发明创造名称：一种以硅灰为原料制备纳米尺寸的硅及硅/碳复合材料的方法及其用途
外观设计名称：
决定号：195797
决定日：2019-11-22
委内编号：1F253834
优先权日：
申请（专利）号：201410205378.5
申请日：2014-05-15
复审请求人：国家纳米科学中心
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：李银锁
合议组组长：李玮
参审员：周洋
国际分类号：C01B33/023，H01M4/36，H01M4/38，B82Y30/00，B82Y40/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第二十二条第三款
决定要点
：如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，然而所述区别技术特征在最接近的现有技术公开内容的基础上通过合理推断可以得出或是属于本领域内的常规技术手段，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410205378.5，名称为“一种以硅灰为原料制备纳米尺寸的硅及硅/碳复合材料的方法及其用途”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为国家纳米科学中心,申请日为2014年5月15日，公开日为2015年11月25日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年2月24日发出驳回决定，驳回了本申请，驳回理由是：基于对比文件1（Carbon-coated hierarchically porous silicon as anode material for lithium ion batteries, Lanyao Shen et al.,RSC Adv.,2014,4：15314–15318，公开日为2014年03月12日,下简称D1），权利要求1-45不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日2014年5月15日提交的说明书第1-110段、说明书摘要，2017年11月16日提交的权利要求第1-45项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1.一种纳米尺寸的硅材料的制备方法，包括如下步骤：将硅灰与还原剂按照质量比1:0.1-50，在惰性气氛下升温至50-1200℃，还原0.5-60h，冷却至室温，用酸浸泡后洗涤干燥，得到纳米尺寸的硅材料；所述硅灰为工业冶炼金属硅、铁硅合金过程中所产生的颗粒尺度小于1000nm的含硅颗粒和/或粒子和/或粉尘；
其中，所述硅灰与还原剂的放置方式为球磨法辅助的均匀混合式放置、还原剂/硅灰并排式放置、还原剂/硅灰上/下层放置、硅灰还原剂上/下层放置或还原剂/硅灰/还原剂夹层式放置；
所述酸为0.01-12摩尔/升的盐酸和/或0.01-16摩尔/升的硫酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰的硅质量含量为0.001％-50％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为镁、锌、铝、锂、钠、钾中的1种或2种以上的混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氢气中的1种或2种以上的混合。
5.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：将权利要求1-4任一项制得的纳米尺寸的硅材料与碳前驱体混合分散于溶剂中，超声分散后通过水热预碳化和热解碳化得到硅/碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、柠檬酸、尿素、抗坏血酸、蛋白质、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素，所述溶剂为水；
或，所述碳前驱体为沥青，所述溶剂为四氢呋喃和/或喹啉；
或，所述碳前驱体为酚醛树脂，所述溶剂为丙酮；
或，所述碳前驱体为聚丙烯腈，所述溶剂为二甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为1-12h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化的温度为80-250℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化的温度为110-220℃，水热碳化的时间为1-72h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热解碳化在惰性气体保护下进行。
11.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述热解碳化的温度为400-1500℃，热解碳化的时间为0.5-24h。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气中的1种或2种以上的混合。
13.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2％-80％。
14.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：将权利要求1-5任一项制得的纳米尺寸的硅材料放入惰性气体的反应器中，升温至450-1500℃，引入碳前驱体于反应器中热解，得到碳沉积于硅上的硅/碳复合材料。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述反应器为管式炉。
16.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气和/或它们中1种或2种以上气体的混合气。
17. 根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体为甲烷、乙烷、丁烷、乙烯或乙炔气体中的1种或2种以上的混合；或为苯、甲苯、二甲苯、乙醇、正己烷或环己烷蒸汽中的1种或2种以上的混合。
18.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2％-80％。
19.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：将权利要求1-4任一项制得的纳米尺寸的硅材料与碳材料混合，在惰性气体保护下球磨，再将球磨后的混合物分散在碳前驱体的溶液中，通过水热预碳化和热解碳化得到纳米尺寸的硅/碳复合材料。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在高能球磨机中进行。
21.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为2-72h。
22.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述球磨时转速为200-1000转/分。
23.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料为天然石墨、人造石墨、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维或碳微球中的1种或2种以上的混合。
24.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、柠檬酸、尿素、抗坏血酸、蛋白质、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素，所述溶剂为水；
或，所述碳前驱体为沥青，所述溶剂为四氢呋喃和/或喹啉；
或，所述碳前驱体为酚醛树脂，所述溶剂为丙酮；
或，所述碳前驱体为聚丙烯腈，所述溶剂为二甲基吡咯烷酮。
25.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化的温度为80-250℃。
26.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述水热碳化的温度为110-220℃，水热碳化的时间为1-72h。
27.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述热解碳化在惰性气体保护下进行。
28.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述热解碳化的温度为400-1500℃，热解碳化的时间为0.5-24h。
29.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气中的1种或2种以上的混合。
30.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2％-80％。
31.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：将权利要求1-4任一项制得的纳米尺寸的硅材料与碳材料混合，在惰性气体保护下球磨，再将球磨后的混合物放入惰性气体的反应器中，升温至400-1500℃，引入碳前驱体于反应器中热解，得到碳沉积于硅上的硅/碳复合材料。
32.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在高能球磨机中进行。
33.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为2-72h。
34.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述球磨时转速为200-1000转/分。
35.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述碳材料为天然石墨、人造石墨、碳纳米管、石墨烯、石墨烯氧化物、还原的石墨烯氧化物、碳纤维或碳微球中的1种或2种以上的混合。
36.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气和/或它们中1种或2种以上气体的混合气。
37.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所述碳前驱体为甲烷、乙烷、丁烷、乙烯或乙炔气体中的1种或2种以上的混合；或为苯、甲苯、二甲苯、乙醇、正己烷或环己烷蒸汽中的1种或2种以上的混合。
38.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于，所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2％-80％。
39.根据权利要求5-38任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的硅/碳复合材料，其组分以质量分数计：碳的含量占2-80％，硅的含量占20-98％；所述硅/碳复合材料的尺寸不高于300nm。
40.一种权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的硅材料或权利要求6-40任一项所述的制备方法得到的硅/碳复合材料作为活性负极材料的用途。
41.根据权利要求40所述的用途，其特征在于，直接作为活性负极材料用于锂离子二次电池中；
或，与其他活性负极材料混合使用作为锂离子二次电池负极材料。
42.根据权利要求40所述的用途，其特征在于，使用的硅和/或硅/碳复合材料的用量不低于总负极活性材料的1wt％。
43.根据权利要求41所述的用途，其特征在于，所述其他活性负极材料为石墨，碳纳米管、石墨烯、还原的氧化石墨烯、硬碳材料、与锂可发生合金化反应的金属、与锂可发生转化反应的过渡金属化合物及嵌锂型过渡金属氧化物中的1种。
44.根据权利要求41所述的用途，其特征在于，所述电池中的电极为金属、碳纳米管或石墨烯和涂覆于其上的所述的硅和/或硅/碳复合材料。
45.一种电化学储能器件和/或储能系统，其特征在于，所述电化学储能器件和/或储能系统负极包含权利要求1-4任一项所述的制备方法得到的碳材料或权利要求5-39任一项所述的制备方法得到的硅/碳复合材料。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年6月11日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，修改方式为：修改权利要求1中的温度和还原时间的端点值。复审请求人认为：D1中的镁会进入硅藻土孔内部，并随后形成产物中的孔，该孔隙可适应于充放电时的体积变化，因此D1中所要制备的是多孔硅，其与其所要解决的技术问题直接相关；而本申请中氧化镁不会进入产物中的孔中，仅会对表面形貌产生影响，并不会形成多孔硅结构，因此本领域技术人员也不会想到使用硅灰来制备这种无孔的纳米硅材料，也无法合理预期其性能，并且由于所采用的材料具有纳米尺度，反应时间得以缩短。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月21日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为相关效果在说明书中没有相应记载，并认为申请人的意见陈述不具有说服力，坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-45相对于D1和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。并指出：关于复审请求人所强调的本申请和D1产物形貌的差别，一方面，复审请求人所强调的本申请的产物为无孔硅的形貌特点在本申请原始申请文件中没有任何可验证的记载；另一方面，根据D1的记载，也无法得出如复审请求人所描述的产物的多孔形态与原材料形态之间的关系；并且，D1中已经明确教导了可采用硅灰为原料应用于D1中的制备方法。
复审请求人于2019年8月30日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书。修改方式为：将权利要求1的质量比修改为1：3-50，删除其中的“球磨法辅助的均匀混合放置方式”，并将权利要求3的特征并入权利要求1中。修改后的权利要求1为：
“1.一种纳米尺寸的硅材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将硅灰与还原剂按照质量比1:3-50，在惰性气氛下升温至500-1200℃，还原0.5-2h，冷却至室温，用酸浸泡后洗涤干燥，得到纳米尺寸的硅材料；
所述硅灰为工业冶炼金属硅、铁硅合金过程中所产生的颗粒尺度小于1000nm的含硅颗粒和/或粒子和/或粉尘；
其中，所述硅灰与还原剂的放置方式为还原剂/硅灰并排式放置、还原剂/硅灰上/下层放置、硅灰还原剂上/下层放置或还原剂/硅灰/还原剂夹层式放置；
所述酸为0.01-12摩尔/升的盐酸和/或0.01-16摩尔/升的硫酸；
所述还原剂为镁、锌、铝、锂、钠、钾中的1种或2种以上的混合；。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
经审查，复审请求人于2019年8月30日提交的权利要求书的修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定所针对的审查文本为：申请日2014年5月15日提交的说明书第1-110段、说明书摘要，2019年8月30日提交的权利要求第1-44项。。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别特征，然而所述区别技术特征在最接近的现有技术公开内容的基础上通过合理推断可以得出或是属于本领域内的常规技术手段，则该权利要求不具备创造性。
1. 关于权利要求1
权利要求1请求保护一种纳米尺寸的硅材料的制备方法。对比文件1（Carbon-coated hierarchically porous silicon as anode material for lithium ion batteries, Lanyao Shen et al.,RSC Adv.,2014,4：15314–15318，公开日为2014年03月12日，以下简称D1）公开了一种用于锂电池负极材料的碳包覆的多孔硅材料，其中多孔硅材料的制备方法为：将1:1的硅藻土和镁粉在350rpm转速下球磨5h以减小硅藻土的粒径，并得到均一的混合物，然后在Ar/H2混合气氛下在650℃镁热反应6h，在0.1M的HCl溶液中浸泡得到多孔硅（参见其“Experimental”部分）。由此可见，D1中公开了一种以镁为还原剂还原硅藻土来制备硅材料的方法。
因此，权利要求1与D1的区别在于：（1）所用的硅原料为硅灰而非硅藻土，并且得到纳米尺寸的硅材料；（2）镁粉和硅的比例、以及镁热还原的时间不同；（3）硅灰和还原剂的放置方式。
对于区别（1），D1中还公开了还可以采用低成本的硅源例如硅灰来制备用于阳极材料的多孔硅（参见D1的“Results and discussion”部分第5段）。因此，根据D1中的教导，本领域技术人员易于想到采用硅灰来替代硅藻土用作镁热还原反应中的硅源。并且，公知硅灰的平均粒径在约0.1-0.2μm(参见《混凝土学》，武汉理工大学出版社，2013年12月出版，56-57页)，因此当使用硅灰作为镁热还原反应中的硅源时，自然会得到相应尺寸即纳米尺寸的硅材料。
对于区别（2），还原反应的时间与还原温度、还原剂的用量、硅源的反应活性等均存在一定关联。为了使还原反应进行地更为充分，本领域技术人员易于想到使用更高比例的还原剂，并且当使用硅灰替代D1中的硅藻土后，本领域技术技术人员也能够结合实际的反应物料、反应温度等简单测定完成还原反应所需的适宜的时间。而且，对于硅灰这种颗粒细小、表面活性较高的硅源而言，本领域技术人员也能够合理预期到使用期作为反应原料后，很可能可以在更短时间内完成还原反应。
对于区别（3），虽然D1中公开的是球磨混料法，然而权利要求1中所限定的几种物料的布置方式均是常见的用于固相热还原/氧化反应的物料布置方式，本领域技术人员易于想到使用这些布置方式完成混料和反应，并且，本申请中也并未记载这些布置方式具有任何预料不到的技术效果。
此外，D1中公开了权利要求1中限定的盐酸，而硫酸也是常见的酸洗用酸；D1中已经公开了还原剂为镁，而其他几种金属也均是常见的具有较强还原性的轻金属，本领域技术人员也易于想到使用这些金属替代镁作为还原剂。
因此，在D1的基础上结合本领域的常规技术手段，得到权利要求1的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、关于权利要求2-3
权利要求2-3对权利要求1或其从属权利要求做出了进一步限定，其中：
权利要求2中进一步限定了硅灰中的硅含量，硅灰的成分构成与其来源有关，权利要求2中限定的硅含量为硅灰中的常见含量(参见《混凝土学》，武汉理工大学出版社，2013年12月出版，56-57页)；
权利要求3中进一步限定了反应气氛，D1中已经公开了气氛为Ar/H2混合气氛，而其他几种气氛也均是常见的用于保护还原反应进行的惰性气氛；
因此，结合对权利要求1的评述，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于权利要求4、权利要求13、权利要求18和权利要求30
权利要求4、权利要求13、权利要求18和权利要求30分别请求保护一种纳米尺寸的硅/碳材料的制备方法，其分别限定了不同的硅/碳的复合方法。
而参见对权利要求1-3的评述，在D1的基础易于得到权利要求1-3中的硅材料的制备方法，进而也易于得到权利要求1-3所制备的纳米硅材料。而关于硅/碳的复合步骤，D1中还公开了将得到的多孔硅、碳黑、酚醛树脂和乙醇磁力搅拌并超声分散后得到均一的悬浮液，将悬浮液喷涂干燥得到前体，将该前体在Ar气氛下，在800℃加热5小时得到碳包覆的多孔硅材料（参见其“Experimental”部分），并且ICP分析显示复合物中的碳含量约为15 wt%（参见其“Results and discussion”部分第3段）。即D1公开了一种将硅材料与碳材料混合，并与碳前体液相混合后热解炭化获得硅/碳复合材料的技术方案。
（1）对于权利要求4和18而言，D1中未采用水热炭化，但水热炭化也是常见的炭化手段，为了实现各种碳前体的充分炭化、提高热解效率，本领域技术也易于想到将其与热解炭化一同使用并作为预碳化步骤。而为了在和碳前体混合前，使D1中的炭黑和硅材料的混合更为充分，本领域技术人员也易于想到采用球磨这种常见的固相材料的混合方式，而为了保持材料的活性并避免可燃的风险，本领域技术人员也易于想到在惰性气氛下球磨。
因此，在D1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求4和18的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求4和18所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（2）对于权利要求13和30而言，D1中公开的为高分子前体的热解炭化，而通过含碳气体的热分解来沉积碳实现碳的包覆，也是一种常见手段，本领域技术人员在D1的基础上也易于想到采用气相热解沉积法替代其中的高分子碳前体热解方法。类似地，在气相沉积前，为使D1中的炭黑和硅材料的混合更为充分，本领域技术人员也易于想到采用球磨的这种常见的固相材料的混合方式，并易于想到在惰性气氛下球磨。。
因此，在D1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求13和30的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求13和30所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、关于权利要求5-12、14-17、19-29、31-38
权利要求5-12、14-17、19-29、31-38分别对权利要求4、权利要求13、权利要求18和权利要求30或其从属权利要求作出了进一步的限定，其中：
权利要求5-12中限定了碳前体及其溶剂、超声处理、水热碳化及热解碳化的工艺条件、以及产品中的碳含量；
权利要求14-17中限定了碳前体、反应器、反应气氛及产品中的碳含量；
权利要求19-29中限定了碳前体及其溶剂、碳材料、球磨、水热碳化及热解碳化的工艺条件、以及产品中的碳含量；
权利要求31-37中限定了碳前体、碳材料、球磨的工艺条件及反应气氛、以及产品中的碳含量；
权利要求38中还限定了复合材料的尺寸；
对于上述限定而言，其中的碳前体均是常见的可用于固相热解或气相热解产生碳的前体材料，而对应的溶剂也是可溶解相应碳前体的常见溶剂，其中的碳材料也均是常见的可用于电极材料的各种形态的碳材料，其中的反应器、反应气氛等也均是常规的选择；而其中的各种处理的工艺条件，则是本领域技术人员可以结合实际处理或反应的物料的特性、并通过简单实验可以选择和确定出来的；至于所限定的产品中的碳含量，则已被D1中公开；而复合材料的尺寸则与之前得到硅材料的尺寸直接相关，当在D1的基础上，使用常见的平均粒在约0.1-0.2μm范围的硅灰(参见《混凝土学》，武汉理工大学出版社，2013年12月出版，56-57页)的硅灰作为硅源时，自然会得到相应尺寸的硅/碳复合材料。
因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求5-12、14-17、19-29、31-38也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、关于权利要求39-44
权利要求39请求保护一种硅材料或硅/碳复合材料作为活性负极材料的用途，权利要求44请求保护一种电化学储能器或储能系统。
而参见结合对前述权利要求的评述，在D1的基础易于得到权利要求1-4中的硅材料的制备方法以及权利要求4-38中得硅/碳复合材料的制备方法，进而也易于得到权利要求1-4所制备的纳米硅材料及权利要求4-38所制备的硅/碳复合材料。而D1中已经公开了其制备得到的碳包裹的多孔硅材料用作锂离子电池的负极，并且公开了制作的电极中包含60wt%的硅/碳复合材料，20wt%的炭黑和20wt%海藻酸钠（参见其“Experimental”部分），也即D1中已经公开了作为活性负极材料的用途以及化学储能系统。
因此，在D1的基础上得到权利要求39和44的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求39和44所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求40-43对权利要求39或其从属权利要求作出了进一步的限，其中：权利要求40中所限定的电池类型、权利要求41中所限定的用量均已被D1公开，而权利要求42和43中所限定活性负极材料的种类和形态均是锂电池中常见的负极材料的种类和形态。因此，在其引用的权利要求不具备创造性时，权利要40-43也不具备创造性。
6、关于复审请求人的意见
复审请求人认为：本申请属于一种实心纳米结构的制备，并不涉及多孔化问题，本领域技术人员在看到D1时，只能想到采用硅灰制备多孔硅，而并不容易想到去制备纳米化尺寸的硅材料，并认为基于D1的方法，只能获得多孔硅，而无法获得纳米硅，并且本申请的硅灰的选择，会影响到反应动力学，并进而影响到产物结构；D1中球磨会导致纳米粒子的致密化，反而不利于反应时间的缩短，而本申请中硅灰和还原剂的混合并不需要球磨。
对此，合议组认为：
首先，关于复审请求人所强调的本申请所得产物在形貌和结构上的差别，本申请原始申请文件中没有任何可验证的记载对产物的形貌、尤其是有关孔洞的存在与否作出表征，任何本领域技术人员在阅读申请文件后，并无法据此得出复审请求人所强调的本申请为实心纳米结构的事实；此外，复审请求人所论述的与形貌有关的反应机理，也并未记载在原始申请文件中，也并未提供相关机理的其他可信证据，因而也无法支持上述本申请为实心纳米结构的事实；故而，合议组对复审请求人有关形貌的陈述意见不予接受；
再者，至于原始申请文件中所记载的“纳米尺寸”，仅能表明产物的空间尺度为纳米级，也即任何空间尺度在纳米级，都可以被称为“纳米尺寸”；而在复审通知书和决定中，合议组已多次强调了下述事实：公知硅灰的平均粒径在约0.1-0.2μm(参见《混凝土学》，武汉理工大学出版社，2013年12月出版，56-57页)，而根据上述事实，当根据D1中的教导，使用硅灰作为镁热还原反应中的硅源时，自然会得到相应尺寸即纳米尺寸的硅材料，其实际上落入本申请所称的“纳米尺寸的硅材料”的范围内；
此外，关于复审请求人所强调的球磨的情况，本申请中记载了多种原料布置方式，球磨混合为其中一种，并且，事实上，本申请所有实施例中均未明确记载其原料布置方式的具体种类，仅仅简单记载为“混合”，该“混合”一词并不能判断为其使用或未使用球磨混料，因此，根据这些记载内容，也无法看出其他原料布置方式相对于球磨混合具有任何预料不到的技术效果；也即从本申请自身的记载内容来看，其是承认球磨混料的适用性、以及和其他布料方式的可替换性的，并不会因为删除了权利要求中记载的球磨的方式，而使得其技术方案具备创造性。
综上，对于复审请求人的主张，合议组不予支持。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年2月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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