发明创造名称：低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法
外观设计名称：
决定号：194202
决定日：2019-11-05
委内编号：1F269939
优先权日：
申请（专利）号：201610290891.8
申请日：2016-05-05
复审请求人：中国科学院金属研究所
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘彤
合议组组长：赵锴
参审员：米春艳
国际分类号：C01B25/32，C01B25/34，A61L27/12，A61L27/04
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：一项权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，如果现有技术没有给出将该区别特征结合到最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的技术启示，则该权利要求具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610290891.8，名称为“低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年9月20日发出驳回决定，以权利要求1-5不具备专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书第1-64段、说明书附图、说明书摘要；2018年6月8日提交的权利要求第1-5项。
驳回决定认为：权利要求1相对于对比文件1（CN105343930A，公开日为2016年2月24日）、对比文件2（CN105439110A，公开日为2016年3月30日）和本领域常规技术的结合不具备创造性。在此基础上，从属权利要求2-5也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年12月28日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将原权利要求5作为新的独立权利要求1，并删除原权利要求1。复审请求人认为：修改后的权利要求1-4符合相关规定。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法，其特征在于：该方法是将含Mg和Sr的非晶磷灰石经水热反应合成含Mg和Sr的β相磷酸三钙晶体材料；
具体过程为：将含Mg和Sr的非晶磷灰石放入水热反应釜中，在160-250℃水热反应24小时；然后将反应后溶液进行减压抽滤后，使用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗一次，80℃条件下烘干，即得到含Mg和Sr的β相磷酸三钙晶体材料；
所述含Mg和Sr的β相磷酸三钙晶体材料为纳米材料，颗粒尺寸为30-100nm。
2. 根据权利要求1所述的低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法，其特征在于：所述含Mg和Sr的非晶磷灰石制备是以Ca(NO3)2·4H2O、Mg(NO3)2·6H2O、无水Sr(NO3)2和(NH4)2HPO4和氨水作为原材料，将Ca(NO3)2、Mg(NO3)2和Sr(NO3)2的混合溶液与(NH4)2HPO4溶液反应，通过快速沉淀的方法制备出不同Mg和Sr含量的非晶磷灰石。
3. 根据权利要求1所述的低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法，其特征在于：所述含Mg和Sr的非晶磷灰石制备具体步骤如下：
(1)将Ca(NO3)2、Mg(NO3)2和Sr(NO3)2溶解于去离子水中形成混合溶液，用25wt.％的氨水溶液将所得混合溶液的pH值调节至9-10，得到溶液C；
(2)按照(Ca Mg Sr)：P＝3:2的摩尔比例称取(NH4)2HPO4，溶于与溶液C等体积的去离子水中，用25wt.％的氨水溶液将其pH值调节至9-10，得到溶液D；
(3)将溶液C加入溶液D中混合，磁力搅拌均匀，得到含Mg和Sr的非晶磷灰石。
4. 根据权利要求1所述的低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法，其特征在于：所述含Mg和Sr的β相磷酸三钙晶体材料中，Mg元素的摩尔百分比(Mg/(Ca Mg Sr))范围为10-17％，Sr元素的摩尔百分比(Sr/(Ca Sr Mg))范围为0-10％，通过在制备含Mg和Sr的非晶磷灰石过程中控制原料中Ca、Mg和Sr的摩尔比例来调整β相磷酸三钙晶体材料中的Ca、Mg和Sr含量。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2019年1月24日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
本决定所针对的审查文本为：2018年12月28日提交的权利要求第1-4项；申请日提交的说明书第1-64段、说明书附图、说明书摘要。
2、关于创造性
专利法第22条第3款的规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
一项权利要求的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别特征，如果现有技术没有给出将该区别特征结合到最接近的现有技术中以解决其存在的技术问题的技术启示，则该权利要求具备创造性。
权利要求1请求保护一种低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法。
对比文件1公开了低温条件下制备β相磷酸三钙晶体材料的方法（参见其说明书第5-18段），该方法是以天然含镁的方解石为原材料，通过水热合成反应制得可降解的人工骨材料；所述天然含镁的方解石为海星和/或海胆壳骨架，其具有三维贯通孔，其中海星的镁含量为 17-21％，海胆壳的镁含量为8-15％；所述可降解的人工骨材料为β相磷酸三钙人工骨材料、两相磷酸钙材料或者β相磷酸三钙与方解石的混合物。
对比文件2公开了一种掺杂不同浓度Sr、Mg元素非晶磷灰石制备纳米缺钙羟基磷灰石晶体和β相磷酸三钙晶体的方法（参见其说明书第[0015]-[0018]段），将所述Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石材料在120℃热处理3-24小时后获得所述Sr和Mg元素掺杂的纳米缺钙羟基磷灰石晶体；将所述Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石材料在800℃热处理3小时后获得Sr和Mg元素掺杂的β相磷酸三钙晶体。
驳回决定认为：本申请权利要求1与对比文件1的区别包括两者所用原料存在差异，而对比文件2给出了采用Mg和Sr掺杂的非晶磷灰石制备β相磷酸三钙的技术启示，本领域技术人员容易想到将对比文件2公开的Mg和Sr掺杂的非晶磷灰石用于水热法制备β相磷酸三钙，因而权利要求1不具备创造性。
复审请求人则认为：对比文件1采用的含镁的方解石为天然原料，不同于本申请中的Mg和Sr掺杂的非晶磷灰石，也无法获得纳米级别β相磷酸三钙，而对比文件2无法给出低温处理得到β相磷酸三钙的技术启示。因此，本申请权利要求1具备创造性。
对此，合议组经审查后认为：对比文件1和本申请均为水热法制备β相磷酸三钙，但对比文件1所用原料为含镁的方解石，而本申请权利要求1中采用的原料为Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石，两者在原料上存在明显差异，这也构成了本申请权利要求1相对于对比文件1的主要区别。对比文件2中虽然公开了采用Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石制备β相磷酸三钙的方法，但其方法为800℃热处理3小时（即高温煅烧），这与对比文件1中的低温水热处理的方法显著不同，两种方法的反应温度存在明显差异，由于在不同的温度下，反应物的反应活性不同，最终所得到的产物种类也会存在差异。因此，即使认为对比文件2能够给出采用Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石制备β相磷酸三钙的技术启示，该技术启示也是基于采用上述高温煅烧方法的先决条件下的，因此也无法将该技术启示与对比文件1的低温水热法相结合。相反，对比文件2中Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石材料在120℃的较低温度下热处理后获得的为纳米缺钙羟基磷灰石晶体而并非β相磷酸三钙材料，由此本领域技术人员在以Sr和Mg元素掺杂的非晶磷灰石材料为原料制备β相磷酸三钙材料时，也不会选择较低温度下的水热处理。此外，也没有证据表明其为本领域的公知常识。因此，驳回决定中关于权利要求1不具备创造性的驳回理由不能成立，在此基础上，从属权利要求2-4不具备创造性的驳回理由也不能成立。
基于上述事实和理由，合议组作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年9月20日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本决定针对的审查文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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