发明创造名称：一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法
外观设计名称：
决定号：194946
决定日：2019-11-07
委内编号：1F256523
优先权日：
申请（专利）号：201510789008.5
申请日：2015-11-17
复审请求人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：郭会勇
合议组组长：李星星
参审员：奚缨
国际分类号：B22F9/04(2006.01);;H01F1/057(2006.01)
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求与最接近现有技术相比存在区别特征，而本领域技术人员在面对发明实际解决的技术问题时，能够从其它现有技术得到足够的技术启示，对最接近现有技术进行改进，从而显而易见地得到该权利要求请求保护的技术方案，且该技术方案未产生预料不到的技术效果，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510789008.5、发明名称为“一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法”的发明专利申请（下称“本申请”）。本申请的申请人为中国科学院宁波材料技术与工程研究所，申请日为2015年11月17日，公开日为2016年03月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年04月04日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：2017年11月29日提交的权利要求第1-8项、2016年01月20日提交的说明书第1-57段（第1-4页）和说明书附图图1-4（第1-5页）、以及申请日2015年11月17日提交的说明书摘要和摘要附图。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，以粗破碎后得到的块状或粉末状稀土-过渡族永磁合金材料为原材料，将原材料装入球磨罐中进行干法球磨，其特征是：所述的球磨温度低于室温；
所述的稀土铁系永磁合金材料是Nd-Fe-B元素构成的永磁材料和包含掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料，以及由稀土元素与Co元素构成的RE-Co永磁材料以及包含其他掺杂元素的RE-Co永磁材料。
2. 根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的球磨温度在0℃到-190℃之间。
3. 根据权利要求1所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的干法球磨中包括表面活性剂。
4. 根据权利要求3所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或者两种以上的混合物。
5. 根据权利要求3所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂的加入量为所述原材料质量的0.1％～300％。
6. 根据权利要求3所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将球磨罐置于低温环境中，待球磨罐及内部温度低于室温后取出，在常温环境下安装在球磨机上球磨0.2分钟～20分钟；
(2)重复步骤(1)，直到总球磨时间为3分钟～1000小时，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒。
7. 根据权利要求6所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(1)中，球磨时间为2分钟～5分钟。
8. 根据权利要求6所述的制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(2)中，总球磨时间为0.25小时～100小时。 ”
驳回决定所引用的对比文件如下：
对比文件1：CN103231066A，公开日为2013年08月07日；
对比文件2：CN105014085A，公开日为2015年11月04日。
驳回决定认为，对比文件1公开了一种制备稀土一过渡族永磁合金微／纳米颗粒的方法，对比文件2公开了一种R-Fe-N过渡族元素永磁合金材料颗粒的制备方法，权利要求1与对比文件1的区别在于，本申请为低温干法球磨，但是上述区别技术特征已经被对比文件2公开，因此，权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性；从属权利要求2的附加技术特征已被对比文件2公开，从属权利要求3-8的附加技术特征或者被对比文件1公开或者属于本领域的常规选择，因此从属权利要求2-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人（下称“复审请求人”）对上述驳回决定不服，于2018年07月19日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，基于驳回决定依据的权利要求书和说明书，仅将权利要求1-8中的主题名称“制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法”修改为“ 细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法”。复审请求人认为：对比文件2中的永磁材料是R-Fe-N，其与本申请以及对比文件1的Nd-Fe-B永磁材料和RE-Co永磁材料不同，属于间隙化合物，是在稀土-铁系化合物的基础上进行渗氮，代表材料是SmFeN，同时，对比文件2中R-Fe-N磁性能的提高主要由于低温球磨抑制了R-Fe-N的分解，并且参考文献1-4（参考文献1：Materials Research Express,1,016106(2014)；参考文献2：J.Magn.Magn.Mater.,374,108-115(2015);参考文献3：J.Appl.Phys.115,17A706(2014);参考文献4：Materials Transactions，Vol.46,No.1(2005)pp.105-110）表明，低温球磨过程中，对于不同的稀土永磁材料，低温球磨在颗粒细化方面产生的效果不同，综上，本领域技术人员根据对比文件2公开的内容，不会想到将低温干法球磨技术应用于Nd-Fe-B和RE-Co永磁材料，因此，本申请具备创造性。
复审请求人于2018年07月19日提交的权利要求书如下：
“1. 一种细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，以粗破碎后得到的块状或粉末状稀土-过渡族永磁合金材料为原材料，将原材料装入球磨罐中进行干法球磨，其特征是：所述的球磨温度低于室温；
所述的稀土铁系永磁合金材料是Nd-Fe-B元素构成的永磁材料和包含掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料，以及由稀土元素与Co元素构成的RE-Co永磁材料以及包含其他掺杂元素的RE-Co永磁材料。
2. 根据权利要求1所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的球磨温度在0℃到-190℃之间。
3. 根据权利要求1所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的干法球磨中包括表面活性剂。
4. 根据权利要求3所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或者两种以上的混合物。
5. 根据权利要求3所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述的表面活性剂的加入量为所述原材料质量的0.1％～300％。
6. 根据权利要求3所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)将球磨罐置于低温环境中，待球磨罐及内部温度低于室温后取出，在常温环境下安装在球磨机上球磨0.2分钟～20分钟；
(2)重复步骤(1)，直到总球磨时间为3分钟～1000小时，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒。
7. 根据权利要求6所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(1)中，球磨时间为2分钟～5分钟。
8. 根据权利要求6所述的细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，其特征是：所述步骤(2)中，总球磨时间为0.25小时～100小时。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年08月01日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为，（1）参考文献1（参见摘要部分）、参考文献2（参见摘要部分）和参考文献3（参见第115页第1栏倒数第5行至第2栏）均记载了在低温球磨条件下可以获得颗粒更小的稀土永磁材料，常温球磨与低温球磨的对比，得出结论是通过低温球磨可以使球磨的稀土材料颗粒更加细化。由参考文献2第109页第2栏倒数8行至第110页第1栏可知在低温条件下获得粒度更小的颗粒，因此，参考文献2公开了低温球磨比室温球磨制备的材料得到了细化，而参考文献4中的材料是WC-Co合金，并不含有稀土元素，也不是稀土永磁材料，不能由参考文献4而推论出稀土合金永磁材料低温球磨相比室温球磨存在颗粒尺寸增加的启示。（2）对比文件2的说明书摘要以及说明书第24-26段明确记载低温干法球磨稀土永磁材料可以使材料脆性提高，球磨过程中颗粒更加细化且能抑制其非晶化程度，通过低温干磨处理稀土永磁合金颗粒不易发生氧化，可以提高球磨效率，提高磁性颗粒的矫顽力、磁能面积等性能，因此，对比文件2给出了将低温干法球磨应用于本申请稀土永磁材料的技术启示。因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06 月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-8不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审通知书认为，权利要求1与对比文件1的区别在于，球磨方式不同，本申请为对稀土-过渡族永磁合金材料进行低温干法球磨，所述的球磨温度低于室温，而对比文件1为对稀土-过渡族永磁合金材料进行低温湿法球磨。对于上述区别技术特征，对比文件2给出了低温干磨细化稀土-过渡族永磁合金材料的技术启示，虽然对比文件2中公开的材料为R-Fe-N永磁材料颗粒，对比文件1中的合金为Nd-Fe-B永磁材料和Sm-Co永磁材料，但本领域技术人员知晓，Nd-Fe-B永磁合金材料、Sm-Co永磁材料与R-Fe-N均属于常规的稀土-过渡族永磁合金材料，这些材料的性质类似，由此，在对比文件2给出的技术启示的基础上，将对比文件2给出的稀土-过渡族永磁合金材料在低于室温下进行低温干法球磨的方法用于对比文件1以细化包括Nd-Fe-B永磁合金材料和Sm-Co永磁材料的永磁合金颗粒并不需要克服任何技术上的困难，因此，权利要求1相对于对比文件1和对比文件2的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性；从属权利要求2的附加技术特征已被对比文件2公开，从属权利要求3-8的附加技术特征已被对比文件1公开，因此，从属权利要求3-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对于复审请求人的意见，合议组认为，对比文件2公开了通过低温干法球磨对R-Fe-N永磁合金材料进行球磨的技术，通过低温干法球磨处理稀土永磁合金材料不仅可以使原材料不易发生氧化，而且在低温干法球磨过程中使原料材料具有更高的脆性，在球磨过程中有利于颗粒更加细化，低温干法球磨同时提高了磁性颗粒的矫顽力、磁能积等性能（参见对比文件2的说明书第0023-0026段）；同时，由复审请求人所提供的参考文献1的摘要部分以及结论部分(永磁材料为Nd-Fe-B，表面活性剂辅助低温球磨)、参考文献2的结论部分（永磁材料为Sm-Co，表面活性剂辅助低温球磨）、参考文献3的摘要部分和倒数第二段（永磁材料为Sm-Co-N，表面活性剂辅助低温球磨）以及参考文献4的第4.2节和第5节（永磁材料为Wc-Co，低温干法球磨）记载的内容可知，不同的Nd-Fe-B、Sm-Co、Sm-Co-N或Wc-Co永磁材料通过低温干法球磨均可以产生细化颗粒的效果。可见，低温干法球磨能够细化永磁材料，而抑制R-Fe-N分解仅是低温干法球磨该材料时所产生的其中一种效果。本领域技术人员也知晓，Nd-Fe-B永磁合金材料、Sm-Co永磁材料与R-Fe-N均属于常规的稀土永磁合金材料，这些材料的性质类似，本领域技术人员在对比文件2给出的低温干磨细化稀土-过渡族永磁合金材料的技术启示下，采用所述低温干磨方法球磨对比文件1中的包括Nd-Fe-B永磁合金材料和Sm-Co永磁材料的永磁合金颗粒以细化该合金材料，并不存在技术障碍。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019 年08 月13 日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：对比文件2中的永磁材料是R-Fe-N，其与本申请以及对比文件1的Nd-Fe-B永磁材料和RE-Co永磁材料不同，属于间隙化合物，代表材料是SmFeN，两者的元素组成、结构以及制备均不同，Nd-Fe-B永磁材料和RE-Co永磁材料不存在球磨过程中分解的问题，综上，本领域技术人员根据对比文件2公开的内容，不会想到将低温干法球磨技术应用于Nd-Fe-B和RE-Co永磁材料，因此，本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在2018年07月19提出复审请求时对权利要求书进行了修改，经审查，上述修改符合专利法第33条的规定。因此，本次复审请求审查决定以2018年07月19日提交的权利要求第1-8项、2016年01月20日提交的说明书第1-4页和说明书附图第1-5页，以及申请日2015年11月17日提交的说明书摘要和摘要附图作为审查基础。
关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
2.1关于独立权利要求1的创造性
权利要求1请求保护一种细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法。
经查，对比文件1公开了一种制备稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法，包括以下步骤（参见对比文件1的说明书第0005-0018段，第0024-0043段，权利要求1-10）：以粗破碎后得到的块状或粉末状稀土-过渡族永磁合金材料为原材料，将原材料装入球磨罐中，在表面活性剂与有机溶剂存在的条件下进行球磨，所述的有机溶剂为低熔点的烷烃有机溶剂，其熔点温度低于0℃。
其中球磨过程包括：首先将装有稀土-过渡族永磁合金粉末、表面活性剂、有机溶剂以及磨球的球磨罐在惰性气体保护下密封，然后进行如下步骤(1)-(2)：(1)将球磨罐置于低温环境（相当于本申请的球磨温度低于室温），待球磨罐温度等于或低于有机溶剂的熔点温度后取出在常温环境下安装在球磨机上球磨0.1分钟～10分钟；(2)重复步骤(1)，直到总球磨时间达到0.25小时～100小时后，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒，其中微米颗粒沉淀在球磨罐底部，纳米颗粒悬浮在有机溶剂中，收集并清洗该微/纳米颗粒（即细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒）；稀土铁系永磁合金材料是Nd-Fe-B元素构成的永磁材料和包含掺杂元素的Nd-Fe-B永磁材料，以及由稀土元素Sm与Co构成的 Sm-Co（即RE-Co稀土元素中一种）永磁材料和包含掺杂元素的Sm-Co永磁材料。可见，该方法实质上是一种细化稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒的方法。
该权利要求所要求保护的技术方案与对比文件1的区别在于：球磨方式不同，本申请为对稀土-过渡族永磁合金材料进行低温干法球磨，所述的球磨温度低于室温，而对比文件1为对稀土-过渡族永磁合金材料进行低温湿法球磨。基于上述区别技术特征可以确定本申请相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种细化稀土-过渡族永磁合金颗粒的球磨方法。
对于上述区别技术特征，对比文件2（参见对比文件2的说明书第0032-0048段，权利要求1-9）公开了一种R-Fe-N永磁材料颗粒的制备方法，该方法以粉末状的R-Fe-N永磁材料为原料，对其进行低温干法球磨处理，球磨处理的温度在0℃到-196℃，即得到R-Fe-N永磁材料颗粒，细化颗粒的同时，提高了材料的抗氧化性及脆性。可见，该方法公开了一种R-Fe-N稀土-过渡族永磁合金颗粒的制备方法，该方法使用了低温干法球磨处理工艺，即对比文件2给出了低温干磨细化稀土-过渡族永磁合金材料的技术启示，虽然对比文件2中公开的材料为R-Fe-N永磁材料颗粒，对比文件1中的合金为Nd-Fe-B永磁材料和Sm-Co永磁材料，但本领域技术人员知晓，Nd-Fe-B永磁合金材料、Sm-Co永磁材料与R-Fe-N均属于常规的稀土-过渡族永磁合金材料，这些材料的性质类似，由此，在对比文件2给出的技术启示的基础上，将对比文件2给出的稀土-过渡族永磁合金材料在低于室温下进行低温干法球磨的方法用于对比文件1以细化包括Nd-Fe-B永磁合金材料和Sm-Co永磁材料的永磁合金颗粒并不需要克服任何技术上的困难，由此也未产生任何预料不到的技术效果。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2，得出权利要求1的技术方案，对本技术领域的技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.2关于从属权利要求2-8的创造性。
权利要求2是权利要求1的从属权利要求，其附加技术特征“所述的球磨温度在0℃到-190℃之间”已被对比文件2公开（参见对比文件2的说明书第0009段）：球磨温度在0℃到-196℃之间（与本申请范围0℃到-190℃具有相同的端点），因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求3-8的附加技术特征分别为“所述的干法球磨中包括表面活性剂”、“所述的表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或者两种以上的混合物”、“所述的表面活性剂的加入量为所述原材料质量的0.1％～300％”、“包括如下步骤：(1)将球磨罐置于低温环境中，待球磨罐及内部温度低于室温后取出，在常温环境下安装在球磨机上球磨0.2分钟～20分钟；(2)重复步骤(1)，直到总球磨时间为3分钟～1000小时，获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒”、“步骤(1)中，球磨时间为2分钟～5分钟”、“所述步骤(2)中，总球磨时间为0.25小时～100小时”，但是上述附加技术特征均被对比文件1公开（参见对比文件1的说明书第0007-0011段，权利要求10）：球磨中加入表面活性剂；表面活性剂包括油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚中的一种或者两种以上的混合物；表面活性剂的加入量为所述原材料质量的10％～300％（落在本申请范围0.1％～300％之内，并公开了本申请的一个端点）；将球磨罐置于低温环境中，待球磨罐及内部温度低于室温后取出，在常温环境下安装在球磨机上球磨0.1分钟～10分钟（与本申请范围0.2分钟～20分钟部分重合）；重复步骤(1)，直到总球磨时间为15分钟～100小时（落在本申请范围3分钟～1000小时之内），获得稀土-过渡族永磁合金微/纳米颗粒；步骤(2)中，总球磨时间为0.25小时～100小时，步骤(1)中，球磨时间为2分钟～5分钟。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求3-8也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
关于复审请求人的意见
针对复审请求人于2019年08月13日答复复审通知书的上述意见陈述，合议组认为，对比文件2公开了通过低温干法球磨对R-Fe-N永磁合金材料进行球磨的技术，通过低温干法球磨处理稀土永磁合金材料不仅可以使原材料不易发生氧化，而且在低温干法磨过程中使原料材料具有更高的脆性，在球磨过程中有利于颗粒更加细化，低温干法球磨同时提高了磁性颗粒的矫顽力、磁能积等性能（参见对比文件2的说明书第0023-0026段）；同时，本领域技术人员知晓，低温干法球磨能够细化永磁材料，而抑制R-Fe-N分解仅是低温干法球磨该材料时所产生的其中一种效果。本领域技术人员也知晓，Nd-Fe-B永磁合金材料、Sm-Co永磁材料与R-Fe-N均属于常规的稀土永磁合金材料，这些材料的元素组成、结构以及制备的不同并未导致所述各材料不能采用同样的技术手段即低温干法球磨进行颗粒细化，因此，本领域技术人员在对比文件2给出的低温干磨细化稀土-过渡族永磁合金材料的技术启示下，采用所述低温干磨方法球磨对比文件1中的包括Nd-Fe-B永磁合金材料和Sm-Co永磁材料的永磁合金颗粒以细化该合金材料，并不存在技术障碍，且其技术效果可以预期。因此，合议组对于复审请求人的意见陈述不予支持。
基于上述理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018 年04月04日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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