一种短油度醇酸树脂及其清底漆的制备方法-复审决定


发明创造名称:一种短油度醇酸树脂及其清底漆的制备方法
外观设计名称:
决定号:193860
决定日:2019-10-31
委内编号:1F252456
优先权日:
申请(专利)号:201610298368.X
申请日:2016-05-06
复审请求人:江门市三木化工有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李开扬
合议组组长:刘晓静
参审员:陈辉
国际分类号:C08G63/49,C08G63/87,C09D167/08,C09D7/12
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求与最接近的现有技术相比,存在区别技术特征,但是该区别特征属于本领域的公知常识或惯用技术手段,则该权利要求不具有创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201610298368.X,发明名称为“一种短油度醇酸树脂及其清底漆的制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为江门市三木化工有限公司。本申请的申请日为2016年05月06日,公开日为2016年07月27日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月23日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于申请日2016年05月06日提交的说明书摘要、说明书第1-6页,以及2017年11月13日提交的权利要求第1项(下称驳回文本)。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种短油度醇酸树脂,其组成按质量百分比如下:
次苯甲酸3.22%-6.86%
大豆油脂肪酸18.77%-28.32%
粗甘油20.00%-25.00%
苯酐7.00%-26.65%
对苯二甲酸0%-16.91%
二甲苯12.00%-24.11%
仲丁酯0%-12.11%
次磷酸0.17%-0.19%
其中,二甲苯和仲丁酯为溶剂;
所述的短油度醇酸树脂的制备方法:
(1)先将液体状粗甘油﹑部分大豆油脂肪酸和二甲苯依次投入反应釜中,然后依次投入固体料次苯甲酸﹑苯酐﹑对苯二甲酸,在釜温≤80℃条件下,加入次磷酸,然后通入惰性气体;
(2)开始缓慢升温,并开回流冷却水,待大部分物料融化的时候,试开搅拌,开启搅拌后继续升温,待回流稳定后,停止通惰性气体;
(3)将反应温度缓慢升至200-240℃,并在220℃-240℃酯化回流,待酸值降至7.0mgKOH/g以下,投入剩余的大豆油脂肪酸,继续在220℃-240℃酯化回流,当反应物酸值:≤15mgKOH/g,粘度:250-350S/格后,通氮气,冷却至150℃以下,加入兑稀溶剂二甲苯和仲丁酯进行兑稀,搅拌均匀即得短油度醇酸树脂;
其中,消泡剂为用聚醚改性聚二甲基硅氧烷消泡剂;
清底漆的制备方法:先将短油度醇酸树脂、消泡剂、有机锡、二甲苯、醋酸丁酯依次加入容器中,然后加滑石粉、脂肪酸锌加入其中,先低速分散2min,然后高速分散10min,即可得到所需清底漆。”
驳回决定认为:权利要求1中的“次苯甲酸”并不存在相应的化合物,根据对本申请及醇酸树脂现有技术的理解应为苯甲酸,以下按此理解评述。权利要求1请求保护一种短油度醇酸树脂,并限定了消泡剂和清底漆的制备方法,而消泡剂是制备清底漆的原料,权利要求1的主题为醇酸树脂,因此,消泡剂和清底漆的制备方法对该醇酸树脂均没有限定作用。对比文件1(CN101602848A,公开日为2009年12月16日)公开了一种金属卷材背涂漆醇酸树脂(参见权利要求1)。相应的制备方法为将配比组份投入反应釜中升温反应,在235-240℃保温至物料透明,然后降温至210-220℃保温,加芳烃溶剂回流,保持到中控合格,出料,反应中通入有CO2或N2惰性气体(参见权利要求3-4)。而两者大豆油脂肪酸和整体醇酸的用量均比较接近,本领域技术人员可以合理的推测对比文件1中同样为短油度醇酸树脂。权利要求1的技术方案和对比文件1的区别技术特征为:(1)权利要求1限定为粗甘油,两者苯甲酸、对苯二甲酸含量不同,权利要求1限定了次磷酸的用量,并添加了一定量的二甲苯、仲丁酯,而没有添加三羟甲基丙烷;(2)权利要求1还限定了制备方法。基于上述区别,权利要求1实际解决的技术问题为提供一种替代的醇酸树脂。对于区别(1),粗甘油可以降低成本,本领域技术人员可以根据需要采用。其次,本领域技术人员可以通过常规试验调整苯甲酸、对苯二甲酸的含量,至于次磷酸的用量,对比文件1还公开了次磷酸催化剂,与现有技术所用有机锡催化剂用量基本相似,例如按物料总量的0.06-0.09wt%(参见说明书第2页第14-15行),因此,其用量可以参考对比文件1并通过常规试验确定。而二甲苯、仲丁酯属于常规的溶剂,含量可以根据粘度需要来调整。三羟甲基丙烷和甘油类似,属于三官能度的醇,用三羟甲基丙烷醇酸树脂制成的醇酸树脂具有更好的耐水解性、耐碱性和热稳定性,但耐冲击性比甘油醇酸树脂差,本领域技术人员可以根据性能需要选择省去三羟甲基丙烷,其效果也相应消失。对于区别(2),投料的顺序可以常规选择,而将大豆油脂肪酸一次投入或分两次投入均为本领域的常规选择,至于对温度、保护气、搅拌、回流冷却水等的控制,属于本领域的常规技术手段,至于酸值和粘度,一般用于判断反应的程度,可以参考选择合适的终点。然后冷却后加入相应的溶剂并搅拌均匀,冷却的温度可以常规选择。因此,在对比文件1的基础上,结合本领域的常规技术手段,得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的,该权利要求不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人江门市三木化工有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年05月22日向国家知识产权局提出了复审请求,并修改了申请文件,在驳回决定所针对的申请文件基础上将说明书摘要、权利要求书和说明书中的“次苯甲酸”修改为“苯甲酸”。其中新提交的权利要求书如下:
“1. 一种短油度醇酸树脂,其组成按质量百分比如下:
苯甲酸3.22%-6.86%
大豆油脂肪酸18.77%-28.32%
粗甘油20.00%-25.00%
苯酐7.00%-26.65%
对苯二甲酸0%-16.91%
二甲苯12.00%-24.11%
仲丁酯0%-12.11%
次磷酸0.17%-0.19%
其中,二甲苯和仲丁酯为溶剂;
所述的短油度醇酸树脂的制备方法:
(1)先将液体状粗甘油﹑部分大豆油脂肪酸和二甲苯依次投入反应釜中,然后依次投入固体料苯甲酸﹑苯酐﹑对苯二甲酸,在釜温≤80℃条件下,加入次磷酸,然后通入惰性气体;
(2)开始缓慢升温,并开回流冷却水,待大部分物料融化的时候,试开搅拌,开启搅拌后继续升温,待回流稳定后,停止通惰性气体;
(3)将反应温度缓慢升至200-240℃,并在220℃-240℃酯化回流,待酸值降至7.0mgKOH/g以下,投入剩余的大豆油脂肪酸,继续在220℃-240℃酯化回流,当反应物酸值:≤15mgKOH/g,粘度:250-350S/格后,通氮气,冷却至150℃以下,加入兑稀溶剂二甲苯和仲丁酯进行兑稀,搅拌均匀即得短油度醇酸树脂;
其中,消泡剂为用聚醚改性聚二甲基硅氧烷消泡剂;
清底漆的制备方法:先将短油度醇酸树脂、消泡剂、有机锡、二甲苯、醋酸丁酯依次加入容器中,然后加滑石粉、脂肪酸锌加入其中,先低速分散2min,然后高速分散10min,即可得到所需清底漆。”
复审请求人认为:(1)基于与对比文件1的区别,权利要求1实际解决的技术问题是:提供一种可用于清底漆的短油度醇酸树脂原料,来提高清底漆打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性以及漆膜干率各个方面的综合性能。(2)对比文件1给出了“采用以对苯二甲酸为主和苯酐为辅的多元酸组分配合以甘油为主和三羟甲基丙烷为辅的多元醇组分”的技术启示,本领域技术人员不会想到权利要求1“采用以对苯二甲酸为主和苯酐为辅的多元酸组分配合单一的多元醇组分(粗甘油)”的技术方案。(3)权利要求1所请求保护的制备方法中,两个阶段的酯化回流温度范围是维持不变的,与对比文件1给出的“溶剂回流阶段需要降温至210~220℃”的技术启示是完全相反的;另外,本领域所熟知的技术手段是“将物料一次性混合后熔融反应,再加入溶剂进行回流反应”,而且对比文件1没有任何涉及“在降酸值的酯化反应过程中,大豆油脂肪酸酯化反应所生成的酯化物易水解”的技术问题,在对比文件1的基础上,本领域的技术人员没有动机对对比文件1进行进一步的改进,将对比文件1改成与本申请一样的制备方法。(4)本申请还取得了如下有益效果:采用高聚物法进行生产,并通过次磷酸进行催化,可缩短生产周期,通过该方法制备的短油度醇酸树脂粘度低,另外使用该短油度醇酸树脂制备的清底漆,在打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性等方面的性能均有了很大的提高等优异性能。基于以上原因,权利要求1的技术方案具备专利法第22条第3款规定的创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月01日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月29 日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1的保护主题是一种短油度醇酸树脂,该权利要求中记载了所谓清底漆的制备方法以及其中消泡剂的具体品种,该两项内容实际上对该权利要求所要保护的醇酸树脂没有限定作用,在对权利要求1的评述中不予考虑。权利要求1的技术方案和对比文件1公开内容相比,区别在于:(1)在醇酸树脂合成原料上,权利要求1使用多元醇为粗甘油,对比文件 1使用的是甘油和少量的三羟甲基丙烷,另外两者所用的苯甲酸、对苯二甲酸含量不同;(2)在醇酸树脂制备工艺上,本申请权利要求1采用的是熔融法并分步加脂肪酸,而对比文件1采用的是熔融法结合溶剂法,另外权利要求1限定了催化剂次磷酸的具体用量,以及兑稀溶剂的种类及用量,而对比文件1未公开。根据本申请说明书记载的内容,尤其是虽然本申请说明书中还将实施例1-5制得的树脂按一定配方形成了清底漆,并列出了清底漆的性能数据,但是未指明这些性能的具体测定方式,无法对这些性能数据反映的技术效果进行评判,从而这些性能数据不能作为评价本申请是否具备创造性的依据。从而可以确认通过本申请的权利要求1的技术方案可以得到具有特定外观、酸值、粘度、固含量及色泽的醇酸树脂。基于上述区别特征,本申请实际解决的技术问题是提供了一种具有特定酸值、粘度、固含量等性能的醇酸树脂。对于本申请权利要求1与对比文件1公开的技术方案的上述区别,(1)就原料来说,粗甘油的主要成分为甘油,但其使用可以降低成本,本领域技术人员容易想到可根据需要采用与甘油性能类似的粗甘油代替甘油合成醇酸树脂;其次,三羟甲基丙烷和甘油类似,属于醇酸树脂中常用的三官能度醇,它有一个烃基支链,增加了它所制醇酸树脂在烃类溶剂中的溶解度,但支链带来了常温下漆膜软与干得慢的缺点(参见《涂料工艺(第二分册)》,原燃料化学工业部涂料技术训练班组织编写,第102页第3段至第104页倒数第2段,化学工业出版社,1981年7月第一版),本领域技术人员可以根据性能需要如为改善常温下漆膜硬度及干燥速度而不使用该成分;另外,虽然在苯甲酸用量本申请权利要求1相对于对比文件1限定了更窄的用量范围,但是两者差别不大,这种限定属于常规用量调整;另外,对苯二甲酸也是醇酸树脂合成中常用的二酸,虽然其成本更低,但其酯化反应性低于苯酐,本领域技术人员可根据具体需求调整对苯二甲酸的使用量,在追求更低的生产周期时有动机使用更少的对苯二甲酸。(2)就制备工艺来说,熔融法和溶剂法均为醇酸树脂常规制备方法,各有优势,熔融法设备简单,利用率高,但产品色深,结构不均匀,溶剂法设备列为复杂,但反应更均匀,可缩短反应周期(参见《涂料基础教程》,朱万强主编,第42页倒数第2段至第43页第1段,西南交通大学出版社,2012年6月第1版;和《涂料配方设计与制备》,舒友等主编,第19页第1段,西南交通大学出版社,2014年8月第1版),本领域技术人员通常会根据实际需要选择熔融法或溶剂法或两者的结合,例如在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法。虽然本申请中进一步采用了分两次加入脂肪酸的方式,但这种方式属于本领域的惯用技术手段(参见《涂料基础教程》,朱万强主编,第43页第2段,西南交通大学出版社,2012年6月第1版);同时对于反应中催化剂次磷酸的用量,本领域技术人员也容易在对比文件1使用的催化剂次磷酸用量的基础上进行适当调整而得到本申请中采用的用量;另外,二甲苯、仲丁酯均属于醇酸树脂的常用溶剂,而且本领域技术人员通常会根据醇酸树脂的具体性能需要选用这些溶剂并根据粘度需要来调整所加入的溶剂量。可见,在对比文件1的基础上结合本领域的惯用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此该权利要求不具备创造性。
复审请求人于2019年06月14日提交了意见陈述书,并提交了权利要求书的全文替换页(共1项),具体修改是基于本申请说明书中的实施例1对权利要求1中醇酸树脂的组成成分用量进行了具体限定。新提交的权利要求书如下:
“1. 一种短油度醇酸树脂,其组成按质量百分比如下:
苯甲酸6.86%
大豆油脂肪酸20.32%
粗甘油21.88%
苯酐9.74%
对苯二甲酸16.91%
二甲苯18.55%
仲丁酯5.56%
次磷酸0.18%
其中,二甲苯和仲丁酯为溶剂;
所述的短油度醇酸树脂的制备方法:
(1)先将液体状粗甘油﹑部分大豆油脂肪酸和二甲苯依次投入反应釜中,然后依次投入固体料苯甲酸﹑苯酐﹑对苯二甲酸,在釜温≤80℃条件下,加入次磷酸,然后通入惰性气体;
(2)开始缓慢升温,并开回流冷却水,待大部分物料融化的时候,试开搅拌,开启搅拌后继续升温,待回流稳定后,停止通惰性气体;
(3)将反应温度缓慢升至200-240℃,并在220℃-240℃酯化回流,待酸值降至7.0mgKOH/g以下,投入剩余的大豆油脂肪酸,继续在220℃-240℃酯化回流,当反应物酸值:≤15mgKOH/g,粘度:250-350S/格后,通氮气,冷却至150℃以下,加入兑稀溶剂二甲苯和仲丁酯进行兑稀,搅拌均匀即得短油度醇酸树脂;
其中,消泡剂为用聚醚改性聚二甲基硅氧烷消泡剂;
清底漆的制备方法:先将短油度醇酸树脂、消泡剂、有机锡、二甲苯、醋酸丁酯依次加入容器中,然后加滑石粉、脂肪酸锌加入其中,先低速分散2min,然后高速分散10min,即可得到所需清底漆。”
复审请求人认为:(1)基于与对比文件1的区别,权利要求1实际解决的技术问题是:提供一种可用于清底漆的短油度醇酸树脂原料,来提高清底漆打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性以及漆膜干率各个方面的综合性能。(2)本申请发现分两批添加大豆油脂肪酸,可抑制酯化反应中的酯水解,并能提高酯(即短油度醇酸树脂)的产量,而分批加入某种醇原料则不会产生以上效果。(3)权利要求1所请求保护的制备方法中,两个阶段的酯化回流温度范围是维持不变的,与对比文件1给出的“溶剂回流阶段需要降温至210~220℃”的技术启示是完全相反的;另外,本领域所熟知的技术手段是“将物料一次性混合后熔融反应,再加入溶剂进行回流反应”,而且对比文件1没有任何涉及“在降酸值的酯化反应过程中,大豆油脂肪酸酯化反应所生成的酯化物易水解”的技术问题,在对比文件1的基础上,本领域的技术人员没有动机对对比文件1进行进一步的改进,将对比文件1改成与本申请一样的制备方法。(4)本申请还取得了如下有益效果:采用高聚物法进行生产,并通过次磷酸进行催化,可缩短生产周期,通过该方法制备的短油度醇酸树脂粘度低,另外使用该短油度醇酸树脂制备的清底漆,在打磨性、耐盐水性、耐热性、表干时间及耐冲击性等方面的性能均有了很大的提高。基于以上原因,权利要求1的技术方案具备专利法第22条第3款规定的创造性。
合议组于2019年07月23 日向复审请求人发出第二次复审通知书,指出:权利要求1的技术方案和对比文件1公开的技术方案相比,区别在于:(1)在醇酸树脂合成原料上,本申请权利要求1使用多元醇为粗甘油且用量稍低于对比文件1使用的甘油量的下限,对比文件 1中除甘油外还使用少量三羟甲基丙烷作为多元醇;在苯甲酸和苯酐用量上本申请权利要求1相当于选用了对比文件1中对应用量范围中的具体值,另外本申请权利要求1相对于对比文件1使用了更少量的大豆油脂肪酸和对苯二甲酸;(2)在醇酸树脂制备工艺上,本申请权利要求1采用的是熔融法并分步加脂肪酸,而对比文件1采用的是熔融法结合溶剂法,另外,本申请权利要求1中使用的催化剂次磷酸的用量与对比文件1相比稍多,并且还限定了兑稀溶剂的种类及用量,而对比文件1未公开。虽然本申请权利要求1与对比文件1公开的技术方案存在以上区别,但无法确定这种区别导致了技术效果上的何种进步。基于上述区别特征,本申请实际解决的技术问题是提供了一种具有一定酸值、粘度、固含量等性能的醇酸树脂。对于上述区别,(1)就原料来说,本领域技术人员容易想到可根据需要采用与甘油性能类似的粗甘油代替甘油合成醇酸树脂,本申请使用粗甘油的用量与对比文件1使用的甘油量的下限接近,这种用量的调整属于本领域惯用技术手段;三羟甲基丙烷和甘油类似,本领域技术人员可以根据性能需要如为改善常温下漆膜硬度及干燥速度而不使用该成分;另外,虽然在苯甲酸和苯酐用量上本申请权利要求1相对于对比文件1选用了一定用量范围中的具体值,但是这种限定属于原料用量的常规选择;对苯二甲酸也是醇酸树脂合成中常用的二酸,本领域技术人员在追求更低的生产周期时有动机使用更少的对苯二甲酸;此外,由于使用更少量的脂肪酸时能够进一步提高漆膜硬度,使用更少量的大豆油脂肪酸是本领域技术人员基于以上动机是容易想到的。(2)就制备工艺来说,熔融法和溶剂法均为醇酸树脂常规制备方法,各有优势,本领域技术人员通常会根据实际需要选择熔融法或溶剂法或两者的结合,例如在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法。本申请中进一步采用了分两次加入脂肪酸的方式,但这种方式属于制备醇酸树脂的常用方法高聚物法中的典型做法,属于本领域的惯用技术手段;同时对于反应中催化剂次磷酸的用量,本领域技术人员也通常会根据具体的反应设备及反应方式的改变而进行相应调整;二甲苯、仲丁酯均属于醇酸树脂的常用溶剂,本领域技术人员通常会根据醇酸树脂的具体性能需要选用这些溶剂并根据粘度需要来调整所加入的溶剂量。因此在对比文件1的基础上结合本领域的惯用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的,该权利要求不具备创造性。
复审请求人于2019年09月30 日提交了意见陈述书,没有提交任何申请文件修改替换页。复审请求人认为:(1)权利要求1所请求保护的制备方法中,两个阶段的化回流温度范围是维持不变的,不需要降温至210-220℃,显然,这与对比文件1给出的“溶剂回流阶段需要降温至210-220℃”的技术启示是完全相反的。(2)由对比文件1可知本领域所熟知的技术手段是“将物料一次性混合后熔融反应,再加入溶剂进行回流反应”,而如复审通知书所述的“若在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法”,而由本申请说明书第5页可知,本申请在特定的原料配比及反应条件下所制得的醇酸树脂的光泽好,即本申请所取得的效果是本领域技术人员所不能预期的。(3)对比文件2公开了一种透明实木填充底漆,对于上述区别技术特征的内容并没有任何涉及,对比文件2并没有产生把区别技术特征应用到对比文件1得到权利要求1技术方案的技术启示。(4)本申请还取得了如下有益效果:采用高聚物法进行生产,并通过次磷酸进行催化,可缩短生产周期,通过该方法制备的短油度醇酸树脂粘度低,另外使用该短油度醇酸树脂制备的清底漆,在打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性等方面的性能均有了很大的提高,清底漆的表干时间可低至7min,远低于现有技术所公开的表干时间(30min),而且本申请的清底漆的耐冲击性高达60cm。因此权利要求1的技术方案相对于对比文件1、对比文件2及本领域的常规技术手段来说,是非显而易见的,具有创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1. 审查文本的认定
复审请求人于2019年06月14日提交了权利要求书的替换页(共1项)。经审查,该文本符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定所针对的文本为复审请求人于2018年05月22日提交的说明书第1-6页、说明书摘要,于2019年06月14日提交的权利要求第1项。
2. 关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定创造性是指,与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与最接近的现有技术相比,存在区别技术特征,但是该区别特征属于本领域的公知常识或惯用技术手段,则该权利要求不具有创造性。
具体到本案而言,权利要求1请求保护一种短油度醇酸树脂(具体参见案由部分)。
上述权利要求1的保护主题是一种短油度醇酸树脂,该权利要求中除了限定该树脂的原料组成及制备方法外,还记载了所谓清底漆的制备方法以及其中消泡剂的具体品种,但该清底漆的制备方法涉及的是将醇酸树脂用于制备清底漆的工艺,所述消泡剂也是制备清底漆时所用的一种助剂,该两项内容实际上对该权利要求所要保护的醇酸树脂没有限定作用,在以下对权利要求1的评述中不予考虑。
对比文件1公开了一种金属卷材背涂漆醇酸树脂,由28-38wt%椰子油酸或豆油脂肪酸(即大豆油脂肪酸),6-12wt%苯酐,22-30wt%甘油,3-8wt%苯甲酸,24-33wt%对苯二甲酸,3-8wt%三羟甲基丙烷,外加0.06-0.09wt%次磷酸催化剂酯化反应而成(参见权利要求1和2)。相应的制备方法为:将上述配比组份投入反应釜中升温反应,在235-240℃保温至物料透明,然后降温至210-220℃保温,加芳烃溶剂回流,保持到中控合格,出料,反应中通入有CO2或N2惰性气体(参见权利要求3和4)。由于对比文件1中使用的椰子油酸或豆油脂肪酸(脂肪酸类)的用量也较少,属于短油度醇酸树脂的相应用量范围,因此对比文件1中公开的醇酸树脂同样为短油度醇酸树脂。
可见,权利要求1的技术方案和对比文件1公开的上述技术方案相比,区别在于:(1)在醇酸树脂合成原料上,本申请权利要求1使用多元醇为粗甘油且用量稍低于对比文件1使用的甘油量的下限,对比文件 1中除甘油外还使用少量三羟甲基丙烷作为多元醇;在苯甲酸和苯酐用量上本申请权利要求1相当于选用了对比文件1中对应用量范围中的具体值,另外本申请权利要求1相对于对比文件1使用了更少量的大豆油脂肪酸和对苯二甲酸;(2)在醇酸树脂制备工艺上,本申请权利要求1采用的是熔融法并分步加脂肪酸,而对比文件1采用的是熔融法结合溶剂法,另外,本申请权利要求1中使用的催化剂次磷酸的用量与对比文件1相比稍多,并且还限定了兑稀溶剂的种类及用量,而对比文件1未公开。
根据本申请说明书的记载,本申请要解决的技术问题是提供一种生产周期短、粘度高,并且能够提高清底漆的打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性以及漆膜干率的短油度醇酸树脂及其制备方法,同时还提供应用该短油度醇酸树脂的清底漆的制备方法。为解决上述技术问题,本申请的技术方案为采用一种特定的醇酸树脂(参见本申请说明书第1页第14行至第2页第10行,对应于权利要求1的技术方案)。由于本申请采用高聚物法进行生产,并通过次磷酸进行催化,可缩短生产周期,通过该方法制备的短油度醇酸树脂粘度低,另外使用该短油度醇酸树脂制备的清底漆,在打磨性、耐盐水性、耐热性、耐冲击性以及漆膜干率方面的性能均有很大的提高(参见本申请说明书第2页倒数第3段)。
本申请的说明书实施例1-5按照上述技术方案制备了5种具体的醇酸树脂,另外通过对比例1制备了另外一种醇酸树脂,同时还列出了通过各实施例和对比例1制备的醇酸树脂的外观、酸值、粘度、固含量及色泽。但是就对比例1而言,本申请说明书并未指明其中使用的脂肪酸、单酸和催化剂具体为何种物质,因此其技术效果的起因无法确定,因此无法将该对比例的技术方案与各实施例进行有意义的比较。本申请说明书中还将实施例1-5制得的树脂按一定配方形成了清底漆,并列出了清底漆的性能数据,但是并未指明这些性能的具体测定方式,因此无法对这些性能数据反映的技术效果进行评判,也就是说这些性能数据不能作为评价本申请是否具备创造性的依据。通过以上分析可以确认,通过本申请的权利要求1的技术方案可以得到具有一定外观、酸值、粘度、固含量及色泽(参见本申请说明书第5页表格)的醇酸树脂。
对比文件1中也提供了实施例1和2以证明其技术方案的效果,其中的表1列出了所获得的醇酸树脂的性能:通过实施例1和2得到的醇酸树脂的外观、色泽、酸值、固体份,另外还将上述醇酸树脂与氨基树脂配合形成白背漆,并列出了其性能数据,数据表明这些漆的弯曲加工性在4T以上,耐溶剂性及耐黄变性好。通过比较可以发现,对比文件1的实施例1和2中得到的醇酸树脂与本申请实施例1-5获得的醇酸树脂的酸值、固含量及色泽不同(粘度单位不同,无法比较)。但是应当注意的是,在对两者的诸种性能进行比较时,还应考虑树脂兑稀工艺的影响,兑稀过程中兑稀溶剂添加量(这种添加量可能会基于醇酸树脂的用途进行调整)的不同也会导致以上性能的改变,例如兑稀溶剂添加的越多,醇酸树脂的色泽越淡、固含量越少、酸值越低,这种兑稀导致的不同并不能被认为是实质的不同。另外,对比文件1中使用的脂肪酸为椰子油酸,这种脂肪酸相对于大豆油脂肪酸来说所获得的醇酸树脂色泽值更低,因此虽然对比文件1的实施例1和2中醇酸树脂的色泽值、固含量(固体分)和酸值均小于本申请实施例1-5获得的醇酸树脂的对应性能值,但是并不能基于此认为两者存在本质差别。另外也没有证据表明由两者配制而成的漆在性能上有何种不同。在这种情况下,虽然本申请权利要求1与对比文件1公开的技术方案存在以上区别,但无法确定这种区别导致了技术效果上的何种进步。因此基于上述区别特征,本申请实际解决的技术问题是提供了一种具有一定酸值、粘度、固含量等性能的醇酸树脂。判断权利要求1 是否具备创造性的关键在于本领域技术人员是否基于对比文件1能够显而易见地得到权利要求1的技术方案。
对于本申请权利要求1与对比文件1公开的技术方案的上述区别,(1)首先,就原料来说,粗甘油的主要成分为甘油,但其使用可以降低成本,本领域技术人员容易想到可根据需要采用与甘油性能类似的粗甘油代替甘油合成醇酸树脂,虽然本申请使用粗甘油的用量稍低于对比文件1使用的甘油量的下限,但两者接近,这种用量的差别是常规技术调整,属于本领域惯用技术手段;其次,三羟甲基丙烷和甘油类似,属于醇酸树脂中常用的三官能度醇,它有一个烃基支链,增加了它所制醇酸树脂在烃类溶剂中的溶解度,但支链带来了常温下漆膜软与干得慢的缺点(参见《涂料工艺(第二分册)》,原燃料化学工业部涂料技术训练班组织编写,第102页第3段至第104页倒数第2段,化学工业出版社,1981年7月第一版),本领域技术人员可以根据性能需要如为改善常温下漆膜硬度及干燥速度而不使用该成分;另外,虽然在苯甲酸和苯酐用量上本申请权利要求1相对于对比文件1选用了一定用量范围中的具体值,但是这种限定属于原料用量的常规选择;对苯二甲酸也是醇酸树脂合成中常用的二酸,虽然其成本更低,但其酯化反应性低于苯酐,本领域技术人员可根据具体需求调整对苯二甲酸的使用量,在追求更低的生产周期时有动机使用更少的对苯二甲酸;此外,对于醇酸树脂,使用更少量的脂肪酸时能够进一步提高漆膜硬度,因此本申请使用更少量的大豆油脂肪酸是本领域技术人员基于以上动机是容易想到的。(2)就制备工艺来说,熔融法和溶剂法均为醇酸树脂常规制备方法,各有优势,熔融法设备简单,利用率高,但产品色深,结构不均匀,溶剂法设备更为复杂,但反应更均匀,可缩短反应周期(参见《涂料基础教程》,朱万强主编,第42页倒数第2段至第43页第1段,西南交通大学出版社,2012年6月第1版;和《涂料配方设计与制备》,舒友等主编,第19页第1段,西南交通大学出版社,2014年8月第1版),本领域技术人员通常会根据实际需要选择熔融法或溶剂法或两者的结合,例如在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法。虽然本申请中进一步采用了分两次加入脂肪酸的方式,但这种方式属于制备醇酸树脂的常用方法高聚物法中的典型做法,有助于使树脂漆膜干燥快并提高附着力、耐碱性等,属于本领域的惯用技术手段(参见《涂料基础教程》,朱万强主编,第43页第2段,西南交通大学出版社,2012年6月第1版);同时对于反应中催化剂次磷酸的用量,本领域技术人员也通常会根据具体的反应设备及反应方式的改变而进行相应调整,也就是说容易在对比文件1使用的催化剂次磷酸用量的基础上进行适当调整而得到本申请采用的用量;再者,二甲苯、仲丁酯均属于醇酸树脂的常用溶剂(参见《简明精细化工大辞典》,吴世敏等主编,第961页右栏倒数第3段,辽宁科学技术出版社,1999年6月第1版)。本领域技术人员通常会根据醇酸树脂的具体性能需要选用这些溶剂并根据粘度需要来调整所加入的溶剂量。可见,在对比文件1的基础上结合本领域的惯用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案,对于本领域技术人员而言是显而易见的。因此该权利要求不具有突出的实质性特点和显著的进步,从而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3.关于复审请求人的意见陈述
对于复审请求人的意见(具体参见案由部分),合议组认为:(1)在制备方法上,本申请权利要求1采用的是熔融法并分步加脂肪酸,而对比文件1采用的是熔融法结合溶剂法,两者确实不同,从而工艺中的回流温度等工艺条件也不同。但是熔融法和溶剂法均为醇酸树脂常规制备方法,各有优势,本领域技术人员通常会根据实际需要选择熔融法或溶剂法或两者的结合,例如在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法。另外本申请中进一步采用的分两次加入脂肪酸的方式也是常规的高聚物法中的典型做法,属于本领域的惯用技术手段,其效果是本领域技术人员能够预期的。(2)关于醇酸树脂的色泽,虽然申请人认为本申请在特定的原料配比及反应条件下所制得的醇酸树脂的光泽好,与复审通知所述的“若在需要降低设备成本而不太追求色泽水平等情况下就有动机采用熔融法”相悖,因此本申请所取得的效果是本领域技术人员所不能预期的。但是显然对于色泽好坏,申请人并没有基于特定的比较基准,此时应以对比文件1中的醇酸树脂为比较基准,但是对比文件1中所公开的醇酸树脂色泽值为1-2,明显好于本申请的5,当然由于对比文件1中使用的脂肪酸为椰子油酸,且通常这种脂肪酸相对于大豆油脂肪酸来说所获得的醇酸树脂色泽值更低,并不能说对比文件1中的醇酸树脂具有更好的色泽,但也没有证据表明本申请的醇酸树脂色泽更好,因此复审通知书中的上述意见与本申请相关事实并无矛盾。(3)醇酸树脂制备方法中的高聚物法为常规方法,其效果能够预期,同时对比文件1中已公开了采用次磷酸进行催化可缩短生产周期的作用;对于本申请通过该方法制备的短油度醇酸树脂粘度(参见本申请说明书第5页表格),由于粘度单位不同与对比文件1无法比较,而且根据本申请实施例1中控制粘度为250-350s/格后冷却兑稀来看,至少在兑稀前也具有很高的粘度。而对于醇酸树脂制备的清底漆性能,并没有证据表明本申请明显优于对比文件1。因此,合议组对复审请求人的意见陈述不予支持,仍认为权利要求1不具备创造性。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


郑重声明:本文版权归原作者所有,转载文章仅为传播更多信息之目的,如作者信息标记有误,请第一时间联系我们修改或删除,多谢。

留言与评论(共有 0 条评论)
   
验证码: