发明创造名称：一种石墨烯钛合金熔炼方法
外观设计名称：
决定号：194973
决定日：2019-11-14
委内编号：1F259078
优先权日：
申请（专利）号：201510152597.6
申请日：2015-04-01
复审请求人：贵州顶效经济开发区沈兴实业有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：彭敏
合议组组长：杨永红
参审员：张芳
国际分类号：C22C1/10，C22C1/02，C22C14/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果要求保护的权利要求的技术方案相对最接近现有技术存在区别，但是其它现有技术给出了获得所述区别并将其应用于最接近现有技术的启示，则要求保护的权利要求相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510152597.6，名称为“一种石墨烯钛合金熔炼方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为贵州顶效经济开发区沈兴实业有限责任公司，申请日为2015年4月1日，公开日为2016年11月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年5月14日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要，说明书第1-59段；2018年1月31日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理≥6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼；所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180-200℃；所述的挤压机中挤压的压力为≥3000t/㎡。
2. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空自耗电弧炉由真空系统、电极驱动机械系统、铜坩埚及冷却循环系统、直流电源、自动和手动控制系统、稳弧搅拌系统、监测和自动记录系统组成，其中冷却循环系统设置在铜坩埚上。
3. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空的真空度为≤0.83×10-1Pa。
4. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的真空环境还能够替换成惰性气体存在的环境。
5. 如权利要求4所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的惰性气体为氦气、氮气、氩气中的一种。
6. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极是在真空度为≤0.83×10-1Pa的真空焊接箱中进行的焊接。
7. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入 烘干炉中干燥处理的时间为7-10h。
8. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为190℃。 ”
驳回决定认为：对比文件1（CN102312111A，公开日为2012年1月11日）公开了一种采用真空自耗电弧炉熔炼TiAl合金的方法；对比文件2（“先进钛-石墨烯金属基复合材料”，梓文，《兵器材料科学与工程》，2013年第36卷第4期，第32页，公开日为2013年12月31日）公开了采用粉末冶金工艺制备钛-石墨烯金属基复合材料的方法；对比文件3（CN101597703A，公开日为2009年12月9日）公开了一种钛合金的制备方法，采用真空自耗电极电弧熔炼法；对比文件4（《无损检测综合知识》，王自明 主编，北京：机械工业出版社，2005年1月第1版第1次印刷，第146页，公开日为2005年1月31日）公开了自耗炉的结构。权利要求1相对于对比文件1存在区别，但是所述区别或是在对比文件2和对比文件3的基础上容易获得的，或是本领域的常见技术手段。因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-8的附加技术特征或被对比文件1、4公开，或是本领域的常规手段，或是通过有限试验可以获得的，因此权利要求2-8也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月15日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，具体修改方式为：将原权利要求2的附加技术特征增加至原权利要求1中，且将原权利要求1中的技术特征“所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180-200℃”和“所述的挤压机中挤压的压力为≥3000t/㎡”分别形成新的从属权利要求2和3，相应的调整其它权利要求的编号。复审请求人认为：（1）本申请的目的是提供一种高性能的钛合金，而对比文件1的目的是提供一种高性能的钛铝合金靶材，二者的目的不同；本申请中控制铁、氮、氢、氧的含量在较低的水平，使合金具有更好的性能，而对比文件1并未公开此特征；且对于本申请中涉及的真空自耗电弧炉的具体结构，对比文件1中也未公开；（2）本申请的电极烘干是进入真空炉前烘干，目的是降低真空炉抽真空时间进而降低能耗，而对比文件3中的烘干是在电极焊接之前烘干，目的是保持电极干燥，使焊接时电弧稳定并减少飞溅，保证焊接面光滑并且避免高温潮湿造成氧化引入更多杂质，二者在目的和效果上完全不同。复审请求时新修改的权利要求1-3如下：
“1. 一种石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；并采用焊接机将挤压成圆柱型块焊接成自耗电极，并再将其放入烘干炉中干燥处理≥6h；再采用真空自耗电弧炉对上述自耗电极进行熔炼处理；待海绵钛与石墨烯混合形成的圆柱型块熔化后，在真空自耗电弧炉中形成铸锭；并将铸锭采用车床进行平头处理，获得一次熔炼铸锭；再将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极；再将二次熔炼自耗电极置于真空自耗电弧炉中进行二次自耗熔炼，即可完成石墨烯钛合金的熔炼。所述的真空自耗电弧炉由真空系统、电极驱动机械系统、铜坩埚及冷却循环系统、直流电源、自动和手动控制系统、稳弧搅拌系统、监测和自动记录系统组成，其中冷却循环系统设置在铜坩埚上。
2. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的放入烘干炉中干燥处理的温度为180-200℃。
3. 如权利要求1所述的石墨烯钛合金熔炼方法，其特征在于，所述的挤压机中挤压的压力为≥3000t/m2。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月29日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月18日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-9不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
复审请求人于2019年8月20日和2019年8月21日提交了内容相同的意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人坚持认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
本复审请求审查决定针对的审查文本是：申请日提交的说明书摘要、说明书第1-59段；2018年8月15
日提交的权利要求第1-9项
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与申请日以前的现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果要求保护的权利要求的技术方案相对最接近现有技术存在区别，但是其它现有技术给出了获得所述区别并将其应用于最接近现有技术的启示，则要求保护的权利要求相对于现有技术是显而易见的，不具备创造性。
权利要求1请求保护一种石墨烯钛合金熔炼方法。对比文件3公开了一种钛合金的制备方法，其采用真空自耗电极电弧熔炼法，以海绵钛为主料，包括：制备合金包；将海绵钛和合金包挤压制备电极；电极烘干，烘干温度为160-200(C；电极焊接；装炉；真空自耗电极电弧熔炼，熔炼两次；冷却出炉；平头车皮；取样分析 (参见说明书第1页倒数第10行和第3页实施例2)。而“将一次熔炼铸锭焊接在一起，形成二次熔炼自耗电极”是利用真空自耗电极电弧炉进行二次熔炼的必然步骤，是对比文件3隐含公开的内容。可见，权利要求1与对比文件3的区别在于：(1)钛合金熔炼过程中添加了石墨烯作为原料，将石墨烯与海绵钛均匀混合后，混合时控制Fe≤0.30、N≤0.05、H≤0.015、O≤0.20，并将混合完成的石墨烯与海绵钛混合物置于挤压机中挤压成圆柱型块；(2)焊接后的电极放入烘干炉中干燥处理≥6h，且对第一次真空熔炼后的铸锭采用车床进行平头处理；（3）限定了真空自耗电弧炉的结构。
对于区别(1)，对比文件2（参见第32页）公开了钛由于高比强，已成为工业、民用和军用领域重要的结构材料，但是其热导问题，限制了钛和钛合金在许多领域的应用，石墨烯基材料具有优良的导热性，成为合适的增强材料，可同时改善钛合金的热导和力学性能。由此可见，对比文件2给出了在钛或钛合金中添加石墨烯可提高钛合金的热导和力学性能的技术启示。因此，本领域技术人员容易想到在对比文件3所述的钛合金中添加增强相石墨烯，而将原材料石墨烯和海绵钛混合均匀也是容易想到的，根据性能和成本要求控制杂质Fe、N、H、O的含量是通过有限的试验能够确定的。此外，选择挤压机进行挤压，挤压成圆柱型属于常规选择。
对于区别(2)，对比文件3（参见说明书实施例2）公开了对挤压后焊接前的电极进行烘干处理，由此可以保证焊接和真空熔炼过程中的干燥程度，在此基础上，仅保持真空熔炼过程的干燥度而在焊接电极后进行烘干处理也是不需要创造性劳动的。且烘干炉属于本领域的常规干燥设备，所述烘干时间也是常规选择。并且为了保证第二次熔炼效果，对第一次熔炼后的铸锭采用车床进行平头处理也是常规操作。
对于区别（3），对比文件4公开了自耗炉主要由炉体、电极驱动机构、水冷铜坩锅、真空系统、主直流电源和控制台组成(参见第146页第10-14行)。此外，在电弧炉内设置自动和手动控制系统、稳弧搅拌系统、监测和自动记录系统用于监测和控制熔炼属于本领域的常规技术手段。
综上所述，在对比文件3的基础上结合对比文件2和4以及本领域的常用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，权利要求1不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求2-9为从属权利要求，其附加技术特征分别限定了干燥处理的温度、时间、加压压力、真空自耗电弧炉的真空度以及焊接箱焊接的真空度、真空环境可替换的惰性气体。对比文件3实施例2中公开了烘干温度为160-200(C，且其他工艺参数是根据复合材料干燥处理的情况、熔炼过程的氧化情况等通过有限的试验能够确定的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，权利要求2-9不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人认为：（1）本申请的目的是提供一种高性能的钛合金，而对比文件1的目的是提供一种高性能的钛铝合金靶材，二者解决的技术问题不同。虽然对比文件2公开了将石墨烯和钛合金混合的发明构思，但是与本申请的技术方案并不相同，也没有给出相应的技术启示；本申请中控制铁、氮、氢、氧的含量在较低的水平，使合金具有更好的性能，而对比文件1并未公开此特征。（2）本申请的电极烘干是进入真空炉前烘干，目的是降低真空炉抽真空时间进而降低能耗，而对比文件3中的烘干是在电极焊接之前烘干，目的是保持电极干燥，使焊接时电弧稳定并减少飞溅，保证焊接面光滑并且避免高温潮湿造成氧化引入更多杂质，二者在目的和效果上完全不同。且本申请中是先将石墨烯和钛合金的混合电极进行一次熔炼，之后再将铸锭进行焊接后进行二次熔炼，确保合金相的均匀。（3）本申请中涉及的真空自耗电弧炉的具体结构，其中加入了稳弧搅拌系统和监测系统，保证了熔炼过程中熔炼的质量和安全，均未被对比文件1公开。
对此，合议组认为：（1）对比文件3公开了采用真空自耗电弧炉熔炼钛合金的方式，对比文件2公开了一种钛-石墨烯金属基复合材料，给出了在钛合金中添加石墨烯作为增强材料可以改善钛合金的热导性和力学性能的技术启示。因此，在对比文件3所述的钛合金中添加石墨烯作为增强材料从而提高合金性能是容易想到的，由此，获得本申请所述的制备原料和熔炼方式也是显而易见的。控制合金或复合材料中的杂质含量是本领域的常规要求，且在对比文件3的基础上结合对比文件2、4获得本申请所述的熔炼方法是显而易见的，由此获得铁、氮、氢、氧的含量在较低的水平也是必然的。（2）虽然本申请与对比文件3中涉及的电极烘干的具体时机并不完全相同，但是对比文件3中的电极烘干显然保证了电极在电极焊接和真空熔炼过程中的干燥度，即，其在真空熔炼前也是干燥的，具有本申请所述的电极烘干的效果，由于其进一步保证在电极焊接中电极的干燥性，显然具有相对于本申请更好的效果。而对比文件3中公开了真空自耗电极电弧熔炼，熔炼两次，其必然存在将一次熔炼后的铸锭进行焊接得到二次熔炼的电极。（3）对于本申请涉及的真空自耗电弧炉的具体结构，其为本领域常规的真空自耗电弧炉，其各个组成部件的作用均是本领域公知的（参见《钛冶金》 第2版，莫畏 等，冶金工业出版社，1998年6月，第357-362页）。综上，合议组对于复审请求人的意见不予接受。
基于以上事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年5月14日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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