发明创造名称：采用表面处理手段分离烃类与污染物的方法和设备
外观设计名称：
决定号：195971
决定日：2019-11-25
委内编号：1F261243
优先权日：2013-12-06
申请（专利）号：201480060334.6
申请日：2014-10-17
复审请求人：埃克森美孚上游研究公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：贾宁
合议组组长：杜骁勇
参审员：李晶晶
国际分类号：B01D3/00，B01D3/32，C10L3/10，F25J3/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：权利要求与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果区别技术特征部分被另一份对比文件公开，部分是本领域的公知常识，则该权利要求所要求保护的技术方案相对于该最接近的现有技术和另一份对比文件以及本领域公知常识的结合是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201480060334.6，发明名称为“采用表面处理手段分离烃类与污染物的方法和设备”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为埃克森美孚上游研究公司，申请日为2014年10月17日，优先权日为2013年12月6日，公开日为2016年6月22日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年7月25日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-11不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为：申请人于2018年2月26日提交的权利要求第1-11项，以及2016年5月4日本申请进入中国国家阶段时提交的说明书第1-106段、说明书附图图1-9、说明书摘要和摘要附图。驳回决定中引用了以下对比文件：
对比文件1：US2010/0018248A1，公开日为2010年1月28日；
对比文件2：CN1623074A，公开日为2005年6年1日。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 在蒸馏塔中分离进料物流的方法，包括：
在该蒸馏塔中维持由进料物流形成固体的受控冷冻区域部分，其中该受控冷冻区域部分包括一个或多个内置部件以及在该蒸馏塔内部具有内壁表面的受控冷冻区域器壁；
采用处理手段改性该内置部件至少之一、该内壁表面、或者二者，该处理手段包括以机械方式除去部分的该内壁表面，其中以机械方式除去材料包含砂磨、研磨、喷砂、或者机械磨光该内壁表面；
将该进料物流引入该受控冷冻区域部分之内；
在该受控冷冻区域部分中由该进料物流形成固体；以及
用该处理手段使该固体对该内壁表面的粘附不稳定。
2. 权利要求1的方法，还包括：
用处理手段改性至少两个内置部件中至少之一的表面,其中该两个内置部件包含融化塔板组合体以及喷射组合体，以及其中该融化塔板组合体以及该喷射组合体中至少一个与该内壁表面分隔；以及
用该处理手段防止该固体对该融化塔板组合体以及该喷射组合体中至少之一的粘附和使该粘附不稳定中的至少一种。
3. 权利要求1或2的方法，还包括向受控冷冻区域器壁的器壁开口插入具有封闭部件内表面的封闭部件，其中被插入的封闭部件内表面基本上与该内壁表面齐平。
4. 权利要求1的方法，进一步包括：
在来自该蒸馏塔的进料物流中制备烃。
5. 将在进料物流中的污染物与在该进料物流中的烃分离的蒸馏塔，其包含：
汽提器部分，构造和设置该汽提器部分以将包含污染物和烃类的进料物流分离成包含该污染物的污染物富集底部液体物流、以及包含该烃类的冷冻区域蒸气物流，而没有形成固体；以及
受控冷冻区域，该受控冷冻区域包含：
构造以及设置以形成该固体的喷射组合体；
构造以及设置以融化该固体的融化塔板组合体；和
在该蒸馏塔内部的内壁表面；
其中该喷射组合体、该融化塔板组合体和该内壁表面的至少一个具有基本上光滑表面，其中该基本上光滑表面已经通过砂磨、研磨、喷砂、或者机械磨光该表面以机械方式除去材料而产生，以由此使该固体对该内壁表面的粘附不稳定。
6. 权利要求5的蒸馏塔，其中该受控冷冻区域器壁包括从该蒸馏塔内部凸出远离的壁开口。
7. 权利要求6的蒸馏塔，进一步包含在该壁开口之内的闭合部件，其中该闭合部件包括基本上与该内壁表面齐平的闭合部件内表面。
8. 权利要求5-7中任一项的蒸馏塔，其中该喷射组合体包括喷射头以及喷射喷嘴，并且其中该喷射头以及该喷射喷嘴中的至少之一具有基本上光滑表面。
9. 权利要求5-8中任一项的蒸馏塔，进一步包含构造以及设置以分离该进料物流而无固体形成的精馏器部分。
10. 权利要求9的蒸馏塔，其中汽提部分、受控冷冻区域部分和精馏器部分中至少之一是在第一容器中以及汽提部分、受控冷冻区域部分和精馏器部分中另外至少之一是在与第一容器分隔的第二容器中。
11. 权利要求9的蒸馏塔，其中该汽提部分以及该受控冷冻区域部分是在第一容器中以及该精馏器部分是在与第一容器分隔的第二容器中。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年9月20日向复审和无效审理部提出了复审请求，未对申请文件进行修改，复审请求人认为：（1）对比文件1中限制CO2固体粘附的解决方案是在该塔盘126或426使用“抗结垢材料”，该塔盘126不是内壁。对比文件1中物理设计（即喷射标件）是具体的物理部件，不同于本申请中的机械处理“砂磨、研磨、喷砂或者机械磨光”。（2）对比文件2公开了采用低导热率的蓝宝石材料构成容器，但并未公开受控冷冻区域的蒸馏塔，其中采用处理手段改性内置部件至少之一及具体处理手段。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年9月29日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月2日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-11相对于对比文件1以及对比文件2和常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。对于复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）对比文件1公开了低温蒸馏塔，抗结垢材料可以用于该塔盘126或426以限制CO2固体的粘附，或者可以提供物理设计以确保CO2并不以固体形式沿该塔的内径累积。可见，对比文件1给出了使得固体尽量避免粘附在塔体内壁表面的启示，尽管其采用的方式为设置喷射标件，但是，在对比文件1公开内容的基础上，本领域技术人员有动机采用其他物理方式以解决使得固体不粘附在内壁上的技术问题。（2）对比文件2公开了从天然气进料物流中除去可凝固组分如二氧化碳，至少对固化区内壁的构成材料的内表面抛光是促进优先在远离冷却器壁的地方形成固体的一个因素。可见，对比文件2公开了冷却器内表面抛光使内壁表面光滑从而二氧化碳等固体不容易粘附的方式。在对比文件2的启示下，本领域技术人员知晓内表面光滑程度对固体粘附的影响，容易想到采用与抛光类似的机械方式处理内表面，砂磨、研磨、喷砂或者机械磨光均是本领域常用的机械类表面处理方式，其产生的技术效果是本领域技术人员可以合理预期的。
复审请求人于2019年9月19日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改，复审请求人认为：对比文件1和对比文件2中涉及的加工条件存在差异。对比文件1涉及在低温蒸馏塔中从烃流体物流中将二氧化碳进行低温分离的方案。对比文件2的重要步骤是冷却以形成加压的LNG，在冷却步骤中涉及的温度相对低，例如实施例中展示的-140℃。冷却步骤的主要功能是将该进料物流在冷却容器中冷却以形成LNG。在冷却步骤中涉及的相对低温度会使得隔热成为更重要的考虑因素，因此要求使用低热导率的材料。该冷却容器的内部构造比对比文件1和本申请的低温蒸馏塔简单。因此，对比文件2冷却容器的内部部分形成固体的机理也与在对比文件1的低温蒸馏塔的内部部分形成固体的机理存在差异。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中，复审请求人未对申请文件进行修改，本复审请求审查决定所针对的文本与驳回决定所针对的文本相同，即：复审请求人于2018年2月26日提交的权利要求第1-11项，以及2016年5月4日本申请进入中国国家阶段时提交的说明书第1-106段、说明书附图图1-9、说明书摘要和摘要附图。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
权利要求与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，如果区别技术特征部分被另一份对比文件公开，部分是本领域的公知常识，则该权利要求所要求保护的技术方案相对于该最接近的现有技术和另一份对比文件以及本领域公知常识的结合是显而易见的，不具备创造性。
具体到本案，权利要求1-11不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求1要求保护在蒸馏塔中分离进料物流的方法。对比文件1公开了一种低温蒸馏塔中分离进料物流的方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第16-17、27、40-41、45、52-53、72-73、79-80、86段，图1-6）：结合图1可以得出，包括受控冷冻区域蒸馏塔100，进料物流12引入冷冻区域108之内，该区域中进料物流形成固体，该区域包括喷射头120、喷射喷嘴122和融化塔盘130等（构成内置部件），进料物流接触来自喷射头120的冷冻液以“冷冻”CO2，然后以液体形式流下融化塔盘130并通过下面的汽提部分106。在该蒸馏塔内部具有内壁表面的冷冻区域器壁。在一方面，该塔盘126或426可以由抗结垢材料制成，即防止固体累积的材料。抗结垢材料用于一些加工设备以防止腐蚀性金属颗粒，聚合物，盐，水合物，催化剂细粉，或其它化学固体组分的累积。在低温蒸馏塔100中，抗结垢材料可以用于该塔盘126或426以限制CO2固体的粘附。例如，特氟隆涂层可以施加到该塔盘126或426的表面上。或者，可以提供物理设计以确保CO2并不以固体形式沿该塔100的内径累积。在此方面，喷射标件422可以取向以沿该塔100的壁推动液体，从而防止沿该塔100壁的固体累积并确保良好的蒸汽液体接触。
权利要求1与对比文件1的区别在于：采用处理手段改性内置部件至少之一、内壁表面、或者二者，并限定处理手段的具体方式，用处理手段使固体对内壁表面的粘附不稳定。基于上述区别特征确定权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何使固体对内壁表面的粘附不稳定。
对于上述区别特征，对比文件2公开了一种通过除去可凝固固体生产液化天然气的方法和装置，并具体公开了以下技术特征（参见说明书摘要、第5页第1段至第7页第3段、第15页第1-2段）：在天然气进料物流液化产生LNG时从天然气进料物流中除去可凝固组分如二氧化碳、水和重烃类的工艺和装置。环绕固化区的冷却器部分由具有低导热率材料构成。而且，冷却器内的表面，即冷却器的内壁，必须由具有低导热率的材料构成，使可凝固的固体优先朝向在冷却中心而远离冷却器壁而形成，从而降低或消除了由于可凝固组分在装置自身中的固化而使冷却器结垢。构成冷却器内壁的材料是抛光的，更优选是高度抛光的。用于验证实验性冷却器是由高度抛光的合成单晶蓝宝石制成的，单晶所具有的各向异性增长习性的特性被认为是在冷却器壁上有助于阻止形成固体的其它因素之一。此外，单晶蓝宝石是高度抛光的，经过抛光的蓝宝石表面被评定为是在已知的任何材料中最平滑的材料之一。至少对固化区内壁的构成材料的内表面抛光是促进优先在远离冷却器壁的地方形成固体的一个因素。可见，对比文件2给出了采用抛光使固体对冷却器内壁表面的粘附不稳定的启示。在此基础上，本领域技术人员根据实际生产需要容易想到采用类似的机械方式除去部分的内壁表面，例如砂磨、研磨、喷砂、或者机械磨光该内壁表面。对比文件1公开了冷冻区域包括喷射头、喷射喷嘴和融化塔盘等。在此基础上，受控冷冻区域部分包括一个内置部件，是本领域技术人员根据实际生产需要通过适当调整可以得到的。对比文件1公开了在塔盘126或426使用抗结垢材料来限制二氧化碳的粘附，或者采用物理设计（喷射标件）以保证二氧化碳并不以固体形式沿塔内径累积。在此基础上，采用处理手段改性内置部件至少之一、内壁表面、或者二者，是本领域技术人员根据实际生产需要容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和常规技术手段得出权利要求1所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的。该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
对于从属权利要求2，对比文件1公开了对塔盘进行表面处理以避免粘附。同时，避免塔内部件粘附固体也是本领域的常规需求，在此教导下，对喷射组合体进行表面处理以避免粘附也是本领域技术人员容易想到的。因此，权利要求2在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
对于从属权利要求3，为了便于蒸馏塔内部的监测及检修、进出料等而向受控冷冻区域器壁的器壁开口插入具有封闭部件内表面的封闭部件，为了避免内壁表面的粘附而将被插入的封闭部件内表面设置为基本上与该内壁表面齐平，均是本领域技术人员的常规技术手段。因此，权利要求3在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
对于从属权利要求4，对比文件1公开了其通过蒸馏塔排出的甲烷流16制备甲烷。因此，权利要求4在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
权利要求5要求保护将在进料物流中的污染物与在该进料物流中的烃分离的蒸馏塔。对比文件1公开了一种低温蒸馏塔中分离进料物流的方法，并具体公开了以下技术特征（参见说明书第16-17、27、40-41、45、52-53、72-73、79-80、86段，图1-6）：结合图1可以得出，该受控冷冻区域蒸馏塔100可将进料物流中的酸性气体（即污染物）去除，进料物流至少包括甲烷和二氧化碳。蒸馏塔具有汽提部分106，用于形成污染物富集底部物流和包含烃的冷冻区域蒸汽物流，没有形成固体；还具有冷冻区域108，该区域108包括形成固体的喷射头120及喷射喷嘴122、融化固体的融化塔盘130，该塔具有内壁表面。在一方面，该塔盘126或426可以由抗结垢材料制成，即防止固体累积的材料。抗结垢材料用于一些加工设备以防止腐蚀性金属颗粒，聚合物，盐，水合物，催化剂细粉，或其它化学固体组分的累积。在低温蒸馏塔100中，抗结垢材料可以用于该塔盘126或426以限制CO2固体的粘附。例如，特氟隆涂层可以施加到该塔盘126或426的表面上。或者，可以提供物理设计以确保CO2并不以固体形式沿该塔100的内径累积。在此方面，喷射标件422可以取向以沿该塔100的壁推动液体，从而防止沿该塔100壁的固体累积并确保良好的蒸汽液体接触。
权利要求5与对比文件1的区别在于：喷射组合体、融化塔板组合体和内壁表面的至少一个具有基本上光滑表面，其中该基本上光滑表面已经通过砂磨、研磨、喷砂、或者机械磨光该表面以机械方式除去材料而产生，使固体对该内壁表面的粘附不稳定。基于上述区别特征确定权利要求5相对于对比文件1实际解决的技术问题是如何使固体对内壁表面的粘附不稳定。对于上述区别特征，对比文件2公开了通过除去可凝固固体生产液化天然气的方法和装置，具体公开的内容参见对权利要求1的评述。可见，对比文件2给出了采用抛光表面处理以使固体对冷却器内壁表面的粘附不稳定的启示。在此基础上，本领域技术人员根据实际生产需要容易想到采用类似的机械方式处理材料产生光滑表面，例如砂磨、研磨、喷砂、或者机械磨光该表面。对比文件2公开了内壁表面具有基本上光滑表面。在此基础上，由于避免内置部件粘附固体也是本领域的常规需求，喷射组合体、融化塔板组合体和内壁表面的至少一个具有基本上光滑表面，是本领域技术人员根据实际生产需要容易想到的。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和常规技术手段得出权利要求5所要求保护的技术方案，对本领域的技术人员来说是显而易见的。该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，不具备创造性。
对于从属权利要求6-7，对比文件1公开了具有壁开口135。在此基础上，为了便于蒸馏塔内部的监测及检修、进出料等、同时避免内壁表面的粘附，将开口设置为从蒸馏塔内部凸出远离的形状，以及在该壁开口之内的闭合部件包括基本上与该内壁表面齐平的闭合部件内表面是本领域技术人员的常规技术手段。因此，权利要求6-7在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
对于从属权利要求8，对比文件1公开了喷射头120、喷射喷嘴122。对比文件2给出了抛光后的光滑表面能够避免粘附的启示，本领域技术人员容易想到对冷却区域设置的内置部件如喷射头及喷射喷嘴至少之一进行表面处理，形成光滑表面，以避免粘附发生。因此，权利要求8在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
对于从属权利要求9-11，对比文件1公开了其具有精馏部分110，其位于冷冻区域上方，用于分离进料物流而无固体形成。将汽提部分、受控冷冻区域部分和精馏器部分中至少之一在第一容器中，其余部分在与第一容器分隔的第二容器中；汽提部分以及受控冷冻区域部分在第一容器中以及精馏器部分在与第一容器分隔的第二容器中是本领域的常规技术手段。因此，权利要求9-11在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，也不具备创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的上述意见陈述，合议组认为：本申请记载了蒸气物流可以作为销售产物脱离分离器124，该销售产物可以经由管线16输送至管道和/或冷凝至液化天然气用于随后销售（参见说明书第93段）。对比文件1公开了产物输送至管道或加工为LNG。可见，本申请和对比文件1均可以采用去除固体二氧化碳后的天然气产物生产液化天然气。对比文件2公开了天然气进料物流液化产生LNG，同时从天然气进料物流中除去可凝固组分如二氧化碳。本申请、对比文件1和对比文件2均采用冷却的方式使二氧化碳固化后去除。在液化前或者液化时去除固体二氧化碳，是本领域技术人员根据实际需要可以合理选择的。另外，对比文件2公开了冷却器内表面抛光使内壁表面光滑从而二氧化碳等固体不容易粘附的方式，即对比文件2与本申请同样采用了机械方式处理内表面，使得固体不粘附在内表面上。对比文件2公开了冷却以形成加压的LNG，该冷却步骤除了用于形成LNG，同时也为了使二氧化碳固化。对比文件2的实施例中记载了在280psia和-140℃下引入含25%的CO2的原料气进行试验，采用上述方法，CO2含量从25%降至0.29%。可见，冷却步骤同样可以使二氧化碳固化后去除。对比文件2还公开了冷却器的内部由具有低热导率的材料构成，采用这种材料使可凝固的固体优先朝向在冷却中心而远离冷却器壁而形成，从而降低或消除了由于可凝固组分在装置自身中的固化而使冷却器结垢（参见说明书第5页倒数第1-2段）。可见，低热导率的材料不仅用于隔热，还可以防止可凝固组分粘附在内表面。对比文件1公开了使固体尽量避免粘附在塔体内壁表面，尽管其采用的方式为使用抗结垢材料或设置喷射标件，但是，在对比文件1公开内容的基础上，本领域技术人员有动机采用其他物理方式以解决使得固体不粘附在内壁上的技术问题。在对比文件2给出冷却器内表面抛光使内壁表面光滑使二氧化碳等固体不容易粘附的启示下，本领域技术人员知晓内表面光滑程度对固体粘附的影响，容易想到采用与抛光类似的机械方式处理内表面。本领域技术人员知晓，表面处理工艺有多种，例如：机械处理、化学处理、电化学处理、喷涂处理等，其中，机械处理方式可以使表面平整、光滑。在对比文件2的启示下，采用上述机械类表面处理方式替换对比文件1中使用抗结垢材料或物理设计（喷射标件）的方式用于低温蒸馏塔中，是本领域技术人员根据实际需要容易想到的，其产生的技术效果可以合理预期的。
综上所述，复审请求人的上述意见陈述不足以表明本申请具备创造性。
基于上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年7月25日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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