发明创造名称：一种球化剂及其制备方法和在冶炼球墨铸铁的应用
外观设计名称：
决定号：196164
决定日：2019-11-19
委内编号：1F258258
优先权日：
申请（专利）号：201510715862.7
申请日：2015-10-29
复审请求人：宁波康发铸造有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周文娟
合议组组长：赵明
参审员：吕慧敏
国际分类号：C22C33/08
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项发明与最接近的现有技术存在区别特征，如果现有技术给出了将上述区别特征应用于该最接近的现有技术以解决其技术问题的技术启示，则该发明不具有突出的实质性特点。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510715862.7，名称为“一种球化剂及其制备方法和在冶炼球墨铸铁的应用”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年6月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-4相对于对比文件2（CN102383027A，2012年3月21日）与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条3款规定的创造性，权利要求5相对于对比文件1(CN102392094A,2012年3月28日)、对比文件2与本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条3款规定的创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年8月13日向国家知识产权局提出复审请求，同时修改了权利要求书。复审请求人认为本申请具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月31日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月24日向复审请求人发出复审通知书，指出权利要求1-5不具备创造性。
复审请求人于2019年8月7日提交了意见陈述书和权利要求书的修改替换页，在提出复审请求时提交文本的基础上，将权利要求3和4的附加技术特征加入权利要求1中，删除权利要求3和4，并对其他权利要求的编号进行适应性调整。复审请求人认为修改后的权利要求具备创造性。新修改的权利要求书如下：
“1. 一种球化剂在冶炼球墨铸铁中的应用，其特征在于，
所述球化剂应用于冶炼球墨铸铁时，利用两次球化处理制得球墨铸铁，具体为在球化包的球化剂一侧放入第一层孕育剂，在第一层孕育剂上覆盖第一层球状的球化剂，在第一层球状的球化剂上覆盖一层生铁片Ⅰ，在生铁片Ⅰ上面覆盖第二层孕育剂，然后在第二层孕育剂上面依次覆盖第二层球状的球化剂、一层生铁片Ⅱ和第三层孕育剂，浇入铁液进行球化和孕育处理即可完成冶炼球墨铸铁的制备；
所述球化剂的组成成分及其质量百分比为：Si：41-44%，Mg：7.5-8%，Y：2.0-2.5%，Ce：0.3-0.5%，Sc：0.1-0.3%，Mn：0.2-0.6%，Ca：3.0-4.0%，Al：0.1-0.3%，粒径为15-25nm的纳米SiC：8-15%，其余为Fe及不可避免的微量元素，所述球化剂采用熔配法并破碎成粒径为20-60μm的超微粉体；
所述的第一层球状球化剂和第二层球化剂均是由粒径为20-60μm的超微粉体球化剂用钢板包裹制成；
所述第一层球状球化剂中包裹超微粉体的钢板的厚度为5-8mm，第二层球状球化剂中包裹超微粉体的钢板的厚度为2-5mm；所述生铁片Ⅰ的厚度为9-12mm，生铁片Ⅱ的厚度为5-8mm；所述的第一层孕育剂、第二层孕育剂、第三层孕育剂均为同种孕育剂，所述的孕育剂的组成成份及其质量百分比为：Si：58%-62%，Ca：1.0%-2.5%，Sb：8%-12%，Al：0.2%-0.6%，Bi：2%-4%，Sr：0.2%-0.5%，余量为Fe以及不可避免的微量元素；
所述第一层球状球化剂占铁液质量的0.9-1.2%，第二层球状球化剂占铁液质量的0.5-0.8%，所述第一层孕育剂占铁液质量的0.1-0.2%，第二层孕育剂占铁液质量的0.3-0.5%，第三层孕育剂占铁液质量的0.2-0.3%。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述球化剂的组成成分及其质量百分比为：Si：42-44%，Mg：7.5-7.8%，Y：2.2-2.5%，Ce：0.3-0.4%，Sc：0.15-0.25%，Mn：0.3-0.5%，Ca：3.2-3.8%，Al：0.15-0.25%，粒径为18-22nm的纳米SiC：10-12%，其余为Fe及不可避免的微量元素，所述球化剂采用熔配法并破碎成粒径为30-50μm的超微粉体。
3.权利要求1中所述的球化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
S1：按权利要求1中所述的球化剂质量百分比配比原料；
S2：将中频感应电炉加热至1050℃-1100℃后，首先加入一定量的硅铁，然后加入镁锭，再加入所需要的废钢，废钢表面覆盖一定量的硅铁，最后加入金属钙和稀土硅铁合金的混合物；
S3：将中频感应电炉加热至1220-1280℃，功率调至170-180KW，待镁锭完全融化后，将中频感应电炉功率调至160KW，然后利用Φ18-Φ20的圆钢或螺纹钢制成的插杆每隔4分钟插钎一次直至原料全部熔化；
S4：待物料全部熔化后搅拌均匀，浇注冷却后即得到球化剂。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
复审请求人于2019年8月7日提交的权利要求书符合专利法第33条的规定，本复审请求审查决定针对的审查文本为：复审请求人于申请日提交的说明书第1-47段、说明书摘要，于2019年8月7日提交的权利要求第1-3项。
（二）关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
一项发明与最接近的现有技术存在区别特征时，如果现有技术给出了将上述区别特征应用于该最接近的现有技术以解决其技术问题的技术启示，则该发明不具有突出的实质性特点。
1、权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种球化剂，对比文件2（参见其权利要求1和7）公开了一种球墨铸铁制备方法，包括如下步骤：
原料熔炼步骤：将一定比例的焦炭、石灰石、新生铁、回炉铁、废钢以及铁合金投入冲天炉后先预热20分钟后开始鼓风熔炼，熔炼铁水温度为1450℃至1500℃；
球化处理和第一次孕育处理步骤：在球化包一侧加入总质量为出炉铁液质量的1.9％-2.0％的第一球化剂和第二球化剂，其中第一球化剂占所有球化剂质量的40％，第二球化剂占所有球化剂质量的60％，第一球化剂在下，第二球化剂在上并在第二球化剂上还覆盖质量相当于出炉铁液质量的0.25％-0.35％、粒度为15-30毫米的孕育剂；出炉铁液进入球化包后，第一球化剂和第二球化剂对其球化处理，孕育剂对其第一次孕育处理；
第二次孕育处理步骤：当铁水包中铁液高度至铁水包2/3时，在出铁槽中均匀撒入质量相当于出炉铁液质量的0.3％-0.5％，优选为出炉铁液质量的0.45％、粒度为15-30毫米的孕育剂，铁液进入出铁槽后，孕育剂对其第二次孕育处理；
第三次孕育处理步骤：铁液浇注时，随铁液再次加入质量相当于铁液质量的0.1％-0.15％，优选为出炉铁液质量的0.15％、粒度为0.3-1毫米的孕育剂以对其第三次孕育处理。
所述第一球化剂的质量百分比为：Y：2％-7％，Mg：7％-9％，Si：37％-44％，Ca：1％-3％，Sb：0.3％-0.4％，Mn：0.1％-0.4％，Al：0.1％-0.5％，Ti：0.1％-0.5％，余量为Fe以及不可避免的微量元素；所述第二球化剂的质量百分比为：Re：2％-4％，Mg：7％-9％，Si： 37％-44％，Ca：1％-3％，Mn：0.1％-0.4％，Al：0.1％-0.5％，Ti：0.1％-0.5％，余量为Fe以及不可避免的微量元素。
所述孕育剂的质量百分比为Si：72-76%，Ca:0.1-1.0%，Al：0.1-0.5%，余量为Fe以及不可避免的微量元素。
经对比可知，权利要求1与对比文件2公开内容的区别在于：（1）孕育剂的组成及其含量；（2）球化孕育处理中球化剂、孕育剂的用量和放置位置以及采用一定厚度的生铁片覆盖间隔；（3）球化剂的组成和球化剂的制备方法。基于上述区别，本申请权利要求1实际解决的技术问题是提高球墨铸铁的球化、孕育效果。
复审请求人认为：（1）在孕育剂中增加Sr、Bi元素可以改善球墨铸铁的基体组织和力学性能，是本申请的发明创新点之一，并不是常规技术手段；（2）对比文件2的球化处理和孕育处理必须根据球墨铸铁的熔炼情况进行分步添加处理，若直接将三次孕育处理的孕育剂一起添加进去，就会丧失部分孕育剂的效力，故本领域技术人员没有动机将孕育剂同时放入球铁液中进行孕育处理。本申请在第一层球化剂和第二层球化剂上覆盖有一层生铁片，铁液熔化生铁片需要一定的时间，延长了球化剂的起爆时间，给予了上层孕育剂孕育处理的时间，随着铁液液面的上升，球化剂和孕育剂上浮的路径也随之延长，能够提高球化剂和孕育剂的吸收率，大大简化球化孕育处理的步骤；（3）对比文件2中的球化剂未经任何处理，直接加入铁液中，而本申请中球化剂具有不同的组成，不含Sb和Ti，包含过渡元素Ce、Sc，且先用熔配法制成粒径1-25μm的超微粉体，再用钢板包裹制成具有核壳结构、一定粒径的第一球状球化剂和第二球状球化剂，能够在球化处理中显著提高石墨球化效率和球化效果，改善石墨的球状分布率、细小均匀度、圆整度和分散性，从而显著提高球墨铸铁的各项力学性能；并可大幅提高球化剂的吸收效率，减少球化剂中镁的烧损，从而减少球化剂用量，节省生产成本避免大量超微粉体球化剂在铁液中不易分散、聚集在一起与铁液反应剧烈的问题。
合议组认为，关于区别（1），Sb、Bi和Sr均为本领域常用于孕育剂的元素（《铸造手册 第1卷 铸铁》,张伯明主编，机械工业出版社，2013年1月第3版.第2次印刷，第468-469页；《消失模铸造及实型铸造技术手册》，邓宏运著，机械工业出版社，2013年1月第3版.第1次印刷，第325-329页），本领域技术人员容易想到在常规的范围内根据实际生产和产品性能需要对原料组成和含量进行适当的选择从而得到本申请权利要求1所述的孕育剂，且本申请也未记载上述选择会给由此得到的产品带来预料不到的技术效果。
关于区别（2），对比文件2的技术领域与本申请相同，均为球墨铸铁的制备方法，采用的都是两次球化和三次孕育的工艺，且对比文件2中也公开将第一球化剂、第二球化剂和孕育剂捣实后盖上珍珠岩并压上压铁，本领域普通技术人员为了获得较好的球化、孕育效果，根据球化剂成分、所需球墨铸铁的组织性能要求，通过常规技术手段得到本申请所述选用一定厚度生铁片间隔放置多层球化孕育剂的孕育处理方法是显而易见的，并不需要付出创造性劳动，其所带来的技术效果也是可预期的。关于球化剂和孕育剂的用量，在对比文件2公开了球化剂和孕育剂用量的基础上，本领域普通技术技术人员根据实际生产需要和产品性能需求在常规的用量范围内选择所述的球化剂用量和孕育剂用量都是显而易见的，且本申请并未记载上述选择会给由此得到的产品带来预料不到的技术效果。
关于区别（3），如上所述，对比文件2的球化剂成分与本申请的相近，Sc、Ce、Y均为本领域常用于球化剂的稀土元素（参见《金属工艺学》，罗继相等主编，2009年，第81页6.1铸铁件的生产）。在球化剂中加入纳米SiC也是本领域的常规选择（参见“影响球墨铸铁过冷度因素及控制方法”，中国科学技术协会，中国工程院，青海省人民政府编，《科技自主创新与西部工业发展 中国西部科技进步与经济社会发展专家论坛专辑 9》，四川出版集团.四川科学技术出版社，2007年8月成都第一版，第576-579页）。故在对比文件2公开的组成及含量的基础上，根据实际生产和产品性能需要省略Ti、Sb元素，选择常规的球化剂组成并在常规范围内适当调整各组成的用量得到本申请权利要求1所述的球化剂组成对本领域技术人员而言是显而易见的。关于球化剂的制备方法，用钢带包裹粉状的球化剂是本领域常规的球化剂制备方法，本领域公知将球化剂粉末包覆薄钢板或钢板可以提高合金吸收率（参见“球墨铸铁的熔炼和处理工艺”，吴士平，杜之明编著，《材料成型及控制工程生产实习教程[M]》，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008年7月第1版，第15-17页；《消失模铸造及实型铸造技术手册》，邓宏运著，机械工业出版社，2013年1月第3版第1次印刷，第325-329页）。因此，本领域技术人员容易想到根据实际需要和性能的综合考虑将球化剂采用常规的熔配法制成一定粒径的微粉后用一定厚度的钢板包裹成一定直径的球化剂。本申请权利要求1限定的所述微粉粒径、球化剂直径和钢板厚度均为本领域的常规选择，且本申请并未记载上述选择会给由此得到的产品带来预料不到的技术效果。
由此可知，在对比文件2的基础上结合本领域的常规技术手段，得出权利要求1的技术方案，对本技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
2、权利要求2的创造性
权利要求2对权利要求1所述应用的球化剂组成作出了进一步的限定，结合对权利要求1的评述，权利要求2也不具有突出的实质性特点，从而不具备创造性。
3、权利要求3的创造性
权利要求3请求保护如权利要求1所述的球化剂的制备方法。对比文件1公开了一种球墨铸铁用球化剂，所述球化剂的质量百分比为：Y：2％-7％，Mg：7％-9％，Si：37％-44％，Ca：2％-3％，Sb：0.3％-0.4％， Mn：0.1％-0.4％，Al：0.2％-0.5％，Ti：0.2％-0.5％，余量为Fe以及不可避免的微量元素(参见对比文件1权利要求1)；所述球墨铸铁用球化剂的制备方法包括如下步骤(参见其权利要求5)：
S1：按上述球墨铸铁用球化剂质量百分比配比原料，其中，Mg元素选自纯镁锭，Si元素和其他元素选自硅铁、铁末以及稀土硅铁合金；
S2：将中频感应电炉加热至850℃-900℃后，首先加入硅铁，其次加入镁锭，最后加入硅铁、铁末以及稀土硅铁合金的粉末混合物；
S3：将中频感应电炉功率调至170-180KW，待镁锭完全融化后，将中频感应电炉功率调至160KW，然后利用φ18-φ22的圆钢或螺纹钢制成的插杆每隔4分钟插钎一次直至原料全部熔化；
S4：原料全部熔化后搅拌均匀，浇注冷却。
经对比可知，权利要求3与对比文件1的区别在于：（1）本申请Mg：7.5-8％，Ce：0.3-0.5％，Sc：0.1-0.3％，粒径为15-25nm的纳米SiC：8-15％，所述球化剂采用熔配法并破碎成粒径为20-60μm的超微粉体，用钢板包裹而成，而对比文件1含有Mg：7％-9％，Sb：0.3％-0.4％，Ti：0.2％-0.5％；（2）熔炼加热温度、原料添加工艺与对比文件1有所不同。基于上述区别可以确定本申请权利要求3实际解决的技术问题是获得性能优良的球化剂。
关于区别（1），对比文件1已经公开了Mg为7％-9％的用量范围以及Mg含量为8%的实施例,还公开了“Mg是最强的球化剂，其能使亚共晶、共晶和过共晶成分的铁水中的石墨球化并具有良好的脱硫吸氧能力。但是仅仅用纯镁作为球化剂时，其又存在如下缺点： Mg的沸点低于铁水温度，Mg直接加入铁水中有剧烈的沸腾，操作不安全且铁水对Mg的吸收率低、球化不稳定；纯Mg处理的铁水凝固时体积收缩大，铸件内部形成的缩孔较难彻底清除；当有微量反球化元素时 就很难使得石墨球化”（参见对比文件1说明书第0016段）。因此，本领域普通技术人员在对比文件1的基础上综合考虑球化效率和效果在常规的范围内选择得到本申请所述Mg的含量范围是显而易见的。对比文件1 中记载的Ti和Sb元素是可选择添加元素，该对比文件还公开了稀土金属元素作为球化剂具有沸点高、能抑制反球化元素干扰作用的优点（参见对比文件1的说明书第17段第1行），且本领域公知Sc、Ce、Y均为本领域常用于球化剂的稀土元素，本领域普通技术人员在对比文件1的基础上依据实际生产和产品性能需要在常规范围选择适当的球化剂组成并调整其用量得到本申请权利要求3所述球化剂的组成是显而易见的。本领域普通技术人员都知晓纳米级别的SiC粉体能够提高球化效果，作为非均匀形核、促进石墨细化，因此，本领域普通技术人员很容易想到通过常规技术手段选择粒径为15-25nm的纳米SiC：8-15％以进一步提高球化剂的球化效果。通过熔配法并破碎成粒径为20-60μm的超微粉体而形成球化剂是本领域的常规选择，并不需要付出创造性劳动。
关于球化剂的制备方法，用钢带包裹粉状的球化剂是本领域常规的球化剂制备方法，本领域公知将球化剂粉末包覆薄钢板或钢板可以提高合金吸收率（参见“球墨铸铁的熔炼和处理工艺”，吴士平，杜之明编著，《材料成型及控制工程生产实习教程[M]》，哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2008年7月第1版，第15-17页；《消失模铸造及实型铸造技术手册》，邓宏运著，机械工业出版社，2013年1月第3版.第1次印刷，第325-329页）。因此，本领域技术人员容易想到根据实际需要和性能的综合考虑将球化剂采用常规的熔配法制成一定粒径的微粉后用一定厚度的钢板包裹成一定直径的球化剂。本申请权利要求3限定的所述熔配法、微粉粒径、球化剂直径均为本领域的常规选择，且本申请并未记载上述选择会给由此得到的产品带来预料不到的技术效果。
关于区别（2）本领域普通技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段，根据实际生产需要通过常规实验得到本申请步骤2和步骤3中电炉加热温度并确定原料加入顺序（首先加入一定量的硅铁，然后加入镁锭，再加入所需要的废钢，废钢表面覆盖一定量的硅铁，最后加入金属钙和稀土硅铁合金的混合物）都是显而易见的，并不需要付出创造性劳动。
由此可知，在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求3的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点，因而不具备创造性。
根据上述事实和理由，本案合议组依法做出以下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年6月14日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内可以向北京知识产权法院起诉。
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