发明创造名称：一种激光烧结3D打印用粘土材料及其制备方法
外观设计名称：
决定号：199662
决定日：2019-10-29
委内编号：1F259307
优先权日：
申请（专利）号：201510980943.X
申请日：2015-12-24
复审请求人：成都新柯力化工科技有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈龙
合议组组长：李阳
参审员：谭晓倩
国际分类号：C04B33/13
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：?如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而现有技术没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决本申请实际所要解决技术问题的启示，则不能认定该权利要求对本领域技术人员来说是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510980943.X，名称为“一种激光烧结3D打印用粘土材料及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为成都新柯力化工科技有限公司，申请日为2015年12月24日，公开日为2016年4月20日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年7月23日发出驳回决定，理由是在对比文件1（CN105174907A，公开日为2015年12月23日）基础上，结合对比文件2（CN104446392A，公开日为2015年3月25日）和对比文件3（CN104526838A，公开日为2015年4月22日）及本领域的常规技术手段得到权利要求1要求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。驳回决定所依据的文本为：于2015年12月24日提交的说明书第1-19段、说明书摘要，于2017年12月13日提交的权利要求第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种激光烧结3D打印用粘土材料，其特征在于是用于激光烧结3D打印成型技术的直径为90-100μm的球形粉末状粘土混合物，是由以下原料制备得到的：
粘土 50-65份，
溶剂 150-200份，
分散剂 5-15份，
乳化剂 5-10份，
其中所述的粘土为经过高温煅烧去除了有机质的细度为800-2000目的高岭土、蒙脱土中的一种或两种；所述的溶剂为硅溶胶溶液、铝溶胶溶液中的一种或两种；所述的分散剂为水玻璃、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或多种；所述的乳化剂为烷基铵盐、烷基磷酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸盐中的一种或多种；所述一种激光烧结3D打印用粘土材料是通过以下制备方法得到的，其特征在于具体步骤如下：
（1）、将50-65重量的粘土、150-200重量份的溶剂、5-15重量份的分散剂加入行星式球磨机中进行混合、分散、研磨1-2h得到混合溶液A；
（2）、在步骤1得到的混合物A中加入5-10重量份的乳化剂，并采用超声波进行震荡和500-700r/min的速度下高速搅拌进行乳化处理20-30min得到混合溶液B；
（3）、将步骤2得到的混合溶液B用采用喷雾干燥机进行喷雾干燥，得到用于激光烧结3D打印成型技术的球形粉末状粘土材料；所述的喷雾干燥机的孔径为100-130μm。”
驳回决定认为：对比文件1公开了一种3D打印用粘土材料，对比文件2和对比文件3分别公开了硅溶胶和铝溶胶，分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃。对比文件2还公开了使用表面活性剂，而乳化剂包括表面活性剂，在此基础上，本领域技术人员容易选择合适的表面活性剂作为乳化剂。在此基础上，得到权利要求1要求保护的技术方案，对于本领域技术人员而言是显而易见的。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年8月27日向国家知识产权局会提出复审请求，未对申请文件进行修改。复审请求人认为，本申请是利用无机溶胶的吸附性和荷电性，将粘土吸附在溶胶离子周围，再通过乳化剂的隔离乳化作用，将溶胶离子分散成油包水的囊泡结构，最后通过喷雾干燥技术进行干燥处理，得到球形的粉末状粘土材料。对比文件1在其原料、方法、得到材料均与权利要求1明显不同，对比文件2、3均是将材料制备成膏状用于3D打印，而非粉末打印。
形式审查合格后，国家知识产权局受理了该复审请求，于2018年9月6日发出复审请求受理通知书，并将本案转送至原实质审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书认为：对比文件1为得到适用于3D 打印技术的粘土材料，利用载体在高温下熔融的特性，将粘土包裹在载体中，打印时熔融后可进行成型打印，冷却后固化定型；加入浸润剂、增韧剂等使得粘土塑性、韧性更好，能更好的被包覆于载体中。对比文件2也是3D打印材料，公开了溶剂和乳化剂，对比文件2对纳米粉体加入的硅溶胶和铝溶胶作用与本申请相似，即都对细小颗粒进行表面处理，在后续处理中更容易成型，且坯体均匀性高。而对比文件3也是一种3D打印技术，其中公开了分散剂。那么本领域技术人员在对比文件1的基础上，结合对比文件2-3，尤其是上述对比文件2-3给出的效果，容易将对比文件2-3中的溶剂、乳化剂、分散剂用于对比文件1中，其效果是完全可以预期的。对比文件1公开的也是对粘土进行改性，只是改性的材料有所区别，对比文件1也是使载体均匀包裹粘土材料，在此基础上，结合对比文件2-3，容易获得相应的技术方案和效果。因此坚持驳回决定。
国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审查。
合议组于2019年10月11日发出复审通知书，指出对比文件2给出了可在3D打印用陶瓷粉末中添加硅溶胶、铝溶胶等低温固化剂，包括十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠等表面活性剂的技术启示。对比文件3公开了可使用三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和水玻璃等分散剂的技术启示。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年10月21日提交意见陈述书，复审请求人认为本领域技术人员不能显而易见的想到将对比文件2和3中的溶剂、乳化剂、分散剂等用于对比文件1中，其效果是不能够预期的。
至此，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、审查文本
复审请求人在复审阶段未对申请文件进行修改，故本复审请求审查决定所针对的文本同驳回决定所针对的文本：2015年12月24日提交的说明书第1-19段、说明书摘要，于2017年12月13日提交的权利要求第1项。
（二）、关于创造性
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征，而现有技术没有给出将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决本申请实际所要解决技术问题的启示，则不能认定该权利要求对本领域技术人员来说是显而易见的。
权利要求1请求保护一种激光烧结3D打印用粘土材料。
经核实，对比文件1公开了一种3D打印用粘土材料，具体公开如下（参见说明书第[0005]-[0008]段）：本发明为了扩大3D打印技术在生活中的应用范围，使粘土材料能用于3D打印技术，对粘土进行改性处理，从而提出一种3D打印用粘土材料及其制备方法。本发明一种3D打印用粘土材料，其特征在于是粉末状的粘土混合物，其材料重量份组成如下：粘土 50-65份，骨料 1-20份，载体 20-35份，浸润剂 10-20份，增韧剂3-8份，其中所述的粘土为经过高温煅烧去除了有机质的细度为800-2000目的高岭土、蒙脱土中的一种或两种；所述的骨料为细度为500-2000目的水白云母粉末、蒙脱石粉末、石英粉末和长石粉末中的一种或多种；所述的载体为石蜡、聚乙烯蜡中的一种或两种；所述的浸润剂为水与乙醇按1∶2混溶的乙醇溶液；所述的增韧剂为碳化硅晶须、氮化硅晶须、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化铝晶须、氧化锌晶须、硫酸钙晶须中的一种或多种。上述一种3D打印用粘土材料是通过以下制备方法得到的，其特征在于具体步骤如下：1、将50-65重量的粘土、1-20重量份的骨料、20-35重量份的载体、10-20重量份的浸润剂、3-8重量份的增韧剂加入行星式球磨机中进行混合研磨1-2h得到混合物A；2、将步骤1得到的混合物A放入高温型捏合机中，在温度为90-120℃、速度为20-30r/min的条件下进行捏合处理20-30min后出料，室温冷却后得到混合物B；3、将步骤2得到的混合物B用低温粉碎机进行粉碎处理，粉碎温度为-5-0℃，粉碎细度为800-1200目，得到一种3D打印用粘土材料。本发明为了得到适用于3D打印技术的粘土材料，对粘土进行了改性处理：利用载体在高温下熔融的特性，将粘土包裹在载体中，打印时熔融后可进行成型打印，冷却后固化定型；加入浸润剂使粘土塑性更好，能更好的被包覆于载体中；加入了增韧剂，提高了粘土的韧性，3D打印成型时力学性能更好，打印得到的产品韧性也更加优异；采用了行星式球磨机和高温型捏合机对粘土进行处理，不仅使载体均匀包裹粘土材料，而且各材料之间的缝隙小，密度大，因而收缩率小，打印精度高。采用上述改性方法得到的粘土材料具有塑性好，易成型，力学性能好，精度高的优点，适用于3D打印成型技术，促进了3D打印成型技术的推广应用，具有广阔的市场前景。
对比文件2公开了一种用于3D打印的掺钙无机纳米复合材料，具体公开了以下内容（参见权利要求1）：以重量百分数计，包括： 75-85％的陶瓷前驱体粉末、5-10％的纳米粉末增强材料、2-5％的表面活性剂、2-5％的有机溶剂、1-4％无机粘结剂、5-10％的低温固化剂；所述陶瓷前驱体粉末选自氧化铝、氮化铝、氧化硅、氮化硅、碳化硅中的一种或任意两种的组合，所述纳米增强材料选自纳米氧化锌粉末、纳米氧化钛粉末中的一种；所述表面活性剂选自聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、磷酸三丁酯、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠中的一种；所述低温固化剂选自硅溶胶、铝溶胶中的一种；所述无机粘结剂为添加了氧化硅、氧化钛及氧化铝的硅酸钠溶液；所述有机溶剂为乙醇，丙酮，甲醇，正己烷，异丁醇、异丙醇中的一种；所述纳米粉末增强材料的粒径为20-200纳米。
对比文件3公开了一种陶瓷3D打印成型方法，其中公开了（参见说明书第[0006]、[0016]段）：一种陶瓷3D打印成型的方法，包括以下步骤：（1）构建目标零件的三维模型，将数据模型转换为STL格式文件；（2）用快速成型机的分层软件对STL格式文件进行分层处理，然后将分层数据导入制造程序中；（3）将陶瓷粉末、去离子水、分散剂、消泡剂和固化剂混合均匀并球磨1～8h；然后将球磨后的浆料在真空除泡机中进行真空除泡10～60min制备成陶瓷浆料；（4）将配制的陶瓷浆料加入到3D打印机的料筒中，将料筒温度加热到50～250℃，保温5～30min；3D打印机的喷头在制造程序的控制下，根据步骤（2）中的分层数据挤出陶瓷浆料成挤出丝并打印出截面薄层，挤出丝中的固化剂在固化温度下开始固化，形成截面薄层的实体，通过层层堆积，制得陶瓷快速成型的坯体；（5）将坯体在固化温度下固化10～60min后，置于烘箱中于40～80℃干燥10～60min；（6）将干燥后的坯体进行脱蜡、烧结制得目标零件。分散剂为氨水、四甲基氢氧化铵、柠檬酸盐、聚丙烯酸盐、六磷偏酸钠、聚醚酰亚胺、阿拉伯树胶、三聚磷酸钠、聚乙二醇、水玻璃、三乙醇胺、聚羧酸铵盐、聚乙烯亚胺（PEI）中的一种。
其中对比文件1作为最接近的现有技术，权利要求1与对比文件1相比，区别至少在于：权利要求1原料还包括乳化剂，而不使用载体。
针对上述区别技术特征，驳回决定及前置审查意见书中认为：对比文件2公开使用表面活性剂，而乳化剂包括表面活性剂，对比文件2对纳米粉体加入的硅溶胶和铝溶胶作用与本申请相似，即都对细小颗粒进行表面处理，在后续处理中更容易成型，且坯体均匀性高。对比文件1是使载体均匀包裹粘土材料，在此基础上，容易将对比文件2中的乳化剂用于对比文件1中，其效果是完全可以预期的。
对此，合议组经审查后认为：首先，对比文件1公开一种3D打印用粘土材料，其中包括粘土和载体，所述的载体为石蜡、聚乙烯蜡中的一种或两种，利用载体在高温下熔融的特性，将粘土包裹在载体中，打印时熔融后可进行成型打印，冷却后固化定型，进而通过对粘土的改性处理获得好的性能。可见载体的选择显然对于技术方案的实施尤为重要，因此，本领域技术人员基于对对比文件1的理解，在进一步对对比文件1所述技术方案进行改进的时候，没有动机省略“载体”的使用，而本申请权利要求1是以封闭式限定方式对粘土材料的组成进行限定，显然并不包含“载体”的使用。其次，对比文件2中使用表面活性在于对于纳米粉末实施解团聚处理，使得纳米粉末具备优异的分散性能，进而使其均匀加入到陶瓷前驱体粉末中以提高陶瓷致密度及强度。而本申请无需纳米增强材料的使用，并且使用乳化剂的作用在于“利用无机溶胶的吸附性和荷电性，将粘土吸附在溶胶离子周围，再通过乳化剂的隔离乳化作用，将溶胶离子分散成油包水的囊泡结构，最后通过喷雾干燥技术进行干燥处理，得到球形的粉末状粘土材料”，可见对比文件2中表面活性剂的作用与本申请中乳化剂的作用并不相同。并且对比文件2中无粘土原料的使用，对比文件1中无纳米增强材料的使用，本领域技术人员没有动机将对比文件2中的表面活性剂作为乳化剂添加到对比文件1中以实现对粘土的改性。此外，对比文件3涉及陶瓷3D打印成型，但是将陶瓷浆料直接进行3D打印，并且也无粘土原料的改性及使用，本领域技术人员没有动机将对比文件3与对比文件1相结合。
基于上述分析，驳回决定和前置审查意见书及复审通知书中关于本申请权利要求1不具备创造性的理由不能成立。
基于上述理由和事实，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年7月23 日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所针对的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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