发明创造名称：微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法
外观设计名称：
决定号：195948
决定日：2019-11-25
委内编号：1F249340
优先权日：
申请（专利）号：201510746592.6
申请日：2015-11-05
复审请求人：湖南工业大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李玮
合议组组长：李小南
参审员：白璐
国际分类号：C01B33/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明相对于现有技术的区别技术特征是其所属技术领域的技术人员为解决发明实际解决技术问题而经常采用的技术手段，则该发明是显而易见的，也就不具备突出的实质性特点。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510746592.6，名称为“微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为湖南工业大学，申请日为2015年11月5日，公开日为2016年3月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2018年1月10日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：本领域技术人员在对比文件1（微波-酸蚀去除石英砂气液包裹体的工艺研究，《广州化工》，刘泰荣 等，第43卷，第4期，第53-55页，公开日2015年2月28日）的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-6引用了权利要求1，其附加技术特征或者是本领域的常规选择，或者是本领域技术人员通过有限次试验能够获得的，因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2-6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
驳回决定所依据的文本为2015年12月16日提交的说明书第1-68段、2017年5月10日提交的权利要求第1-6项，申请日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图(说明书附图有着色，不符合专利法实施细则第121条第1款的规定，初审依职权将其修改为黑白附图)。
驳回决定所针对的权利要求书如下：1. 一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经微波功率为2100～2400w，所述微波辐射处理的时间为3h；微波辐射处理后，再用质量分数为5％～15％的单酸酸浸6～24h；所述单酸为盐酸或硝酸。
2. 根据权利要求1所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，所述单酸为盐酸。
3. 根据权利要求1至2任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为15％的盐酸酸浸12h。
4. 根据权利要求1至2任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为10％的盐酸酸浸24h。
5. 根据权利要求1所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w微波辐射处理，再用质量分数为5％的硝酸酸浸24h。
6. 根据权利要求1所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2100w微波辐射处理，再用质量分数为15％的硝酸酸浸6h。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年4月18日向国家知识产权局提出了复审请求。复审请求人认为：（1）本申请采用的单酸为盐酸或硝酸以适应粒径小于40目的高纯度石英砂的处理；而氢氟酸时间长将使高纯石英砂改性。（2） 本申请的工艺条件与对比文件1的工艺参数不同，精确确定了微波功率、辐射时间、单酸的最佳酸浸时间等关键参数条件，最终得到高质量的纯石英砂。本申请石英砂光透过率从91%提高到98.6%，SiO2的纯度达到了99.988%。
经形式审查合格，国家知识产权局依法受理了该复审请求，于2018年5月24日向复审请求人发出复审请求受理通知书，并将案卷转送至原实质审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年6 月27 日向复审请求人发出复审通知书，指出：本领域技术人员在对比文件1的基础上结合常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求2-6引用了权利要求1，其附加技术特征或者是本领域的常规选择，或者是本领域技术人员通过有限次试验能够获得的，因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上，从属权利要求2-6也不具备创造性。
复审请求人于2019 年8 月9 日提交了意见陈述书，其中提及修改权利要求，然而并未提交文本。复审请求人认为：采用盐酸或者硝酸来处理以获得高纯石英砂，两者具体的工艺参数，例如微波功率、辐射时间、酸浸时间不同，最终获得高质量石英砂，而对比文件1并没有给出相关技术启示。
复审请求人于2019 年11月22日提交了意见陈述书和修改后的权利要求1-4。复审请求人认为：采用盐酸或者硝酸来处理以获得高纯石英砂，本申请和对比文件1具体的工艺参数，例如微波功率、辐射时间、酸浸时间不同，最终本申请获得高质量石英砂，而对比文件1并没有给出相关技术启示。
新修改的权利要求书如下：
“1. 一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经微波功率为2400w，所述微波辐射处理的时间为3h；微波辐射处理后，再用质量分数为5%～15%的单酸酸浸6～24h；所述单酸为盐酸或硝酸。
2.根据权利要求1 所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，所述单酸为盐酸。
3.根据权利要求1 至2 任一项所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w 微波辐射处理，再用质量分数为15%的盐酸酸浸12h。
4.根据权利要求1 所述微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法，其特征在于，是将高纯石英砂经2400w 微波辐射处理，再用质量分数为5%的硝酸酸浸24h。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书的同时提交了权利要求书替换页，经审查该修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，因此，本复审通知书针对的审查文本为：复审请求人于申请日2015年11月5日提交的说明书摘要、摘要附图、说明书附图(说明书附图有着色，不符合专利法实施细则第121条第1款的规定，初审依职权将其修改为黑白附图)；2015年12月16日提交的说明书第1-68段（第1-8页）；2019年11月22日提交的权利要求第1-4项。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明相对于现有技术的区别技术特征是其所属技术领域的技术人员为解决发明实际解决技术问题而经常采用的技术手段，则该发明是显而易见的，也就不具备突出的实质性特点。
1、关于权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法。对比文件1（微波-酸蚀去除石英砂气液包裹体的工艺研究，《广州化工》，刘泰荣等，第43卷，第4期，第53-55页，公开日为2015年2月28日）公开了一种微波－酸蚀去除石英砂气液包裹体的工艺，其中公开了如下方案：1.称取 100 g 石英砂试样若干份，在500W、1000W、1500W、2000W、2500W的不同功率，10min、20min、30min、40min、50min的不同时间的微波作用下进行试验；2.经微波处理后的石英砂试样，再采用0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L（进行换算，近似质量分数2、4、6、8、10wt%，即公开了权利要求1的质量浓度）的不同浓度氢氟酸酸浸（即单酸酸浸），并在2h、3h、4h、5h、6h（公开权利要求1的酸浸时间的端点）的不同的时间内进行恒温水浴加热，水浴温度设定20℃、40℃、60℃、80℃四组不同的温度。
由此可见，权利要求1与对比文件1的区别在于：权利要求1选择硝酸或盐酸，对比文件1公开氢氟酸；权利要求1限定微波功率为2400w以及限定微波处理时间不同，对比文件1仅公开了2000w或2500w。
对于上述区别，对比文件1已公开了微波辐射处理石英砂再酸浸的工序以及研究了不同的工艺参数组合对石英砂透光率的影响，因此出于进一步调节纯度及透光率的常规考虑，本领域技术人员根据石英砂具体应用的需要，也容易想到进一步调节工艺。盐酸、硝酸都是现有技术中常规的用作清洗石英砂表面杂质的洗剂，本领域技术人员根据所需的侵蚀效果，能够想到用盐酸或硝酸来代替氢氟酸。同时对比文件1公开了微波功率可为2500w，该数值与权利要求1的2400w微波功率比较接近，在此基础上本领域技术人员容易根据反应的实际需要确定合适的微波功率范围，其微波处理时间也能够根据具体需要选择得出。
因此，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2. 关于权利要求2-4的创造性
权利要求2-4对微波结合酸浸去除石英砂中气液包裹体的工艺方法进行了进一步的限定。
在对比文件1公开了微波处理以及酸洗涤的基础上，本领域技术人员出于调节去除包裹体效果的普遍追求，容易想到对具体工艺作出常规选择。选择盐酸或硝酸替换氢氟酸是常规手段，根据提纯效果选择适合的酸的质量分数和酸浸时间也是常规选择，其技术效果可以合理预期。
因此结合对它们所引用的权利要求的评述，权利要求2-4不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：采用盐酸或者硝酸来处理以获得高纯石英砂，本申请和对比文件1的具体的工艺参数，例如微波功率、辐射时间、酸浸时间不同，最终获得高质量石英砂，而对比文件1并没有给出相关技术启示。
合议组经审查后认为：
1）对比文件1公开了与本申请反应原理相同的：微波-酸浸除石英砂中气液包裹体的方案，权利要求1公开的技术方案主要是用于处理高纯石英砂中气液包裹体，而对比文件1中的工艺方法主要用于处理杂质高的原矿石英砂、水晶矿石英砂，因此本申请采用的高纯石英砂进行处理，在原料更纯净的情况下，产品更纯净是能够预料到的，无法证明本申请的技术方案具有更好的效果。此外，对比文件1和与本申请的杂质化学性质类似，在现有技术中，氢氟酸、硝酸、盐酸都是常用的除去杂质的常用试剂，氢氟酸强的腐蚀性以及强刺激性均是本领域技术人员所公知的，根据杂质深浅程度，为了避免其强腐蚀性和刺激性，当需要缓和的反应时，本领域技术人员能够想到采用硝酸、盐酸清洗剂，其达到的技术效果也能够被本领域技术人员所预期。此外本申请中也并没有证据明确表明HF的效果差于盐酸和硝酸的具体数据，因此无法得出盐酸和硝酸更优于HF的结论。
2）对比文件1也公开了对微波功率、微波处理时间、酸浓度及酸浸时间进行各种工艺参数进行改变，以调节石英的透光率，以期提高石英砂的透光率，这与本申请说明书的解决的技术问题一致。在对比文件1公开了微波功率与本申请范围端点相接近的基础上，其具体参数的调节是本领域技术人员根据实际产品的性能、并结合具体的化学反应能够得出的；因此本领域技术人员通过有限的试验以及本领域的经验，选择出一个合适的、优化的工艺组合，并能够预期透光率提高的效果。此外时间适当增加、功率适当增大反应越充分，本领域技术人员根据其具体反应程度能够经过常规手段即可得到本申请的技术方案，且达到与本申请相同的技术效果。
综上，复审请求人的理由不能成立。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年1 月10 日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
