发明创造名称:甲酚类的精制方法、感光性树脂组合物用酚醛树脂的制造方法、及感光性树脂组合物
外观设计名称:
决定号:194972
决定日:2019-11-12
委内编号:1F253491
优先权日:2012-07-20
申请(专利)号:201310305803.3
申请日:2013-07-19
复审请求人:东京应化工业株式会社
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王加松
合议组组长:张靖
参审员:李勇
国际分类号:C07C37/72;C07C37/86,C07C39/07,C08G8/04,C08G8/02,G03F7/004
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:判断一项权利要求是否具备创造性时,首先应当将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较分析,找出二者的区别特征,确定权利要求的技术方案实际解决的技术问题。如果本领域技术人员为解决该技术问题,根据现有技术的教导或启示能够容易地引入上述区别特征,从而得到如权利要求的技术方案,并能够预期其技术效果,则权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201310305803.3,名称为“甲酚类的精制方法、感光性树脂组合物用酚醛树脂的制造方法、及感光性树脂组合物”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为东京应化工业株式会社。本申请的申请日为2013年07月19日,优先权日为2012年07月20日,公开日为2014年02月12日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月24日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-4不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为:申请人于2017年09月25日所提交的权利要求第1-4项;于申请日2013年07月19日所提交的说明书第1-145段(即第1-17页)和说明书摘要(下称驳回文本)。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种精制方法,其特征在于,其是用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类的精制方法, 所述精制方法包括将利用焦油蒸馏得到的分馏甲酚中的包含吡啶、甲基吡啶或苯胺的碱性物质除去的除去工序,在该除去工序中,将所述分馏甲酚用盐酸的水溶液进行清洗。
2. 一种半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括在催化剂的存在下使甲酚类、与醛类和/或酮类发生反应的反应工序,所述甲酚类含有利用权利要求1所述的精制方法精制得到的精制甲酚。
3. 根据权利要求2所述的制造方法,其中,在所述反应工序中,使所述甲酚类及该甲酚类以外的酚类、与所述醛类和/或所述酮类发生反应。
4. 一种半导体用的感光性树脂组合物的制造方法,其特征在于,是含有酚醛树脂的感光性树脂组合物的制造方法,所述酚醛树脂利用权利要求2或3所述的制造方法制得。”
驳回决定指出:(1)权利要求1与对比文件1(US4429170A,公开日为1984年01月31日)的区别特征在于①原料不同;权利要求1为焦油蒸馏得到的分馏甲酚且所得甲酚用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂,而对比文件1为Lurgi焦油酸;②清洗用的酸不同:权利要求1使用的酸为盐酸,而对比文件1为硫酸;③除去工序的操作方式不同。本申请实际解决的技术问题是提供用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类的精制方法。对于区别特征①,根据对比文件1所公开的内容,本领域技术人员容易想到将对比文件1的纯化方法用于含有焦油碱(本领域公知其包含吡啶、甲基吡啶、苯胺等,落入权利要求1所述碱性物质的范围)的焦油酸物料;并且根据对比文件3(JP特开2000-319346A,公开日为2000年11月21日)所公开的内容,本领域技术人员将对比文件1精制后的分馏甲酚用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂是容易的;对于区别特征②,将硫酸换成盐酸属于本领域的常规替换;对于区别特征③,对比文件2(JP特许2932689B2,公开日为1999年08月09日)给出了可用酸性化合物的水溶液水洗的方式去除甲酚中的尿素的启示。本领域公知焦油碱与尿素同属于碱性物质,因此基于对比文件2的教导,本领域技术技术人员容易想到将甲酸后蒸馏的除去工序替换为加酸清洗,筛选出用盐酸的水溶液进行清洗是容易的,因此权利要求1不具备创造性;(2)权利要求2与对比文件3的区别特征在于:对比文件3未公开甲酚类的精制方法,也未公开酚醛树脂用于半导体领域。如评述权利要求1时所述,本领域技术人员容易想到在对比文件3的树脂制造方法中引入权利要求1所述的甲酚精制方法,以精制甲酚为原料制得树脂,从而显而易见地获得权利要求2的技术方案,因此权利要求2不具备创造性;(3)权利要求3的附加技术特征已经被对比文件3所公开,在所引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求3不具备创造性;(4)权利要求4请求保护一种感光性树脂组合物的制备方法。在对比文件3公开了所述酚醛树脂用于光致抗蚀剂的基础上本领域技术人员容易想到含有该树脂的感光性树脂组合物,确定出制造该组合物使用如权利要求2或3制得的酚醛树脂是容易的。因此权利要求4也不具备创造性。
申请人东京应化工业株式会社(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年06月08日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书修改文本(共1页包括4项权利要求),相对于驳回文本,其修改如下:在原权利要求1中增加了“在所述分馏甲酚中预先混合包含醋酸丁酯的有机溶剂”,形成新的权利要求1;权利要求2-4无修改。复审请求时新修改的权利要求1如下:
“1、一种精制方法,其特征在于,其是用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类的精制方法,所述精制方法包括将利用焦油蒸馏得到的分馏甲酚中的包含吡啶、甲基吡啶或苯胺的碱性物质除去的除去工序,在该除去工序中,将所述分馏甲酚用盐酸的水溶液进行清洗, 在所述分馏甲酚中预先混合有包含醋酸丁酯的有机溶剂。”
复审请求人认为:1)修改后的权利要求1与对比文件2存在以下区别特征:(1)进料不同:对比文件1的进料是Lurgi焦油酸,权利要求1是焦油蒸馏得到的分馏甲酚;(2)权利要求1中存在用途限定:“是用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类的精制方法”,而对比文件1中未提及该用途;(3)所使用的酸不同:权利要求1使用盐酸,对比文件1使用硫酸;(4)加酸后的处理手段不同:权利要求1用盐酸水溶液清洗后分层分离;对比文件1加酸后,蒸馏分离;(5)权利要求1在分馏甲酚中预先混合有包含醋酸丁酯的有机溶剂;2)首先,对比文件1采用的蒸馏手段和本申请采用的分层分离手段完全不同,本领域技术人员无法从对比文件1获得技术启示来得到本申请的技术方案;其次,对比文件2是为了除去甲酚中的尿素,而尿素并非本申请原料甲酚中存在的物质,两者的目的完全不同,不属于相同的技术领域和技术思想,本领域技术人员无法从对比文件2中获得技术启示;3)对比文件2明确公开了需要加入碱性化合物的水溶液才能去除甲酚类中的氮化合物,该步骤在对比文件2中是必须的,但根据本领域的公知常识,碱性化合物处理过的甲酚是不适合用于半导体材料的,也就是说,在想要提供用于本发明所述的半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的制造中所使用的甲酚类的精制方法时,将对比文件1和2组合物是存在技术障碍的。4)区别(5)在对比文件1和2中都没有公开,也不属于本领域的常规技术手段;5)从本申请说明书第16-17页的记载可以看出,采用权利要求1的方法精制得到的甲酚制备得到的酚醛树脂和感光性树脂组合物(实施例1和2)比采用加酸后蒸馏精制得到的甲酚制备得到的酚醛树脂和感光性树脂组合物(实施例3)具有更好的质均分子量和碱溶解素缎、感光性树脂组合物的灵敏度和清晰度均更好。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月14日依法受理了该复审请求,并将其转送至国家知识产权局原审查部门进行前置审查。
国家知识产权局原审查部门在前置审查意见书中认为:1)本申请与对比文件1和对比文件2的技术构思相同,在对比文件1的基础上结合对比文件2不需要克服任何技术障碍;2)碱性物质的来源不会影响其通过酸碱中和达到除杂的效果;3)对比文件2给出了可用酸性化合物的水溶液洗涤的方式去除甲酚中的碱性物质尿素的启示,在此基础上本领域技术人员容易想到将对比文件1的加酸蒸馏操作替换为酸性化合物水溶液洗涤操作也可实现除去碱性物质的效果,从而显而易见地获得本申请的技术方案;4)对比文件2给出了使用有机溶剂可提高分液性的教导;5)精制例1的精制效果虽然优于精制例2,但二者并未构成单因素试验,精制例1中盐酸的加入量远超精制例2,其去除吡啶更优的效果并未超出本领域技术人员的预期,精制例1-2的结果不足以说明酸性物质的水溶液洗涤可以取得优于添加酸性物质后蒸馏的精制效果。因而坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年07 月18 日向复审请求人发出复审通知书,指出:(1)权利要求1与对比文件1的区别在于:除去碱的工艺操作不同,权利要求1中采用“用盐酸的水溶液进行清洗,在所述分馏甲酚中预先混合有包含醋酸丁酯的有机溶剂”;对比文件1中采用“加入硫酸水溶液,然后加热蒸馏”。对比文件1的技术方案与本申请说明书中所记载的技术方案(精制例2)是相同的,其与权利要求1的技术方案在本申请中是并列存在的,其所取得的效果是相当的。对于区别特征,对比文件2给出了可以利用酸性化合物的水溶液洗涤来除去甲酚中的碱,并使用有机溶剂更好的萃取分层分离甲酚的技术启示,至于有机溶剂的选择是本领域技术人员在对比文件2的启示下容易选择得到的。因此权利要求1相对于对比文件1和2不具备创造性;(2)权利要求2与对比文件2的区别在于:权利要求2中限定了甲酚的来源:含有利用权利要求1所述的精制方法精制得到的精制甲酚。碱性物质的存在会影响甲酚制得的酚醛树脂的性能是本领域所公知的,对于本领域技术人员而言,有动机去尽可能地降低原料甲酚中的碱含量。对比文件1中公开了一种精制甲酚的方法,利用该方法精制得到甲酚与本申请一样,其中的碱性物质含量非常低(详见权要求1的评述部分),本领域技术人员有能力去选择对比文件1的甲酚用来制备酚醛树脂,并可以预料其具有相同的效果。因此,权利要求2相对于对比文件1和对比文件3不具备创造性;(3)权利要求3的附加技术特征被对比文件3所公开,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求3也不具备创造性;(4)权利要求4请求保护一种感光性树脂组合物的制造方法。本领域技术人员在对比文件3的基础上,使用酚醛树脂制备感光性树脂组合物是显而易见的,在所使用的酚醛树脂不具备创造性的情况下,权利要求4也不具备创造性。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019 年09 月02 日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。
复审请求人认为:①本发明的发明人首次发现了:在使用利用权利要求1所述的甲酚类的精制方法而制造的甲酚类来制造酚醛树脂时,得到的酚醛树脂的质均分子量,碱溶解速度良好,并且,进一步得到的感光性树脂组合物的灵敏度、耐热性和清晰度也良好。而对比文件1和对比文件2都没有提及“将甲酚类用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂”这方面,进而更加不会关注到本发明的技术课题;②本申请为了提高分液性,优选预先将有机溶剂与分馏甲酚混合。而对比文件1和2中并没有提及;进而对于“基于此而能够提高分液性”这方面也没有教导。本发明使用醋酸丁酯的理由还在于,在感光性树脂组合物领域中,醋酸丁酯能够用于抗蚀剂溶剂中,因此在甲酚处理后并不需要将醋酸丁酯完全除去,而其他例示出的溶剂为疏水性的烃系溶剂,因此基本上不能被用作抗蚀剂。基于上述理由,权利要求1具有创造性,同理,权利要求2-4也具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在提交复审请求时提交了权利要求的修改文本(1页共4项权利要求)。经审查,该修改符合专利法第33条以及实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审决定通知书所针对的文本为:复审请求人于2018年06月08日所提交的权利要求第1-4项;于申请日2013年07月19日所提交的说明书第1-145段(即第1-17页)和说明书摘要。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
判断一项权利要求是否具备创造性时,首先应当将权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术进行比较分析,找出二者的区别特征,确定权利要求的技术方案实际解决的技术问题。如果本领域技术人员为解决该技术问题,根据现有技术的教导或启示能够容易地引入上述区别特征,从而得到如权利要求的技术方案,并能够预期其技术效果,则权利要求不具备创造性。
2.1具体到本案,权利要求1请求保护一种精制方法(详见案由部分)。
本申请说明书记载如下:“甲酚类以焦油酸的形式包含于煤焦油中,也可以利用煤焦油的蒸馏和精制来获得。但是,煤焦油中还包含作为焦油碱的吡啶、甲基吡啶、苯胺等碱性物质,并且还已知这些物质残留于分馏甲酚中”。“但是,根据本发明人等的研究判明:在将使用甲酚类制得的酚醛树脂用于感光性树脂组合物时,需要大体上完全除去分馏甲酚中的碱性物质,而利用如专利文献1那样的现有方法并不能充分除去该碱性物质”(参见本申请说明书第0007-0008段);“本发明的第一方案为一种精制方法,其特征在于,其是用于制造感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类的精制方法,所述精制方法包括将利用焦油蒸馏得到的分馏甲酚中的碱性物质除去的除去工序,在该除去工序中,在将上述分馏甲酚用酸性水溶液进行清洗或者将酸性物质添加于上述分馏甲酚后,进行再蒸馏(参见本申请说明书第0011段)”;“将分馏甲酚用酸性物质的水溶液进行清洗的次数(分液次数)或者在将酸性物质添加于分馏甲酚后进行再蒸馏的次数,根据分馏甲酚中的碱性物质的含量、最终目标浓度来进行适当确定。根据本发明人等的研究,在分馏甲酚中存在的碱性物质中,吡啶及2-甲基吡啶的含量显著多,因此,理想的是将除去工序连续进行到吡啶及2-甲基吡啶的含量分别低于2ppm、优选低于1ppm、更优选0ppm(即低于检测限)为止(参见本申请说明书第0025段)”。根据这些记载可知,本申请想要解决的技术问题是提供一种能够充分去除甲酚中碱性物质的方法,所采用的技术手段是用酸去中和其中的碱,然后分离出甲酚。
本申请实施例中记载未经过处理的分馏甲酚(比较例1和2);不加酸直接精馏处理的甲酚(比较精制例1);加入醋酸丁酯,用1质量%的盐酸水溶液洗涤,分离出有机相;再用1质量%的盐酸水溶液洗涤,分离出有机相。然后用纯水洗涤3次,浓缩除去水和醋酸丁酯,得到甲酚(精制例1);加入盐酸,升温精馏,收集甲酚馏分(精制例2)。它们所含有的吡啶及2-甲基吡啶的含量如表1所示(参见本申请说明书第0066-0075段,表1):
吡啶(ppm)
2-甲基吡啶(ppm)
未处理1
251.6
195.9
未处理2
185.8
196.9
比较精制例1
193.8
9.5
精制例1
<0.1
<0.1
精制例2
0.6
0.3
从表1中可以看出,加酸精制的甲酚中,吡啶和2-甲基吡啶的含量大大降低,从而可以大体完全除去分馏甲酚中的吡啶及2-甲基吡啶。
本申请实施例中采用上述所获得的甲酚产物制备了酚醛树脂以及感光性树脂材料。在实施例1中公开了:按照间甲酚/对甲酚/3,5-二甲苯酚=50/30/20(摩尔比)的方式,对精制例1中精制出的分馏甲酚添加作为化学合成品的对甲酚及3,5-二甲苯酚。按照常规方法进行缩聚反应,由此得到酚醛树脂。另外,在代替分馏甲酚而使用 作为化学合成品的甲酚的情况下,缩聚反应条件设为能够得到质均分子量 (Mw)为8000的酚醛树脂的条件;相对于该酚醛树脂100质量份,添加以下的感光剂、敏化剂及表面活性剂,并添加2-庚酮使固体成分浓度达到35质量%,进行混合,由此制备感光性树脂组合物。
在实施例2中,原料和酚醛树脂的制备方法与实施例1相同,只是将缩聚反应条件设为能够得到质均分子量为4500的酚醛树脂的条件;比较例1和2中用未处理1的分馏甲酚替代实施例1中所使用的精制例1的甲酚,其他反应条件与实施例1和2相同,最终获得的酚醛树脂的质均分子量在比较例1中为8000,在比较例2 中为4500;比较例3和4中采用与比较例1和2相同的甲酚原料,但将制造酚醛树脂时的酸催化剂的量增加至3倍,最终获得的酚醛树脂的质均分子量在比较例3中为8000,在比较例4中为4500;比较例5使用未处理2的分馏甲酚替代实施例1中所使用的精制例1的甲酚,最终获得的酚醛树脂的质均分子量在为8000。
实施例3按照间甲酚/对甲酚=60/40(摩尔比)的方式,对精制例2中精制出的分馏甲酚添加作为化学合成品的对甲酚。按照常规方法进行缩聚反应,由此得到酚醛树脂。另外,在代替分馏甲酚而使用作为化学合成品的甲酚的情况下,缩聚反应条件设为能够得到质均分子量(Mw)为16300的酚醛树脂。相对于该酚醛树脂100质量份,添加以下的感光剂、添加剂及表面活性剂,并添加乳酸乙酯/醋酸丁酯=90/10(质量比)的混合溶剂使固体成分浓度达到20质量%,进行混合,由此制备出感光性树脂组合物。比较例6用未处理1的分馏甲酚替代实施例3中所使用的精制例2的甲酚,其他反应条件与实施例3相同,最终获得的酚醛树脂的质均分子量为16300;比较例7用比较精制例1中的精制分馏甲酚替代实施例3中所使用的精制例2的甲酚,其他反应条件与实施例3相同,最终获得的酚醛树脂的质均分子量为16300。
各实施方式所获得的酚醛树脂和感光性树脂组合物的性能如表2所示(参见本申请说明书第0078-0141段,表2):
从表2中可以看出,使用本申请技术方案精制过的分馏甲酚制造酚醛树脂的实施例1~3中,质均分子量、碱溶解速度大体与标准值相同。此外,感性树脂组合物的灵敏度也大体与标准值相同,耐热性、清晰度也良好。另外,对于实施例3的清晰度的结果,与代替分馏甲酚而使用化学合成品的甲酚的情况相同,可以说是良好的结果。而未使用本申请技术方案进行精制的甲酚制造酚醛树脂和感光性树脂组合物的各项指数要明显弱于实施例1-3。
对比文件1公开了如下内容:将经分析确定含有质量含量为93.2%的焦油酸、5.3%焦油碱和1.5%中性油的Lurgi焦油酸(3000重量份)与490重量份的含25%硫酸溶液的水溶液(相对经分析确定的焦油酸含量过量50%)混合,将混合物在配置有搅拌子和回流冷凝器的容器中于102℃保温(回流)0.5小时。经上述处理后,将混合物保温190℃、23torr压力下持续进料至配置有低保留时间的热虹吸管再沸器的直径2’’的精馏柱中,精馏柱顶部闪蒸出的油相馏分经水冷冷凝器收集至回收罐中。经分析确定该油相馏分中含有质量含量为6.4%的水、1.3%的中性油、0.01%N2和92.2%焦油酸。基于原始进料的Lurgi焦油酸质量可以确定,从该馏分中获得焦油酸的收率为86%(参见对比文件1说明书第3栏第10行~第4栏第2行)。
对于焦油酸的来源,对比文件1中公开了:所述的焦油酸是从焦油中通过精馏得到的230-240℃的馏分,其中主要由酚类物质组成,例如苯酚和甲酚。该馏分可以继续通过化学或者物理手段进行提纯,例如可以通过再次精馏分离得到更纯的组分,通常为苯酚,o-甲酚,m和p-甲酚以及其他的6种异构体。通常再次精馏的馏分中依然含有一些主要如嘧啶,甲基吡啶、二甲基吡啶、三甲基吡啶、苯胺、甲苯胺等环状氮化合物组成的焦油碱(参见对比文件1说明书第1栏第30-42行)。由此可见,对比文件1与本申请权利要求1所使用的原料均来自焦油精馏的主要含甲酚的馏分,仅仅是称谓上的差异,本质上两者是相同的。本申请权利要求1中采用用途限定:“用于制造半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的甲酚类”,甲酚能够用于制备酚醛树脂是本领域所公知的,这种用途的限定并不能改变甲酚的结构和性能,因此该用途并没有限定作用。
权利要求1与对比文件1的区别在于:除去碱的工艺操作不同,权利要求1中采用“用盐酸的水溶液进行清洗,在所述分馏甲酚中预先混合有包含醋酸丁酯的有机溶剂”;对比文件1中采用“加入硫酸水溶液,然后加热蒸馏”。
对比文件1还公开了:焦油酸在诸如树脂、增塑剂和消毒剂等的制备工艺中具有商业价值,由于沸点接近,焦油酸、焦油碱和中性油无法仅通过蒸馏使其有效分离。焦油碱和中性油的污染影响了焦油酸的应用性。……从煤焦油中获得的焦油酸是煤炭气化过程的副产物,其中含有93%有用焦油酸组分例如苯酚、甲酚、二甲苯酚和约7%的不需要的组分焦油碱,所述工艺能减少焦油碱的含量,例如从5%降低至0.1%以下(参见对比文件1说明书第1栏第64-68行、第2栏第22-30行)。可见,对比文件1与本申请同样意识到了焦油碱的存在对焦油酸应用的危害,给出了除去焦油碱的技术启示,与本申请具有相同的发明目的。同时对比文件1中采用在焦油酸中加入硫酸然后蒸馏获得焦油酸的技术方案与本申请说明书中所记载的“将酸性物质添加于上述分馏甲酚后,进行再蒸馏”的技术方案(如本申请精制例2)是相同的,在技术方案相同的情况下,本领域技术人员有理由相信其所取得的技术效果自然也是相同的:均能有效降低甲酚中的碱性物质。
基于上述分析,本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是提供了另一种能够充分去除甲酚中碱性物质的方法。
对比文件1的技术方案与权利要求1的技术方案均是通过添加酸将甲酚中的碱性物质转化成相应的盐,并利用盐与甲酚(焦油酸)不同的物理化学性能将其分离开来:权利要求1利用盐和甲酚在不同溶剂中的溶解度,利用有机溶剂与水进行分层分离;对比文件1则利用盐与甲酚的挥发度不同,利用蒸馏来将其分离。也就是说,这两种处理方法的核心是相同的,区别仅仅是分离手段而已。对于本领域技术人员来说,萃取分离和蒸馏分离均是本领域所熟知的技术手段,并且这两种方法各有其优劣:如权利要求1的方法虽然操作简单,但需要使用有机溶剂以及采用大量水去洗涤有机层,会生成大量废液,增加成本和环境污染;对比文件1的方法则需要采用精馏处理,操作相对复杂,设备需求高。从本申请说明书的记载也可以看出,这两种分离手段在本申请中是并列存在的(参见本申请精制例1和精制例2),其所取得的效果是相当的。
此外,对比文件2公开了一种甲酚类中的氮化合物(尿素)的除去方法,即将甲酚类用碱性化合物的水溶液进行处理后进行分液,将得到的甲酚类进一步用酸性化合物的水溶液进行处理,之后进行分液。……所述酸性化合物具体而言可以是盐酸、硫酸、乙酸、磷酸水溶液等,该酸性化合物的水溶液的浓度因甲酚类中含有的氮化合物的含量不同而异……。可以通过用芳香或者脂肪族的碳氢化合物,例如甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷来萃取回收甲酚。所述方法能够工业上有利地将甲酚类中含有的氮化合物几乎完全除去,能够避免甲酚类的烷基化反应中的催化剂中毒(参见对比文件2第3栏第39-45、第4栏第50行~第5栏第1行、第6栏第4~7行)。由此可见,对比文件2给出了可以利用酸性化合物的水溶液洗涤来除去甲酚中的碱,并使用有机溶剂更好的萃取分层分离甲酚的技术启示。至于有机溶剂的选择,虽然对比文件2中没有具体公开醋酸丁酯,但从本申请说明书的记载“作为有机溶剂,可举出醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷等。有机溶剂的使用量没有特别的限定(参见本申请说明书第0021段)”。可知,醋酸丁酯与对比文件2所公开的其他有机溶剂处于并列关系,并且本申请中也没有记载醋酸丁酯相对于其他有机溶剂是否具有更好的效果数据。在对比文件2的启示下,本领域技术人员能够想到在对比文件1中同样采用酸性水溶液来洗涤焦油酸来除去其中的碱性物质,并选择适合的有机溶剂进行萃取分层,且能够预料其具有与本申请相同的技术效果。
综上所述,权利要求1相对于对比文件1和2不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
2.2 权利要求2请求保护一种半导体用的感光性树脂组合物用酚醛树脂的制造方法。对比文件3(JP特开2000-319346A,公开日为2000年11月21日)公开了光致抗蚀剂用酚醛清漆型酚醛树脂的制造方法:使3官能度以上的酚类(P1)与醛类(A)在碱性催化剂存在的条件下、在pH7~12反应(一次反应)得到的树脂中添加酚类(P2)和酸催化剂至pH0.1~6,使之进一步反应(二次反应)得到的酚醛清漆型酚醛树脂(参见对比文件3权利要求1),还公开了该光致抗蚀剂可用于制造半导体如LCD(参见对比文件3说明书第【0001】段)。权利要求2与对比文件3的区别在于:权利要求2中限定了甲酚的来源:含有利用权利要求1所述的精制方法精制得到的精制甲酚。
根据本申请说明书中的记载可知,由权利要求1精制方法制得的精制甲酚的特点在于其中的碱性物质含量非常低。而碱性物质的存在会影响甲酚制得的酚醛树脂的性能是本领域所公知的,对于本领域技术人员而言,有动机去尽可能地降低原料甲酚中的碱含量。对比文件1中公开了一种精制甲酚的方法,利用该方法精制得到甲酚与本申请一样,其中的碱性物质含量非常低(详见权要求1的评述部分),本领域技术人员有能力去选择对比文件1的甲酚用来制备酚醛树脂,并可以预料其具有相同的效果。因此,权利要求2相对于对比文件1和对比文件3不具备专利法第22条第3款的规定。
即使申请人将权利要求1中的方法限定到权利要求2中来,根据权利要求1中的理由,在权利要求1的方法不具备创造性的情况下,权利要求2的方法同样不具备专利法第22条第3款的创造性。
2.3 从属权利要求3对权利要求2做了进一步限定,其附加技术特征已经被对比文件3所公开:对比文件3公开了其酚P1和P2可选自多种酚类(参见对比文件3权利要求2),在此基础上本领域技术人员容易想到使用所述甲酚类及该甲酚类以外的酚类进行反应,其技术效果可以预期。因此在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.4 权利要求4请求保护一种感光性树脂组合物的制造方法。对比文件3公开了所述酚醛树脂用于光致抗蚀剂,还公开了该光致抗蚀剂可用于制造半导体如LCD(参见对比文件3说明书第【0001】段)。本领域技术人员在对比文件3的基础上,使用酚醛树脂制备感光性树脂组合物是显而易见的,在所使用的酚醛树脂不具备创造性的情况下,权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
复审请求人在复审阶段陈述了本申请具有创造性的理由(详见案由部分),对此,合议组认为:①对比文件1与本申请使用相同的原料,具有相同的发明目的,所采用的技术方案同样记载在本申请说明书中(与本申请精制例2相同),其与权利要求1的技术方案属于相同的原理,其区别仅在于:用酸处理后的分离方法不同,但两者具有相同的技术效果(详见权利要求1的评述部分)。也就是说,对比文件1同样能够获得与本申请相同的碱性物质含量非常低的甲酚类物质。而复审请求人所述的“得到的酚醛树脂的质均分子量,碱溶解速度良好,并且,进一步得到的感光性树脂组合物的灵敏度、耐热性和清晰度也良好”的技术效果,正是由于使用了低碱性物质含量的甲酚类物质所获得的。因此,本领域技术人员能够预期对比文件1中所获得的甲酚类物质制备得到的酚醛树脂同样具有复审请求人所述的优点;②权利要求1的技术方案实质上是利用盐和甲酚在不同溶剂中的溶解度,利用有机溶剂与水进行分层分离;对比文件2公开了加入有机溶剂更好的萃取分层分离甲酚,这与本申请所述的“提高分液性”本质是相同的。至于复审请求人所述的醋酸丁酯相对于其他有机溶剂的优点,首先该技术效果并没有记载在原始申请文件中;其次,对比文件2给出了有机溶剂的选择,本领域技术人员在对比文件2的启示下,有动机在现有技术中进行选择,并且醋酸丁酯也属于本领域常用的萃取试剂;最后,本申请说明书中明确公开了 “作为有机溶剂,可举出醋酸丁酯、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、环己烷等。有机溶剂的使用量没有特别的限定(参见本申请说明书第0021段)”,可知,醋酸丁酯与对比文件2所公开的其他有机溶剂处于并列关系,并且本申请中也没有记载醋酸丁酯相对于其他有机溶剂是否具有更好的效果数据。
基于以上分析,合议组对于复审请求人的主张不予支持。。权利要求1-4不具备专利法第二十二条第三款规定的创造性。
基于上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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