发明创造名称：一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用
外观设计名称：
决定号：193895
决定日：2019-10-29
委内编号：1F252973
优先权日：
申请（专利）号：201610040021.5
申请日：2016-01-20
复审请求人：俞杏英
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：赵贞贞
合议组组长：刘桂明
参审员：解佳烨
国际分类号：C09B67/22，C09B67/38，D06P1/18，D06P3/85
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：在客观认定发明和最接近的现有技术记载的事实的基础上，如果发明要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，且现有技术存在将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决其存在的技术问题的启示时，要求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610040021.5，名称为“一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为俞杏英，申请日为2016年01月20日，公开日为2016年06月08日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年03月28日发出驳回决定，以权利要求1-6不具备创造性为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为申请日2016年01月20日提交的说明书附图、摘要附图、说明书摘要、说明书第1-7页；2017年11月29日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：由以下组分组成：式I-1所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式II-1所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％；式III所示的化合物含量为染料组合物总质量的0.5-10％；式IV所示化合物含量为染料组合物总质量的0.5-8％；其余为助剂；
其中，式I-1所示的化合物为：
式II-1所示的化合物为：
式III所示的化合物为：
式IV所示的化合物为：
2. 根据权利要求1所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述助剂为分散剂和/或扩散剂。
3. 根据权利要求2所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述助剂为萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物中的一种或几种。
4. 根据权利要求1所述的一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：所述式I-1所示化合物和式II-1所示化合物的质量比为1:5-5:1。
5. 一种如权利要求1所述的高上染率分散染料组合物的制备方法，包括：
将式I至式IV所示的化合物与助剂混合均匀并研磨，然后进行喷雾干燥，即得。
6. 一种如权利要求1所述的高上染率分散染料组合物的应用，其特征在于：所述分散染料组合物应用于疏水性纤维或纤维的混纺物的染色。 ”
驳回决定认为：1.权利要求1与对比文件1（CN105102547A，公开日2015年11月25日）相比，区别在于：①部分取代基的选择范围略有不同，本申请还对各染料组分的含量做了进一步限定；②本申请所述组合物中还含有式II染料，对比文件1中没有公开。本申请实际解决的技术问题是如何提供更多不同颜色的分散染料组合物。对于区别①，对比文件1已经公开了所述通式（1）和至少两种式（3）概括的染料单体中的一种或多种能够拼混，且所得组合物牢度和提升力优异。对比文件1还在说明书[0244]段给出了各组分的质量百分数范围，其中式（1）为0-60%、式（3）为0-85%。对于区别②，对比文件2（CN101522816A，公开日2009年09月02日）公开了一系列染色性能类似、可以相互拼混的分散染料，其具有通式（I）结构。对比文件2给出了式(1)、式I染料具有相似的染色性能和良好的配伍性的技术启示，本领域技术人员出于得到更多具有类似染色性能的染料组合物，在参考对比文件2的基础上，有动机从中选择、使用具有类似上染性能的式I染料代替对比文件1的式（1）染料，并根据所需颜色对其具体结构以及用量进行选择。因此权利要求1不具备创造性。2.从属权利要求2-4进一步限定助剂或染料结构，对比文件1列举了分散剂可以为木素磺酸盐、萘磺酸/甲醛缩合物等，且染料单体用量是本领域技术人员结合实际生产所需颜色通过打样等手段即可选择的。因此从属权利要求2-4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3.权利要求5-6分别要求保护权利要求1所述组合物的制备方法、应用。本申请权利要求1所述的组合物对本领域技术人员来说是容易想到的，对比文件1还公开了染料组合物由染料单体混合均匀制得，且可用于疏水纤维及其混纺织物。而且研磨也是染料混合处理中的常规技术手段。因此权利要求5-6不具备创造性。4.针对申请人的意见。对比文件1已经公开了所述通式（1）和式（3）概括的染料单体中的一种或多种能够拼混，且所得组合物牢度和提升力优异。对比文件2公开了符合对比文件1通式（1）概括的染料单体、以及本申请所述式（I）概括的染料单体能够拼混、具有相似染色性能的技术启示。对于申请人强调的数据，本申请说明书中记载了所述染料组合物在羊毛、棉、聚酯等合成纤维上测出了完全相同、甚至更好的皂洗、升华等色牢度，然而本申请所述染料组合物为分散染料，本领域公知，分散染料对棉、羊毛没有结合力，不能对其染色。因而本申请说明书中记载的数据不能准确反映其各项染色效果、不能证明其对染料组分用量的选择具有突出效果。
申请人俞杏英（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年05月30日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）本申请实际解决的技术问题是提供一种同时具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度、非常好的拼白牢度，以及高上染率的分散染料组合物。实施例9表1已证明在醋酯、尼龙、聚酯、腈纶上有着优异的上染率、且具有很好的拼白牢度（参见本发明实施例9表3），按照1%和3%浓度对纺织品染色，其拼白牢度均可达到4-5级。分散染料对棉和羊毛无染色能力，不要求保护的技术方案，没有必须公开充分的要求。（2）对比文件1针对的是高湿牢度，染料的色牢度之间并没有直接的相互影响，拼白色牢度是近年来对拼色面料提出的新的要求，其褪色机理尚未被研究透彻。在对比文件1公开了通式化合物具有良好的高湿牢度的基础上，本领域技术人员根本无法推断出本发明具体两种化合物的组合就一定具有良好的拼白牢度。且对比文件1并没有公开修改后的本发明两个化合物的组合。对比文件2也未公开本发明具体的式I-1。（3）按照本发明的试验方法对对比文件1实施例9 的拼白牢度进行检测，在聚酯上染色的结果显示，对比文件1实施例9，在 1%和3%浓度时，拼白牢度分别为3-4级和3级，本发明相对于对比文件2拼白牢度上升了1-2级。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年07月13日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月26日向复审请求人发出复审通知书，指出：1.本申请说明书表1-2，4-5中作为染色对象，棉、羊毛却表现出了和聚酯相同或相近的上染率和皂洗牢度，甚至优于醋酯的皂洗牢度。因此上述数据不能客观证实本申请的染料组合物具有如表记载的水平，即改善了上染率、皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度。对比文件1通过与本申请结构及用量配比相似的染料组合物，解决了在聚酯或聚酯混纺物染出深黑色的技术问题。权利要求1中的染料组合物与对比文件1实施例9的染料组合物相比，区别在于（1）本申请式I-1中重氮连接了取代噻吩基，对比文件1中式（1-7）的对应位置为取代苯基；（2）本申请式II-1中苯基的取代基之一为-CN，对比文件1中式（3-5）的对应位置为-NO2，本申请式IV中苯基取代基2个，连接在苯基氨基上的是丙酸甲酯，对比文件1中式（3-5）的对应位置为乙酸甲酯。本申请实际仅解决了如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色的技术问题。对于上述区别（1），对比文件2公开了一种具有通式（I）结构的染料，在其他部分结构相同的基础上，重氮部分无论连接取代苯基还是取代噻吩基，其?max[DMF]相近，可以染出蓝色及相邻色谱的深色调。因此对比文件2给出了将染料组合物中式I-1重氮连接的基团由对比文件2中的取代苯基替换为本申请的取代噻吩基的技术启示。对于上述区别（2），对比文件1中式（3）记载了其苯基上的取代基R3、R4可以是(CH2)n-O-CO-(C1-C4)- 烷基，X5、X6可以为氢、氰基等类型。因此对比文件1给出了将染料组合物中式II-1中苯基的取代基由对比文件1实施例9中式（3-5）的-NO2替换为本申请的-CN的技术启示，还给出了将本申请式IV中苯基取代基可以是两个硝基，且苯基氨基的取代基由对比文件1实施例9中式（3-5）的乙酸甲酯替换为本申请的丙酸甲酯的技术启示。因此权利要求1不具备创造性。2.从属权利要求2-3进一步限定了助剂种类，从属权利要求4限定了两种组分的质量比。对比文件1公开了所述染料组合物中含有分散剂，可以为木素磺酸盐、萘磺酸/甲醛缩合物等；I-1、II-1均对应于对比文件1实施例9中的式1-7，其比例按常规配比即可。因此从属权利要求2-4也不具备创造性。权利要求5-6分别请求保护权利要求1所述组合物的制备方法及应用。对比文件1的实施例9公开了染料组合物由两种染料单体混合，使用分散剂配置喷雾干燥，在聚酯或聚酯混纺物染色（参见对比文件1实施例9）。研磨也是染料混合处理中的常规方法之一。聚酯属于疏水纤维的一种。因此权利要求5-6也不具备创造性。3.针对复审请求人的答复，合议组认为：（1）对于请求保护的染料组合物的技术方案，在声称想要解决的多个技术问题中，本领域技术人员难以依据实施例9中表1-5确定实施例2-6的分散染料混合物客观上能够实现提高上染率；改善皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度等牢度性能的效果，仅能认定本申请能够解决如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色的技术问题。（2）在实际解决的技术问题的基础上，对于结构上的区别，对比文件1和对比文件2分别提供了基团替代的启示。（3）本申请说明书表3测试的拼白牢度未指明测试的染色对象，不能用作评判本申请创造性的事实基础。因此复审请求人提供的针对聚酯的对比数据，不能用于证明本申请的创造性。
复审请求人于2019年08月09日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：（1）虽然本申请表1-2、4-5有部分实验数据并不准确，但是其针对聚酯、醋染色的实验数据仍然证明了本发明的组合物具有良好的耐皂洗色度、耐升华色度及耐汗度，不能全盘否定本发明的实验成果。（2）虽然表3没有明确针对是的那种纤维，但是本领域技术人员有能力选择在130℃下染色时分散染料的适用纤维如聚脂进行实验。因此，当本领域技术人员看到本发明表3的实验数据时仍然会作为有效的参考。（3）拼白牢度本申请相对于对比文件2的拼白牢度上升了1-2级，具有显著的进步。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在复审阶段未修改申请文件。因此本次复审决定针对的文本是驳回文本，即申请日2016年01月20日提交的说明书附图、摘要附图、说明书摘要、说明书第1-8页；2017年11月29日提交的权利要求第1-6项。
关于创造性
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在客观认定发明和最接近的现有技术记载的事实的基础上，如果发明要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别技术特征，且现有技术存在将上述区别技术特征应用到该最接近现有技术中以解决其存在的技术问题的启示时，要求保护的技术方案不具备创造性。
就本申请而言，权利要求1请求保护一种高上染率分散染料组合物，其特征在于：由以下组分组成：式I-1所示的化合物为染料组合物总质量的5-25％，式II-1所示的化合物含量为染料组合物总质量的5-25％，式III所示的化合物含量为染料组合物总质量的0.5-10％；式IV所示化合物含量为染料组合物总质量的0.5-8％，其余为助剂；其中，式I-1所示的化合物为：式II-1所示的化合物为：式III所示的化合物为：式IV所示的化合物为：
合议组查明，本申请说明书第2-4、41-42段记载了“以往的染料具有应用缺陷，例如上染率低，牢度难以让人接受等。因此，需要开发一种能够适用与多类纤维和其混纺制品上的新型染料”。“本发明所要解决的技术问题是提供一种高上染率分散染料组合物及其制备方法和应用，该分散染料组合物具有良好的皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度”、“应用于疏水性纤维或纤维的混纺物的染色。所述的疏水性纤维或混纺物包括但不限于：醋酯纤维、棉、尼龙、聚酯纤维、腈纶、羊毛、氨纶”。
合议组认为，本申请想要解决的技术问题包括：如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色；提高上染率；改善皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度等牢度性能。
针对上述技术问题，本申请采取的技术手段为通过一种染料组合物，其由总质量的5-25％的式I-1化合物，总质量的5-25％的式II-1化合物，总质量的0.5-10％的式III化合物；总质量的0.5-8％的式IV化合物，其余为助剂组成。
说明书记载了7个染料组合物，其中涉及组分I-1、II-1、III、IV的为实施例2-6。并且记载其各组分比例，分散剂为MF，获得蓝色至黑色染料组合物。实施例9记载了包括实施例2-6制得的分散染料对表1-5所示纤维材料进行130℃高温高压染色，测试了耐皂洗色牢度、耐日晒色牢度、耐汗牢度和拼白牢度。表1-表5如下：
表1
表2
表3
表4
表5
对于以上记载，合议组认为结合本领域的普通技术知识，本领域技术人员难以确定实施例2-6的分散染料混合物客观上能够实现提高上染率、改善皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度和拼白牢度等牢度性能的效果，仅能认定本申请能够解决如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色的技术问题。因为依据说明书第70段的记载“同时分别放入2g如下表所示的纤维材料进行高温高压染色”，可见表1-2，4-5中六种纤维是作为染色对象的纤维材料。本领域公知，分散染料对不同的纤维材料可染性、染色温度、牢度等有明显差别（参见200-201页，纺织品整理学，主编郭腊梅，中国纺织出版社2005年出版。177-178页，染整技术染色分册，沈志平主编，中国纺织出版社，2014年出版。190页，数字喷墨印花技术，房宽峻编著，中国纺织出版社，2008年出版。分散染料章，化工产品手册染料，化学工业部染料工业科技情报中心站编，化学工业出版社，1985年出版。91-92页，优质高效节能减排染色技术40例，崔浩然著，中国纺织出版社，2012年出版）。
比如分散染料主要用于聚酯纤维的染色，耐日晒牢度和耐洗色牢度优良；对醋酯纤维染色性能也很好，湿处理牢度不够好；对腈纶湿处理牢度不理想；对锦纶皂洗牢度差；对天然纤维中的棉、麻毛、丝均无染色能力。但说明书表1-2，4-5中作为染色对象，棉、羊毛却表现出了和聚酯相同或相近的上染率和皂洗牢度，甚至优于尼龙的皂洗牢度（参见表1实施例7）。因此说明书中表1-2，4-5中的皂洗牢度（级）等数据，不能客观证实本申请的染料组合物具有如表记载的水平，即改善了上染率、皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度。
合议组查明聚酯纤维高温（125~135℃）下染色才能获得较高的上染量；锦纶结构较松，在沸温条件下染色就可以获得较高的上染量，如果染色温度过高（>120℃），锦纶会发生纸化，产生质量问题。但实施例9中针对不同的染色对象，染色温度均是高温130℃高压染色。因此表1-2,4-5不能证实在染色对象不被破坏的条件下，能够实现所述的染色效果。
合议组查明分散染料主要用于聚酯纤维的染色；对醋酯纤维染色性能也很好；对腈纶通常只能染中、浅色，湿处理牢度不理想；对锦纶不易染浓色，通常只用于染淡色；对天然纤维中的棉、麻毛、丝均无染色能力。可见不同染色对象的可染性不同，但表3测试的拼白牢度未指明测试的染色对象，不能明确表3记载的拼白牢度数值针对的是哪种纤维，因此表3记载的数值也就不能用作评判本申请创造性的事实基础。
综上所述，合议组认为，本申请通过总质量的5-25％的式I-1化合物，总质量的5-25％的式II-1化合物，总质量的0.5-10％的式III化合物；总质量的0.5-8％的式IV化合物，其余为助剂的染料组合物仅解决了如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色的技术问题。
对比文件1公开了一种分散染料混合物，包含至少一种式（1）所示的染料和至少两种不同的式（3）所示的染料。式(1)对应于本申请式I-1和II-1，结构为。式(3)结构为，本申请所述式III、IV染料落入其定义的范围。进一步地，对比文件1在实施例9记载了45份式（1-7）所示染料和55份式（3-5）所示染料混合，使用分散剂进行配置，在典型的用于分散染料的染色条件下，如聚酯或聚酯混纺物上给出深黑色染色或印花。对比文件1实施例9中的式（1-7）即本申请的I-1，可见对比文件1通过与本申请结构及用量配比相似的染料组合物，解决了在聚酯或聚酯混纺物染出深黑色的技术问题。
本申请权利要求1中的染料组合物有四个组分，与对比文件1实施例9的两种染料组合物相比，本申请的式I-1、式II-1组分对应于对比文件1实施例9中的式1-7，本申请的式III、式IV组分对应于对比文件1中的式3-5，区别在于（1）本申请式II-1中重氮连接了取代噻吩基，对比文件1中式（1-7）的对应位置为取代苯基；（2）本申请式III中苯基的取代基之一为-CN，对比文件1中式（3-5）的对应位置为-NO2，本申请式IV中苯基取代基2个，连接在苯基氨基上的是丙酸甲酯，对比文件1中式（3-5）的对应位置为乙酸甲酯。
综上所述，基于区别特征及说明书公开的能够确认的技术效果，确定本申请实际仅解决了如何在疏水性纤维或纤维的混纺物上染色蓝色至黑色的技术问题。
对于上述区别（1），对比文件2公开了一种具有通式（I）结构的染料，其中D可以是，优选，也可以是，特别优选。进一步地，对比文件2中记载了实施例1-145，具有式Iaa结构，重氮部分连接了取代的苯基，?max[DMF]为602nm左右；实施例166-172具有式Ida结构，重氮部分连接了取代的噻吩基，?max[DMF]为600nm左右，且?max[DMF]为602nm左右的染料可将聚酯染色为蓝色色泽（参见对比文件2实施例1-3）。可见在其他部分结构相同的基础上，重氮部分无论连接取代苯基还是取代噻吩基，其?max[DMF]相近，可以染出蓝色及相邻色谱的深色调。因此对比文件2给出了将染料组合物中式II-1重氮连接的基团由对比文件2中的取代苯基替换为本申请的取代噻吩基的技术启示。
对于上述区别（2），对比文件1中式（3）记载了其苯基上的取代基R3、R4可以是(CH2)n-O-CO-(C1-C4)- 烷基，X5、X6可以为氢、氰基等类型。因此对比文件1给出了将染料组合物中式III中苯基的取代基由对比文件1实施例9中式（3-5）的-NO2替换为本申请的-CN的技术启示，还给出了将本申请式IV中苯基取代基可以是两个硝基，且苯基氨基的取代基由对比文件1实施例9中式（3-5）的乙酸甲酯替换为本申请的丙酸甲酯的技术启示。
因此，在对比文件1的基础上，结合对比文件2得到本申请权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
从属权利要求2-3进一步限定了助剂种类，从属权利要求4限定了两种组分的质量比。对比文件1公开了所述染料组合物中含有分散剂，可以为木素磺酸盐、萘磺酸/甲醛缩合物等；I-1、II-1均对应于对比文件1实施例9中的式1-7，其比例按常规配比即可。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，从属权利要求2-4也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求5-6分别请求保护权利要求1所述组合物的制备方法及应用。对比文件1的实施例9公开了染料组合物由两种染料单体混合，使用分散剂配置喷雾干燥，在聚酯或聚酯混纺物染色（参见对比文件1实施例9）。研磨也是染料混合处理中的常规方法之一。聚酯属于疏水纤维的一种。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，权利要求5-6也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
3、针对复审请求人的意见。
对于复审请求人答复复审意见通知书时的意见，合议组认为：综上所述，说明书表1-2，4-5中作为染色对象，棉、羊毛却表现出了和聚酯相同或相近的上染率和皂洗牢度，甚至优于醋酯的皂洗牢度（参见表1实施例4）。因此该数据不能客观证实本申请的染料组合物具有如表记载的水平，即改善了上染率、皂洗牢度、耐汗牢度、耐升华牢度。本申请说明书表3测试的拼白牢度未指明测试的染色对象，不能用作评判本申请创造性的事实基础。在此基础上，所有数据均不能作为证实本申请效果的参考。因此复审请求人陈述的创造性的理由不能被接受。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月28日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定，请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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