一种竹质生物质炭基复合肥及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种竹质生物质炭基复合肥及其制备方法
外观设计名称:
决定号:194971
决定日:2019-11-14
委内编号:1F254273
优先权日:
申请(专利)号:201510186564.3
申请日:2015-04-20
复审请求人:广东大众农业科技股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:崔海云
合议组组长:姜海燕
参审员:张旭
国际分类号:C05G3/00,C05G3/04,C01B31/12
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所要求保护的技术方案最接近的现有技术;继而,将权利要求所要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,则该权利要求所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510186564.3,名称为“一种竹质生物质炭基复合肥及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为广东大众农业科技股份有限公司,申请日为2015年04月20日,公开日为2015年08月05日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年03月05日发出驳回决定驳回了本申请,其理由是:权利要求1相对于对比文件1(CN102659474A,公开日为2012年09月12日)和2(CN103288541A,公开日为2013年09月11日)不具有创造性,权利要求2相对于对比文件1、2、3(CN103274778A,公开日为2013年09月04日)不具有创造性;权利要求3-5附加技术特征是本领域的常规选择,故不具有创造性;权利要求6由于权利要求1-5不具有创造性而不具有创造性。驳回决定所依据的文本为:2017年08月28日提交的权利要求第1-6项、申请日2015年04月20日提交的说明书第1-14页及说明书摘要(下称驳回文本)。
驳回文本的权利要求书如下:
“1. 一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
将竹子高温裂解,得到竹质生物质炭和可燃性气体;
将复合肥的原料和占复合肥总原料重量8-12%的竹质生物质炭混合后熔融、造粒,收集粒料;其中,熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供;
所述复合肥包括如下重量份的原料:微生物菌种0.5-1.5份、增效剂2-5份、保水防渗剂1-2份、含氮量为40-50%的氮肥10-30份、含磷量为10-20%的磷肥10-20份、含钾量为50-60%的钾肥15-25份;
将收集的粒料负压冷却,进行筛选;
将筛选后的粒料进行包膜,包装出货,制得竹质生物质炭基复合肥;
所述步骤(1)具体为:将竹子粉碎至粒径1-2mm,将粉碎后的竹子干燥至含水率小于5%,得到生物质物料;将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5:100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解,得到竹质生物质炭和可燃性气体;其中,高温裂解的温度为500-700℃,高温裂解的时间为60-120min;
所述裂解催化剂以石墨化介孔碳为催化剂载体,以铁镍合金为活性组分,其中,所述铁镍合金的质量占所述催化剂质量的30-40%,所述裂解催化剂的形貌为所述铁镍合金镶嵌于所述石墨化介孔碳上,所述裂解催化剂的比表面积为400m2.g-1-600m2.g-1,孔径为5-10nm,孔体积为0.5cm3.g-1-1.5cm3.g-1;
所述增效剂包括如下重量份的原料:双氰胺4-8份、脒基硫脲5-9份、氢醌1-5份、硼酸钠10-14份、硫酸锌12-16份、草酸6-10份、沸石3-7份、氧化镁1-5份、腐植酸铵2-6份;所述微生物菌种包括如下重量份的原料:放线菌10-20份、固氮细菌20-30份、磷细菌6-10份、硅酸盐类解钾细菌5-15份和酵母20-40份;所述保水防渗剂是由800-1200万分子量的阴离子型聚丙烯酰胺和100-500万分子量的聚丙烯酸钾以重量比1:0.8-1.2组成的混合物。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(1’):将竹质生物质炭与活化剂混合,在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理,然后冷却至室温,对产物进行酸洗,再水洗至中性后干燥;所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种;所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5;所用惰性气氛为氮气,流量为100-500mL/min;升温速率为4-8℃/min;活化温度为300-500℃;活化处理保温时间为1-3h;酸洗所用的酸为稀盐酸。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,熔融的温度为125-128℃;所述步骤(3)中,筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm; 所述步骤(4)中,包装净重≥25Kg,且≤50Kg。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述复合肥还包括如下重量份的原料:秸秆5-9份、水葫芦发酵物3-7份、多菌灵0.1-0.5份、粪便10-14份、硫酸镁0.5-1.5份、硫酸铜0.01-0.05份、腐植酸6-10份、海泡石粉2-6份、干塘泥粉4-8份、粉煤灰6-10份。
5. 根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述氮肥是由尿素和碳酸氢铵以重量比1:0.5-1.5组成的混合物;所述磷肥是由硫酸钾和磷酸二氢钾以重量比1.2-1.8:1组成的混合;所述钾肥是由硫酸钾、氯化钾以重量比1:2-3组成的混合物。
6. 一种竹质生物质炭基复合肥,其特征在于:所述竹质生物质炭基复合肥根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。”
申请人广东大众农业科技股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年06月20日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书(共2页,5项)。相对于驳回文本,其修改之处在于:将从属权利要求2的附加技术特征及从属权利要求3的部分特征并入权利要求1,删除权利要求2,同时调整各权利要求的编号。
复审请求人认为:本申请与对比文件1的区别在于:①生物质炭的制备工艺不同;②生物质炭基复合肥的制备方法不同;③复合肥的配方不同。对于区别①,本申请竹子进行高温裂解制备竹质生物质炭的工艺受到原材料的不同(如材料粉碎程度、干燥度)、催化剂的性能(如材料成分、比表面积、孔径、孔体积)、裂解温度和时间等多个因素的影响,能够实现极高的焦油转化率,进而使竹质生物质炭有更大的表面积和孔隙率,具有更强的吸附特性,使其能够吸附和固持肥料中的养分,土壤的保水性得到增强,由此实现优异的缓释效果,显著削减土壤氮流失量,提高土壤肥力,促进作物增产和维持土壤生态系统平衡的作用。对比文件2的发明点并不在于生物质炭的制备工艺,只是采用了常规的工业慢热裂解工艺,并没有提到竹材的粉碎程度和干燥度、催化剂的性能(如材料成分、比表面积、孔径、孔体积)等等对焦油转化率以及生物质炭的缓释效果的之间的任何关联性,故不存在技术启示。对于区别②,本申请竹质生物质炭基复合肥制备方法是先高温裂解制备竹质生物质炭,然后将竹质生物质炭进行活化,接着将活化后的竹质生物质炭与复合肥进行熔融造粒,再进行冷却筛选颗粒大小,并严格限定了各步骤的具体工艺条件。对比文件1和2均未公开,对比文件3的生物质炭制备工艺是在物料仓内进行高温碳化,与权利要求1采用的高温裂解工艺完全是两种不同的工艺;对比文件3的活化工序是在生物质碳化前进行的,而权利要求 1是先高温裂解得到生物质炭后再进行活化,而且活化剂组分、用量、惰性气氛等工艺条件均不相同,并且权利要求1先高温裂解制备竹质生物质炭然后再活化,得到的活性炭具有高比表面积、高吸附特性的疏松多孔性物质,其孔隙结构比生物质炭发达。对于区别③,对比文件1至3均没有公开含有微生物菌种、增效剂、保水防渗剂,本申请的微生物菌种、增效剂、保水防渗剂对复合肥进入土壤后的氮素长效化、肥料利用率、作物抗逆能力、保墒节水以及改良土壤结构方面起到至关重要的作用。
复审请求时提交的权利要求书如下:
“1. 一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
将竹子高温裂解,得到竹质生物质炭和可燃性气体;
将复合肥的原料和占复合肥总原料重量8-12%的竹质生物质炭混合后熔融、造粒,收集粒料;其中,熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供;
所述复合肥包括如下重量份的原料:微生物菌种0.5-1.5份、增效剂2-5份、保水防渗剂1-2份、含氮量为40-50%的氮肥10-30份、含磷量为10-20%的磷肥10-20份、含钾量为50-60%的钾肥15-25份;所述增效剂包括如下重量份的原料:双氰胺4-8份、脒基硫脲5-9份、氢醌1-5份、硼酸钠10-14份、硫酸锌12-16份、草酸6-10份、沸石3-7份、氧化镁1-5份、腐植酸铵2-6份;所述微生物菌种包括如下重量份的原料:放线菌10-20份、固氮细菌20-30份、磷细菌6-10份、硅酸盐类解钾细菌5-15份和酵母20-40份;所述保水防渗剂是由800-1200万分子量的阴离子型聚丙烯酰胺和100-500万分子量的聚丙烯酸钾以重量比1:0.8-1.2组成的混合物;
将收集的粒料负压冷却,进行筛选;
将筛选后的粒料进行包膜,包装出货,制得竹质生物质炭基复合肥;
所述步骤(1)具体为:将竹子粉碎至粒径1-2mm,将粉碎后的竹子干燥至含水率小于5%,得到生物质物料;将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5:100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解,得到竹质生物质炭和可燃性气体;其中,高温裂解的温度为500-700℃,高温裂解的时间为60-120min;
所述裂解催化剂以石墨化介孔碳为催化剂载体,以铁镍合金为活性组分,其中,所述铁镍合金的质量占所述催化剂质量的30-40%,所述裂解催化剂的形貌为所述铁镍合金镶嵌于所述石墨化介孔碳上,所述裂解催化剂的比表面积为400m2.g-1-600m2.g-1,孔径为5-10nm,孔体积为0.5cm3.g-1-1.5cm3.g-1;
所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(1’):将竹质生物质炭与活化剂混合,在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理,然后冷却至室温,对产物进行酸洗,再水洗至中性后干燥;所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种;所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5;所用惰性气氛为氮气,流量为100-500mL/min;升温速率为4-8℃/min;活化温度为300-500℃;活化处理保温时间为1-3h;酸洗所用的酸为稀盐酸;
所述步骤(2)中,熔融的温度为125-128℃;所述步骤(3)中,筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,包装净重≥25Kg,且≤50Kg。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述复合肥还包括如下重量份的原料:秸秆5-9份、水葫芦发酵物3-7份、多菌灵0.1-0.5份、粪便10-14份、硫酸镁0.5-1.5份、硫酸铜0.01-0.05份、腐植酸6-10份、海泡石粉2-6份、干塘泥粉4-8份、粉煤灰6-10份。
根据权利要求1所述的一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法,其特征在于:所述氮肥是由尿素和碳酸氢铵以重量比1:0.5-1.5组成的混合物;所述磷肥是由硫酸钾和磷酸二氢钾以重量比1.2-1.8:1组成的混合;所述钾肥是由硫酸钾、氯化钾以重量比1:2-3组成的混合物。
5. 一种竹质生物质炭基复合肥,其特征在于:所述竹质生物质炭基复合肥根据权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月29日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:对比文件1与本申请都是利用生物炭与复合肥相结合实现对复合肥的缓释,根据本申请记载的实验数据无法确定其比现有技术的缓释复合肥具有相当或更优的效果,也不能根据说明书的记载确定本申请竹制生物炭的处理及复合肥配方带来了显著效果,因而坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年09月09日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1的区别在于:1)权利要求1的复合肥包括微生物菌种、增效剂、保水防渗剂,并限定了所述增效剂、微生物菌种和保水防渗剂的具体组成;权利要求1包含竹制生物炭,而对比文件1包含农业废弃物生物质炭黑;对比文件1没有公开权利要求1中的氮、磷、钾肥的有效元素含量;2)权利要求1限定了生物炭的制备工艺、活化工艺以及所用的裂解催化剂和活化剂,而对比文件1仅公开了采用低温炭化制备生物炭;3)权利要求1限定了复合肥的制备工艺条件,且制备竹制生物炭得到的可燃性气体燃烧为熔融造粒提供热量。由此确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的生物质炭基复合肥的制备方法。本领域技术人员在对比文件1公开了复合肥可以采用本领域常用的各种复合肥组成的基础上根据需要调整氮、磷、钾的有效量是常规技术手段,微生物菌种、增效剂、保水防渗剂都是复合肥中常用的功能性组分,选择具体组成是常规技术手段。对比文件2公开了采用废弃竹子经过高温裂解制得生物炭,再制成生物炭基缓释氮肥的方法。而具体的生物炭的制备工艺如裂解工艺条件、添加裂解催化剂以加速裂解以及催化剂的选择等均是本领域的常规选择。对比文件3给出了对生物炭进行活化以增强生物炭的微孔性能和肥效的技术启示,而其它的活化剂是在已知的活化剂中进行的常规选择,活化处理的工艺条件以及用稀盐酸进行酸洗也属于本领域的常规选择。熔融造粒是肥料颗粒生产的常规方法,具体的温度、粒径的大小都是常规选择,而对炭化裂解产生的副产物可燃性气体进行利用则是能源利用的常规技术手段,负压冷却、包膜、包装也都是肥料制备的常规步骤。因此权利要求1不具有创造性。从属权利要求2-4都是常规的选择,因此也不具有创造性。权利要求5要求保护权利要求1-4任一项所述制备方法制得的生物质炭基复合肥,其与对比文件1的区别在于其制备方法的不同,由于权利要求1-4的制备方法不具有创造性,故由该方法得到的生物质炭基复合肥也不具有创造性。(2)对于复审请求人的意见陈述,合议组认为,①没有证据表明原材料的不同、催化剂的性能、裂解温度和时间等因素之间相互作用能够影响焦油转化率;而对比文件2公开了采用热裂解工艺对采用废弃竹子经过热裂解制得生物炭,也没有证据表明本申请的焦油转化率比对比文件2的转化率高。②对比文件1公开了将生物质炭与复合肥进行造粒,对比文件2给出了竹子高温裂解获得生物炭制成缓释肥的技术启示,对比文件3给出了对生物炭进行活化以增加生物炭微孔结构的技术启示。虽然对比文件3公开的活化工序与本申请顺序、具体工艺条件不同,但是都是通过活化改善生物质炭的微孔结构,本领域技术人员在对比文件3公开内容的基础上,调整活化顺序、工艺条件是常规选择,并且没有证据表明本申请的活化顺序及工艺条件产生了预想不到的技术效果。③微生物菌种、增效剂、保水防渗剂都是复合肥中常用的为了增加相应的功能而添加的组分,本领域技术人员可根据需要选择具有相应功能的组分进行添加,产生的技术效果也是可以预期的。
复审请求人于2019年9月29日提交了意见陈述,但其内容是关于申请号为201510092523.8的案件的意见陈述,与本申请无关。
复审请求人于2019年9月30日针对本申请的复审通知书提交了意见陈述书,未修改申请文件。复审请求人认为:(1)权利要求1与对比文件1的区别在于:二者的生物质炭的制备工艺完全不同;竹制生物质炭基复合肥制备方法不同;复合肥的配方不同。(2)竹子进行高温裂解制备竹质生物质炭的工艺,该工艺受到原材料的不同(如材料粉碎程度、干燥度)、催化剂的性能(如材料成分、比表面积、孔径、孔体积)、裂解温度和时间等多个因素的影响,会决定竹质生物质炭的孔洞结构即比表面积和孔隙率,进而决定了复合肥的缓释效果。本申请采用裂解催化剂能够在较低反应温度下得到较高的焦油去除率,还能提高气体热值和产量,对焦油的转化率达到99%以上。对比文件2只是采用了常规的工业慢热裂解工艺,没有给出竹材的粉碎和干燥度、催化剂的性能等对焦油转化率及生物质炭的缓释效果间的关联性,故没有给出启示。本申请严格限定了竹制生物质炭复合肥的制备方法的工艺条件,与对比文件3生物质炭的活化顺序、工艺条件完全不同,因此得到的生物质炭的性能不同,即本申请得到的活性炭是具有高比表面积、高吸附特性的疏松多孔性物质。对比文件1-3均没有公开微生物菌种、增效剂、保水防渗剂,也非常规设计,并且延长氮肥有效期一倍以上、提高肥料利用率12%左右、形成土壤有益微生物菌群落系统,还能减少农药、硝酸盐、重金属等毒害和提高作物抗逆能力,保水防渗剂具有保墒节水、提高水肥利用率和改良土壤结构的优点。虽然本申请没有原始试验的数据,但是说明书中对工艺步骤及步骤中采用的各个组分带来的功效的原理性分析,足以证明本申请的技术效果。(3)独立权利要求1具有创造性,故从属权利要求2-5也具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2018年06月20日提复审请求时提交了权利要求书修改替换页,经审查,该修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定针对的审查文本如下:2018年06月20日提交的权利要求第1-5项、申请日2015年04月20日提交的说明书第1-14页及说明书摘要。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先,应当确定与权利要求所要求保护的技术方案最接近的现有技术;继而,将权利要求所要求保护的技术方案和该最接近的现有技术进行对比,确定二者之间的区别特征,并客观分析要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术实际解决的技术问题;然后,从最接近的现有技术和发明实际解决的技术问题出发,判断要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是否显而易见。如果现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示,则该权利要求所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,不具备创造性。
(1)权利要求1要求保护一种竹质生物质炭基复合肥的制备方法(具体参见案由部分)。对比文件1公开了一种生物炭基复合肥及其制备方法,包括如下步骤:
1)利用农业废弃物作为生物质原料,低温炭化成多孔的生物质炭黑;
2)以生物质炭黑为核心,混入一定比例复合肥;
3)加入一定量的粘合剂,并在有机无机肥料造粒机内造粒,包裹造粒后的物料进入烘干机干燥,经冷却筛分得到颗粒生物炭基复合肥。
步骤2)和步骤3)中,所述生物质炭黑与复合肥、粘合剂的重量比为(38~42)∶ (48~52)∶(6~14),优选为40∶50∶10;所述复合肥可以采用本领域常用的各种复合肥,例如,尿素和磷酸二氢钾组成的复合肥,硝酸钾、尿素和磷酸二氢钾组成的复合肥,硝酸钾、磷酸铵和磷酸二氢钾组成的复合肥等(参见该对比文件的说明书第【0009】-【0016】段)。
权利要求1与对比文件1的区别在于:1)权利要求1的复合肥包括微生物菌种、增效剂、保水防渗剂,并限定了所述增效剂、微生物菌种和保水防渗剂的具体组成,而对比文件1的复合肥中不含这些成分;权利要求1包含竹制生物炭,而对比文件1包含农业废弃物生物质炭黑;对比文件1没有公开权利要求1中的氮、磷、钾肥的有效元素含量;2)权利要求1限定了生物炭的制备工艺、活化工艺以及所用的裂解催化剂和活化剂,而对比文件1仅公开了采用低温炭化制备生物炭;3)权利要求1限定了复合肥的制备工艺条件,且限定制备竹制生物炭得到的可燃性气体燃烧为熔融造粒提供热量,而对比文件1没有公开。
由本申请说明书记载可知,本申请的目的是利用废弃资源竹子制得生物质炭,再复配成生物质炭基复合肥,降低生产成本,减少环境污染,且工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高;同时,利用竹质生物炭的物理性能,实现了对复合肥的有效缓释,延长了复合肥的作用时间,提高了复合肥的利用率(参见本申请说明书第【0007】-【0008】段)。
而由对比文件1公开内容可知,其也是利用了农业废弃物制备成生物质炭,同时利用生物质炭的物理和化学特性,制得的生物炭基复合肥缓释效果好,经济环保,肥效时间长,且肥料增效作用明显(参见对比文件1说明书第【0005】、【0019】-【0023】段)。
由此可见,对比文件1与本申请的发明构思相同,解决了本申请要解决的技术问题,故基于区别特征确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供一种替代的生物质炭基复合肥的制备方法。
对于上述区别特征,对比文件1已经公开了其复合肥可以采用本领域常用的各种复合肥,例如尿素和磷酸二氢钾组成的复合肥,硝酸钾、尿素和磷酸二氢钾组成的复合肥等等,在此基础上根据需要调整氮、磷、钾的有效量是常规技术手段。而微生物菌种、增效剂、保水防渗剂都是复合肥中常用的为了增加相应的功能而添加的组分,本领域技术人员可根据需要选择具有相应功能的组分进行添加,而选择各功能组分的具体组成是常规技术手段。
对比文件2公开了一种制备炭基缓释氮肥的方法,包括如下步骤:步骤一,生物炭、硝酸和氨水进行反应,获得反应混合物;步骤二,对反应混合物进行造粒,获得生物炭基氮肥;所用生物炭以工业生产中的废弃竹子经工业慢热裂解生产获得的竹质炭生物炭 (参见对比文件2的权利要求1及实施例1)。而且,对比文2还公开,生物炭为农林废弃物或废弃生物质经工业慢热裂解(一种在隔绝和有限供氧气条件下于热解炉热转化农林剩余或废弃生物质而获得主产物生物炭、副产物合成气、生物油的工艺)后产生的颗粒状或粉状黑色产物(参见对比文件2说明书第【0026】段)。可见,对比文件2公开了采用废弃竹子经过高温裂解制得生物炭,再制成生物炭基缓释氮肥的方法。而具体的生物炭的制备工艺如裂解工艺条件、添加裂解催化剂以加速裂解以及催化剂的选择等均是本领域的常规选择。
对比文件3公开了一种生物炭肥的生产方法:(1)采用人畜粪便和农林副产物作为基础原料,按照一定比例添加由磷酸钾、碳酸钾和氢氧化钾按质量比2:2:1混合配制的活化剂。其中人畜粪便和农林副产物体积比为1:0.5~1:3,活化剂投加量为原料总质量的5%~10%;(2)利用太阳能、风能或生物能对上述混合物进行干燥脱水,完成预干燥的物料含水率应低于30%;(3)将上述混合物放入热解物料仓,仓内填充率大于80%,将物料仓加热至150℃~200℃,并保温20~60分钟,利用产生的水蒸气将仓内残留空气充分排除;(4)将热解物料仓升温至450℃~550℃,并保温1~2小时,使物料充分完成碳化;(5)待物料仓冷却后,可获得生物炭肥产品。利用活化剂对生物炭进行活化,使产物较传统生物炭微孔结构增多30%以上,肥效增加25%以上(参见对比文件3说明书第【0004】-【0018】段)。可见,对比文件3给出了对生物炭进行活化以增强生物炭的微孔性能和肥效的技术启示,而其它的活化剂是在已知的活化剂中进行的常规选择,活化处理的工艺条件以及用稀盐酸进行酸洗也属于本领域的常规选择。
熔融造粒是肥料颗粒生产的常规方法,具体的温度、粒径的大小都是常规选择,而利用炭化裂解产生的副产物可燃性气体进行利用则是能源利用的常规技术手段,负压冷却、包膜、包装也都是肥料制备的常规步骤。
综上所述,在对比文件1公开了本申请的发明构思的前提下,对比文件2给出了采用废弃竹子经过高温裂解制得生物炭,再制成生物炭基缓释氮肥的启示、对比文件3给出了对生物炭进行活化以增强生物炭的微孔性能和肥效的技术启示,从而在对比文件1的基础上结合对比文件2、3和本领域常规实验手段得到权利要求1的技术方案是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(2)从属权利要求2进一步限定复合肥的包装规格。包装的规格则是根据需要进行的常规选择,因此,在其引用的权利要求1不具有创造性的基础上,从属权利要求2也不具有专利法第22条第3款规定的创造性。
(3)从属权利要求3进一步限定复合肥含有的原料。秸秆、水葫芦发酵物、粪便、腐植酸多菌灵、硫酸镁、硫酸铜、海泡石粉、干塘泥粉、粉煤灰都是肥料中常见的提供有机质、中微量元素、杀菌以及改善土壤的常见的物质,因此,本领域技术人员选择这些常规的原料进行添加是容易的,并且技术效果可以预期,因此,在其引用的权利要求1不具备创造性的基础上,从属权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(4)从属权利要求4进一步限定氮肥、磷肥和钾肥的具体组成。对比文件1中已经公开了尿素、磷酸二氢钾、硫酸钾、氯化钾、磷酸氢铵等无机肥。本领域技术人员知晓,除了对比文件1公开的这些无机肥料,还有碳酸氢铵等都是本领域常规的氮肥,将其以一定的比例进行混合是常规技术手段,并且技术效果可以预期。因此,在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下,该从属权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(5)权利要求5要求保护权利要求1-4任一项所述制备方法制得的生物质炭基复合肥。对比文件1公开了一种生物炭基复合肥及其制备方法(具体参见权利要求1的评述)。权利要求5与对比文件1的区别在于其制备方法的不同,而如上文所述,权利要求1-4的制备方法不具备创造性,本领域技术人员在此基础上得到权利要求5的生物质炭基复合肥是容易的,因此,权利要求5也不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
对于复审请求人的意见陈述(具体参见案由部分),合议组认为,判断发明是否是显而易见的,关键在于本领域技术人员在发明申请日之前的技术水平及其合理预期,由此确定现有技术整体上是否存在改进最接近的现有技术而获得发明的启示。
首先,如上文对权利要求1的评述,已经分析了权利要求1与对比文件1的区别,并且对比文件1已经公开了将生物质炭与复合肥进行造粒,对比文件2给出了竹子高温裂解获得生物炭制成缓释肥的技术启示,对比文件3给出了对生物炭进行活化以增加生物炭微孔结构的技术启示,因此得到权利要求1技术方案是显而易见的。
其次,本领域技术人员知晓,原材料的粉碎程度、干燥度、催化剂的性能(如材料成分、比表面积、孔径、孔体积)、裂解温度、时间因素一般会影响生物质炭化的程度、速度和结构形态,而对比文件2公开了采用热裂解工艺对采用废弃竹子经过热裂解制得生物炭,用于制备缓释肥,当然对生物炭的表面积和孔隙率也有相应的要求,故虽然没有具体公开上述因素也必然会根据需要对其进行选择。另外,催化裂解过程中采用催化剂是常规技术手段,其自然也会提高焦油转化率,也没有证据表明本申请焦油转化率比对比文件2的转化率高。
第三,生物质炭复合肥的缓释效果与生物质炭的结构(比表面积和孔隙率)相关,本领域技术人员在制备生物质炭时自然会考虑材料的粉碎度、干燥度、催化剂的性能等因素对产物的影响。虽然对比文件3公开的活化工序与本申请顺序不同,具体工艺条件不同,但是都是通过活化改善生物质炭的微孔结构,本领域技术人员在对比文件3公开内容的基础上,调整活化顺序、工艺条件是常规选择,并且没有证据表明本申请的活化顺序及工艺条件产生了预想不到的技术效果。
最后,如上文对权利要求1的评述,微生物菌种、增效剂、保水防渗剂都是复合肥中常用的为了增加相应的功能而添加的组分,延长氮肥有效期、提高肥料利用率、保墒节水是这些功能性组分基本的功能,本领域技术人员可根据需要选择具有相应功能的组分进行添加,产生的技术效果也是可以预期的,并非预想不到。
综上,复审请求人的陈述不具有说服力,合议组对复审请求人的主张不予支持。
在上述事实的基础上,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月05日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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