发明创造名称：一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法
外观设计名称：
决定号：195303
决定日：2019-11-15
委内编号：1F254554
优先权日：
申请（专利）号：201510444486.2
申请日：2015-07-24
复审请求人：华南理工大学
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周洋
合议组组长：李应会
参审员：白璐
国际分类号：C01C1/12
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术给出了将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审决定涉及申请号为201510444486.2，发明名称为“一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为华南理工大学，申请日为2015年7月24日，公开日为2015年11月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年3月13日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件1（CN103523798A，公开日为2014年1月22日）的基础上结合对比文件2（CN102992351A，公开日为2013年3月27日）和本领域的常规技术手段，得到独立权利要求1的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，从属权利要求2-6的附加技术特征或者被对比文件1和2公开或者由其所公开的内容本领域技术人员容易实现或者属于本领域的常规技术手段，因此权利要求1-6所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于“创造性”的规定。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书第1-39段（第1-5页）、说明书摘要、说明书附图、摘要附图，以及2017年6月6日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述方法具体过程如下：
通过在吸收塔中部设一隔板将上部和下部分成两个吸收体系，吸收塔上部装有填料B，吸收塔下部装有填料A；
将粗氨气从填料A下方的位置通入吸收塔，与从填料A上方、隔板下方的位置进入的稀氨水在填料A接触，得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水；
所述脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气从隔板升气帽中进入吸收塔上部，在填料B中与从塔顶喷淋下来的碱液接触，得到脱酚脱酸后的氨气和吸收后的碱液；
所述碱液是质量分数为10％-40％的烧碱溶液。
2. 根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述浓氨水从吸收塔底部移出，通过氨水泵循环，通过氨水换热器降温后入进入吸收塔循环使用，吸收饱和后的浓氨水从管线排出。
3. 根据权利要求2所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述浓氨水换热器出口温度控制在5-15℃。
4. 根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述稀氨水用脱盐水代替。
5. 根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述吸收后的碱液从吸收塔中部移出，通过碱液泵循环使用；吸收饱和的碱液由管线排出。
6. 根据权利要求1所述的一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，进入系统的碱液的温度控制在20-35℃。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年6月20日向国家知识产权局提出了复审请求，基于原权利要求书进行了修改，将原权利要求6与权利要求1合并，修改后共6项权利要求。复审请求人认为：（1）对比文件1没有涉及碱液的使用，只是对液氨和稀氨水的应用，对比文件1对粗氨的精制主要通过对温度以及液气质量比实现，主要应用的是物质溶解度的物理变化。且对比文件1采用液氨实现对较低温度的控制，液氨存在许多缺点。对比文件2碱液脱酚过程复杂。（2）本发明将氨水洗涤和化学吸收集成于同一个吸收塔中是突破性进展，后续无需经过液氨结晶过程就可以达到氨精制的目的。新修改的权利要求1如下：
“1. 一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法，其特征在于，所述方法具体过程如下：
通过在吸收塔中部设一隔板将上部和下部分成两个吸收体系，吸收塔上部装有填料B，吸收塔下部装有填料A；
将粗氨气从填料A下方的位置通入吸收塔，与从填料A上方、隔板下方的位置进入的稀氨水在填料A接触，得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水；
所述脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气从隔板升气帽中进入吸收塔上部，在填料B中与从塔顶喷淋下来的碱液接触，得到脱酚脱酸后的氨气和吸收后的碱液；
所述碱液是质量分数为10％-40％的烧碱溶液。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年7月3日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：在对比文件1的基础上结合对比文件2、本领域公知证据（公知证据一：《中国洁净煤》，陈清如等主编，中国矿业大学出版社，第1版，第1111页，公开日为2009年9月30日）和本领域常规的技术手段，得到独立权利要求1的技术方案，对本领域技术人员来说是显而易见的，从属权利要求2-6的附加技术特征或者被对比文件1和2公开或者由其所公开的内容本领域技术人员容易实现或者属于本领域的常规技术手段，因此权利要求1-6所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于“创造性”的规定。并针对复审请求人陈述的意见进行了答复。
复审请求人于2019年8月16日提交了意见陈述书，未对申请文件进行修改。复审请求人认为：（1）对比文件1没有涉及对于碱液的使用，对比文件2的碱液脱酚过程复杂，相当于是对比文件1中粗氨气经过上下段洗涤后再进行碱洗，是在对比文件1的基础上在净化塔之外进行碱洗操作。在对比文件1或2以及现有技术中均未出现在同一个吸收塔中实现脱酸性气和脱酚的操作。（2）对比文件2是将双段循环洗涤与碱洗过程结合，在此基础上，本领域技术人员能想到的仅仅是将双段循环洗涤改进为多段循环洗涤，进而达到简化流程的目的，而不是将碱洗过程应用于吸收塔。（3）本申请后续无需经过液氨结晶过程就可以达到氨精制的目的。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人在提出复审请求时修改了权利要求书，经审查，上述修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定，故本复审请求审查决定所针对的文本为：申请日提交的说明书第1-39段（第1-5页）、说明书摘要、说明书附图、摘要附图，以及2018年6月20日提交的权利要求第1-6项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，而现有技术给出了将该区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1.关于权利要求1的创造性。
权利要求1要求保护一种氨精制过程中同时脱酸性气和脱酚的方法。对比文件1公开了一种氨水洗涤法脱酚脱硫的装置和方法，并具体公开了（参见说明书第[0005]、[0010]、[0012]段以及图1）：一种改进的氨水洗涤法脱酚脱硫的装置，包括氨气净化塔（即本申请中的吸收塔）、换热器和泵，粗氨气进料管道连在氨气净化塔底部，新鲜稀氨水进料管道连在氨气净化塔顶部，氨气净化塔有上、下两个洗涤循环段，且两个循环段都采用填料或塔盘，液氨（2）进料管道连在氨气净化塔（6）中部或下部，氨气净化塔（6）的塔顶连后续装置，塔底通过泵连氨气净化塔（6）的下部循环返回口和与原料水罐相连的管道（5），氨气净化塔（6）中部侧线通过泵连氨气净化塔（6）的上部循环返回口；氨气净化塔（6）中部设置集液盘（9）（即本申请中的隔板），集液盘（9）上设有升气帽（7）和溢流管（8），溢流管（8）的溢流口连下段填料上部；所述集液盘（9）用来收集上段填料下来的稀氨水，当收集的稀氨水高度超过溢流管（8）高度后，会溢流进入下段传质区；粗氨气可通过升气帽（7）进入上段传质区。氨气净化塔上段洗涤段所用的稀氨水由塔中部抽出的稀氨水和塔顶部补入的新鲜稀氨水混合而成，下段洗涤段所用的稀氨水是塔釜抽出的稀氨水循环而来。粗氨气从底部进入氨气净化塔，在氨气净化塔中依次通过下段传质区和上段传质区，与循环洗涤氨水逆流接触；粗氨气中的酚、硫化氢、二氧化碳和少量水、少量氨被吸收到稀氨水中，净化后的粗氨气从净化塔顶部采出。从图1中可以看出，下段洗涤所用的稀氨水从下段填料的上方、隔板下方的位置进入。
其中，对比文件1中的粗氨气经过下段传质区后得到脱除部分酸性气和挥发酚的粗氨气和浓氨水。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：权利要求1中限定了粗氨气在吸收塔上部与从塔顶喷淋下来的碱液接触，得到脱酚脱酸后的氨气和吸收后的碱液，并限定了碱液的种类和质量分数。基于上述区别技术特征，权利要求1实际所要解决的技术问题是如何进一步脱除粗氨气中的酸性气和酚。
对于上述区别，对比文件2公开了一种煤化工废水回收氨的净化方法，并具体公开了（参见权利要求1）：包括氨水双段循环洗涤、低温除杂质、碱洗脱酚、吸附精制的步骤，其中碱洗脱酚是将粗氨气与碱洗泵送来的烧碱溶液一起进入碱氨混合气中，控制碱液质量浓度为5-30%（落入本申请权利要求1的数值范围之内），碱液与氨气质量比为8-20，洗涤时温度5-30℃，在混合器中气液两相完成接触传质，酚类物质和少量酸性气体被吸收到碱液中，混合后的碱和氨在碱洗沉降罐中进行气液分离，氨气从碱洗沉降罐上部出口采出后进入吸附塔，碱洗沉降罐下部的碱液回流回碱液槽。可见，对比文件2公开了在利用氨水双段洗涤之后，再利用烧碱进行碱洗的步骤，其中碱洗在对比文件2中的作用与在本申请中相同，都是为了进一步脱除粗氨气中的酚类物质，在此基础上，本领域技术人员有动机在对比文件1的氨水洗涤步骤之后，增加烧碱进行碱洗的步骤。此外，本领域中，填料吸收塔的各段之间采用不同的吸收液进行吸收是本领域常用的技术手段，例如，公知证据一（《中国洁净煤》，陈清如等主编，中国矿业大学出版社，第1版，第1111页，公开日为2009年9月30日）中公开了：由脱硫塔中逸出的焦炉煤气进入洗氨塔底部，洗氨塔亦为钢板网填料塔，洗氨塔的中、上段用新软水喷洒，以吸收煤气中的氨和进一步脱除硫化氢，在洗氨塔下段，用剩余氨水及上面下来的喷洒液喷洒……为进一步脱除煤气中的硫化氢，可将氢氧化钠溶液送至洗氨塔顶部，在顶段填料上洗涤煤气。在此基础上，本领域技术人员为了简化工艺和设备，容易想到将对比文件2中的碱洗步骤与对比文件1中的氨水洗涤步骤设置于一个吸收塔的上下两段，以烧碱溶液代替对比文件1中的上段稀氨水。而将上段洗涤液从塔顶喷淋是本领域常用的技术手段。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和本领域常用的技术手段，得到权利要求1要求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.关于权利要求2-6的创造性
权利要求2-3对在先的权利要求进行了进一步限定。对比文件1公开了（参见说明书第[0006]-[0007]、[0012]段）：氨气净化塔（6）的塔底通过泵连第一冷却器（10）后再连氨气净化塔（6）的下部循环返回口，氨气净化塔（6）中部侧线通过泵连第二冷却器（11）后再连氨气净化塔（6）的上部循环返回口，控制循环氨水的冷却温度为15～35℃。其中，根据对比文件1的记载，本领域技术人员可知氨气净化塔塔底排出的液体为浓氨水，可见，对比文件1已经公开了将浓氨水从吸收塔底部移出，通过泵连接冷却器（即氨水换热器）冷却后进入吸收塔循环使用的内容。并且，在对比文件1公开了循环氨水温度的基础上，本领域技术人员容易根据需要控制换热器的出口温度。此外，将吸收饱和后的浓氨水从管线排出是本领域常用的技术手段。
权利要求4进一步限定了稀氨水用脱盐水代替。脱盐水是本领域进行氨精制时常用的吸收溶剂，本领域技术人员容易根据需要选择以脱盐水代替对比文件1中的稀氨水。
权利要求5进一步限定了吸收后的碱液从吸收塔中部移出，通过碱液泵循环使用，吸收饱和的碱液由管线排出。对比文件2公开了（参见权利要求1）：碱洗沉降罐下部的碱液回流回碱液槽，碱液槽中的碱液连续地送往煤化工废水处理装置汽提脱氨塔中，并连续补充新鲜碱液。可见，对比文件2公开了将回收的碱液进行利用的内容，在此基础上，本领域技术人员容易想到将碱液循环使用，并将吸收饱和的碱液由管线排出是容易实现的。
权利要求6进一步限定了进入系统的碱液的温度。对比文件2公开了：碱液洗涤时温度5-30℃。由此本领域技术人员容易确定进入系统的碱液温度。
因此，结合对其引用的权利要求的评述，权利要求2-6不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（三）关于复审请求人陈述的意见
关于复审请求人在答复复审通知书时陈述的理由，合议组经审查后认为：
关于意见（1）和（2），首先，对比文件1公开了对粗氨气进行两段氨水洗涤的内容，对比文件2公开了在利用氨水双段洗涤之后，再利用烧碱进行对其进行碱洗的步骤，对比文件1和对比文件2中采用两段氨水洗涤，均是为了提高洗涤效果、降低系统能耗，本领域技术人员公知当不追求洗涤效果和降低能耗时也可以采用一段氨水洗涤，并且为了进一步除尽酚类物质，在对比文件2的基础上本领域技术人员容易想到在氨水洗涤之后增加烧碱洗的步骤。而填料吸收塔的各段之间可采用不同的吸收液进行吸收是本领域常用的技术手段（参见公知证据一），由此本领域技术人员为了简化设备，容易想到将氨水洗涤和烧碱洗涤设置于一个吸收塔中，其技术效果是可以合理预期的。
对于意见（3），本申请说明书中并无任何证据或对比实验证明本申请省略液氨冷却后也能达到与对比文件1和2相同或相似的除杂效果，由此，本领域技术人员无法看出省略液氨冷却取得了何预料不到的技术效果。当本领域技术人员在一个吸收塔内分上下段、使用两种吸收剂除杂后，容易想到省略液氨冷却步骤，其技术效果可以预期。
综上，复审请求人的理由不能成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年3月13日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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