发明创造名称：涂敷基材的金属表面的方法和根据该方法涂敷的物体
外观设计名称：
决定号：197952
决定日：2019-11-25
委内编号：1F253402
优先权日：2012-11-26
申请（专利）号：201380071041.3
申请日：2013-11-25
复审请求人：凯密特尔有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王子瑜
合议组组长：倪永乐
参审员：李家刚
国际分类号：C23C22/34;C23C22/74;C09D5/08;C23C18/12;C09D7/12;C09D103/14;C09D105/00;C09D105/06;B05D7/14;B05D7/16
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果技术方案相对于最接近的现有技术的区别特征，(1)被另一篇对比文件公开，并且该区别特征在该另一篇对比文件中起到的作用与其在本发明中相同；或者(2)为常规技术手段，而且也没有取得预料不到的技术效果，则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201380071041.3，名称为“涂敷基材的金属表面的方法和根据该方法涂敷的物体”的发明专利申请。申请人为凯密特尔有限责任公司。本申请的申请日为2013年11月25日，优先权日为2012年11月26日，公开日为2015年11月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2018年2月24日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：权利要求1-23相对于对比文件1(CN102271824A，公开日为2011年12月7日)、对比文件2(CN101395299A，公开日为2009年3月25日)和本领域常用技术手段的结合，或者相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3(CN101379217A，公开日为2009年3月4日)和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2015年7月21日原始提交的国际申请的中文文本或中文译文的说明书第1-121段，权利要求第1-23项，说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 涂敷基材的金属表面的方法，其包括以下步骤或者由以下步骤构成：
I. 提供具有干净的金属表面的基材；
II. 用分散体和/或悬浮体形式的水性组合物接触和涂敷金属表面；
III. 任选地冲洗所述有机涂层，并且
IV. 干燥和/或焙烧所述有机涂层，或者
V. 任选地干燥所述有机涂层，并且在干燥和/或焙烧之前用同样种类或者其它的涂料组合物涂敷，
其特征在于，
在步骤II中，用分散体和/或悬浮体形式的水性组合物进行涂敷，其以基于阳离子计的1.1 10-6 mol/l至0.30 mol/l的量含有选自元素钛、锆、铪、硅、铝和/或硼的六氟化物或者四氟化物的络合氟化物，其中向由成膜聚合物构成的阴离子稳定化的分散体中和/或由成膜无机颗粒构成的具有固含量为2至40重量%和平均颗粒尺寸为10至1000 nm的在0.5至7.0的pH-值范围中稳定的悬浮体中，以基于所产生的混合物的总质量计的0.01至5.0重量%的量加入至少一种阴离子聚电解质，其中所述水性组合物具有0.5至7.0的pH值，并且形成基于离子凝胶的涂层，所述凝胶结合从所述金属表面溶解出的阳离子，并且所述阳离子源自预处理阶段和/或步骤II中的接触。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于，以基于阳离子计的1.1 10-5 mol/l至0.15 mol/l，优选1.1 10-4 mol/l至0.05 mol/l的量含有络合氟化物，其中所述水性组合物具有1.0至6.0，优选1.5至5.0的pH值。
3. 根据权利要求1或者2的方法，其特征在于，含有至少一种阴离子聚电解质或者由其构成，该阴离子聚电解质选自a)基于糖原、直链淀粉、支链淀粉、愈创葡聚糖、琼脂、藻胶、藻酸盐、果胶、角叉菜胶、纤维素、甲壳素、壳聚糖、凝胶多糖、葡聚糖、果聚糖、胶原、结兰胶、阿拉伯胶、淀粉、黄原胶、黄蓍胶、刺梧桐胶、刺云实胶和葡甘露聚糖的多糖；b)基于聚氨基酸、胶原、多肽、木质素的天然来源的阴离子聚电解质和/或c)基于聚氨基酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸-共聚物、丙烯酰胺-共聚物、木质素、聚乙烯磺酸、多聚羧酸、多聚磷酸或者聚苯乙烯的合成的阴离子聚电解质。
4. 根据权利要求1至3的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质含有至少一种基于果胶或者结兰胶的多糖或者由其构成。
5. 根据权利要求1至3的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少两种不同的阴离子聚电解质的混合物。
6. 根据权利要求5的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有两种果胶的混合物。
7. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖，其选自具有所述羧基官能团的酯化程度为5至75%的这种阴离子多糖，基于所述醇基团和羧基的总量计。
8. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖和/或至少一种其它的阴离子聚电解质，其选自具有分子量为500至1000000 g/mol-1的这种。
9. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖和/或至少一种其它的阴离子聚电解质，其选自具有所述羧基官能团的酰胺化程度为1至50%和羧基官能团的环氧化程度为最高80%的这种。
10. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质用增强粘附的粘附基团改性或者已经用其改性，所述粘附基团选自多官能的环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰胺、酰亚胺、咪唑、甲酰胺、迈克尔反应产物、碳二亚胺、碳烯、环状碳烯、环状碳酸酯、多官能的羧酸、氨基酸、核酸、甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、多元酚、具有至少一个烷基和/或芳基的多元醇、己内酰胺、磷酸、磷酸酯、环氧酯、磺酸、磺酸酯、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、儿茶酚、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、三唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、酯、聚酯、醚、二醇、环状醚、冠醚、酸酐以及乙酰丙酮和β-二酮-基团、羰基和羟基的化学基团。
11. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种用于金属阳离子的络合剂或者改性为络合金属阳离子的聚合物。
12. 根据权利要求11的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种络合剂，其选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸、中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯的这种络合剂。
13. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阳离子，其选自基于起阳离子作用的盐的这种阳离子，所述盐选自三聚氰胺盐、亚硝基盐、氧鎓盐、铵盐、具有季氮阳离子的盐、铵衍生物的盐和Al、B、Ba、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Hf、In、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn和/或Zr的金属盐。
14. 根据权利要求13的方法，其特征在于，选择Al、Cu、Fe、Mg和/或Zn，作为从所述金属表面溶解出/已经溶解出和/或加入到/已经加入到所述水性组合物中的阳离子。
15. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒。
16. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种乳化剂。
17. 根据权利要求16的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种乳化剂，其选自基于阴离子乳化剂的这种乳化剂。
18. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种添加剂，其选自杀生物剂、分散助剂、成膜助剂、用于调节pH值的酸性和/或碱性助剂、增稠剂和流平剂。
19. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物形成基于离子凝胶的涂层，并且所述在此期间或者之后形成的干膜具有至少1 ?m的厚度。
20. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，在所述浸渍浴中0.05至20分钟形成所述有机涂层，并且在干燥之后具有5至100 ?m的干膜厚度。
21. 水性组合物，其在由成膜聚合物构成的阴离子稳定化的分散体中和/或由成膜无机颗粒构成的具有固含量为2至40重量%和平均颗粒尺寸为10至1000 nm的在0.5至7.0的pH-值范围中稳定的悬浮体中，以基于所产生的混合物的总质量计的0.01至5.0重量%的量含有至少一种阴离子聚电解质，以及以基于阳离子计的1.1 10-6 mol/l至0.30 mol/l的量含有选自元素钛、锆、铪、硅、铝和/或硼的六氟化物或者四氟化物的络合氟化物，其中所述水性组合物具有4至11的pH值。
22. 根据权利要求21的水性组合物，其特征在于，其在由成膜聚合物构成的分散体中具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒，一定含量的至少一种选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸或者中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯的这种络合剂的络合剂和至少一种基于果胶或者结兰胶的阴离子聚电解质。
23. 根据权利要求1至22任一项的方法用于涂敷在用电泳漆料涂敷时有问题的基材的用途。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年6月7日向国家知识产权局提出了复审请求，没有修改申请文件。复审请求人认为：权利要求1与对比文件1的区别之一在于：在用于步骤II的水性组合物中使用的络合氟化物。并认为在本申请中使用络合氟化物显著改进了制得的干膜厚度。对比文件2公开的内容仅仅是教导了锆和/或钛的氟化物可用于改进化学转化膜与金属材料的附着强度，并没有教导锆和/或钛的氟化物与产生较大厚度的均匀涂层之间有任何关系，也没有给出锆和/或钛的氟化物的使用能增加化学转化膜的厚度这样的技术启示。并且，在本申请说明书记载的比较例1-3中，既没有使用络合氟化物、也没有使用根据本发明的聚电解质，所述实施例都未能产生可通过REM测得的干膜厚度。在比较例4-6中，既没有使用络合氟化物也没有使用根据本发明的分散体A，所述实施例得到300至500 nm的干膜厚度。由这些比较例，本领域技术人员可以合理预期，即使同时使用分散体A和聚电解质，也只能制得至多300至500 nm的干膜厚度，或可能略高的干膜厚度。换句话说，可以根据比较例的结果推出，根据本发明的实施例所制得的显著更高的干膜厚度是由于使用了络合氟化物。因此权利要求1-23具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月13日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月29日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-23相对于对比文件1、对比文件2本领域常用技术手段的结合，或者相对于对比文件1、对比文件2、对比文件3和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。合议组认为：首先，本申请的说明书中没有记载步骤II的水性组合物中使用的络合氟化物与干膜厚度之间具有因果关系。本申请的实施例和对比例中，同时使用了分散体A、聚电解质和锆或钛的氟化物时可以达到希望的干膜厚度，而只使用分散体A不能获得可以测量的干膜厚度，只使用聚电解质可以得到300至500 nm的干膜厚度。由于比较例中没有同时加入分散体A和聚电解质的实施方式，因此根据实施例和对比例记载的实验数据并不能得出是加入了锆或钛的氟化物后可以得到更大的干膜厚度的结论。复审请求人所述的使用络合氟化物显著改进了制得的干膜厚度的理由和证据不足。其次，对比文件1中公开水性组合物中含有分散体和阴离子聚电解质两种组分，并且对比文件1公开了现已发现从根据本发明用颗粒涂覆的表面，随后可以产生层厚为5nm至50μm，特别是15nm至40μm、25nm至30μm、45nm至20μm、60nm至15μm、80nm至10μm、100nm至8μm、130nm至6μm、160nm至4μm、200nm至2μm或400nm至1μm的基本封闭或封闭涂层(参见说明书第[0120]段)，其已获得了本申请期望达到的显著的干膜厚度，即已实现了本申请的技术效果。即，本申请实施例中记载的干膜厚度并非预料不到的技术效果，同时也进一步说明并非由于加入络合氟化物才导致较大的干膜厚度。
复审请求人于2019年11月5日提交了意见陈述书和修改后的权利要求书。修改后的权利要求书如下：“1. 涂敷基材的金属表面的方法，其包括以下步骤或者由以下步骤构成：
I.提供具有干净的金属表面的基材；
II.用分散体和/或悬浮体形式的水性组合物接触和涂敷金属表面；
III.任选地冲洗所述有机涂层，并且
IV.干燥和/或焙烧所述有机涂层，或者
V.任选地干燥所述有机涂层，并且在干燥和/或焙烧之前用同样种类或者其它的涂料组合物涂敷，
其特征在于，
在步骤II中，用分散体和/或悬浮体形式的水性组合物进行涂敷，其以基于阳离子计的1.1 10-6mol/l至0.30mol/l的量含有选自元素钛、锆、铪、硅、铝和/或硼的六氟化物或者四氟化物的络合氟化物，其中向具有固含量为2至40重量％和平均颗粒尺寸为10至1000nm的在0.5至7.0的pH-值范围中稳定的由成膜聚合物构成的阴离子稳定化的分散体中，以基于所产生的混合物的总质量计的0.01至5.0重量％的量加入至少一种阴离子聚电解质，其中所述水性组合物具有0.5至7.0的pH值，并且形成基于离子凝胶的涂层，所述凝胶结合从所述金属表面溶解出的阳离子，并且所述阳离子源自预处理阶段和/或步骤II中的接触，其中
所述至少一种阴离子聚电解质选自a)基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖，
所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒。
2. 根据权利要求1的方法，其特征在于，以基于阳离子计的1.1 10-5mol/l至0.15mol/l，优选1.1 10-4mol/l至0.05mol/l的量含有络合氟化物，其中所述水性组合物具有1.0至6.0，优选1.5至5.0的pH值。
3. 根据权利要求1的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质含有至少一种基于果胶或者结兰胶的多糖或者由其构成。
4. 根据权利要求2的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质含有至少一种基于果胶或者结兰胶的多糖或者由其构成。
5. 根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少两种不同的阴离子聚电解质的混合物。
6. 根据权利要求5的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有 两种果胶的混合物。
7. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖，其选自具有所述羧基官能团的酯化程度为5至75％的这种阴离子多糖，基于所述醇基团和羧基的总量计。
8. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖和/或至少一种其它的阴离子聚电解质，其选自具有分子量为500至1000000g/mol-1的这种。
9. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阴离子多糖和/或至少一种其它的阴离子聚电解质，其选自具有所述羧基官能团的酰胺化程度为1至50％和羧基官能团的环氧化程度为最高80％的这种。
10. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述阴离子聚电解质用增强粘附的粘附基团改性或者已经用其改性，所述粘附基团选自多官能的环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰胺、酰亚胺、咪唑、甲酰胺、迈克尔反应产物、碳二亚胺、碳烯、环状碳烯、环状碳酸酯、多官能的羧酸、氨基酸、核酸、甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、多元酚、具有至少一个烷基和/或芳基的多元醇、己内酰胺、磷酸、磷酸酯、环氧酯、磺酸、磺酸酯、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、儿茶酚、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、三唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、酯、聚酯、醚、二醇、环状醚、冠醚、酸酐以及乙酰丙酮和β-二酮-基团、羰基和羟基的化学基团。
11. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种用于金属阳离子的络合剂或者改性为络合金属阳离子的聚合物。
12. 根据权利要求11的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种络合剂，其选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸、中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯的这种络合剂。
13. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种阳离子，其选自基于起阳离子作用的盐的这种阳离子，所述盐选自三聚氰胺盐、亚硝基盐、氧鎓盐、铵盐、具有季氮阳离子的盐、铵衍生物的盐和Al、B、Ba、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Hf、In、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Nb、Ni、Pb、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn和/或Zr的金属盐。
14. 根据权利要求13的方法，其特征在于，选择Al、Cu、Fe、Mg和/或Zn，作为从所述金属表面溶解出/已经溶解出和/或加入到/已经加入到所述水性组合物中的阳离子。
15. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种乳化剂。
16. 根据权利要求15的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的至少一种乳化剂，其选自基于阴离子乳化剂的这种乳化剂。
17. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层含有至少一种添加剂，其选自杀生物剂、分散助剂、成膜助剂、用于调节pH值的酸性和/或碱性助剂、增稠剂和流平剂。
18. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，所述水性组合物形成基于离子凝胶的涂层，并且所述在此期间或者之后形成的干膜具有至少1μm的厚度。
19. 根据前述权利要求任一项或者多项的方法，其特征在于，在所述浸渍浴中0.05至20分钟形成所述有机涂层，并且在干燥之后具有5至100μm的干膜厚度。
20. 水性组合物，其在具有固含量为2至40重量％和平均颗粒尺寸为10至1000nm的在0.5至7.0的pH-值范围中稳定的由成膜聚合物构成的阴离子稳定化的分散体中，以基于所产生的混合物的总质量计的0.01至5.0重量％的量含有至少一种阴离子聚电解质，以及以基于阳离子计的1.1 10-6mol/l至0.30mol/l的量含有选自元素钛、锆、铪、硅、铝和/或硼的六氟化物或者四氟化物的络合氟化物，其中所述水性组合物具有0.5至7.0的pH值，其中所述至少一种阴离子聚电解质选自a)基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖，以及所述水性组合物具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒。
21. 根据权利要求20的水性组合物，其特征在于，其在由成膜聚合物构成的分散体中具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒，一定含量的至少一种选自基于马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸或者中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯的这种络合剂的络合剂和至少一种基于果胶或者结兰胶的阴离子聚电解质。
22. 根据权利要求1至21任一项的方法用于涂敷在用电泳漆料涂敷时有问题的基材的用途。”
复审请求人在意见陈述书中陈述了修改后的权利要求具备创造性的理由，认为：（1）本申请的实施例能够证明使用络合氟化物显著改进了制得的干膜厚度。在本申请说明书记载的比较例1-3中，既没有使用络合氟化物、也没有使用根据本发明的聚电解质，所述实施例都未能产生可通过REM测得的干膜厚度。在比较例4-6中，既没有使用络合氟化物也没有使用根据本发明的分散体A，所述实施例得到300至500 nm的干膜厚度。由这些比较例，本领域技术人员可以合理预期，即使同时使用分散体A和聚电解质，也只能制得至多300至500 nm的干膜厚度，或可能略高的干膜厚度。换句话说，可以根据比较例的结果推出，根据本发明的实施例所制得的显著更高的干膜厚度是由于使用了络合氟化物，而对比文件1-3都没有给出使用络合氟化物能够显著改进制得的干膜厚度的启示。（2）复审请求人在权利要求1中(实际上是权利要求1和20中)进一步限定了“所述至少一种阴离子聚电解质选自a)基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒”，权利要求1能够产生足够的耐腐蚀均匀的厚涂层。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本
本复审决定的审查文本为：进入国家阶段日2015年7月21日提交的原始提交的国际申请的中文译文的说明书摘要、说明书第1-121段；2019年11月5日提交的权利要求第1-22项。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果技术方案相对于最接近的现有技术的区别特征，(1)被另一篇对比文件公开，并且该区别特征在该另一篇对比文件中起到的作用与其在本发明中相同；或者(2)为常规技术手段，而且也没有取得预料不到的技术效果，则认为该技术方案相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
2.1本申请权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种涂覆基材的金属表面的方法，对比文件1公开了一种物体或/和颗粒的特别为金属的表面的无电流涂覆方法，特征在于：首先用活性剂活化所述待涂覆的表面，其中用该活性剂在该待涂覆的表面上形成具有电荷的活化层，其中这些电荷与随后要施涂的组合物颗粒的电荷相反。“待涂覆的表面”特别是金属物体或/和特别是金属颗粒的金属表面，其可以任选例如用基于处理组合物等的至少一个涂层预涂覆(参见说明书第[0012]-[0016]，[0110]段)。其中，在某些方法步骤中，术语“处理”有时也可以表示接触和例如清洁。如果需要，可以首先使要处理的表面经历碱清洗,清洗也可以除油或仅为清洁（参见说明书第[0021]，[0110]和[0153]段，相当于权利要求1中的I. 提供具有干净的金属表面的基材）。在方法变型A)中，活化层借助质子或/和阳离子，例如借助至少一种季铵化合物的至少一种阳离子或/和至少一种酸，而带正电(＝带正电荷)，并且向其施涂的含颗粒组合物的第一个颗粒层相应地借助阴离子，特别是阴离子基团，例如羧酸根基团或/和氢氧根基团而带负电。颗粒利用分散体形式的可稳定化或稳定含水组合物，借助于静电吸引力施涂于待涂覆的表面（参见说明书第[0027]段和权利要求1，相当于权利要求1中的II. 用分散体形式的水性组合物接触和涂敷金属表面）。如果在施涂颗粒层之后对其进行冲洗，颗粒优选以这种耐冲洗方式保持在颗粒层中：在用例如水或/和至少一种含水后冲洗液体的冲洗液体进行至少一个冲洗之后，基本保留至少一个颗粒单层（参见说明书第[0093]和[0115]段,相当于权利要求1中的III. 任选地冲洗所述有机涂层）。在一些实施方案中，优选的是形成包含基本有机颗粒的颗粒层，和例如在干燥期间成膜或/和交联（参见说明书第[0102]段，相当于权利要求1的IV. 干燥或/和烘焙所述有机涂层）。优选的是用例如水或/和含水后冲洗液体的至少一种冲洗液体冲洗，和其后优选在干燥或未更强烈干燥的状态用例如底漆或/和漆膜的至少一种有机组合物涂覆形成的颗粒层（参见说明书第[0096]和[0186]段，相当于权利要求1中的V. 任选地干燥所述有机涂层并在干燥或/和烘焙之前用类似的或另外的涂料组合物进行涂覆）。组合物的颗粒的平均粒度d50将经常为50nm至180nm（参见说明书第[0073]段，落入权利要求1中其中所述分散体的平均粒度为10-1000nm的保护范围内）。此外优选，含水的含颗粒组合物具有特别是5至11的pH（参见说明书第[0074]段，落入权利要求1中其中所述含水组合物具有0.5-7范围的pH值的保护范围内）。可以通过任何施涂类型，特别是例如喷涂、浸涂、辊涂等用含颗粒组合物进行涂覆（参见说明书第[0085]段）。对于阴离子活化剂而言，例如含有至少一种阴离子有机聚合物（相当于权利要求1中的阴离子聚电解质）已经证明是合适的，例如基于聚丙烯酸、聚膦酸、聚乙烯基膦酸、聚乙烯基膦酸酯或/和其衍生物。含颗粒组合物或/和最后颗粒层的颗粒的带负电可以优选通过与碱性清洗剂液体接触等方式来实现（参见说明书第[0043]-[0044]段）。具有至少一种碱性物质，例如具有至少一种阴离子活化剂是优选的。在一个实施例中，阴离子稳定的含水聚合物颗粒分散体的固含量为30重量%（参见说明书第[0170]段,落入权利要求1中其中所述分散体的固体含量为2-40重量%的保护范围内），分散体的平均粒度d50为150nm(参见说明书第[0171]段,落入平均颗粒尺寸10至1000nm的数值范围内)，pH为7-8(参见说明书第[0171]段,与0.5-7有共同的端点值)。此外，对比文件1还公开了在该发明的方法中，特别是基于聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚氨酯等、其衍生物、其配混物或/和其混合物的有机聚合物，可以用作含颗粒组合物、颗粒层或/和由其形成的涂层中的颗粒（参见对比文件1说明书第[0078]段）。
权利要求1与对比文件1的区别为：(1)权利要求1的水性组合物中加入基于阳离子计的特定含量的特定络合氟化物；(2)权利要求1中限定了阴离子聚电解质基于所得混合物的总质量计0.01-5.0重量%，且形成基于离子凝胶的涂层，所述凝胶结合从金属表面溶解出的阳离子，所述阳离子源自预处理阶段和/或步骤II中的接触；(3)至少一种阴离子聚电解质可以是基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖。基于上述区别，可以确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何获得均匀的厚涂层。
对于区别（1），对比文件2公开了一种金属表面处理用组合物，包括锆化合物及/或钛化合物成分，其是化学转化膜的形成成分，可以提高金属材料的耐腐蚀性和耐磨损性。如果发生金属的溶解反应，当金属表面处理用组成物包含锆及/或钛的氟化物时，溶出到金属表面处理用组成物中的金属离子会吸引出ZrF62-及/或TiF62-的氟，并且，表面的pH值会上升，由此，生成锆及/或钛的氢氧化物或者氧化物。而且，其被认为会析出到金属材料的表面，可以用在具有复杂形状的金属材料的浸渍处理中，可以获得通过化学反应而牢固地附着在金属材料上的化学转化膜，其列举如H2ZrF6、氟化锆、H2TiF6、氟化钛等，优选以金属元素换算为10ppm以上、10000ppm以下的范围内（参见说明书第9页第2段-第11页第2段），所述特征在对比文件2中所起的作用与其在本申请中相同，均是组成化学转化膜。因此本领域技术人员有动机从对比文件2中得到启示在含水组合物中加入锆或钛的氟化物。并且本领域技术人员在其公开的含量范围内通过有限的常规实验即可获得合适的添加量，而铪、硅、铝和/或硼的六氟化物或者四氟化物本领域技术人员容易想到的替换络合氟化物。
对于区别（2），对比文件1中通过含颗粒组合物中的阴离子聚电解质与活化层中的阳离子结合形成涂层，与权利要求1中形成涂层的原理相同，且对比文件1公开了权利要求1中的阴离子聚电解质种类，同时，对比文件1还公开了至少一种活化或/和可活化物质可以优选以0.01至200g/L、0.1至120g/L、0.5至70g/L、1至30g/L或2至10g/L的浓度包含在用于带负电的活化剂或液体中。经常的情形是至少一种活化物质同时部分被活化并且甚至是可被活化（参见说明书第[0048]段），因此，在对比文件1的基础上，选择阴离子聚电解质基于所得混合物的总质量计0.01-5.0重量%是本领域技术人员可以根据对涂层均匀程度的实际需要通过合理的逻辑分析、推理或者借助常规试验手段通过有限的试验就可以完成的，且由金属表面溶解出的阳离子，这些阳离子源自预处理阶段或/和源自步骤II中的接触，其与凝胶结合形成基于离子凝胶的涂层是选择所述含量的阴离子聚电解质后必然产生的效果。
对于区别（3），对比文件3公开了该化合物(d)是选自由含有水溶性羧基的树脂、糖类以及磷酸化合物所组成的组中的至少一种物质，上述化合物(d)，在溶液中具有带负电荷的倾向，对上述含有水溶性羧基的树脂，可列举出:含有(甲基)丙烯酸、对上述糖类没有特殊限定，可列举出:多糖类、多糖类衍生物、以及它们的钠盐及钾盐等碱金属盐等。上述多糖类例如可列举出:纤维素、甲基纤维素、半纤维素、淀粉、甲基淀粉、乙基淀粉、甲基乙基淀粉、琼脂、卡拉胶、海藻酸(即藻酸，由之前的“以及它们的钠盐及钾盐等碱金属盐等”可以认为公开了藻酸盐)、果胶酸、瓜胶、 罗望子胶、刺槐豆胶、魔芋葡甘露聚糖、葡聚糖、黄原胶、短梗霉多糖、 结冷胶（即结兰胶）、甲壳素、壳聚糖、硫酸软骨素、肝素、透明质酸等（参见说明书第18页第6段-第19页第4段），即对比文件3公开了阴离子聚电解质可以是基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖，其在对比文件中所起的作用与其在发明中相同，均是提供具有负电荷倾向的聚电解质，因此对比文件3给出了将其与对比文件1结合的启示。
因此在对比文件1的基础上结合对比文件2、3和本领域的常规手段得出权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2本申请权利要求2-19的创造性
对于权利要求2，对比文件1公开含水的含颗粒组合物具有特别是5至11的pH（参见说明书第[0074]段），对比文件2公开了一种金属表面处理用组合物，包括锆化合物及/或钛化合物成分，其列举如H2ZrF6、氟化锆、H2TiF6、氟化钛等，优选以金属元素换算为10ppm以上、10000ppm以下的范围内（参见说明书第9页第2段-第11页第2段），本领域技术人员在其公开的含量范围内通过有限的常规实验即可获得合适的添加量。
对于权利要求3和4，对比文件3公开了多糖类可以为果胶酸或结冷胶等多糖（参见说明书第18页第6段-第19页第4段），而果胶为果胶酸的常规替换材料。
对于权利要求5，在水性组合物和/或其制备的有机涂层中使用至少两种不同的阴离子聚电解质的混合物为本领域技术人员的常规手段。
对于权利要求6-9，在水性组合物和/或其制备的有机涂层中使用两种果胶的混合物为本领域技术人员的常规手段，使其含有至少一种阴离子多糖和/或至少一种其它的阴离子聚电解质，选自具有羧基官能团的酯化程度为5至75%的这种阴离子多糖，或基于所述醇基团和羧基的总量计或具有分子量为500至1000000 g/mol的、或具有羧基官能团的酰胺化程度为1至50%和羧基官能团的环氧化程度为最高80%的也是常规的。
对于权利要求10，用增强粘附的粘附基团改性或者已经用其改性也是本领域技术人员容易想到的，多官能的环氧化物、异氰酸酯、伯胺、仲胺、叔胺、季胺、酰胺、酰亚胺、咪唑、甲酰胺、迈克尔反应产物、碳二亚胺、碳烯、环状碳烯、环状碳酸酯、多官能的羧酸、氨基酸、核酸、甲基丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚丙烯酸衍生物、聚乙烯醇、多元酚、具有至少一个烷基和/或芳基的多元醇、己内酰胺、磷酸、磷酸酯、环氧酯、磺酸、磺酸酯、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、儿茶酚、硅烷以及由其形成的硅烷醇和/或硅氧烷、三嗪、三唑、噻嗪、二噻嗪、缩醛、半缩醛、醌、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、醇酸树脂、酯、聚酯、醚、二醇、环状醚、冠醚、酸酐以及乙酰丙酮和β-二酮-基团、羰基和羟基的化学基团也均为常规粘附基团。
对于权利要求11，对比文件1公开了为了正电活化或/和带正电荷，进一步使用至少一种处理，所述处理利用质子，特别是至少一种酸，或/和利用阳离子，例如金属阳离子或/和铵离子，包括阳离子化合物，例如至少一种季铵化合物、至少一种络合剂，例如血红素络合物(Fe2 )（即金属阳离子络合剂，隐含公开具有一定含量）或/和至少一种水溶性阳离子含硅化合物，例如至少一种硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷/硅氮烷/聚硅氮烷，特别是在各情况下利用至少一种含氮基团（参见说明书第[0039]段），而一定含量至少一种改性为络合金属阳离子的聚合物也是常规的替换络合剂，本领域技术人员可知晓其存在于水性组合物或其制备的有机涂层中。
对于权利要求12，对比文件1公开了颗粒通过络合反应保持在活化层上(参见说明书第[0071]段)，本领域技术人员容易想到在组合物中加入络合剂，而选择马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸、中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯为络合剂是本领域技术人员的常规选择，本领域技术人员可知晓此时其存在于水性组合物或其制备的有机涂层中。
对于权利要求13-14，对比文件1公开了可以使用的表面原则上为所有材料类型-也任选为彼此接近或/和工艺连续的一些不同材料-特别是所有金属材料的表面。在金属材料中，原则上所有金属材料都是可能的，特别是铝、铁、铜、钛、锌、锡或/和具有铝、铁、钢、铜、镁、镍、钛、锌和/或锡含量的合金，它们也可以彼此相邻或/和相继地使用。材料表面也可以任选被锌或包含铝或/和锌的合金预涂覆。原则上任何类型的预处理都可作为预处理。例如，塑料物体可以已经具有金属涂层。例如，可以使用基于磷酸盐、膦酸盐、硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷、镧系元素化合物、钛化合物、铪化合物、锆化合物、酸、金属盐或/和有机聚合物的含水预处理组合物。对于阳离子活化剂而言，含有至少一种阳离子物质已经证明是合适的，例如至少一种硅烷或/和至少一种不同于硅烷的化合物，其包含至少一种含氮基团，例如氨基、亚氨基(Imino-)、酰氨基或/和亚酰氨基(Imido-gruppe)。许多铵基化合物或/和酸也是有利的（参见对比文件1说明书第[0040]段、[0108]段、[0111]段），另外，对比文件2公开了可以含有能够给予涂膜紧密附着性和耐腐蚀性的金属元素，可以列举镁、锌、钙、铝、镓、铟、铜、铁、锰、镍、钴、铈、锶、稀土元素、以及银（参见说明书第18页第2-3段）。其从所述金属表面溶解出/已经溶解出和/或加入到/已经加入到所述水性组合物和/或其制备的有机涂层中作为阳离子为本领域技术人员容易想到的，而以盐形式加入阳离子以起阳离子作用为本领域技术人员常规选择，所述盐选自三聚氰胺盐、亚硝基盐、氧鎓盐、具有季氮阳离子的盐、铵衍生物的盐和B、Ba、Cr、Hf、K、Li、Mo、Na、Nb、Pb、Ta、V、W和/或Zr的金属盐也是常规金属盐。
对于权利要求15-17，对比文件1公开了在该发明的方法中，优选的是除了至少一种颗粒之外，含颗粒组合物、由其形成的颗粒层或/和例如通过成膜或/和交联由其形成的涂层还包含在各情况下至少一种染料、有色颜料、腐蚀保护颜料、缓蚀剂、导电性颜料、其它种类的颗粒、硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷/硅氮烷/聚硅氮烷、漆膜添加剂或/和添加剂，例如在各情况下至少一种表面活性剂、消泡剂或/和分散剂。如果需要，可以添加至少一种成膜助剂，特别是基于至少一种长链醇的成膜助剂用于成膜（参见对比文件1说明书第[0080]段、[0102]段），另外，基于阴离子乳化剂的乳化剂为常规添加剂，杀生物剂、用于调节pH值的酸性和/或碱性助剂、增稠剂和流平剂也是常规添加剂，是本领域的常规选择。
对于权利要求18-19，对比文件1公开了可以通过任何施涂类型，特别是例如喷涂、浸涂、辊涂等用含颗粒组合物进行涂覆。现已发现从根据该发明用颗粒涂覆的表面，随后可以产生层厚为5nm至50μm（与权利要求19-20中干膜具有至少1μm的厚度和5-100μm的厚度数值范围部分重叠）的基本封闭或封闭涂层。在成膜或/和交联之前，各个颗粒层可以具有相应的层厚（参见对比文件1说明书第[0085]段、[0120]段），同时，在浸渍浴中的时间也是本领域技术人员可以根据实际膜厚等的需要合理调节的，而形成基于离子凝胶的涂层为在对比文件1公开的水性组合物使用中可获得的。
综上所述，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2-19也不具备创造性。
2.3本申请权利要求20的创造性
权利要求20请求保护一种含水组合物，对比文件1公开了一种阴离子稳定的含水聚合物颗粒分散体（PU聚氨酯），将所有固含量调节至30重量%（落入权利要求20中所述分散体的固体含量为2-40重量%的保护范围内），聚氨酯分散体A购自Alberdingk-Boley。平均粒度d50为150nm（落入权利要求20中平均粒度为10-1000nm的保护范围内）。粘度为20-400mPa?s。ζ电势为-50mV。最低成膜温度为25℃。pH为7-8（与权利要求20中0.5-7范围的pH值的有共同的端点）（参见对比文件1说明书第 [0170]-[0171]段）。此外，对比文件1还公开了在该发明的方法中，特别是基于聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚氨酯等、其衍生物、其配混物或/和其混合物的有机聚合物，可以用作含颗粒组合物、颗粒层或/和由其形成的涂层中的颗粒（参见对比文件1说明书第[0078]段）。
因此，权利要求20与对比文件1的区别为：(1)权利要求20的水性组合物中加入基于阳离子计的特定含量的特定络合氟化物；(2)权利要求20中限定了阴离子聚电解质基于所得混合物的总质量计0.01-5.0重量%。(3)至少一种阴离子聚电解质可以是基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖。基于上述区别特征，可以确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何获得均匀的涂层。
对于区别(1)和(3)，参见对权利要求1的评述。
对于区别(2)，对比文件1还公开了至少一种活化或/和可活化物质可以优选以0.01至200g/L、0.1至120g/L、0.5至70g/L、1至30g/L或2至10g/L的浓度包含在用于带负电的活化剂或液体中。经常的情形是至少一种活化物质同时部分被活化并且甚至是可被活化（参见说明书第[0048]段），在对比文件1的基础上，选择阴离子聚电解质基于所得混合物的总质量计0.01-5.0重量%是本领域技术人员可以根据对涂层均匀程度的实际需要合理调节的。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2、3和本领域的常规手段得出权利要求20的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求20所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4本申请权利要求21的创造性
对于权利要求21，首先，对比文件1公开了在该发明的方法中，特别是基于聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、聚氨酯等、其衍生物、其配混物或/和其混合物的有机聚合物，可以用作含颗粒组合物、颗粒层或/和由其形成的涂层中的颗粒。为了正电活化或/和带正电荷，进一步使用至少一种处理，所述处理利用质子，特别是至少一种酸，或/和利用阳离子，例如金属阳离子或/和铵离子，包括阳离子化合物，例如至少一种季铵化合物、至少一种络合剂，例如血红素络合物(Fe2 )或/和至少一种水溶性阳离子含硅化合物，例如至少一种硅烷/硅烷醇/硅氧烷/聚硅氧烷/硅氮烷/聚硅氮烷，特别是在各情况下利用至少一种含氮基团。对于阴离子活化剂而言，例如含有至少一种阴离子有机聚合物已经证明是合适的，例如基于聚丙烯酸、聚膦酸、聚乙烯基膦酸、聚乙烯基膦酸酯或/和其衍生物（参见说明书第[0039]段、[0043]段、[0078]段）。其次，对比文件3公开了多糖类可以为果胶酸或结冷胶等多糖（参见说明书第18页第6段-第19页第4段），而果胶为果胶酸的常规替换材料。第三，对比文件1公开了颗粒通过络合反应保持在活化层上(参见说明书第[0071]段)，本领域技术人员容易想到在组合物中加入络合剂，而选择马来酸、阿仑膦酸、衣康酸、柠康酸、中康酸或者这些羧酸的酸酐或者半酯为络合剂是本领域技术人员的常规选择，本领域技术人员可知晓此时其存在于水性组合物或其制备的有机涂层中。
因此，在其引用的权利要求20不具备创造性的情况下，从属权利要求21也不具备创造性。
2.5本申请权利要求22的创造性
权利要求22请求保护一种根据权利要求1-21之一的方法用于涂敷在用电泳漆料涂敷时有问题的基材的用途。对比文件1公开了在电气浸涂(ETL)，例如在阴极浸漆(KTL)中该技术具有以下缺点：相应的浸渍浴，以及所有根据温度控制的电气和机械设备，电源和电绝缘，循环装置和添加装置，清除电解涂覆期间形成的阳极液酸，对漆膜循环进行超滤，以及控制设备在结构上非常昂贵。此外因为高电流强度和能量以及在基于整个浴容积均化电气参数、精确调整所有工艺参数以及维护和清洁装置方面，工艺控制需要很高的技术成本。因此目的是提供一种方法，利用其可以以简单的方式均匀地、以表面覆盖并以高颗粒密度经无电流方式经由液态体系和如果需要此外以耐冲洗方式在特别是金属表面上沉积大量颗粒（参见对比文件1说明书第[0005]段、[0011]段），即对比文件1同样公开了一种方法用于涂覆在用电浸涂涂覆中有问题的基材的用途。由于权利要求1-21不具备创造性，因此权利要求22的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求22所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3 关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见陈述，合议组经过合议和审查后认为：
首先，本申请的说明书中没有记载步骤II的水性组合物中使用的络合氟化物与干膜厚度之间具有因果关系。本申请的实施例和对比例中，同时使用了分散体A、聚电解质和锆或钛的氟化物时可以达到希望的干膜厚度，而只使用分散体A不能获得可以测量的干膜厚度，只使用聚电解质可以得到300至500 nm的干膜厚度。由于比较例中没有同时加入分散体A和聚电解质的实施方式，因此根据实施例和对比例记载的实验数据并不能得出是加入了锆或钛的氟化物后可以得到更大的干膜厚度的结论。复审请求人所述的使用络合氟化物显著改进了制得的干膜厚度的理由和证据不足。
其次，对比文件1中公开水性组合物中含有分散体和阴离子聚电解质两种组分，并且对比文件1公开了现已发现从根据本发明用颗粒涂覆的表面，随后可以产生层厚为5nm至50μm，特别是15nm至40μm、25nm至30μm、45nm至20μm、60nm至15μm、80nm至10μm、100nm至8μm、130nm至6μm、160nm至4μm、200nm至2μm或400nm至1μm的基本封闭或封闭涂层(参见说明书第[0120]段)，其已获得了本申请期望达到的显著的干膜厚度，即已实现了本申请的技术效果。即，本申请实施例中记载的干膜厚度并非预料不到的技术效果，同时也进一步说明并非由于加入络合氟化物才导致较大的干膜厚度。
第三，参见对权利要求1的评述，所述水性组合物和/或所述由其制备的有机涂层具有一定含量的基于聚丙烯酸酯、聚氨酯、聚环氧化物和/或其杂化物的有机颗粒已经被对比文件1公开(参见对比文件1说明书第[0078]段)，而所述至少一种阴离子聚电解质选自a)基于藻酸盐、果胶、结兰胶的多糖可以从对比文件3中得到启示，并且产生足够的耐腐蚀且均匀的厚涂层的技术效果已经被对比文件1公开，因此新增加的技术特征不能给权利要求1和20以及它们的从属权利要求带来创造性。
综上所述，复审请求人的意见陈述不具有说服力。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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