发明创造名称：一种基于石墨烯与石材发泡轻质墙板及其制备方法
外观设计名称：
决定号：194486
决定日：2019-11-11
委内编号：1F267090
优先权日：
申请（专利）号：201711042169.3
申请日：2017-10-31
复审请求人：广西旭腾实业集团有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：徐建锋
合议组组长：刘犟
参审员：刘彤
国际分类号：C04B38/02，33/132
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出了将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术的技术启示，且权利要求的技术方案也未产生任何预料不到的技术效果，那么该权利要求的技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201711042169.3，名称为“一种基于石墨烯与石材发泡轻质墙板及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年11月2日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8相对于对比文件1、对比文件3以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要，2018年3月15日提交的说明书第1-203段，2018年8月10日提交的权利要求第1-8项。驳回决定所针对的权利要求1如下：
“1. 一种基于石墨烯与石材发泡轻质墙板，其特征在于：按照重量百分比计，包括石材尾矿45-90％、粘土1-10％、高温助溶剂0.05-10％、稳定剂0.05-5％、解胶剂0.05-5％、石墨烯0.05-15％、膨胀石墨0.05-5％、氧化锆1-20％、碳酸钙0.05-10％、无机色料0.05-5％；
所述石材尾矿在复配前还经过改性处理，所述改性处理具体如下：将石材尾矿、红糖水、铜绿假单胞菌或者荧光假单胞菌属或者类黄假单胞菌或者腐败假单胞菌、大肠杆菌属按照重量比为100:10:0.2:0.1进行建堆混合，然后将处理后的石材尾矿进行破碎，接着加葵花油进行研磨1-3分钟然后过100目筛，然后将过筛后的石材尾矿进行菌种筛选，将菌种与石材尾矿进行分离，留下石材尾矿即可得到改性石材尾矿；
所述铜绿假单胞菌或者荧光假单胞菌属或者类黄假单胞菌或者腐败假单胞菌的菌液配置前菌体还经过活化培养，所述活化培养培养使用的培养基配方为：明胶胨16.0g、胰蛋白胨10.0g、大豆提取物8-15g、北五味子提取物8-20g、K2SO4 10.0g、MgCl2 1.4g、琼脂15.0g、溴化十六烷基三甲胺0.2g、pH 7.1±0.2；
所述大肠杆菌属的菌液配置前大肠杆菌还经过活化培养，所述活化培养培养使用的培养基配方为：胰蛋白胨5-18g/L、大豆提取物1-8g/L、北五味子提取物3-10g/L、氯化钠5-20g/L、pH 7.4±0.2；
所述大豆提取物中含有大豆多糖的含量达到90％以上；北五味子提取物中含有北五味子多糖的含量达到90％以上；
所述铜绿假单胞菌或者荧光假单胞菌属或者类黄假单胞菌或者腐败假单胞菌或大肠杆菌属均是配置成有效含菌量为1.52×108-6.35×108个/mL的菌液进行使用；
所述基于石墨烯与石材发泡轻质墙板的制备方法包括如下步骤：
S1、洗矿：将石材尾矿粉碎后过1-10目后，将粉碎后的石材尾矿送入浸泡池中，浸泡池为锥柱体，入料口直径为底部直径的1/5-1/3，在入料口的内侧上方设置的高压水管道在送入石材尾矿的同时高压喷雾质量浓度为1.5-5.5％的草酸铵溶液进行喷雾打湿，直至喷雾的草酸铵溶液的体积为石材尾矿体积的1.1-1.32倍后即可停止喷淋工序，浸泡30-100min，在浸泡期每间隔5min搅拌一次物料，然后进行固液分离，将含有草酸铵的滤液虹吸到集水槽中，而取过滤物进行水洗后固液分离，重复2-3次水洗固液分离的步骤，将分离的水洗滤液合并后返回下次重复洗矿时使用，将水洗后的固体进行干燥得到水洗后的石材尾矿后待用；
S2、原料混合：按配方各原料所占重量百分数称料，用球磨机混料球磨3-15h，球磨细度达到过250目筛全通过，接着放入储存仓中混合均化；
S3、将均化后的粉体通过喷雾造粒，进入烘干机干燥，放入储蓄仓；
S4、布料烧成：将喷雾干燥塔干燥的造粒料进行布料，放入辊道窑或者隧道窑内，经 900-1300℃，30-300分钟高温保温烧成后，经过窑炉冷却后从中取出，制得基于石墨烯与石材发泡轻质墙板粗产品；
S5、将粗产品经切割成型，即制得基于石墨烯与石材发泡轻质墙板成品。”
驳回决定中使用的证据如下：
对比文件1：CN106187134A，公开日为2016年12月7日；
对比文件3：CN107226657A，公开日为2017年10月3日；
公知常识文献1：《环境工程微生物学第2版》，林海，第353-357页，冶金工业出版社，公开日为2014年5月31日；
公知常识文献2：《环境工程微生物学》，林海，第45-64页，冶金工业出版社，公开日为2008年10月31日；
公知常识文献3：《陶瓷添加剂》，沈一丁，李小瑞，第165-166页，化学工业出版社，公开日为2004年8月31日。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年11月26日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：本申请发泡轻质墙板的制备工艺与对比文件1不同，其中的洗矿步骤与现有技术相比达到了节能降耗的技术效果。本申请原料种类不同，比例不同，共同作用能够提高墙板的理化性能，制备得到的墙板经济价值更高、且提高生产效率。本申请的培养基与现有技术不同，不属于常规设计。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年12月5日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年9月11日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-8相对于对比文件1、对比文件3以及本领域公知常识的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。同时针对复审请求人的意见指出，虽然本申请的原料种类和配比与对比文件1有所不同，但是在对比文件3的教导下结合本领域的技术常识得到权利要求1的原料成分和配比是显而易见的，进而也容易根据实际情况选择合适的工艺步骤并通过有限的试验确定合适的工艺参数，并且比较本申请与对比文件1实施例的性能测试结果，本申请涉及的性能参数的变化也是本领域技术人员在成分调整和工艺参数选择的基础上可以合理预期的。本申请对石材尾矿的改性处理虽然选择了具体的培养基，但其对于石材尾矿的改性结果并未产生预料不到的技术效果，不足以使本申请的发泡轻质墙板具备创造性。
复审请求人于2019年10月28日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人坚持认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本决定针对的审查文本与驳回决定针对的文本相同，即：申请日提交的说明书摘要，2018年3月15日提交的说明书第1-203段，2018年8月10日提交的权利要求第1-8项。
2、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
一项权利要求与最接近的现有技术存在区别技术特征，如果现有技术中给出了将该区别技术特征应用于该最接近的现有技术的技术启示，且权利要求的技术方案也未产生任何预料不到的技术效果，那么该权利要求的技术方案是显而易见的。
权利要求1要求保护一种基于石墨烯与石材发泡轻质墙板。对比文件1公开了一种基于花岗岩发泡轻质墙体材料（参见说明书第[0003]-[0012]段），按重量百分比算，包括如下组分：花岗岩75-90％（对应于权利要求1中的石材尾矿，落在45-90%的范围）、粘土5-20％（与权利要求1的数值范围部分重叠）、助熔剂0-10％（与权利要求1的数值范围有共同的端点值）、发泡剂0.05％-5％，稳定剂0.05-5％，解胶剂0.05-5％。所述助熔剂包括煅烧滑石、生滑石、萤石中的一种或一种以上（即高温助熔剂）。其制备方法，包括如下步骤：
S1.原料混合：按配方各原料所占重量百分数称料，用球磨机混料球磨3-15h；
S2.喷雾干燥造粒；
S3.布料：将喷雾干燥塔干燥的料进行布料，放入梭式窑或者隧道窑内，经900-1300℃，30-300分钟烧成后从窑炉中取出，制得发泡陶瓷墙体粗产品；
S4.粗产品经过切割，即制得基于花岗岩发泡轻质墙体材料。
对于权利要求1中采用隧道窑的技术方案，权利要求1与对比文件1的区别在于：（1）权利要求1为一种发泡轻质墙板，而对比文件1为一种墙体材料；权利要求1中采用石材尾矿作为原料，并对石材尾矿进行改性处理，限定了具体的改性处理步骤；权利要求1还包括石墨烯0.05-15％、氧化锆1-20％、无机色料0.05-5％；发泡剂具体为碳酸钙、膨胀石墨，并具体限定了两者用量；（2）权利要求1进一步限定了对石材尾矿进行洗矿及其具体工艺参数，还限定了球磨细度达到过250目筛全通过、放入储存仓中混合均化，喷雾干燥造粒后放入储蓄仓，烧成后经过窑炉冷却后从中取出。基于上述区别技术特征，权利要求1实际解决的技术问题是如何提高发泡轻质墙板的抗压抗折强度等性能。
对于区别技术特征（1），对比文件1已经公开了其产品为发泡轻质墙体材料，本领域技术人员根据实际需要将其制备为发泡轻质墙板只是常规选择。
对比文件1中公开了采用花岗岩为主要原料，在此基础上，为了降低成本，本领域技术人员容易想到采用石材尾矿做原料。对于权利要求1限定的石材尾矿改性处理方法，采用微生物、碳源对石材尾矿中的部分金属元素进行提取是现有技术的常规技术手段，本领域技术人员为了纯化石材尾矿并对其改性，有动机采用微生物、碳源对其进行处理，并且本申请也没有任何证据表明所采用的处理方法能够使其得到的轻质墙板具有预料不到的技术效果。具体而言，红糖水是常规的碳源，铜绿假单胞菌或者荧光假单胞菌属或者类黄假单胞菌或者腐败假单胞菌、大肠杆菌属是常规的微生物，本领域技术人员可以根据实际所用于的碳源和微生物种类和使用形式（如铜绿假单胞菌或者荧光假单胞菌属或者类黄假单胞菌或者腐败假单胞菌或大肠杆菌是配制成有效含菌量为1.52×108-6.35×108个/mL的菌液）进行选择。而使用培养基对细菌进行活化培养是本领域的常规技术手段，本领域技术人员可以通过所需要培养的细菌以及其活性来挑选培养基。石材、碳源和微生物的比例以及研磨的时间、过筛的目数等是本领域技术人员根据提纯后石材尾矿的纯度和研磨后的粒径进行的常规选择。加入植物油作为润滑增塑剂以改善坯料的塑性，从而提高粘结力是本领域中可以选用的常规技术手段，植物油的种类的选择，如葵花油仅是常规选择。
对比文件3公开了一种纤维增强改性发泡水泥保温板，其指出将石墨烯应用于水泥保温板中，对水泥保温板抗折抗压强度都有明显提升（参见其说明书第[0015]段），由此可见，对比文件3给出了加入石墨烯可以提高发泡墙板材料抗压抗折强度的技术启示，在面对如何提高发泡墙板材料抗压抗折强度的技术问题时，本领域技术人员有动机在对比文件1中加入适量的石墨烯以解决该技术问题。
氧化锆是本领域常用的高温隔热材料，熔点高、耐蚀性强，并且其在陶瓷基复合材料中具有增强增韧的技术效果也是本领域的技术常识，因此，添加适量氧化锆以提高墙板的性能是本领域技术人员的常规选择。
膨胀石墨、碳酸钙是本领域常用的发泡剂，具有降低导热系数和提高隔热性能的作用，因此，本领域技术人员有动机具体使用膨胀石墨和碳酸钙作为发泡剂。根据需要，必要时添加一定量的无机色料以调节保温板的外观色彩也是本领域技术人员的常规选择。
对于石墨烯、氧化锆、无机色料以及碳酸钙和膨胀石墨的用量，则是本领域技术人员基于发泡轻质墙板的导热系数、机械性能以及颜色需要，能够通过有限的试验调整得到的，这并不需要付出创造性的劳动，也没有带来预料不到的技术效果。
对于区别技术特征（2），对石材尾矿进行水洗去除石材尾矿中不需要的稀有金属是本领域的常规技术手段，本领域技术人员可以根据该石材尾矿所含有的不需要的稀有金属元素来选择水洗液，并根据水洗的效果来确定相应的工艺参数，这并不需要付出创造性的劳动，且相应的技术效果也可以预期。在对比文件1公开的工艺基础上，球磨细度达到过250目筛全通过、放入储存仓中混合均化，喷雾干燥造粒后放入储蓄仓，烧成后经过窑炉冷却后从中取出均是本领域的常规技术手段。
对于权利要求1采用辊道窑的技术方案，权利要求1与对比文件1的区别还在于：权利要求1采用辊道窑进行烧成。对于该区别技术特征，在对比文件1公开了隧道窑的基础上，选择辊道窑则是本领域技术人员的常规选择。
复审请求人认为：本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是“发泡轻质墙板的抗渗效果不佳的问题”；对比文件3中使用的是聚羧酸减水剂改性石墨烯，其应用于常温下制备的水泥，而本申请中石墨烯用于高温煅烧生产的轻质墙板，因此，对比文件3不能给出技术启示；石墨烯在本申请中不仅有效提高发泡轻质墙板的抗压强度、抗折强度性能，且与气体原料之间相辅相成，提高了墙板的理化性能、墙板的经济价值更高、且提高生产效率；本申请原料成分和配比的选择不是本领域的技术常识，需要付出大量创造性的研究，并且其共同作用得到提高的理化性能（吸水率<>
对此，合议组认为：首先，本申请与对比文件1的主要区别在于本申请为一种基于石墨烯与石材的发泡轻质墙板，其中添加了石墨烯，根据本申请说明书第[0025]和[0196]的记载，加入石墨烯的主要目的在于提高墙板的抗压强度、抗折强度、硬度、耐高温和阻燃性能。其次，本申请关于吸水率的实验数据明显存疑，本申请说明书第15页记载了实验条件和吸水率的计算方法，其中试样规格为40mm×40mm×160mm，并明确记载试样称重的精度为0.1g，吸水率计算精确至0.1%，以实施例7的数据为例进行计算说明，其密度为400kg/m3,计算可知标准试样的重量为102.4g，根据其吸水率0.04%计算其吸水量为约为0.041g，由此可见，吸水率和吸水量的数值与说明书记载的精度存在明显矛盾，并且吸水量值也明显不符合常理，本申请中记载的吸水率数据的真实性存疑。因此，对于复审请求人主张本申请关于吸水率、抗渗能力的技术效果以及实际解决的技术问题合议组均不予支持。对比文件3第[0015]段明确公开了将石墨烯应用于水泥保温板中，对水泥保温板抗折抗压强度都有明显提升，而通过聚羧酸减水剂对石墨烯改性的目的仅在于使石墨烯分散的更均匀，本领域技术人员可以根据需要选择是否进行改性；尽管本申请与的墙板成分和制备工艺与对比文件3有所不同，但这均不妨碍其中石墨烯相应作用的发挥，也不会影响本领域技术人员从对比文件3中获得添加石墨烯的技术启示，至于复审请求人提出的其他技术效果也均是在添加石墨烯的基础上显而易见的。对于复审请求人指出的本申请活化方法可以获得更低的放射性核素限量，其仅为活化后的石材尾矿与水洗液草酸铵更易反应所带来的常规技术效果，也不足以说明书本申请具有预料不到的技术效果。因此，复审请求人的理由均不能成立。
综上所述，在对比文件1的基础上结合对比文件3和本领域的公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年11月2日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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