶液水解16小时,伴随以300-800rpm的速度连续搅拌。
5. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中闪锈抑制剂是亚硝酸钠,苯并三唑以及10-25%的C12-C14(2-苯并噻唑基硫代)琥珀酸叔胺盐、10-25%的包含乙氧基化十三烷醇磷酸酯的单乙醇胺盐、10-25%的支链(C6-C19)脂肪酸的锌盐、<>
6. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中固化剂是丁基二乙醇胺或其衍生物。
7. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中成膜剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙基硅酸盐和其混合物。
8. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述流平剂和消泡剂是硅溶液或其衍生物。
9. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述涂料组合物还包含颜料。
10. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述颜料选自氧化锌、氧化硅、氧化铝、硝酸铈、二丁基磷酸铈、硝酸锆、硝酸镧和它们的组合。
11. 钢基材,其涂有如权利要求1所述的无铬涂料组合物。
12. 燃料箱,其涂有如权利要求1所述的无铬涂料组合物。
13. 如权利要求11的所述的钢基材,其中该涂料组合物的厚度在500纳米至200微米的范围内。
14. 如权利要求12的燃料箱,其中该涂料组合物的厚度在500纳米至200微米的范围内。
15. 如权利要求11所述的钢基材,其中所述钢基材是镀锌层退火的钢基材。
16. 如权利要求11所述的钢基材,其中所述钢基材是镀锌的钢基材。
17. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述涂料组合物的pH在3到9的范围内。
18. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中涂覆的金属-表面是可焊接的。”
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年8月10日向国家知识产权局提出了复审请求,未修改申请文件。
复审请求人在意见陈述书中认为本申请具备创造性,具体理由如下:(1)对比文件1可能没有明确地以文字形式指出钒化合物和镁化合物和润湿剂是不可少的组分,但本领域技术人员非常清楚这些组分可以改善组合物的性能,在阅读对比文件1之后,将会理解这些属于必须组分,而没有动机省略在权利要求中明确列出的组分。并且对驳回决定中省略润湿剂属于本领域的常规技术手段提出了质疑,认为有后见之嫌。(2)由于各组分的含量之和为100%,省略一种组分意味着其他组分的含量增加,并不能必然地节省成本。而且,各组分之间可能具有协同作用,因此,本领域技术人员基于对比文件的教导并不能预料省略一种组分可能会发生什么。
经形式审查合格,国家知识产权局依法受理了该复审请求,于2018年8月20日发出复审请求受理通知书,并将其转送至原审查部门进行前置审查。原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。合议组于2019年9月24日向复审请求人发出复审通知书。复审通知书指出权利要求1-18相对于对比文件1以及本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见,合议组指出:(1)本申请与对比文件 1中均是以硅溶胶溶液为主并含有腐蚀抑制剂和其他添加剂组分的无铬水基涂料。在对比文件1中采用的腐蚀抑制剂成分是钒化合物和镁化合物,而且由其说明书表3可知,同时添加矾化合物和镁化合物的实施例1-8的防腐性为优异或良好,能够起到提高防腐蚀性的效果。而本申请中采用闪锈抑制剂和抗腐蚀颜料作为腐蚀抑制剂,可见本申请并非是省略了对比文件1中公开的腐蚀抑制剂成分,而是采用了本领域公知的闪锈抑制剂和抗腐蚀颜料来替代了对比文件1中公开的作为腐蚀抑制剂成分的钒化合物和镁化合物。而且根据本申请说明书第[0038]段的记载可知本申请实施例的涂料提供具有0.5-2微米的干膜厚度的均匀涂层,按照ASTM B117标准,涂料制剂提供在24-72小时范围内的SST寿命。而参见对比文件1的表3以及耐腐蚀性评价标准(说明书第8页最后一段至第9页第3行)可知,其实施例1-7在涂膜厚度仅为0.15μm时即可达到24小时不产生白色锈的耐腐蚀效果。本申请并没有证据表明要求保护的涂料组合物产生了优于对比文件1的组合物的防腐蚀效果。而根据《专利审查指南》第二部分第四章第4.6.2节的规定,如果发明是相同功能的已知手段的等效替换,且没有产生预料不到的技术效果,则该发明不具备创造性。可见,在本申请中,采用公知的闪锈抑制剂和抗腐蚀颜料来替代对比文件1中公开的作为腐蚀抑制剂成分的钒化合物和镁化合物并不能给本申请带来突出的实质性特点。另外,在水基涂料中添加润湿剂可以提高其润湿性,可用于提高涂料中组分的分散性和增加涂料的稳定性,其通常并非涂料的必要组分,本领域技术人员可以根据水性涂料的组成选择或不选择使用,这不需要本领域技术人员付出创造性劳动。(2)在对比文件1中钒化合物和镁化合物作为硅溶胶涂料的腐蚀抑制剂成分,替代了它们也就相应失去了其作为腐蚀抑制剂的抗腐蚀性效果。另外,省略对比文件1中公开的润湿剂也就相应失去了其润湿效果,这是本领域技术人员可以预期的。而且,在对比文件1中钒化合物和镁化合物之间对耐腐蚀性可能存在协同作用,但替代它们也导致相应的协同效果消失,这并不能证明本申请中采用闪锈抑制剂和抗腐蚀颜料作为腐蚀抑制剂的技术方案就具备创造性。而且实际上,本申请并没有证据表明通过在硅溶胶涂料组合物中添加闪锈抑制剂、抗腐蚀颜料以及其他组分能够产生良好的协同作用。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年10月30日提交了意见陈述书,并提交了修改后的权利要求书。修改后的权利要求书如下:
“1. 用于处理金属表面的无铬涂料组合物,该涂料组合物包含:
10-90重量%的缩聚混合反应产物水基溶液,其通过如下方式获得:在pH 4-6.5下在室温下将环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)0.5-20重量%、四乙氧基硅烷(TEOS)0-5重量%、乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)0.1-20重量%、巯基丙基三甲氧基硅烷0.5-10重量%和氨基丙基三乙氧基硅烷0.1-10重量%水解16小时,伴随以300-800rpm的速度连续搅拌;
0.5-5重量%的水解剂;
0.1-3重量%的闪锈抑制剂;
0.05-5重量%的固化剂;
0.5-30重量%的成膜剂;
0.5-20重量%的颜料;
0-2重量%的消泡剂和流平剂;和
剩余部分是水,基于总涂料组合物重量的100%。
2. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中该水解剂选自盐酸、硝酸和乙酸。
3. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中闪锈抑制剂是亚硝酸钠,苯并三唑以及10-25%的C12-C14(2-苯并噻唑基硫代)琥珀酸叔胺盐、10-25%的包含乙氧基化十三烷醇磷酸酯的单乙醇胺盐、10-25%的支链(C6-C19)脂肪酸的锌盐、<>
4. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中固化剂是丁基二乙醇胺或其衍生物。
5. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中成膜剂选自乙二醇、聚乙二醇、乙基硅酸盐和其混合物。
6. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述流平剂和消泡剂是硅溶液或其衍生物。
7. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述涂料组合物还包含颜料。
8. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述颜料选自氧化锌、氧化硅、氧化铝、硝酸铈、二丁基磷酸铈、硝酸锆、硝酸镧和它们的组合。
9. 钢基材,其涂有如权利要求1所述的无铬涂料组合物。
10. 燃料箱,其涂有如权利要求1所述的无铬涂料组合物。
11. 如权利要求9的所述的钢基材,其中该涂料组合物的厚度在500纳米至200微米的范围内。
12. 如权利要求10的燃料箱,其中该涂料组合物的厚度在500纳米至200微米的范围内。
13. 如权利要求9所述的钢基材,其中所述钢基材是镀锌层退火的钢基材。
14. 如权利要求9所述的钢基材,其中所述钢基材是镀锌的钢基材。
15. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中所述涂料组合物的pH在3到9的范围内。
16. 如权利要求1所述的涂料组合物,其中涂覆的金属-表面是可焊接的。”
复审请求人在意见陈述书中陈述了修改后的权利要求具备创造性的理由,主要如下:
(1)缩聚混合反应产物由GPTMS、APTES、VTMS、MPTES和TEOS构成在酸性水介质中水解10小时得到,并且通过选择闪锈抑制剂、固化剂、颜料、润湿和消泡试剂、成膜剂的种类等,当施加于镀锌的钢基材上时,实施例1的涂料制剂提供具有0.5-2微米的干膜厚度的均匀涂层,按照ASTM B117标准,涂料制剂中提供在24-72小时范围内的SST寿命。实施例2的涂料制剂提供具有0.5-10微米的干膜厚度的均匀涂层。按照ASTM B117标准,该涂料制剂提供大于200小时白锈抵抗性寿命涂覆的镀锌层退火的钢片材在静态浸入条件下提供了超过一年的对汽油和柴油的抵抗性。当施加于镀锌层退火的钢基材上时,实施例2的涂料制剂提供具有0.5-10微米的干膜厚度的均匀涂层。按照ASTM B117标准,该涂料制剂中对于白锈抵抗性提供24-200小时的喷盐抵抗性的抗腐蚀性。由以上陈述充分论证了如权利要求1所述的本发明相对于现有技术取得了预料不到的技术效果。
(2)包括对比文件1在内的现有技术并没有公开权利要求1中新增的特征,例如pH、水解时间及转速,本领域技术人员没有任何动机对这些参数进行调整,更不可能得到如权利要求1所述的数值范围,并且化学领域属于实验性学科,可预见性较低,合议组在进行创造性审查时,应当立足于本领域的现有技术,避免出现“事后诸葛亮”式的判断。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本
本复审请求审查决定的审查文本为:2016年4月1日提交的原始国际申请中文译文的说明书摘要、说明书第1-44段,2019年10月30日提交的权利要求第1-16项。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果技术方案相对于最接近的现有技术的区别特征为常规技术手段,而且也没有取得预料不到的技术效果,则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的,不具备创造性。
1.权利要求1的创造性
权利要求1要求保护一种用于处理金属表面的无铬涂料组合物。对比文件1公开了一种用于处理金属表面的低温固化的不含铬的组合物,并具体公开了以下内容(参见说明书第3页第10行-第6页第3行):所述组合物包含5-30重量份具有环氧基团的硅烷化合物和具有氨基的硅烷化合物或其水解缩合物(相当于有机官能硅烷的水基缩聚硅烷溶液),0.1-5重量份的矾化合物,0.1-5重量份的镁化合物,1-10重量份有机/无机酸(相当于水解剂),0.05-2重量份的交联促进和偶联剂(相当于固化剂),0.01-1重量份消泡剂,1-2重量份润湿剂,以及余量的水和乙醇,基于100重量份的总溶液计。
权利要求1与对比文件1相比,区别特征在于:(1)权利要求1中还含有闪锈抑制剂、颜料、流平剂和成膜剂,不含有矾化合物、镁化合物、润湿剂和乙醇,部分组分用量有所不同;(2)具体限定了缩聚混合反应产物的获得方式。基于上述区别,权利要求1实际要解决的技术问题是提供一种替代的无铬防锈涂料。
对于区别特征(1),首先,水性涂料的金属防护性涂装,其干燥过程中存在着闪蚀的问题,为避免上述现象,加入闪锈抑制剂是涂料中的常用手段,可用于改善涂料的防锈性能(参见证据1第300页)。第二,对比文件1还公开了矾化合物和镁化合物的量分别在0.1-5重量份范围内;假如每种金属化合物的加入量少于0.1重量份,难于形成金属螯合化合物(参见说明书第4页第2段);进一步根据说明书表1-3可知,通过同时添加矾化合物和镁化合物能够提高防腐性;然而,添加防腐颜料也是提高漆膜或涂膜耐蚀性的常规技术手段,本领域技术人员根据防锈需要,会容易选择防腐颜料来替代对比文件1中公开的矾化合物和镁化合物;即这种替代只是将现有技术中公知的防腐颜料来替代对比文件1中公开的作为防腐组分的矾化合物和镁化合物,而且替代所产生的技术效果是本领域技术人员能够预料得到的。第三,根据涂料外观和施工需要,选择添加成膜剂和流平剂也属于本领域的常规技术手段。第四,润湿剂可以提高溶液的润湿性,本领域技术人员可以根据实际需要选择或不选择使用。另外,对比文件1中添加乙醇的作用在于快速干燥(参见说明书第5页第4段),省略乙醇,也就失去了其相应的快速干燥的效果。第五,在对比文件1公开内容的基础上,本领域技术人员可以根据需要对各组分的含量调整,并且通过简单的实验容易确定其合适的含量范围。
对于区别特征(2),对比文件1公开了组合物中包含硅烷化合物的水解缩合物,并且硅烷化合物的水解缩合物是指一种通过硅烷化合物作为原料水解聚合得到的硅烷化合物的低聚物,并且还公开本发明包含联合使用(a)具有氨基的硅烷化合物和(b)具有至少一种环氧基团的硅烷化合物,而且可以用于本发明的不含铬的金属表面处理组合物的硅烷组合物不受特别限制,优选包含例如乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷…3-氨基丙基三环氧基硅烷……3-巯基丙基三甲氧基硅烷……(参见说明书第3页第8段至第4页1段)。对比文件1的实施例也公开了采用环氧硅烷化合物和氨基硅烷化合物的硅烷混合物水解得到水解缩聚物。可见,对比文件1已经教导了采用硅烷混合物的水解反应产物作为原料组分,在此基础上具体选择常用的硅烷化合物例如乙烯基三甲氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷以及常用的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、氨基丙基三乙氧基硅烷等通过常规的水解和搅拌工艺来得到缩聚混合反应产物是本领域技术人员容易做到的,而各种硅烷的合适配比、水解的pH值、水解时间及转速可以通过有限的实验得到。另外,本申请的说明书中也没有证据表明采用上述种类和配比的硅烷缩聚混合反应产物相比于具有比对比文件1所公开的水解缩聚物能够取得预料不到的技术效果。
由此可见,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段,得到权利要求1的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求1不具有突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2. 权利要求2-8、15-16的创造性
权利要求2-8、15-16为权利要求1的从属权利要求。对于权利要求2,盐酸、硝酸和乙酸均是本领域中常见的酸,可用于硅烷溶液水解,选择添加上述组分属于本领域的常规技术手段。对于权利要求3-8,进一步限定的闪锈抑制剂、固化剂、成膜剂、流平剂和消泡剂、颜料均属于本领域相应常见类型,根据涂料实际防锈、成膜、工艺及外观需要,选择其具体组分及相应配比属于常规技术手段,相应技术效果容易预期。对于权利要求15,对比文件1公开了形成涂层的含水组合物的pH值优选调节在3.0-7.0之间(参见说明书第5页第18-22行)。对于权利要求16,对比文件1公开的涂料组合物涂覆形成的表面一样也主要为硅烷处理的涂膜,可以推定其涂覆的金属-表面也是可焊接的。因此,在引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2-8、15-16也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3. 权利要求9-10的创造性
权利要求9-10分别要求保护一种钢基材和燃料箱。参见对权利要求1的评述,权利要求1所述的无铬涂料组合物不具备创造性。对比文件1公开了一种不含铬的低温可固化的金属表面处理组合物,且该表面处理组合物用于钢板的表面处理(参见说明书第3页第4-7行)。为了解决燃料箱表面的防腐问题,本领域技术人员会有动机将该金属表面处理组合物涂覆于燃料箱表面进行防腐处理。由此可知,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段,得到权利要求9或10的技术方案对本领域的技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求9或10不具有突出的实质性特点,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4. 权利要求11-14的创造性
权利要求11-14为权利要求9或10的从属权利要求。对于权利要求11-12,涂膜的厚度可根据涂膜的牢固性和防锈需要进行调节,本领域技术人员可以通过简单的实验即可确定合适的厚度范围。对于权利要求13-14,对比文件1已公开了该涂料可用于钢基材上,而镀锌钢材或镀锌层退火的钢基材是常用的钢基材类型,本领域技术人员根据需要会有动机将其金属表面处理组合物应用于镀锌钢材或镀锌层退火的钢基材表面。因此,在引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求11-14也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5. 关于申请人意见陈述
对于复审请求人陈述的意见,合议组经过审查后认为:
对于理由(1),本申请与对比文件1中均是以硅溶胶溶液为主并含有腐蚀抑制剂和其他添加剂组分的无铬水基涂料。而且参见对权利要求1的评述可知,对比文件1已经教导了采用硅烷混合物的水解反应产物作为原料组分,在此基础上具体选择常用的硅烷化合物的混合物的水解反应产物作为原料组分是本领域技术人员容易做到的。而且,本申请的说明书也没有记载具体选择上述GPTMS、APTES、VTMS、MPTES和TEOS种类及其配比的混合水解产物作为原料组分所能够取得的积极作用和效果,即没有证据表明采用上述常用种类和配比的硅烷缩聚混合反应产物相比于对比文件1所公开的水解缩聚物能够取得预料不到的技术效果。另外,权利要求1中限定的水解时间为16小时,而并非请求人在意见陈述中强调的10小时,而且合议组还注意到,不仅在权利要求1中,而且在本申请的实施例1和2中也并未具体明确所选择的闪锈抑制剂、固化剂、颜料、润湿和消泡试剂、成膜剂的成分。另外,正如本申请的说明书中所言,需要在低的膜厚度下具有高抗腐蚀性和良好的附着力性能的无铬涂料(参见本申请说明书第[0014]段),而对比文件1已经公开依据ASTM B117的方法,其实施例1-7在涂膜厚度仅为0.15μm时即可达到24小时不产生白色锈的耐腐蚀效果。而本申请的实施例1的涂料厚度分别是基于0.5-2微米或0.5-10微米的厚度来检测的,对比文件1中的组合物在涂层厚度仅为0.15μm时即可达到24小时不产生白色锈的耐腐蚀效果,可见本申请实施例1和2中的耐腐蚀性评价结果并不能证明权利要求1要求保护的涂料组合物产生了优于对比文件1的组合物的防腐蚀效果,更不能证明相对于对比文件1取得了预料不到的技术效果。
对于理由(2),权利要求1并未限定组合物的pH值,而且实际上对比文件1已经公开了含水组合物的pH值优选调节在3.0-7.0之间,与本申请权利要求15限定的3-9的pH值范围有重合。而硅烷的水解是将硅烷溶解于水性溶液中的常规操作,搅拌是常规的加速溶解的操作,它们的参数值,本领域技术人员可以通过常规实验确定,而且在本申请中关于硅烷种类及其配比范围、水解时间、搅拌速度的确定,也没有证据表明上述硅烷种类及其配比范围、水解时间和搅拌速度的确定能够取得何种技术效果,因而不能认定上述选择给本申请带来了突出的实质性特点。
综上,复审请求人有关本申请具备创造性的理由不成立。
根据上述事实和理由,合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年5月18日对本申请做出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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