发明创造名称：一种用于污泥深度脱水的污泥调理剂的制备方法
外观设计名称：
决定号：195606
决定日：2019-11-15
委内编号：1F281695
优先权日：
申请（专利）号：201511004112.5
申请日：2015-12-28
复审请求人：山东大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：贾钧琳
合议组组长：李珊
参审员：李小艳
国际分类号：C02F11/12,C02F11/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201511004112.5，名称为“一种用于污泥深度脱水的污泥调理剂的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2019年1月18日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、说明书第1-64段、说明书附图；2018年9月25日提交的权利要求第1-2项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种污泥调理剂的应用，用于污泥深度脱水，将污泥调理剂静置1h后加入含水率为80％的二次污泥中，每100ml污泥投加8ml调理剂混 搅拌20min后，在2Mpa下进行压滤，压滤时间为20min，污泥含水率为48％，脱水率40％；
污泥调理剂的制备方法，包括步骤如下：
1)在常温常压下，200r/min的搅拌速度下将浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液加入到稀盐酸溶液中，使混合溶液的pH值为3，然后停止搅拌反应10min，制得聚硅酸溶液；
2)取FeCl3无机絮凝剂加水溶解，搅拌5分钟后静置，制得浓度为1.5mol/LFeCl3无机絮凝剂溶液；
3)将聚硅酸溶液与无机絮凝剂溶液在温度40℃下混合搅拌均匀，混合时间为3h，硅酸钠 与FeCl3摩尔比例为1：1，即得用于污泥深度脱水的污泥调理剂。
2. 一种污泥调理剂的应用，用于污泥深度脱水，将污泥调理剂静置1h后加入含水率为80％的二次污泥中，每100ml污泥投加8ml调理剂混 搅拌20min后，在2Mpa下进行压滤，压滤时间为20min，污泥含水率为48％，脱水率40％；
污泥调理剂的制备方法，包括步骤如下：
1)在常温常压下，200r/min的搅拌速度下将浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液加入到稀盐酸溶液中，使混合溶液的pH值为3，然后停止搅拌反应10min，制得聚硅酸溶液；
2)取FeCl3无机絮凝剂加水溶解，搅拌5分钟后静置，制得浓度为1.5mol/LFeCl3无机絮凝剂溶液；
3)将聚硅酸溶液与无机絮凝剂溶液在温度40℃下混合搅拌均匀，混合时间为3h，硅酸钠 与FeCl3摩尔比例为1：0.5，即得用于污泥深度脱水的污泥调理剂。”
驳回决定认为，权利要求1与对比文件3（“A study on the deep dewatering of urban dewatered-sewage sludge by aluminum chloride”，Chao Xia et al.，Desalination and Water Treatment，第57卷第2期，第545-552页，公开日：2014年10月7日）的区别在于：（1）污泥调理剂不同并限定了具体的污泥调理剂制备方法；（2）加调理剂后搅拌反应并限定了污泥含水率、调理剂投加量、反应时间和脱水压力。基于上述区别可以确定权利要求1相对于对比文件3实际解决的技术问题是如何提高脱水效果。对于区别（1），对比文件2（“聚硅酸铝用于造纸混合污泥调质脱水的研究”，吕文彬 等，造纸科学与技术，第30卷第3期，第86-88页，公开日：2011年12月31日）给出了采用聚硅酸铝作为污泥调理剂替换对比文件3使用的AlCl3以提高脱水效果的技术启示，其制备方法也是本领域所熟知的。对于区别（2），加调理剂后进行搅拌反应是本领域污泥调理的常用技术手段，污泥含水率、调理剂投加量、反应时间和脱水压力也均为本领域的常规参数选择。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同理，权利要求2也不具备创造性。
申请人山东大学（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2019年5月5日向专利局复审和无效审理部提出了复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）对比文件3与本申请中调理剂的结构、性质不同；（2）本申请的处理对象为市政二次污泥，对比文件2为造纸一次污泥，并且对比文件2是聚硅酸铝与APAM相互作用才能达到加强絮凝效果，而对比文件3的氯化铝对网状结构起到收缩作用使水脱出，两者的作用不同，无法直接用对比文件2中的聚硅酸铝来替换对比文件3中的氯化铝。本申请中每100ml污泥投加8ml调理剂，脱水率40％，取得了预料不到的技术效果。
经形式审查合格，专利局复审和无效审理部依法受理了该复审请求，于2019年5月9日发出复审请求受理通知书，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，专利局复审和无效审理部成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月20日向复审请求人发出复审通知书，指出权利要求1-2不符合专利法第22条第3款的规定。具体理由如下：权利要求1与对比文件3的区别特征在于：（1）污泥调理剂不同，并限定了污泥调理剂制备方法；（2）加调理剂后搅拌反应，并限定了污泥含水率、调理剂投加量、反应时间和脱水压力。对于区别（1），对比文件2给出了采用聚硅酸铝作为污泥调理剂替换对比文件3使用的AlCl3进一步提高脱水效果的技术启示，用聚硅酸铁代替聚硅酸铝也是本领域技术人员容易想到的，其制备方法也是本领域所熟知的；对于区别（2），污泥含水率、调理剂投加量等参数也是所属技术领域技术人员结合普通技术知识和常规实验手段容易得出的。因此权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。类似地，权利要求2也不具备创造性。
针对复审请求人的意见陈述，合议组认为：（1）对比文件3的处理对象也为二次污泥；且公开了利用具备电中和以及架桥作用的调理剂将原先二次污泥中无法压滤脱出的束缚水变为自由水从而改善二次污泥的脱水性能；（2）对比文件2公开的聚硅酸铝利用的也是电中和以及吸附架桥作用，本领域技术人员出于进一步提高脱水效果的目的，有动机采用对比文件2所公开的聚硅酸铝作为污泥调理剂替换对比文件3使用的AlCl3；复审请求人所强调的技术效果也是本领域技术人员将对比文件2结合于对比文件3时能够预期的。
复审请求人于2019年11月5日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为，（1）对比文件2是采用聚硅酸铝（PASi）与聚丙烯酰胺(APAM)复合对一次污泥造纸污泥进行处理，PASi为污泥颗粒提供正电荷补丁，APAM与正电荷补丁结合，达到加强絮凝效果，提高了一次污泥的脱水能力。本申请中调理剂在聚硅酸盐的作用下中和多羟基铁盐上多余的电荷，并牵引着多羟基铁盐紧缩的网状结构进一步缩紧，直至网状结构破坏，同时聚硅酸金属盐使聚集一起的絮体更密实，使得束缚水更容易去除。复审请求人还提交了扫描电镜照片用于证明采用本申请中的调理剂后污泥内部网状结构被破坏。（2）对比文件3虽然针对的是城市脱水污泥，但是其调理剂为氯化铝，而本申请中调理剂为聚硅酸溶液与浓度1.5mol/L FeCl3形成的聚硅酸铁盐，两者结构、性质不同。对比文件2是PASi与APAM相互作用才能达到加强絮凝效果，而对比文件3的氯化铝对网状结构起到收缩作用使水脱出，两者的作用不同，无法直接用对比文件2中的聚硅酸铝来替换对比文件3中的氯化铝。聚硅酸与无机絮凝剂摩尔比会直接影响脱水率，并不是将聚硅酸溶液与FeCl3溶液混合即可达到本申请的效果，从本申请的表1可以看出，聚硅酸与无机絮凝剂摩尔比为1:1时，脱水效果最好。本申请中每100ml污泥投加8ml调理剂混搅拌20min后，在2MPa下进行压滤，压滤时间为20min，污泥含水率为48％，脱水率40％，取得了预料不到的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审请求人在复审阶段未修改申请文件，本复审请求审查决定所针对的文本与驳回决定所针对的文本相同，即：申请日提交的说明书摘要、说明书第1-64段、说明书附图；2018年9月25日提交的权利要求第1-2项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，现有技术中给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，这种启示会使本领域技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的，不具备创造性。
具体到本案，权利要求1要求保护一种污泥调理剂的应用，对比文件3公开了一种采用氯化铝对城市脱水污泥（UDSS）进行深度脱水的研究，具体公开了：城市脱水污泥（UDSS）的含水率为81.2%，UDSS在20℃左右的常温下保存，处理时在UDSS中添加氯化铝溶液并混合均匀，经15min的沉降后，放置至压滤机滤筒内，经压滤得到滤饼（相当于向二次污泥中投加污泥调理剂，反应后在一定压力下进行污泥脱水）；当300gUDSS中添加8gAlCl3时，滤饼的含水率为54.03%（参见第2.1-2.2节、第3.3节，表1，图5）。
权利要求1与对比文件3公开的技术内容相比，区别在于：（1）污泥调理剂不同,并限定了污泥调理剂制备方法为：1)在常温常压下，200r/min的搅拌速度下将浓度为0.3mol/L硅酸钠溶液加入到稀盐酸溶液中，使混合溶液的pH值为3，然后停止搅拌反应10min，制得聚硅酸溶液；2)取FeCl3无机絮凝剂加水溶解，搅拌5分钟后静置，制得浓度为1.5mol/LFeCl3无机絮凝剂溶液；3)将聚硅酸溶液与无机絮凝剂溶液在温度40℃下混合搅拌均匀，混合时间为3h，硅酸钠 与FeCl3摩尔比例为1：1；（2）加调理剂后搅拌反应,并限定了污泥含水率、调理剂投加量、反应时间和脱水压力。基于上述区别可以确定权利要求1相对于对比文件3实际解决的技术问题是进一步提高二次污泥的脱水效果。
对于区别（1），对比文件3已经公开了AlCl3提高UDSS脱水率的主要原因在于其能使UDSS原有的网状结构收缩，其所具有的电中和作用使污泥脱稳，从而产生大量的自由水，AlCl3还能起到一定的架桥作用从而增大絮体尺寸，更大的絮体尺寸可带来更好的脱水效果；对比文件2公开了将聚硅酸铝PASi用于造纸混合污泥调质脱水，并公开了化学调理由于技术成熟可靠，经济实用，是目前应用最多的污泥调理法，当加入絮凝剂后，由于电性中和、卷扫凝聚或吸附架桥的作用，破坏了污泥胶粒颗粒的稳定，使分散的小颗粒之间相互聚集成大颗粒，达到改善污泥脱水性能的目的；以过滤比阻作为评价脱水性能的指标，实验结果显示，PAC、PAFC和PASi用于造纸污泥调质脱水时，PASi的混凝效果优于PAFC和PAC，采用PASi较为合适，因为聚硅酸铝PASi综合了聚硅酸分子质量大与铝盐电中和强的优点，同时具有电中和和吸附架桥的特点（参见第87页左栏倒数第1段至右栏第3段，第88页右栏第2-3段），为了进一步提高脱水效果，本领域技术人员在对比文件2的上述教导下，有动机采用对比文件2所公开的聚硅酸铝作为污泥调理剂替换对比文件3使用的AlCl3；并且替换后的技术效果也是本领域技术人员能够预期的。在常温下调节硅酸盐溶液的pH进行酸化、静置以形成聚硅酸溶液、添加一定比例的金属盐是本领域制备聚硅酸金属盐时的常用工艺，由于铝盐和铁盐的混凝机理相似，用聚硅酸铁代替聚硅酸铝也是本领域技术人员容易想到的；采用无机絮凝剂溶液的形式并将聚硅酸溶液和无机絮凝剂溶液混合搅拌均匀是本领域添加金属盐时的常规技术手段，在常压下制备聚硅酸溶液、酸化后先搅拌再静置以及取无机絮凝剂加水溶解制备无机絮凝剂溶液都是本领域的常规技术手段，制备过程中的参数如温度、搅拌时间等都是本领域的常规选择。对于区别（2），加调理剂后进行搅拌反应是本领域污泥调理的常用技术手段，对比文件3中调理剂处理的污泥含水率为81.2%，将该调理剂用于处理权利要求1中限定的含水率为80%的污泥是本领域技术人员容易想到的，不需克服技术上的障碍；压滤后的污泥含水率和脱水率是由调理压滤的具体参数决定的，而调理剂的投加量、反应时间和脱水压力都是本领域的常规参数选择，本领域技术人员可以根据实际工艺情况结合处理效果通过有限试验得出。因此本领域技术人员在对比文件3的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术知识得出权利要求1要求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2要求保护一种污泥调理剂的应用，其与权利要求1相比仅硅酸钠和FeCl3的摩尔比例和脱水率不同，由于权利要求2中所限定的硅酸钠和FeCl3的摩尔比例也是本领域技术人员可以根据实际工艺情况结合处理效果通过有限试验得出，且相应的脱水率也是本领域技术人员能够预期的，结合上述对权利要求1的评述可知，权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人于2019年11月5日的意见陈述，合议组认为：
（1）虽然聚硅酸铝与APAM复合是对比文件2中特定的污水成分与处理条件下最优的污泥调质剂，但是并无证据表明聚硅酸铝只局限于与APAM相互作用才能达到加强絮凝效果。相反，对比文件2也公开了聚硅酸铝综合了聚硅酸分子质量大与铝盐电中和强的优点，同时具有电中和以及吸附架桥的特点，脱水效果较铝盐更好（参见第87页第2.2.1节），在该启示下，本领域技术人员能够预期聚硅酸铝与其他污泥调质剂（如对比文件3中的AlCl3等）复合，也同样能取得良好的脱水效果。（2）对比文件3的处理对象也为二次污泥；对比文件3中还公开了调理剂AlCl3提高UDSS脱水率的主要原因在于AlCl3能使UDSS原有的网状结构收缩，其所具有的电中和作用使污泥脱稳，从而产生大量的自由水，AlCl3还能起到一定的架桥作用从而增大絮体尺寸，更大的絮体尺寸可带来更好的脱水效果，即对比文件3公开了利用具备电中和以及架桥作用的调理剂将原先二次污泥中无法压滤脱出的束缚水变为自由水从而改善二次污泥的脱水性能。同时，对比文件2公开的聚硅酸铝利用的也是电中和以及吸附架桥作用，本领域技术人员出于进一步提高脱水效果的目的，有动机采用对比文件2所公开的聚硅酸铝作为污泥调理剂替换对比文件3使用的AlCl3；替换后由于聚硅酸铝同时具有AlCl3能使UDSS原有的网状结构收缩，电中和作用使污泥脱稳，从而产生大量的自由水，并且加强了吸附架桥的特点，使得脱水效果较铝盐更好，因此复审请求人所强调的技术效果也是本领域技术人员将对比文件2结合于对比文件3时能够预期的。至于聚硅酸与无机絮凝剂的比例，对比文件3中已经明确公开了AlCl3的投加量要适中，因为过多的AlCl3会造成同种电荷的增加，同种电荷相斥对污泥脱水不利（参见第551页左栏第2段），在此基础上，本领域技术人员可以根据实际工艺情况结合处理效果通过有限的试验得出适合的硅酸钠与FeCl3的摩尔比，选择摩尔比带来的技术效果也是本领域技术人员能够预期的。
综上，复审请求人认为本申请权利要求1-2具备创造性的主张不能成立。
基于上述事实和理由，合议组做出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2019年1月18日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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