发明创造名称：一种无机杂化脂肪酸醇酸乳液及其制备方法
外观设计名称：
决定号：196020
决定日：2019-11-26
委内编号：1F270640
优先权日：
申请（专利）号：201610747981.5
申请日：2016-08-26
复审请求人：江拥
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：付继光
合议组组长：赵锴
参审员：王源
国际分类号：C09D167/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案之间存在区别技术特征，但所述区别特征或者被其他现有技术公开并给出了技术启示，或者是本领域的常用技术手段，则该权利要求不具备突出的实质性特点。
全文：
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年9月27日发出驳回决定，理由是权利要求1相对于对比文件1（CN104774544A，公开日为2015年7月15日）、对比文件2（CN105199592A，公开日为2015年12月30日）和本领域常规技术手段的结合不具备创造性，其中引用了《石油与环境微生物技术》（易绍金等编，中国地质大学出版社，2002年7月第1版第1次印刷，第204页）作为本领域公知常识的例证。驳回决定针对的文本是申请人于2018年5月25日提交的权利要求第1-5项，申请日2016年8月26日提交的说明书摘要、说明书第1-43段。其中，驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种无机杂化脂肪酸醇酸乳液，其特征在于：原料以重量份计包括：脂肪酸20-30份，苯酐5-10份，顺酐0.5-2份，甘油5-8份，季戊四醇2-3份，纳米二氧化硅液体硅溶胶10-20份，二甲苯1-2份，助溶剂3-5份，乳化剂1-2份，油污乳化剂0.5-1份，中和剂0.5-1.0份，消泡剂0.01-0.03份，防霉杀菌剂0.1-0.3份，去离子水25-31份，聚甲基丙烯酸铵0.1-0.3份和/或黄原胶0.01-0.05份。
2. 根据权利要求1所述的无机杂化脂肪酸醇酸乳液，其特征在于：所述助溶剂为乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、二乙二醇二甲基醚或正丁醇中的一种。
3. 根据权利要求1所述的无机杂化脂肪酸醇酸乳液，其特征在于：所述中和剂为N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氢氧化四甲基铵或AMP-95中的一种。
4. 根据权利要求1所述的无机杂化脂肪酸醇酸乳液，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚类、苄基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸环氧乙烷加成物、蓖麻油环氧乙烷加成物、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基磺酸盐或烷基丁二酸酯磺酸盐中的一种。
5. 权利要求1所述的无机杂化脂肪酸醇酸乳液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将脂肪酸、苯酐、顺酐、甘油、季戊四醇加入反应釜中，升温至230℃，加入二甲苯， 235-245℃回流3h，得到混合物A；
步骤2，将混合物A降温至105-110℃，加入纳米二氧化硅液体硅溶胶，105℃保温1h，得到混合物B；
步骤3，将混合物B降温至80-90℃，加入助溶剂、乳化剂、油污乳化剂，乳化30min，得到混合物C；
步骤4，将混合物C降温至40-50℃，加入中和剂、消泡剂、防霉杀菌剂及去离子水，搅拌10-15min，调节pH值至8.0-8.5，即得；
步骤2中还需要加入聚甲基丙烯酸铵0.1-0.3份，步骤3中还需要加入黄原胶0.01-0.05份。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2019年1月2日向国家知识产权局提出复审请求，未提交修改文本。复审请求人认为：本申请中添加了聚甲基丙烯酸铵和黄明胶，通过对比试验可以证明二者的添加使涂膜的耐冲击、耐盐雾等性能得到显著提升，对比文件1和2中均没有技术启示；纳米二氧化硅液体溶胶、顺酐、甘油、助溶剂、油污乳化剂、消泡剂、防霉杀菌剂等原料及其用量都没有被对比文件1公开，上述组分提高了涂膜的致密度，并赋予涂膜多种优异的性能，因而认为权利要求1具备创造性。
经形式审查合格后，国家知识产权局受理了该复审请求，并将本案转送至原实质审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审查。
合议组于2019年6月27日发出复审通知书，继续指出权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性，其中进一步引入了《实用橡胶手册》（吕百龄等编，化学工业出版社，2001年7月第1版第1次印刷，第1229页）和《粘合剂及其应用》（汪锡安等编，1981年11月第1版第1次印刷，第119页）作为公知常识的例证。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年8月5日提交了意见陈述书，并在意见陈述书中表明要将权利要求5的内容补入权利要求1中并相应的删除权利要求5，其余之处未作修改，并论述了修改后的权利要求1具备创造性的理由。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人于2019年8月5日提交的意见陈述书中表明对其权利要求书进行修改，在驳回决定所针对审查文本的基础上，仅将权利要求5的内容补入权利要求1中并相应的删除权利要求5，其余之处未作修改。合议组经核实后认为，上述修改符合专利法第33条以及专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本决定以复审请求人在意见陈述书中所确认的审查文本为基础作出。
（二）关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求请求保护的技术方案与对比文件公开的技术方案之间存在区别技术特征，但所述区别特征或者被其他现有技术公开并给出了技术启示，或者是本领域的常用技术手段，则该权利要求不具备突出的实质性特点。
1、权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求1要求保护一种无机杂化脂肪酸醇酸乳液。
对比文件1公开了一种水性醇酸乳液，其由以下质量百分含量的原料组成：40-60%醇酸基础树脂、2-5%的碱性化合物（即中和剂）、2-5%YX-001非离子型乳化剂、2-5%YX-002阴离子型乳化剂、25-54%去离子水；其中醇酸基础树脂的组成为下述质量百分含量的原料，豆油酸30-40%（脂肪酸的下位概念）、超支化多元醇3-9%、三羟甲基丙烷3-8%、季戊四醇10-18%、苯甲酸4-9%、松香2-5%、邻苯二甲酸酐15-20%（即苯酐）、间苯二甲酸5-10%和二甲苯3-8%；碱性化合物选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三聚氰胺中的一种或两种；所述去离子水的导电率小于20μS/cm。其制备方法包括如下步骤：（1）制备醇酸基础树脂，原料混合后，在200-230℃温度下酯化6-10h，制备出油度在40%-55%之间的100%固体份的醇酸基础树脂（相当于混合物A）；（2）制备水性醇酸乳液：将醇酸基础树脂升温至60-100℃时，用的碱性化合物中和，转速在200-500r/min搅拌10-30分钟；在60-100℃时，加入%YX-001非离子型乳化剂和YX-002阴离子型乳化剂，在60-90℃温度，200-1000r/min转速下缓慢加入温度为60-90℃的去离子水，加水时间为2-4h；所述步骤（1）中酯化反应过程为从200℃逐渐升温至230℃，其中在200℃温度下保持1.5h，升温至210℃再保持1.5h，升温至220℃保持1h，升温至230℃保持5h（参见其说明书第[0006]-[0009]段）。
对比文件2公开了一种高性能丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳胶漆，其原料按重量份包括以下组分：丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液50-100份、水性醇酸树脂5-20份、纳米二氧化硅溶胶5-15份（即纳米二氧化硅液体硅溶胶）、颜填料15-30份…去离子水50-70份；纳米二氧化硅溶胶加入体系中，能渗入主要成膜物质和辅助成膜物质的空隙间…形成了有机-无机网络结构，提高了涂膜的致密度，赋予涂膜优异的耐热性、力学性能、防紫外线性、耐水性和耐候性…在涂层水分挥发后，纳米硅溶胶胶粒表面的硅羟基可与涂膜的基材表面的极性基团很好的结合，从而提高了涂层与底材的附着力（参见其说明书第[0004]和[0018]段）。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，区别在于：原料组分添加了纳米二氧化硅液体硅溶胶，组分还包括顺酐、甘油、助溶剂、油污乳化剂、消泡剂、防霉杀菌剂、聚甲基丙烯酸铵和/或黄原胶，组分用量略有不同，并进一步限定其具体的制备方法。基于上述区别，权利要求1实际要解决的技术问题是如何改善乳液的综合性能。
复审请求人在答复复审通知书时进一步认为，关于添加纳米二氧化硅溶胶，对比文件2的丙烯酸酯树脂涂料产品的具体应用领域不同于本申请的醇酸树脂涂料类产品，且醇酸类树脂和丙烯酸酸类树脂的反应原理也并不相同，其两类产品相关混合成分的结合必然存在技术效果的不同，本领域的技术人员无法由对比文件2得到技术启示；且权利要求1中醇酸类树脂的酯化时间也区别于对比文件1，其同样是为了解决纳米二氧化硅液体溶胶难溶于醇酸类树脂的障碍，因而认为修改后的权利要求1具备创造性。
关于上述区别以及复审请求人的意见，合议组经审查后认为：
首先，关于原料组分中的纳米二氧化硅液体硅溶胶，对比文件2与本申请均属于水性涂料乳液领域，且对比文件2的乳液除了丙烯酸树脂之外，同样具有一定量的水性醇酸树脂，因而复审请求人认为本申请与对比文件2的具体应用领域及其反应原理不同的主张并不能成立，且对比文件2明确给出了其二氧化硅能够同时与体系中的丙烯酸树脂以及水性醇酸树脂配合，从而提高涂膜的致密度并赋予涂膜各种优异的性能，可见对比文件2已经给出了在乳液中添加纳米二氧化硅溶胶进行无机杂化以提高其耐候性、耐热性等性能的技术启示，在对比文件2的教导下，本领域技术人员容易想到将纳米二氧化硅液体硅溶胶添加到对比文件1的水性醇酸乳液中以提高乳液的耐候性等性能；而至于复审请求人所言的其醇酸类树脂的酯化时间3小时是为了解决纳米二氧化硅液体溶胶难溶于醇酸类树脂的障碍，其并未记载在本申请的原始说明书中，且根据本领域技术人员的一般理解，酯化时间越长通常更有利于其中物质的溶解和分散，而对比文件1中采用更长的酯化时间应更有利于克服相应的障碍，故合议组对复审请求人的上述该点意见不予认可；
其次，关于原料组分中的聚甲基丙烯酸铵和黄明胶，聚甲基丙烯酸铵是常见的胶乳用增稠剂（参见《实用橡胶手册》第1229页），聚甲基丙烯酸铵和聚丙烯酰胺均是水分散型乳液中常见的水溶性粘合剂（参见《粘合剂及其应用》第119页），其添加后能够增加乳液的粘度以及对基材的附着力，进而改善所形成漆膜的耐冲击性对本领域的技术人员而言是容易想到的；本领域公知黄原胶与聚丙烯酰胺性能类似，但在耐盐性和耐剪切方面性能更优，由于其具有良好的增粘性、触变性、悬浮性、耐酸碱、抗盐性、耐高温等多方面的性能，使得黄原胶被广泛地用于石油开发、探矿钻井、搪瓷、造纸、油漆涂料、消防、化工、食品等行业（参见《石油与环境微生物技术》第204页）。由此可见，本领域的技术人员基于其所知晓的本领域的公知常识能够预期，在乳液中添加聚甲基丙烯酸铵和/或黄明胶组分后，能够使涂膜的耐冲击、耐盐雾等性能得到显著提升；
再次，顺酐和甘油分别是合成醇酸树脂乳液中常用的多元酸和多元醇、油污乳化剂是常用的乳化剂，助溶剂用于辅助溶解难溶组分、消泡剂可以抑制气泡的产生、防霉杀菌剂用于防霉杀菌也都本领域所公知的，本领域技术人员完全可以根据乳液性能的实际需要选择添加上述组分，其所能达到的技术效果也是可以预期的；
另外，关于各组分的用量，调整各组分的用量是本领域技术人员所具备的常规实验技能，本领域技术人员完全可以根据各组分的性能需要，通过常规实验调整各组分的合适用量，其所能达到的技术效果也是可以预期的。
最后，关于复审请求人新增加的方法技术特征，一方面，本申请权利要求1请求保护的主题为一种产品，而由说明书的记载无法看出上述方法特征的加入会对产品的组成、结构及其性能带来影响和变化，因而无法确定上述方法特征会对该产品起到实际的限定作用；另一方面，在之前的复审通知书也明确指出了上述方法特征相对于对比文件1的区别仅在于组分的加入顺序和时机略有不同，具体限定了不同阶段的反应温度和时间、调节的pH值范围，然而对本领域的技术人员而言，出于促进组分分散、溶解、控制反应速率等需要，调整各组分的添加顺序和时机、不同阶段的反应温度和时间；根据贮存稳定性等需要，调节pH值至合适范围都是本领域的常规技术手段，可见上述新增加的方法特征也无法赋予权利要求以创造性。
综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域的常规技术手段以得到权利要求1的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
2、权利要求2-4不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
权利要求2-4分别对权利要求2中助溶剂、中和剂和乳化剂的具体种类作了进一步限定，然而所限定的助溶剂、中和剂和乳化剂均是本领域中经常采用的，本领域技术人员完全可以根据实际需要选择合适的具体种类的上述试剂，所能达到的技术效果也是可以预期的。因此，在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下，权利要求2-4也不具备创造性。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年9月27日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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