金属塑胶复合体的制备方法-复审决定


发明创造名称:金属塑胶复合体的制备方法
外观设计名称:
决定号:194474
决定日:2019-10-31
委内编号:1F243091
优先权日:
申请(专利)号:201510837583.8
申请日:2015-11-25
复审请求人:广东长盈精密技术有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:曹东方
合议组组长:白莹
参审员:李丽
国际分类号:C25D11/08,C25D11/10,C25D11/18,C25D11/16,B29C45/14,B29C45/78
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:在判断创造性时,首先将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,找出二者的区别特征,确定所述技术方案实际解决的技术问题,进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示,如果现有技术中存在这样的启示,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510837583.8,名称为“金属塑胶复合体的制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为广东长盈精密技术有限公司。本申请的申请日为2015年11月25日,公开日为2016年04月20日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年10月17日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2017年09月22日提交的权利要求第1-9项,2017年07月11日提交的说明书第1-10页以及2015年11月25日提交的说明书摘要(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化,使所述金属工件的表面形成纳米孔,其中,所述混合液中硫酸的浓度为20~200g/L,磷酸的浓度为100~200g/L,草酸的浓度为20~100g/L;
所述阳极氧化的条件为:电压为15~25V,时间为10~60min,温度为15~25℃;
将塑胶在250~330℃条件下进行熔解,将所述金属工件进行注塑处理,得到金属塑胶复合体。
2. 根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述阳极氧化的条件为:电压为20V,时间为10min,温度为19~21℃。
3. 根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述阳极氧化采用压缩空气进行搅拌。
4. 根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,在所述阳极氧化之前,还包括对所述金属工件表面进行预处理。
5. 根据权利要求4所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述预处理包括依次进行的除油脱脂处理及碱蚀处理。
6. 根据权利要求5所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述除油脱脂处理具体为:将所述金属工件置于除油剂中进行超声波处理,超声波处理的时间为2~5min,超声波功率为2~3KW,所述除油剂为45~55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液。
7. 根据权利要求5所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述碱蚀处理具体为:将除油脱脂后得到的所述金属工件置于温度为50~60℃的氢氧化钠溶液处理15~30s。
8. 根据权利要求1所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述阳极氧化后,还包括对所述金属工件进行扩孔处理。
9. 根据权利要求8所述的金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,所述扩孔处理具体包括:将阳极氧化处理后的所述金属工件浸泡于水合肼或胺系水溶液中2~5次,每次持续时间为2~6min。”
驳回决定认为,1)权利要求1请求保护一种金属塑胶复合体的制备方法,对比文件1(CN103993340A,公开日期:2014年08月20日)公开了一种金属树脂复合体及其制备方法(参见权利要求5,说明书0011-0021段),权利要求1与对比文件1的区别在于:混合液中草酸浓度不同并限定了阳极氧化电压。权利要求1实际解决的技术问题是:提供一种与现有技术效果类似的替代方案。然而电解液中草酸浓度以及阳极氧化电压是本领域技术人员在对比文件1的基础上能够做出的常规选择,并且技术效果可以预期。因此,在对比文件1的基础上结合本领域的惯用手段得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2)权利要求2-9的附加技术特征或者被对比文件1公开,或者属于本领域公知常识,因此权利要求2-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人广东长盈精密技术有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年01月23日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的修改替换页(共9项),其中,在驳回文本的基础上,将权利要求1中硫酸的浓度修改为“50~150g/L”,并将特征“将阳极氧化后的金属工件进行两次超声波清洗,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2~3min”加入权利要求1中。复审请求人认为:权利要求1与对比文件1的区别在于阳极氧化工艺条件不同、阳极氧化后进行两次超声清洗,包含上述区别的技术方案实际解决的技术问题是:如何使金属表面形成孔径较大的纳米孔,以进一步增强金属与塑胶之间的结合力,从而提高金属塑胶复合体的耐压抗折能力。而对比文件1要解决的技术问题是:克服金属表面形成的孔较为单一的问题,以提高金属与树脂之间的结合力。对比文件1通过形成交叠孔结构解决上述技术问题。两者要解决的技术问题不同,所采用的技术手段并不相同。对比文件1中的阳极氧化步骤的主要目的在于:在金属表面形成具有微孔的氧化膜层,不在于进行扩孔处理。本申请直接通过改变阳极氧化处理条件即可得到孔径较大的微孔,无需再执行扩孔步骤,即可获得50-100nm的孔径,而对比文件1的阳极氧化获得10-100纳米的微孔。对比文件1没有给出改变氧化条件以解决上述技术问题的启示。在对比文件1的启示下,仅能想到硫酸、磷酸、草酸进行混合,但是各浓度的配比需要投入大量实验,对大量数据进行整理对比才能得出最佳值。
复审请求时提交的权利要求1如下:
“1. 一种金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将金属工件作为阳极置于硫酸、磷酸及草酸的混合液中进行阳极氧化,使所述金属工件的表面形成纳米孔,其中,所述混合液中硫酸的浓度为50~150g/L,磷酸的浓度为100~200g/L,草酸的浓度为20~100g/L;
所述阳极氧化的条件为:电压为15~25V,时间为10~60min,温度为15~25℃;
将阳极氧化后的金属工件进行两次超声波清洗,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2~3min;
将塑胶在250~330℃条件下进行熔解,将所述金属工件进行注塑处理,得到金属塑胶复合体。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年02月08日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2018年11月13日向复审请求人发出复审通知书,指出:
(一)权利要求1请求保护一种金属塑胶复合体的制备方法,对比文件1公开了一种金属树脂复合体及其制备方法(参见说明书第[0007]-[0054]段,权利要求5),权利要求1与对比文件1的区别在于:(1)权利要求1限定的阳极氧化的具体工艺条件与对比文件1不同,以及权利要求1限定阳极氧化形成了纳米孔,而对比文件1未记载阳极氧化形成了微孔及其尺寸。具体就阳极氧化的工艺条件而言,权利要求1限定了阳极氧化所用混合液中硫酸、磷酸、草酸的具体浓度分别为50-150g/L、100-200g/L、20-100g/L,限定了阳极氧化的电压为15-25V,而对比文件1的阳极氧化工艺条件为电解液为150-250g/L的硫酸、磷酸、草酸或硫酸与磷酸的混合酸的一种,电压为10-100V。(2)权利要求1限定了阳极氧化后进行两次超声波清洗,超声波功率为2.0-3.0KW,每次持续时间为2-3min,而对比文件1在阳极氧化后是热水洗烘干。基于上述区别,本申请实际解决的技术问题是:如何控制阳极氧化条件形成纳米孔,以及如何实现更强力的清洁。对于区别(1),在对比文件1公开内容的基础上,控制阳极氧化条件以获得纳米孔属于本领域惯用手段(参见公知常识证据1:“电镀工艺实用技术教程”,王翠平主编,国防工业出版社,2007年8月第1版,第224页;公知常识证据2:“电镀车间技术指南”,陈冶良主编,国防工业出版社,2007年5月第1版,第483页;公知常识证据3:防腐蚀表面工程技术,李金桂主编,化学工业出版社,2003年1月第1版,第22页);对于区别(2),超声波清洗较一般水洗具有更好的清洁力属于本领域常识,并且对比文件1除油步骤的超声参数可以作为参考。综上,将对比文件1与本领域的公知常识结合得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(二)权利要求2-9的附加技术特征或者被对比文件1公开,或者属于本领域公知常识,因此权利要求2-9不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书,复审请求人于2018年12月21日提交了意见陈述书和修改替换的权利要求书(共2项),在权利要求1中增加各步骤的具体工艺条件,删除权利要求2、4-9,并适应性修改其余权利要求的编号。复审请求人认为:修改后的权利要求1与对比文件1存在4个区别,分别是除油、微蚀、阳极氧化、水合肼或胺系溶液浸渍的具体工艺条件存在差别,获得的金属塑胶复合体的破断强度为295.3Kgf/cm2,基于上述区别,本申请实际解决的技术问题是:如何使得铝合金的金属塑胶复合体的破断强度为295.3Kgf/cm2。本申请所获得的金属塑胶复合体的破断强度优于对比文件1的,突破了现有技术不能达到280Kgf/cm2以上的壁垒。并且本申请的实施例2与其他实施例比较,仅有阳极氧化液的浓度不同,其他所有工艺步骤及其参数均相同,该实施例2获得了70-100nm的孔径,2-5微米的壁厚,295.3Kgf/cm2的破断强度,取得了意想不到的技术效果。修改后的权利要求1如下:
“1. 一种金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将铝合金工件置于温度为50~60℃、浓度分别为45~55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3~5min,超声波水洗两次;
将铝合金工件置于温度为50~60℃的质量百分比浓度为50%~70%的氢氧化钠溶液处理15~30s后,超声波水洗两次;
将铝合金工件置于浓度为110~150g/L的硝酸溶液处理20~60s后,超声波水洗两次;
将铝合金工件置于硫酸的浓度为50g/L,磷酸的浓度为200g/L,草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化,阳极氧化的参数设置如下:电压为20V,时间为10min,温度为19~21℃,阳极氧化处理后,采用超声波水洗两次;
将铝合金工件浸泡于体积比为0.1%~5%的水合肼或胺系水溶液中5次,每次持续时间为150s;
用40~70℃的热水冲洗铝合金工件两次,每次持续时间为10~60s;
将塑胶在250~330℃条件下进行熔解时间为5~30分钟,然后在模具中与所得铝合金工件注塑,模具温度控制在100~150℃,最终得到所述金属塑胶复合体。”
针对上述复审请求人的答复,合议组于2019年05月29日向复审请求人发出复审通知书,指出:1)权利要求1修改超范围,不符合专利法第33条的规定;2)为节约程序,在假定除油液总浓度为44-55g/L的基础上,继续审查权利要求1-2的创造性。权利要求1请求保护一种金属塑胶复合体的制备方法,对比文件1公开了一种金属树脂复合体及其制备方法(参见说明书第[0007]-[0054]段,权利要求5),权利要求1与对比文件1的区别在于:权利要求1限定的除油、微蚀、中和、阳极氧化和氮原子吸附、水洗烘干步骤的具体工艺条件与对比文件1不同。基于上述区别,本申请实际解决的技术问题是:如何实现更强力的清洁。本领域技术人员根据常识可知,超声波清洗较一般水洗具有更好的清洁力,清洗次数也与清洁能力成正比,本领域技术人员可以根据清洁需求,选择在哪些步骤之后进行几次超声水洗,无需付出创造性劳动。至于除油液的组分和配方;微蚀的时间、浓度、时间;中和所用溶液的浓度;阳极氧化的具体工艺条件,均是本领域技术人员在对比文件1和公知常识的基础上可以作的常规调整(参见公知常识证据4:《表面处理技术手册 修订版》,胡传炘主编,北京工业大学出版社,2009.07,第33页;公知常识证据5:《镁及镁合金防腐与表面强化生产技术》,高自省主编,冶金工业出版社,2012年06月第1版,第54页;公知常识证据6:《电镀实用技术》,张胜涛著,中国纺织出版社,2011年11月第1版,第43页;公知常识证据1,第224页;公知常识证据2,第483页;公知常识证据3,第22页),属于本领域惯用手段。综上,将对比文件1与本领域的公知常识结合得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)权利要求2的附加技术特征是本领域的惯用手段,因此权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年07月02日提交了意见陈述书和修改替换的权利要求书(共2项),在权利要求1的除油、微蚀、中和、阳极氧化步骤中增加超声洗涤的具体工艺条件,在除油步骤中增加各组分的摩尔比,还增加了注塑所用的塑胶材料以及注塑前铝合金表面的孔径、壁厚。复审请求人认为:修改后的权利要求1与对比文件1相比,主要具有如下区别:(1)除油剂的浓度及成分与对比文件1有极大差别;(2)碱蚀所用碱液浓度有极大差异;(3)阳极氧化液也有极大差异;(4)其他区别,例如除油脱脂温度、碱蚀时间、中和处理、扩孔处理等。(5)效果区别,正是因为上述(1)-(4)的区别,使本申请的纳米孔洞更深,相较于对比文件1更为均匀,结塑强度达到295.3,突破了对比文件1的端点强度280,具有更强的结合力。本申请相对于对比文件1所解决的技术问题为:(a)如何在铝合金表面形成深度更深,深度为2-5微米的纳米孔洞;(b)如何在铝合金表面形成纳米尺寸相对较为均匀的纳米孔洞,且纳米孔径集中在70-100nm;(c)如何能够提高铝合金与PPS的结塑强度,使其破断强度突破对比文件1的上限280能够达到295.3。需要注意,对比文件1中的破断强度、切断强度属于不同概念,认定本申请并未获得比现有技术更大的结合力的判断不准确。现有技术没有给出上述区别(1)-(5)应用到对比文件1以解决上述技术问题的技术启示。修改后的权利要求1如下:
“1. 一种金属塑胶复合体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将铝合金工件置于温度为50~60℃、总浓度为45~55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3min,超声波水洗两次;其中,磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中,磷酸根、碳酸根及焦磷酸根的摩尔比例为1:2:1;超声波功率为2.0~3.0KW;
将铝合金工件置于温度为50~60℃的质量百分比浓度为50%~70%的氢氧化钠溶液处理15~30s后,超声波水洗两次;其中,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2~3min;
将铝合金工件置于浓度为110~150g/L的硝酸溶液处理30s后,超声波水洗两次;其中,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2~3min;
将铝合金工件置于硫酸的浓度为50g/L,磷酸的浓度为200g/L,草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化,阳极氧化的参数设置如下:电压为20V,时间为10min,温度为19~21℃,阳极氧化处理后,采用超声波水洗两次;其中,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2~3min;
将铝合金工件浸泡于体积比为0.1%~5%的水合肼或胺系水溶液中5次,每次持续时间为150s;
用40~70℃的热水冲洗铝合金工件两次,每次持续时间为10~60s;
将塑胶在250~330℃条件下进行熔解时间为5~30分钟,然后在模具中与所得铝合金工件注塑,模具温度控制在100~150℃,最终得到所述金属塑胶复合体;其中,所述塑胶为白色的PPS塑料,注塑前铝合金表面形成70~100nm的孔径的纳米孔,纳米孔的壁厚为2~5微米。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审请求人在2019年07月02日答复复审通知书时,提交了权利要求书的修改替换页(共2项),其修改符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定,因此,本复审请求审查决定所依据的文本是复审请求人于2019年07月02日提交的权利要求第1-2项,2017年07月11日提交的说明书第1-10页以及2015年11月25日提交的说明书摘要。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行对比,找出二者的区别特征,确定所述技术方案实际解决的技术问题,进而考察现有技术中是否存在将该区别特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的启示,如果现有技术中存在这样的启示,则该权利要求不具备创造性。
2.1 权利要求1请求保护一种金属塑胶复合体的制备方法(详见案由部分)。
对比文件1公开了一种金属树脂复合体及其制备方法,该金属复合体由金属片与树脂注塑而得。所述金属片与树脂结合的一侧上设有多个直径为100~500纳米,深度为1~5微米的孔;所述金属片经过阳极氧化处理形成一层氧化膜,在与树脂结合的一侧的氧化膜比表面上,还设有多个直径为20~100纳米,深度为0.1~2微米的微孔;金属可以根据不同用途采用不同的铝、镁、铜、钛、SUS或铁等。其中,“比表面”,不仅仅指氧化膜水平的表面,还包括每一个直径为100~500纳米,深度为1~5微米的孔内侧面,即氧化膜水平面与非水平面的表面总和。所述金属片的制备方法为:金属工件—除油脱脂处理—除金属自然氧化物表层处理—阳极氧化处理—再扩孔处理—氮原子吸附处理—水洗烘干处理—得到所述用于与树脂结合的金属片。其中除油脱脂处理为:除油—二联水洗—中和—二联水洗,除油具体为,将CNC或冲压好的金属工件于40℃~60℃下,进行超声处理3~5分钟,所述超声功率为2~2.6KW,所述超声液体为浓度为100~300g/L的酸、碱或有机溶剂。其中所述除金属自然氧化物表层处理为:微蚀—两联水洗—中和—两联水洗,微蚀具体为,将除油脱脂处理得到的金属工件投入到温度为40℃~75℃蚀刻液中蚀刻处理10~100秒,所述蚀刻液为体积浓度为5%~30%氢氧化钠或氢氧化钾等溶液;所述中和液为100-300g/L硝酸或硫酸,中和处理时间为5-60秒。其中阳极氧化处理为:外加电压10~100V、温度15~30℃,浓度150~250g/L的H2SO4、H3PO4、草酸或H2SO4与H3PO4的混合酸的一种溶液作为电解液,处理8分钟到数几十分钟。并且权利要求5记载了阳极氧化的处理时间为8-40分钟。其中水洗烘干处理为:经40℃~70℃的热水洗10秒~60秒后在40℃~90℃的烘干炉内烘5~30分钟。得到的所述用于与树脂结合的金属片,可作为金属树脂复合物的原料之一进行再加工。继续制作金属树脂复合物:树脂为PPS、PBS、PA(PA6、PA66)或PPA,将树脂在250~330℃下进行熔解时间为5~30min,然后在模具中与金属片工件注塑,模具温度控制在100℃~150℃,最终得到所述金属树脂复合体。本发明主要是在现有技术上进行了改进,对已经覆盖有孔的金属表面进行再处理和氮原子吸附处理,所述金属片经过阳极氧化处理形成一层氧化膜,在与树脂结合的一侧的氧化膜比表面上,通过微腐蚀,设有多个直径为10~100纳米,深度为0.1~2微米的微孔。最后形成微孔与纳米孔交叠的结构,这种结构与树脂结合后,树脂与金属表面呈非平面的立体结合,即再腐蚀的微孔,不仅存在于金属片氧化膜的表面,同时也存在于已有孔的孔底和孔壁上。当遇到力的破坏时,树脂与金属的连接处之间的应力会被分散,使得不易被分开。在表1中可以看到与金属材料结合的树脂材料为白色的PPS(参见对比文件1的说明书第[0007]-[0054]段,权利要求5)。
对比可知,对比文件1中的除油脱脂步骤相当于权利要求1的“将铝合金工件置于温度为50~60℃、总浓度为45~55g/L的磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中超声波处理3~5min”;微蚀步骤相当于“将铝合金工件置于温度为50~60℃的质量百分比浓度为50%~70%的氢氧化钠溶液处理15~30s”,中和步骤相当于“将铝合金工件置于浓度为110~150g/L的硝酸溶液处理30s”;阳极氧化步骤相当于“将铝合金工件置于硫酸的浓度为50g/L,磷酸的浓度为200g/L,草酸的浓度为20g/L的混合液进行阳极氧化”;氮原子吸附步骤相当于“将铝合金工件浸泡于体积比为0.1%~5%的水合肼或胺系水溶液中5次,每次持续时间为150s”;水洗烘干步骤相当于“用40~70℃的热水冲洗铝合金工件两次,每次持续时间为10~60s”;制作复合物相当于“将塑胶在250~330℃条件下进行熔解时间为5~30分钟,然后在模具中与所得铝合金工件注塑,模具温度控制在100~150℃,最终得到所述金属塑胶复合体”。权利要求1与对比文件1的区别在于:权利要求1限定的除油、微蚀、中和、阳极氧化和氮原子吸附、水洗烘干步骤的具体工艺条件与对比文件1不同。具体而言,就除油的工艺条件来说,权利要求1采用总浓度为45-55g/L的磷酸钠、碳酸钠和焦磷酸钠的混合溶液,除油后超声水洗两次,其中,磷酸钠、碳酸钠及焦磷酸钠混合溶液中,磷酸根、碳酸根及焦磷酸根的摩尔比例为1:2:1;超声波功率为2.0~3.0KW,而对比文件1采用100-300g/L的酸、碱或有机溶剂;就微蚀的工艺条件来说,权利要求1采用温度50-60℃的质量百分比浓度50-70%的氢氧化钠溶液处理15-30s后,超声水洗两次,其中,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2-3min,而对比文件1是采用温度40-75℃的体积浓度为5-30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液处理10-100s;就阳极氧化的工艺条件而言,权利要求1限定了阳极氧化所用混合液中硫酸、磷酸、草酸的具体浓度分别为50g/L、200g/L、20g/L,限定了阳极氧化的电压为20V、时间为10min、温度为19-21℃,阳极氧化后超声清洗两次,其中,超声波功率为2.0~3.0KW,每次持续的时间为2-3min,而对比文件1的阳极氧化工艺条件为电解液为150-250g/L的硫酸、磷酸、草酸或硫酸与磷酸的混合酸的一种,电压为10-100V,温度为15-30℃,时间为8分钟到数十分钟;就氮原子吸附的工艺条件而言,权利要求1限定在溶液中浸泡5次,每次持续时间150s,而对比文件1浸泡2-6次,每次3-10分钟;就水洗烘干的工艺条件而言,权利要求1限定热水冲洗两次,而对比文件1未提及热水洗两次。权利要求1还限定注塑前铝合金表面的纳米孔的壁厚为2-5微米,而对比文件1未记载其纳米孔的壁厚。
本申请说明书记载了如下内容:“现有技术中金属表面形成的纳米孔径较小,使得金属塑胶之间的结合力不够理想”、“基于此,有必要针对上述问题,提供一种金属表面纳米孔处理方法,使金属表面形成孔径较大的纳米孔,以提高金属与树脂之间的结合力”(参见本申请说明书第1页第21-25行),也即,本申请通过形成较大孔径的纳米孔来提高金属与树脂之间的结合力。在对比文件1中,其背景技术部分记载了“随着金属树脂复合材料使用范围的扩大,人们对品质要求的提高,树脂与金属之间的粘结力尤显重要。现有树脂与金属的结合主要采用纳米成型技术(简称纳米T),该技术主要是现将金属进行表面腐蚀处理,使金属表面形成多个直径为20~100纳米的孔,然后再将带孔的金属板进行注塑,使之与树脂牢固粘结。但是现有技术中,金属表面形成的孔较为单一,使得金属与树脂之间的结合力不够理想”(参见对比文件1说明书第[0003]段),即对比文件1认为尺寸在20-100nm直径(该直径范围与权利要求1相应的数值范围端点重合)的孔能够实现金属与树脂的粘结,并且对比文件1的发明的技术方案虽然是采用交叠的孔来提高金属与树脂之间的结合力,但是这种交叠的孔的尺寸为100-500nm和20-100nm(参见对比文件1说明书第[0009]段),即微孔与纳米孔交叠,可见,对比文件1已经公开了采用纳米孔以实现金属和树脂的结合。关于结合力,本申请和对比文件1均以测试复合体的破断强度来衡量,本申请对实施例1-5获得的金属塑胶复合体进行拉力测试,所得破断强度分别为241.6 Kgf/cm2、295.3 Kgf/cm2、267.6 Kgf/cm2、255.8 Kgf/cm2、244.6 Kgf/cm2,而对比文件1中以A5052铝为金属、PPS树脂为塑胶的金属树脂复合体的破断强度为260-280Kgf/cm2,以A1100铝为金属、PPS树脂为塑胶的金属树脂复合体的破断强度为260-270Kgf/cm2,以A6061铝为金属、PPS树脂为塑胶的金属树脂复合体的破断强度为240-250Kgf/cm2,对比文件1还做了PPS温度冲击试验,是在-65℃-150℃条件下循环10分钟,3000循环后的结果,拉力测定结果详见表2,如表2所示,A5052-H34在进行循环试验前的切断强度达到260-300 Kgf/cm2(参见对比文件1表2、表3),从本申请提供的整体破断强度的数值和对比文件1提供的整体破断强度的数值可以看出,两者结合力接近,并且对比文件1的PPS温度冲击试验中,切断强度也高达300 Kgf/cm2,经合议组查询,破断强度、切断强度没有公认的含义,从字面含义理解,都是测试材料承受静态拉伸时抵抗断裂的能力。本申请并未详细描述其破断强度的测试样品例如铝合金的型号、测试条件以及测试方法,而本领域技术人员根据公知常识可知,铝合金制品的抗拉伸、抗断裂能力与其合金组分有直接关系,并且在对比文件1的表2中,破断强度一栏描述了切断、树脂折弯等情形,因此,在没有相反证据的情况下,表2中的切断强度可理解为破断强度,因此,本申请并未获得比现有技术更大的结合力。此外,本申请并未记载各步骤具体工艺条件的作用,也没有记载除油、微蚀、中和、阳极氧化步骤后的两次超声水洗有何具体作用,也没有记载超声水洗的工艺条件、纳米孔的壁厚等特征有何具体作用,本领域技术人员根据本领域常识可知,相对于普通水洗,超声波清洗具有更好的清洁作用,清洗次数越多清洁作用也越大。因此,根据本申请说明书的记载,基于上述区别,本申请实际解决的技术问题是:如何实现更强力的清洁。
本领域技术人员根据常识可知,超声波清洗较一般水洗具有更好的清洁力,清洗次数也与清洁能力成正比,本领域技术人员可以根据清洁需求,选择在哪些步骤之后进行几次超声水洗,选择热水洗的次数,无需付出创造性劳动,并且对比文件1公开了除油步骤是进行超声处理3~5分钟,超声功率为2~2.6KW,在超声清洗具有更好清洁力的公知常识的基础上,本领域技术人员可以参照对比文件1的超声工艺选择合适的超声工艺参数,例如超声时间、功率等。
至于除油液的组分和配方,本领域公知的是,碳酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠均是化学除油液的常见组分(参见公知常识证据4,第33页),例如铝合金碱性除油常见的配方有配方2:10-20g/L的碳酸钠、10-20g/L十二水磷酸钠、10-20g/L硅酸钠,配方3:15-20g/L碳酸钠、10-15g/L的十水焦磷酸钠、10-20g/L的硅酸钠(参见公知常识证据5,第54页),碱性除油液的主要成分是氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、硅酸钠、硼酸钠等碱性或显碱性的盐。通常碱性除油液是含有上述两种或多种组分的混合物。除油液的成分含量允许变化范围较宽,一般无严格的要求,各单位使用的配方出入较大。可根据基体材料的不同以及需求的不同而选择不同配方的碱性除油液(参见公知常识证据6,第43页)。在公知常识的基础上,本领域技术人员可尝试将常见配方的组分混配。至于微蚀的时间、温度、浓度,在对比文件1公开了更大的相似的温度、时间范围的基础上,本领域技术人员可根据需要进行调节,蚀刻液的浓度也可根据需要调节,并且可以预期浓度越高,刻蚀速率越快。至于中和所用溶液的浓度,在对比文件1公开了100-300g/L硝酸的基础上,本领域技术人员很容易在上述数值范围内根据需要选择所需的浓度。至于阳极氧化的具体工艺条件,在对比文件1公开了类似的采用硫酸、磷酸、草酸的混合酸作为电解液进行阳极氧化的基础上,本领域技术人员可以参考对比文件1公开的工艺条件,或公知常识中常见的工艺条件,例如硫酸在混酸电解液中浓度可为150-200g/L、120-140g/L,所用阳极氧化电压为18-24V、16-18V,磷酸在混酸电解液中的浓度可为200g/L,电压为25V,并且硫酸、磷酸的浓度不同,并且采用的电压不同,所得孔径也不相同,例如形成12、13、24、33nm等孔径的纳米孔(参见公知常识证据1,第224页;公知常识证据2,第483页;公知常识证据3,第22页),在上述工艺条件的基础上进行试验调整属于本领域的惯用手段。至于纳米孔的壁厚,本申请既未记载是单元胞孔的壁厚还是阳极氧化膜微孔的壁厚,也未记载壁厚的测试方法及其条件等,在此基础上,本领域公知的是,目前大量实验已经确定了阳极氧化膜的结构参数与阳极氧化工艺参数之间的关系,可以提出阳极氧化膜的比较精确的结构模型,其中胞壁厚属于结构参数,可以通过工艺参数进行控制(参见公知常识证据7:《铝材表面处理》,朱祖芳主编,中南大学出版社,2010年12月第1版,第22-23页),因此,本领域技术人员可以根据需要调整工艺参数获得所需的壁厚。
综上,将对比文件1与本领域的公知常识结合得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,该权利要求的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2.权利要求2对阳极氧化工艺作了进一步限定。采用压缩空气搅拌溶液是本领域的惯用手段。因此在其引用的权利要求不具备创造性的基础上,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.针对复审请求人的意见陈述(详见案由部分),
合议组认可除油剂浓度及成分、碱蚀所用碱液浓度、阳极氧化液等具体工艺上本申请与对比文件1存在区别,但是参见对权利要求1的评述,本申请的技术构思在于以较大孔径的纳米孔来提高金属与树脂之间的结合力,该较大孔径在权利要求1中限定为70-100nm,而对比文件1背景技术部分提出孔径20-100nm的孔可以实现与树脂牢固粘结,虽然结合力不够理想,但也已经肯定了20-100nm这一孔径范围可以实现牢固粘结,这一范围已经与本申请相应范围端点重合。从结合力来看,本申请也并未优于对比文件1,因此,在对比文件1已经公开了相似技术构思,本申请并未记载除油、碱蚀、阳极氧化的具体工艺对技术方案本身有何作用或产生何种技术效果的基础上,合议组不能认同基于本申请与对比文件1的区别,能够解决结塑强度突破280的技术问题。
此外,对比文件1的孔的深度为0.1-2微米(参见权利要求1);本申请并未表征其纳米孔的均匀性,而本领域公知阳极氧化一般都会形成排列均匀的孔,对比文件1亦采用阳极氧化形成纳米孔,没有明确证据证明两者在纳米孔的均匀性上有何不同;关于破断强度,参见对权利要求1的评述,不能认为本申请技术效果比对比文件1更好;因此,相对于现有技术,本申请并未解决如何形成深度更深的纳米孔、如何形成更为均匀的纳米孔、如何提高结塑强度的技术问题。因此,对于复审请求人的主张合议组不予支持。
根据上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年10月17日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。

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