发明创造名称：用于离子交换的铝硅酸盐玻璃
外观设计名称：
决定号：196030
决定日：2019-11-26
委内编号：1F251817
优先权日：2012-02-29
申请（专利）号：201380011542.2
申请日：2013-02-27
复审请求人：康宁股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：余仲儒
合议组组长：张华
参审员：韩翻珍
国际分类号：C03C3/085,3/087,21/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：权利要求要求保护的技术方案属于组合物，与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果该特征是在现有技术中较大数值范围内的进一步优选，同时为解决技术问题对组分含量之间的关系进一步限定，而现有技术并未给出优选组分数值范围和组分含量之间关系以解决技术问题的技术启示，因此，该区别技术特征并非显而易见的，同时，这样的技术方案取得了较好的技术效果，那么该现有技术就不足以否定要求保护的技术方案的创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380011542.2，名称为“用于离子交换的铝硅酸盐玻璃”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为康宁股份有限公司。本申请的申请日为2013年2月27日，优先权日为2012年2月29日，公开日为2015年4月1日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年2月9日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-12相对于对比文件3（CN101522584A，公开日为2009年9月2日），或者其与对比文件4（CN101910079A，公开日为2010年12月8日）的结合不具备创造性。驳回决定所依据的文本为2014年8月28日国际申请进入中国国家阶段提交的中文译文的说明书第1-62段、说明书附图、说明书摘要、摘要附图；2017年9月28日提交的权利要求第1-12项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含16-20摩尔％的Al2O3和15-20摩尔％的至少一种碱金属氧化物R2O，其中所述至少一种碱金属氧化物R2O包括15-20摩尔％的Na2O，其中Al2O3(摩尔％)-Na2O(摩尔％)≥-4摩尔％，并且其中，所述碱性铝硅酸盐玻璃是可离子交换的。
2. 如权利要求1所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含：55至70摩尔％的SiO2；16-20摩尔％的Al2O3；0-10摩尔％的B2O3；0-20摩尔％的Li2O；15-20摩尔％的Na2O；0-8摩尔％的K2O；0-10摩尔％的MgO；以及0-10摩尔％的ZnO。
3. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，15摩尔％≤Li2O Na2O K2O≤20摩尔％。
4. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含至少一种二价金属氧化物RO，其中，R是Mg、Ca、Ba、Sr和ZnO中的至少一种。
5. 如权利要求4所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含0摩尔％的B2O3。
6. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃不含二价金属氧化物。
7. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃是经离子交换的，并且具有从所述碱性铝硅酸盐玻璃的表面延伸进入到所述碱性铝硅酸盐玻璃的层深度的压缩层。
8. 如权利要求7所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述压缩层处于 至少1GPa的压缩应力。
9. 如权利要求7所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃具有至少7GPa的纳米硬度。
10. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含至少一种澄清剂，其中，所述澄清剂包括SnO2、As2O3和Sb2O3中的至少一种。
11. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含铁。
12. 如权利要求11所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含1摩尔％的Fe2O3。”
驳回决定认为：
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件3相比，其区别技术特征在于：Al2O3 含量16-20摩尔%是在对比文件3公开的大范围内选择的小范围，且Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%。基于上述区别特征可以确定权利要求1实际解决的技术问题是如何优化玻璃的离子交换性能。
对于上述区别特征，对比文件3公开了（参见说明书第5页最后一段）：Al2O3是具有提高玻璃的耐热性、离子交换性能及杨氏模量的效果的成分，其含量为5-30%，若Al2O3的含量大于30%，则在玻璃中容易析出失透结晶，或玻璃的热膨胀系数变得过小，另外还导致高温粘性变高，熔融性变差，若Al2O3的含量小于5%，则可能不能发挥充分的离子交换性能，Al2O3的适合的范围的上限为20%以下；可见，对比文件3公开了Al2O3的范围可取值为20%以下（即权利要求1中Al2O3的上限值），因此，为了优化玻璃的离子交换性能，在对比文件3公开的大范围内进行调整和选择对本领域技术人员来说是容易做到的。
对比文件3公开了（参见说明书第7页最后一段）：将R2O/Al2O3的值限制为0.7～3，由此能够更有效地得到具有高液相粘度、和高的离子交换性能的玻璃，通过将摩尔分数R2O/Al2O3的值设为0.7以上（优选1以上），容易地得到液相温度降低，具有高的液相粘度的玻璃，并且提高玻璃的熔融性，但是R2O/Al2O3的值过大的情况下，处于玻璃的离子交换性能变差的倾向。根据对比文件3中R2O/Al2O3的值可知，为了优化玻璃的粘度和离子交换性能，对比文件3中可调整至Al2O3含量大于R2O含量，显然容易满足Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%。
因此，权利要求1相对于对比文件3是显而易见的，不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2-10的附加技术特征或者在对比文件3中公开，或者在其基础上容易想到；从属权利要求11-12的附加技术特征已在对比文件4中公开或者容易调整得到，因此，权利要求2-12也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年5月15日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书。复审请求人认为：
1、本申请是非显而易见的。虽然对比文件3的实施例1-45满足Al2O3-Na2O≧-4摩尔%这一条件，但是它们的Na2O的含量不满足15-16摩尔%这一条件；而对比文件3的实施例46虽然满足Na2O的含量为17.22摩尔%，但也不满足权利要求1所限定的15-16摩尔%，其对应的Al2O3-Na2O不满足≧-4摩尔%这一条件。因此，上述两个区别技术特征的组合是非显而易见的。
2、本申请带来了预料不到的效果。参见本申请的表1以及实施例7-8和17-18，上述实施例全都满足权利要求1所限定的两个条件，而它们的压缩应力（CS）分别为1192、1166、1186和1165MPa；相反地，对于其他不能同时满足这两个条件的玻璃组合物，它们的压缩应力要小得多。由此，证实了本申请获得了预料不到的技术效果。
复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含16-20摩尔％的Al2O3和15-20摩尔％的至少一种碱金属氧化物R2O，其中所述至少一种碱金属氧化物R2O包括15-16摩尔％的Na2O，其中Al2O3(摩尔％)-Na2O(摩尔％)≥-4摩尔％，并且其中，所述碱性铝硅酸盐玻璃是可离子交换的。
2. 如权利要求1所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含：55至70摩尔％的SiO2；16-20摩尔％的Al2O3；0-10摩尔％的B2O3；0-20摩尔％的Li2O；15-20摩尔％的Na2O；0-8摩尔％的K2O；0-10摩尔％的MgO；以及0-10摩尔％的ZnO。
3. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，15摩尔％≤Li2O Na2O K2O≤20摩尔％。
4. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含至少一种二价金属氧化物RO，其中，R是Mg、Ca、Ba、Sr和ZnO中的至少一种。
5. 如权利要求4所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含0摩尔％的B2O3。
6. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃不含二价金属氧化物。
7. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃是经离子交换的，并且具有从所述碱性铝硅酸盐玻璃的表面延伸进入到所述碱性铝硅酸盐玻璃的层深度的压缩层。
8. 如权利要求7所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述压缩层处于 至少1GPa的压缩应力。
9. 如权利要求7所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃具有至少7GPa的纳米硬度。
10. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含至少一种澄清剂，其中，所述澄清剂包括SnO2、As2O3和Sb2O3中的至少一种。
11. 如权利要求1或2所述的碱性铝硅酸盐玻璃，所述碱性铝硅酸盐玻璃还包含铁。
12. 如权利要求11所述的碱性铝硅酸盐玻璃，其特征在于，所述碱性铝硅酸盐玻璃包含1摩尔％的Fe2O3。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：
（1）对比文件3还公开了Al2O3的含量优选为上限为20%以下；公开了Na2O是离子交换成分，并且是提高熔融性的成分，Na2O的含量为0-20%，更优选为7-18%，若含量过高，热膨胀系数变得过大，耐失透性变差，而且本领域公知离子交换是以离子半径较大的离子置换玻璃中半径较小的离子，使玻璃表面产生压应力，压应力的大小取决于这一对交换离子的体积效应，即交换出的离子数量越多，压应力越大，因此，Na2O作为离子交换成分，本领域技术人员容易在对比文件3公开的Na2O含量范围内进行选择，其技术效果是可以预料的。对比文件3还公开了如何调整Al2O3和碱金属的比例关系，即将R2O/Al2O3的值限制为0.7-3；通过将R2O/Al2O3的值设为0.7以上，容易得到液相温度降低的玻璃，提高熔融性，R2O/Al2O3值过大，离子交换性能变差，热膨胀系数变差，即对比文件3中可调整至Al2O3含量大于R2O含量，显然容易满足权利要求1中的Al2O3-Na2O≥-4摩尔%。
（2）本申请的实施例只能证实满足权利要求1所限定的两个条件获得了较高的压缩应力值，并不能证实本申请的技术方案相对于对比文件3的选择获得了预料不到的技术效果，对比文件3中玻璃的压应力最优选700MPa以上，2000MPa以下，本申请中压缩应力值在对比文件3的范围内，而且基于前述理由（1），在一定范围内提高Na2O含量来获得较高的压缩应力是可以预料的。
因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年5月5日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-12相对于对比文件3或其与对比文件4的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年8月14日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：
（1）权利要求1具有显著的实质性特点。虽然对比文件3的实施例1-45的Al2O3和Na2O的含量经过计算可能满足区别技术特征2）所限定的Al2O3（摩尔%）-Na2O（摩尔%）≧-4摩尔%这一关系式，但是它们都不满足区别技术特征1）所限定的Al2O3和Na2O的含量范围。另一方面，虽然对比文件3的实施例46可能满足区别技术特征1）所限定的Al2O3和Na2O的含量范围，但是其并不满足区别技术特征2）所限定的Al2O3（摩尔%）-Na2O（摩尔%）≧-4摩尔%这一关系式。更重要的是，对比文件3没有给出任何技术启示，使得本领域技术人员在面对如何改善离子交换工艺的性能这一技术问题时，有动机选取对比文件3的实施例1-45的Al2O3和Na2O含量结合对比文件3的实施例46的Al2O3（摩尔%）与Na2O（摩尔%）的差值。事实上，对比文件3没有任何内容提到需要对Al2O3（摩尔%）-Na2O（摩尔%）的差值进行控制。对比文件3（以及其他现有技术文献）并未发现权利要求1所限定的Al2O3（摩尔%）-Na2O（摩尔%）的差值结合特定的Al2O3和Na2O含量对于离子交换性能的重要性。通过计算得到对比文件3的某些玻璃组合物满足权利要求1所限定的关系式，与发现权利要求1所限定的关系式对于离子交换性能的重要性这两者之间存在明显区别。
（2）权利要求1具有显著的进步。本申请的表1，实施例7、8、17、18同时满足区别技术特征1）和2），展现出的CS分别达到1192、1166、1186、1165MPa。相反地，当其他实例不能同时满足区别技术特征1）和2）时，CS要低得多。在本申请公开了区别技术特征1）和2）对于离子交换性能的重要性的基础上，本领域技术人员基于实施例的对比能够确定区别技术特征1）和2）的结合改善了离子交换性能。对比文件3中的CS优选小于2000MPa并不意味着对比文件3能够实现最高达到2000MPa的CS。事实上，对比文件3限定CS优选小于2000MPa的目的是避免微裂纹。更重要的是，作为专利申请技术方案的具体体现，对比文件3的所有实施例最高的CS也才900MPa（参见实施例11）。基于此，本领域技术人员不会认为对比文件3能够实现最高达到2000MPa的CS。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
决定的理由
（一）关于审查文本
复审请求人仅在复审请求时提交了权利要求书的修改替换页，经核查，其符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审通知书针对的文本是2014年8月28日进入中国国家阶段时提交的国际申请文件中文译文的说明书第1-62段、说明书附图图1-图8、说明书摘要和摘要附图；2018年5月15日提交的权利要求第1-12项。
（二）关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
权利要求要求保护的技术方案属于组合物，与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果该特征是在现有技术中较大数值范围内的进一步优选，同时为解决技术问题对组分含量之间的关系进一步限定，而现有技术并未给出优选组分数值范围和组分含量之间关系以解决技术问题的技术启示，因此，该区别技术特征并非显而易见的，同时，这样的技术方案取得了较好的技术效果，那么该现有技术就不足以否定要求保护的技术方案的创造性。
1、权利要求1要求保护一种碱性铝硅酸盐玻璃。对比文件3公开了一种钢化玻璃基板，并具体公开了如下内容（参见说明书第4页最后一段-第5页第2段）：作为玻璃组成，以摩尔%含有SiO2 50-85%、Al2O3 5-30%、B2O3 0-7%、Li2O 0.5-20%、Na2O 0-20%、K2O 0-20%、TiO2 0.001-10%、Li2O Na2O K2O Al2O3 15-35%，且以摩尔分数计，（Li2O Na2O K2O）/ Al2O3 的值为0.7-3，在表面形成有压应力层。本申请的钢化玻璃基板优选利用化学强化法形成压应力层，即在玻璃的应变点以下的温度下利用离子交换，向玻璃基板的表面导入离子半径大的碱离子的方法。
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件3的区别在于：权利要求1中Al2O3 含量16-20摩尔%、Na2O 含量15-16摩尔%是在对比文件3公开的大范围 “5-30%”、“0-20%” 内选择的小范围，且Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%。基于上述区别特征可以确定，权利要求1实际解决的技术问题是如何优化玻璃的离子交换性能。
对于上述区别特征，首先，对比文件3公开了：Al2O3是具有提高玻璃的耐热性、离子交换性能及杨氏模量的效果的成分，其含量为5-30%，若Al2O3的含量大于30%，则在玻璃中容易析出失透结晶，或玻璃的热膨胀系数变得过小，另外还导致高温粘性变高，熔融性变差，若Al2O3的含量小于5%，则可能不能发挥充分的离子交换性能，Al2O3的适合的范围的上限为20%以下，16%以下（参见说明书第5页最后一段）；Na2O是离子交换成分，并且，是具有降低玻璃的高温粘度而提高熔融性或成形性，或降低裂纹产生率的效果的成分。另外，Na2O还是改善玻璃的耐失透性的成分。Na2O的含量为0～20％，优选7～20％，更优选 7～18％。若Na2O的含量大于20％，则玻璃的热膨胀系数变得过大，玻璃的耐热冲击性降低，或热膨胀系数难以与周边材料匹配。另外，若Na2O 的含量过多，则欠缺玻璃组成的平衡，反而处于玻璃的耐失透性变差的倾向。进而，若Na2O的含量大于20％，则玻璃的应变点过度降低，耐热性变差，或反而有时导致离子交换性能变差（参见说明书第6页最后一段）。由上述内容可知，虽然对比文件3公开了Al2O3的范围可取值为20%以下（即权利要求1中Al2O3的上限值），Na2O的含量优选7-18%（权利要求1中Na2O的含量15-16%，是在对比文件3中7-18%范围内的更小选择），但是对比文件3并没有公开为了改善离子交换性能的问题，需要进一步选择Na2O的含量15-16%，同时满足“Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%”这一条件，也没有给出相关的技术启示，且上述组分含量和组分含量之间的关系也不是本领域的公知常识或经过简单的逻辑推理即可确定的。
其次，虽然对比文件3公开了（参见说明书实施例1-45）：Na2O和Al2O3的摩尔百分比，是在对比文件3中“Al2O3 5-30%、Na2O 0-20%”内的选择，本申请也是在对比文件3的这一范围内选择，但这并不在本申请权利要求1的优选范围内。经过计算，虽然对比文件3说明书实施例1-45都满足“Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%”这一条件，但是实施例46并不满足区别技术特征2）所限定的Al2O3和Na2O的含量范围，因此并不能说明为了提高离子交换性能要求将其限定在权利要求1的范围内。
再次，本申请实施例7、8、17、18满足区别技术特征1）和2），相对于其它实施例来说，改善了离子交换性能，展现出的压缩应力CS分别达到1192、1166、1186、1165MPa。相反地，当其他实例不能同时满足区别技术特征1）和2）时，压缩应力CS要低得多。而对比文件3的实施例的CS相对较低，可见，本申请取得了比较好的效果。
此外，对比文件4公开了一种碱性铝硅酸盐玻璃，并具体公开了如下内容（参见说明书第7、31段）：硅酸盐玻璃包含62-70摩尔%SiO2；0-18摩尔%Al2O3；0-10摩尔�O3；0-15摩尔%Li2O；0-20摩尔%Na2O；0-18摩尔%K2O；0-17摩尔%MgO；0-18摩尔�O；以及0-5摩尔%ZrO2，其中14摩尔％≤R2O R′O≤25摩尔％，其中R是Li、Na、K、Cs或Rb，而R′是Mg、Ca、Ba或Sr。也可以小于5摩尔%的量向玻璃中独立地加入其它氧化物，例如但不限于ZnO、SnO2、Sb2O3、As2O3、La2O3、Y2O3、Fe2O3等。在一个实施方式中，所述硅酸盐玻璃是铝硼硅酸盐玻璃：即所述玻璃同时包含氧化铝和氧化硼，所述玻璃是可离子交换的。可见，对比文件4也并没有公开权利要求1的区别技术特征，也未给出选择Al2O3 含量16-20摩尔%、Na2O含量15-16%，同时满足“Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%以提高离子交换性能的技术启示，所以，该区别技术特征对于本领域技术人员来说是非显而易见的。
因此，目前的对比文件3和/或对比文件4的结合，并不能否定权利要求1的关于专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2-12是从属权利要求，都是对权利要求1的进一步限定，在目前的证据不能否定权利要求1的创造性的基础上，也不能否定权利要求2-12的关于专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于驳回决定和前置的审查意见
本申请中Na2O和Al2O3的摩尔百分比虽然是在对比文件3中的大范围内的选择，但是对比文件3并没有公开在其优选的基础上，进一步限定两者之间的差值，可以改善玻璃的离子交换性能。虽然对比文件3还公开了R2O/Al2O3的值限制为0.7-3；通过将R2O/Al2O3的值设为0.7以上，容易得到液相温度降低的玻璃，提高熔融性，R2O/Al2O3值过大，离子交换性能变差，热膨胀系数变差，但其差值范围较大，并没有给出为了获得更好的离子交换性能而控制“Al2O3(摩尔％)–Na2O(摩尔％)≥ -4摩尔%”。即并没有给出通过限定Al2O3-Na2O≥-4摩尔%以改善玻璃离子交换性能的启示。况且，实施例7、8、17、18同时满足区别技术特征1）和2），其压缩应力相比较其它不满足权利要求1条件的实施例取得了较好的效果。因此，目前的证据还不能否定本申请的创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实和理由已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年2月9日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在上述文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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