一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法
外观设计名称:
决定号:198987
决定日:2019-10-28
委内编号:1F256210
优先权日:
申请(专利)号:201510186613.3
申请日:2015-04-20
复审请求人:广东大众农业科技股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:刘文君
合议组组长:白优爱
参审员:周宇
国际分类号:C05G3/00,C05G3/04,C01B31/12
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点:在判断创造性时,首先要将权利要求所要求保护的技术方案与所确定的最接近的现有技
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510186613.3,名称为“一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为广东大众农业科技股份有限公司。本申请的申请日为2015年04月20日,公开日为2015年08月05日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年04月02日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是权利要求1-6不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于申请日2015年04月20日提交的说明书摘要、说明书第1-14页(第1-101段),2017年11月21日提交的权利要求第1-6项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将园林废弃物高温裂解,得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体;
(2)将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒,收集粒料;其中,熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供;
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料:基肥20-60份、混合硫酸镁溶液0.11-0.15份、复合菌剂0.5-1.5份和土壤改良剂0.5-1.5份;其中,所述基肥含有重量百分比含量为12-20%的P2O5、重量百分比含量为8-15%的MgO、重量百分比含量为25-32%的CaO、重量百分比含量为20-30%的SiO2、重量百分比含量为0.5-1.5%的FeO、重量百分比含量为0.1-0.3%的MnO;
(3)将收集的粒料负压冷却,进行筛选;
(4)将筛选后的粒料进行包膜,包装出货,制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥;
所述复合菌剂包括如下重量份的原料:磷细菌10-20份、固氮菌20-30份、硅酸盐细菌10-20份、硝化菌20-30份和抗生菌5-15份;
所述土壤改良剂包括如下重量份的原料:铁矿渣10-20份、偏硅酸钠1-5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷6-10份、酵母硒2-4份、葡萄糖酸锌1-3份、硼酸1-3份、双季戊四醇六丙烯酸酯2-6份、食醋30-40份、硫酸亚铁1-3份、桉树油0.5-1.5份、玉石粉1-5份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份;
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料:尿素5-15份、磷酸二氢钙1-3份,磷酸一铵0.5-1.5份,氯化钾1.5-2.5份、硝酸稀土2-6份、聚合硫酸铝1-3份、钼酸铵1-3份、硒酸钠1-5份、腐植酸钠4-8份、菱镁石5-9份、麦饭石6-10份;
所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液,羧甲基纤维素的质量分数为0.5-1.5%。
2. 根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)具体为:将园林废弃物粉碎至粒径1-2mm,将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%,得到生物质物料;将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5:100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解,得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体;其中,高温裂解的温度为500-700℃,高温裂解的时间为60-120min。
3. 根据权利要求2所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:所述裂解催化剂的制备方法为:按照等体积浸渍法,将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中,超声处理并静置;然后对上述物料进行干燥,并在氢气和氮气条件下还原,制得载镍碳纳米管催化剂,并使得Ni的质量百分比含量为10-20%;其中,所述镍盐是由硝酸镍、氯 化镍和醋酸镍以重量比1:0.8-1.2:1.2-1.8组成的混合物。
4. 根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(1’):将园林废弃物生物质炭与活化剂混合,在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理,然后冷却至室温,对产物进行酸洗,再水洗至中性后干燥;所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种;所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5;所用惰性气氛为氮气,流量为100-500mL/min;升温速率为4-8℃/min;活化温度为300-500℃;活化处理保温时间为1-3h;酸洗所用的酸为稀盐酸。
5. 根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,熔融的温度为125-128℃;所述步骤(3)中,筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm;所述步骤(4)中,包装净重≥25Kg,且≤50Kg。
6. 一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥,其特征在于:所述园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。”
驳回决定认为:对比文件1(CN104446935A,公开日为2015年03月25日)公开了一种生物炭包膜控释肥的生产方法,权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比,区别在于:权利要求1中使用的生物质材料是园林废弃物,使用的化肥为钙镁磷肥,该钙镁磷肥包括:基肥、混合硫酸镁溶液、复合菌剂、土壤改良剂以及其它组分,经高温裂解还得到可燃性气体,将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融,将收集的粒料负压冷却,进行筛选,筛选后的粒料进行包膜,包装出货;且具体限定了:熔融所需热量由热解园林废弃物产生的可燃性气体燃烧提供,钙镁磷肥中各组分的重量份数,以及所述基肥中P2O5、MgO、CaO、SiO2、FeO、MnO的重量百分比,复合菌剂和土壤改良剂的具体组成,混合硫酸镁溶液含有羧甲基纤维素以及羧甲基纤维素的质量分数。本申请与对比文件1的发明构思和采用的技术手段相同,本申请相对于对比文件1实际解决的问题是提供一种替代方案。对比文件1公开了所用的生物质材料为玉米、小麦、水稻、油菜、大豆、花生壳、甘蔗渣、中药渣或果渣的一种或多种。园林中的废弃物也是本领域中常用于制备生物质炭的生物质材料,在对比文件1公开内容的基础上,结合当地的生产条件,本领域技术人员有动机在常用范围内对生物质材料的组成进行调整,而不需要付出创造性的劳动。并且生物质在裂解过程中通常会产生用于能源生产的可燃性气体,这是本领域的普通技术知识。对比文件1公开了化肥可以选择磷肥,生物炭粉按以下重量份添加:颗粒状化肥40~60份、粘结剂20~30份,生物炭粉15~30份。钙镁磷肥是常用的磷肥,混合硫酸镁溶液是常用的可以促进钙镁磷肥成粒和有效成分释放的助剂,复合菌剂和土壤改良剂也是复合肥中常用的增效助剂,磷细菌、固氮菌、硅酸盐细菌、硝化菌和抗生菌都是肥料中常用的菌剂,本领域技术人员也能够根据需要从诸多常用的原料中确定土壤改良剂的具体组成,其作用和效果都是公知常识,本领域技术人员能够根据需要确定所用化肥的具体组成,并能通过有限试验确定各组分的重量份数。此外,在对比文件1公开内容的基础上,本领域技术人员能够在有限范围内确定肥料中所含生物质炭的重量百分比。对比文件1公开了将生物炭与化肥混合后造粒,熔融造粒是生产颗粒肥料的常规方法,本领域技术人员可根据原料的特点而在常用范围内选择合适的造粒方式。物料造粒后收集粒料、负压冷却、筛选、包装出货均属于常规的造粒流程,对比文件1公开了将生物炭粉在颗粒状化肥上固化形成包膜层,在此基础上,本领域技术人员能够根据使用效果而确定是否再次对肥料进行包膜处理,并能根据具体的生产条件确定合适的包膜时机。且如前所述,本领域技术人员已知生物炭裂解过程会产生用于能源生产的可燃性气体,考虑取材便利和节约成本等因素,燃烧该气体为熔融造粒提供所需的热量是本领域技术人员容易想到的。第三,磷、镁、钙、硅、铁、锰都是公知的钙镁磷肥中的营养元素,以上述营养元素的氧化物表征钙镁磷肥的组成属于常规的技术手段,根据具体的生产和使用要求,本领域技术人员能够通过有限试验确定钙镁磷肥基肥中P2O5、MgO、CaO、SiO2、FeO、MnO的重量百分比,这种选择不需要付出创造性的劳动且没有带来预料不到的技术效果。第四,化肥为尿素、磷肥、钾肥、有机肥料或复混肥中的一种或多种。尿素是常用的氮肥,聚天门冬氨酸、蓖麻粕、秸秆粉、腐植酸是常用的有机肥料,硝酸稀土、硒酸钠、麦饭石、白云石是常用的微量元素肥料,聚丙烯酸钠是常用的肥料助剂,在对比文件1公开内容的基础上,本领域技术人员能够根据目标作物的需肥特点和使用效果而确定是否使用上述组分作为化肥,并能通过有限试验确定各组分的重量份数。第五,混合硫酸镁溶液是常用的可以促进钙镁磷肥成粒和有效成分释放的助剂,羧甲基纤维素是常用的稳定剂,本领域技术人员能够根据需要确定是否在化肥中添加该组分,并能在常用范围内确定硫酸镁溶液中的稳定剂含量,这种选择不需要付出创造性的劳动且没有带来预料不到的技术效果。因此,在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得出权利要求1的技术方案,对本技术领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备创造性。权利要求2在权利要求1的基础上进一步限定了高温裂解园林废弃物的具体方法。对比文件1公开了其生物质炭的制备方法,对比文件2(CN104084208A,公开日为2014年10月08日)公开了一种生物质气化焦油裂解催化剂,并具体公开了生物质气化过程中使用的催化剂的组成以及制备方法,对比文件2给出了在生物质裂解炭化过程中添加裂解催化剂以减少焦油等副产品的启示,且所述特征在对比文件2中的作用与其在本申请中的作用相同,因此,本领域技术人员有动机在高温裂解过程中添加催化剂,并能根据园林废弃物的裂解情况以及产物中的焦油含量而通过有限试验确定裂解催化剂和生物质物料的重量比。在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域的常用技术手段即可得到权利要求2的技术方案,权利要求2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求3进一步限定裂解催化剂的组成和性能,而碳纳米管也属于比表面积较大的介质,以其作为载体制备催化剂是本领域常用的技术手段,利用镍盐浸渍并制备催化剂的方法也是常用的技术手段,在对比文件2公开内容的基础上,本领域技术人员能够选择适合的镍盐在适合的气氛下进行制备。因此权利要求3也不具备创造性。权利要求4限定了对生物炭进行活化处理,对比文件3(CN103923735A,公开日为2014年07月16日)公开了一种利用生物质废弃物制备活性生物炭的方法,对比文件3给出了对生物炭进行活化的技术启示,且上述特征在对比文件3中所起的作用与其在本申请中的作用相同,因此,本领域技术人员有动机将其结合到对比文件1的技术方案中,并能根据具体的生产条件和处理效果而确定添加活化剂的合适时机。此外,将高温处理后的制品冷却至室温后再进行洗涤处理属于常规的技术手段,碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵和醋酸铵都是常用的化学活化剂,本领域技术人员能够通过有限试验确定活化剂的组成以及生物质炭与活化剂的重量比、惰性气氛的流量和升温速率等工艺参数,这种选择不需要付出创造性的劳动且没有带来预料不到的技术效果。在对比文件1的基础上结合对比文件2-3以及本领域的常规技术手段即可得到权利要求4的技术方案,权利要求4不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求5在权利要求1的基础上进一步限定了熔融温度、筛选后颗粒肥料的粒径以及包装净重。但根据原料的特点、具体的生产条件和使用效果,本领域技术人员能够在常用范围内确定上述参数,而不需要付出创造性的劳动。因此,权利要求5也不具备创造性。权利要求6请求保护根据权利要求1-5任一项所述方法制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。然而在权利要求1-5所述方法不具备创造性的情况,通过所述方法获得权利要求6的生物质炭基钙镁磷肥对本技术领域技术人员来说是显而易见的,因此,权利要求6不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
申请人广东大众农业科技股份有限公司(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年07月17日向国家知识产权局提出了复审请求,同时提交了权利要求书的全文修改替换页(共2页3项),相对于驳回决定针对的文本,将权利要求2-4的附加技术特征以及权利要求5的部分技术特征并入权利要求1中,并调整了其他权利要求的序号以及引用关系。
复审请求人认为:(1)本申请限定的生物质炭的材料和高温裂解的制备工艺与对比文件1完全不同,且钙镁磷肥的制备方法和配方也与对比文件1不同,本申请与对比文件1的技术手段完全不同,发明构思完全不同。(2)高温裂解工艺中所采用的催化剂的种类、催化剂的制备工艺、裂解温度和时间等条件至关重要,能够提高焦油转化率,进而使所制备的园林废弃物生物质炭有更大的表面积和孔隙率,具有更强的吸附特性,使其能够吸附和固持肥料中的养分,土壤的保水性得到增强,田间持水量会比周围对照土壤高18%,由此实现优异的缓释效果,显著削减土壤氮流失量,提高土壤肥力,促进作物增产和维持土壤生态系统平衡的作用(该技术效果参见本申请说明书第0015-0021段的记载)。——这也正是本申请相对常规的高温裂解工艺作出的改进之处,并获得了显著技术效果,并非审查员所认为的常规技术选择。对比文件1的主要发明点并不在于生物质炭的制备工艺,也没有给出具体的催化剂等催化条件,由此可知,对比文件1只是采用了常规的热裂解工艺,并没有作出改进。对比文件2采用的是完全不同的另一种催化剂,制备工艺也完全不同,即便对比文件2的催化剂也能达到高的焦油转化率,这与本案也没有任何关系。本领域技术人员仅仅根据对比文件1公开的常规的裂解工艺和对比文件2与本申请毫不相关的催化剂,不能够获得区别特征1的园林废弃物的粉碎程度和干燥度、催化剂的种类性能和制备工艺性能、裂解温度和时间等等这些重要的工艺条件以及该如何选择才能达到权1的技术效果。(3)对比文件1-2并未公开生物质炭的活化步骤,对比文件3公开了一种采用生物质废弃物再生废机油的方法,并非是制备钙镁磷肥料,这是两种完全不同的产品,当然采用不同的制备工艺。对比文件3与权利要求1有非常大的区别:第一、对比文件3的生物质炭制备工艺是进行高温炭化,这与权利要求1采用的高温裂解工艺完全是两种不同的工艺;第二、对比文件3的炭化工序是在活化剂存在的条件进行的,而权利要求1是先高温裂解得到生物质炭后,再进行活化。即二者的活化工序在整个生物质炭制备工艺中的顺序是完全不同的,而且活化剂组分、用量、惰性气氛、活化温度等工艺条件均不相同,以上两个重要的工艺区别必然决定最终制备的生物质炭的性能是不同的。对比文件3是制备一种再生机油,本领域不具备创造性的普通技术人员根本没有动机去将对比文件3与对比文件1相结合,即便如审查员所说地牵强地想到将其与对比文件1的相结合,也只能是照搬对比文件1的催化剂和常规的热裂解工艺中使用对比文件3的活化剂或者是采用对比文件3的炭化工艺使用活化剂在,无论是哪一种方式都与权1的技术方案相差太远。(4)对比文件1至3均没有公开本申请配方的钙镁磷肥,并陈述了使用本申请的钙镁磷肥以及土壤改良剂和复合菌剂所能获得的效果。
复审请求时新修改的权利要求书如下:
“1. 一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将园林废弃物高温裂解,得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体;
(2)将钙镁磷肥的原料和占钙镁磷肥总原料重量20-24%的园林废弃物生物质炭混合后熔融、造粒,收集粒料;其中,熔融所需的热量由所述可燃性气体燃烧提供;
所述钙镁磷肥包括如下重量份的原料:基肥20-60份、混合硫酸镁溶液0.11-0.15份、复合菌剂0.5-1.5份和土壤改良剂0.5-1.5份;其中,所述基肥含有重量百分比含量为12-20%的P2O5、重量百分比含量为8-15%的MgO、重量百分比含量为25-32%的CaO、重量百分比含量为20-30%的SiO2、重量百分比含量为0.5-1.5%的FeO、重量百分比含量为0.1-0.3%的MnO;所述复合菌剂包括如下重量份的原料:磷细菌10-20份、固氮菌20-30份、硅酸盐细菌10-20份、硝化菌20-30份和抗生菌5-15份;所述土壤改良剂包括如下重量份的原料:铁矿渣10-20份、偏硅酸钠1-5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷6-10份、酵母硒2-4份、葡萄糖酸锌1-3份、硼酸1-3份、双季戊四醇六丙烯酸酯2-6份、食醋30-40份、硫酸亚铁1-3份、桉树油0.5-1.5份、玉石粉1-5份和3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份;所述混合硫酸镁溶液为含有羧甲基纤维素的硫酸镁溶液,羧甲基纤维素的质量分数为0.5-1.5%;
所述钙镁磷肥还包括如下重量份的原料:尿素5-15份、磷酸二氢钙1-3份,磷酸一铵0.5-1.5份,氯化钾1.5-2.5份、硝酸稀土2-6份、聚合硫酸铝1-3份、钼酸铵1-3份、硒酸钠1-5份、腐植酸钠4-8份、菱镁石5-9份、麦饭石6-10份;
(3)将收集的粒料负压冷却,进行筛选;
(4)将筛选后的粒料进行包膜,包装出货,制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥;
所述步骤(1)具体为:将园林废弃物粉碎至粒径1-2mm,将粉碎后的园林废弃物干燥至含水率小于5%,得到生物质物料;将裂解催化剂和生物质物料按重量比0.5-1.5:100放入高温热解炉裂解内进行高温裂解,得到园林废弃物生物质炭和可燃性气体;其中,高温裂解的温度为500-700℃,高温裂解的时间为60-120min;所述裂解催化剂的制备方法为:按照等体积浸渍法,将碳纳米管载体加入足量的镍盐的水溶液中,超声处理并静置;然后对上述物料进行干燥,并在氢气和氮气条件下还原,制得载镍碳纳米管催化剂,并使得Ni的质量百分比含量为10-20%;其中,所述镍盐是由硝酸镍、氯化镍和醋酸镍以重量比1:0.8-1.2:1.2-1.8组成的混合物;
所述步骤(1)和步骤(2)之间还包括步骤(1’):将园林废弃物生物质炭与活化剂混合,在惰性气氛中升温至活化温度进行活化处理,然后冷却至室温,对产物进行酸洗,再水洗至中性后干燥;所述活化剂为碳酸钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、醋酸钾、磷酸氢二铵、 磷酸二氢铵和醋酸铵中的至少一种;所述生物质炭与所述活化剂的重量比为100:1-5;所用惰性气氛为氮气,流量为100-500mL/min;升温速率为4-8℃/min;活化温度为300-500℃;活化处理保温时间为1-3h;酸洗所用的酸为稀盐酸;
所述步骤(2)中,熔融的温度为125-128℃;所述步骤(3)中,筛选后的粒料的粒径为1-4.75mm。
2. 根据权利要求1所述的一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,包装净重≥25Kg,且≤50Kg。
3. 一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥,其特征在于:所述园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥根据权利要求1或2所述的制备方法制得。”
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年07月23日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为:首先,本申请的主要构思为通过生物质材料碳化与磷肥复配,实现对磷肥缓释,延长作用时间,而对比文件1也公开了相同的构思,且也具有控释效果好的效果,肥效时间长,且肥料增效作用明显,可见,两者都是利用生物炭与复合肥相结合实现对复合肥的缓释。本申请说明书中记载与常规复合肥相比,园林废弃物生物质炭复合肥能够提高作物的产量和所含的营养成分,但是根据本领域常识,常规复合肥的种类较多,由于说明书中未明确所述常规复合肥的组成,因此本领域技术人员根据说明书中的试验数据无法确定与现有技术的缓释复合肥相比,本申请的生物质炭基复合肥是否具有相当或更优的效果。其次,权利要求1仅限定了园林废弃物,但未限定具体的生物质材料种类,而对比文件1中公开了生物质可为玉米、小麦、果渣等一种或多种,小麦、玉米以及园林类的废弃物均是本领域常见的生物质材料来源,因此,在相同构思下将对比文件1的生物质材料替换为园林废弃物不需要付出创造性的劳动,而对于高温裂解,对比文件1已公开总构思,区别点在于加入催化剂,而对比文件2给出了在生物质气化时加入催化剂去除焦油的启示,对于加入催化剂带来生物质炭孔隙率、表面积的变化,其并没有相关的记载以及相关的数据进行佐证。尽管申请人声称园林废弃物生物质炭的制备工艺、对园林废弃物生物质炭的活化处理以及复合肥配方的不同均带来了显著效果,但是说明书中对此仅给出简单的定性描述,并没有提供试验数据予以证明,而本领域技术人员根据常识也无法确认复审请求人所声称的效果。因此,根据本申请说明书中记载的试验数据,本领域技术人员看不出所述的区别特征产生了何种有益效果,所述区别特征实际上未解决任何技术问题,未作出任何技术贡献,因而不具备创造性。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月02日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1与对比文件1公开的技术内容相比,区别在于:(1)制备生物质炭的原料不同;(2)生物炭与肥料的混合方式不同,权利要求1是将生物炭与肥料混合后造粒包膜,对比文件1是将生物炭粉喷洒到肥料颗粒上包膜;(3)权利要求1使用的肥料与对比文件1不同;(4)权利要求1还限定了生物质炭的催化裂解、活化过程,以及最后对肥料颗粒包膜,并对制备过程中的参数进行限定。本申请概括性的描述了肥料的增产,提高作物营养的效果,无法将本申请产品的效果与对比文件1区分开,进而无法确定上述区别具体产生何种技术效果。基于区别技术特征以及对于本申请的事实认定,权利要求1实际解决的技术问题是如何制备一种生物质炭基肥料。对比文件2公开了一种生物质气化焦油裂解催化剂,对比文件2给出了在生物质裂解炭化过程中添加裂解催化剂以减少焦油等副产品,将其转化为可燃气体的启示,本领域技术人员在对比文件2给出的技术教导下,有动机在对比文件1的生物质炭的高温裂解过程中添加催化剂,并能根据园林废弃物的裂解情况以及产物中的焦油含量通过有限试验对催化剂的具体制备原料和方法进行调整。并且,本申请说明书中没有试验数据证明所述催化剂给本申请的技术方案带来何种优异的技术效果。对比文件3公开了一种利用生物质废弃物再生废机油的方法,其中涉及了生物质炭的活化方法,对比文件3给出了对生物炭进行活化的技术启示,其采用的活化剂与本申请采用的活化剂部分相同,本领域技术人员有动机在制备生物质炭肥料的过程中,对生物炭进行活化,从而提高其性能,对于活化过程中各种参数的限定也是本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合实际情况进行调节的。在对比文件1的基础上结合对比文件2-3以及本领域的公知常识获得权利要求1的技术方案对本技术领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2进一步限定了肥料的包装参数,但是对于包装重量的限定是本领域技术人员可以根据最终的使用需求调节确定的。权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。权利要求3请求保护园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。然而,在权利要求1-2所述方法不具备创造性的基础上,通过所述方法获得权利要求3的生物质炭基钙镁磷肥对本技术领域技术人员来说是显而易见的。因此,权利要求3不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
复审请求人于2019年08月01日提交了意见陈述书,但未修改申请文件。复审请求人在意见陈述中陈述的理由与提交复审请求时提交的理由完全相同。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人于2019年08月01日答复复审通知书时并未修改申请文件,故本复审请求审查决定所针对
的文本与复审通知书针对的文本相同:复审请求人于申请日2015年04月20日提交的说明书摘要、说明书第1-14页(第1-101段),2018年07月17日提交的权利要求第1-3项。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进
步,该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时,首先要将权利要求所要求保护的技术方案与所确定的最接近的现有技术相比较,确定区别技术特征和发明实际解决的技术问题,进而考察现有技术中是否存在将该区别技术特征引入到所述最接近的现有技术中以解决上述技术问题的技术启示,如果现有技术中存在这样的技术启示,则权利要求不具备创造性。
就本申请而言,权利要求1请求保护一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法(具体参见案由部分)。本申请的目的在于提供一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥的制备方法,该制备方法将废弃资源园林废弃物制得园林废弃物生物质炭,再和钙镁磷肥复配制得园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥,大大降低了生产成本,减少了环境污染,可以带来良好的社会经济效益和推广应用的价值;且该制备方法工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,可大规模工业化生产。本申请的另一目的在于提供一种园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥,该园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥利用园林废弃物生物质炭的物理性能,实现了对钙镁磷肥的有效缓释,延长了钙镁磷肥的作用时间,提高了钙镁磷肥的利用率,为作物在生长期中长时间充足的营养供应,并且为作物营养强化提供了很好的技术支持。该园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥在玉米、大豆、水稻等多种粮食作物及蔬菜、果树中施用,可以实现一次施肥后期不用追肥,有效提高土壤有效成分的水平,作物籽粒营养成分的含量及产量明显提升,肥效持久,增产增收(参见本申请的说明书第1-2页)。在本申请的实施例部分给出了5个制备实施例,并给出了概括性的效果描述,比如“将本实施例制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥与常规钙镁磷肥分别施用在玉米田进行试验,在肥料用量相等条件下,园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥比常规钙镁磷肥每亩增产玉米152公斤,增产19%,经营养成分监测中心进行检测,玉米中的营养成分含量提高2%左右”,其余实施例的效果描述类似,只是肥料施用于不同的作物品种。本申请中并未给出常规钙镁磷肥的具体组成,其所述的增产的技术效果也属于声称的技术效果,对于本申请钙镁磷肥的具体缓释效果,以及肥效,本申请并未给出实验数据予以证实,因此,说明书中缺乏有效的试验数据作为创造性判断的事实基础。
对比文件1公开了一种生物炭包膜控释肥的生产方法,并具体公开工艺步骤:1)将干燥的生物质材料粉碎,在缺氧和250~800℃条件下热解0.5~12h后形成颗粒生物炭,经冷却研磨得到74~180um的生物炭粉;2)将颗粒状化肥筛分后转入鼓风流化床中,预热后喷涂粘结剂,使粘结剂在连续滚动的颗粒状化肥表面涂布,并逐渐包裹形成均匀的液层;3)将生物炭粉喷洒到连续滚动的颗粒状化肥上,并持续加热以保持物料温度在60~70℃,处理10~15 min后,生物炭粉被包裹到运动的颗粒状化肥上固化后形成包膜层,将化肥包裹2~5次,混匀后风干或经造粒机造粒或经模具模压成型,即得生物炭控释肥。步骤1)中生物质材料为玉米、小麦、水稻、油菜、大豆、花生壳、甘蔗渣、中药渣或果渣的一种或多种。步骤1)中将生物质材料粉碎至直径1~10mm 的颗粒。步骤1)中生物质材料在缺氧和300~500℃条件下热解2~8h。步骤2)中化肥为尿素、磷肥、钾肥、有机肥料或复混肥中的一种或多种,所述的化肥粒度为0.5~3.5mm。所述的颗粒状化肥、粘结剂、生物炭粉按以下重量份添加:颗粒状化肥40~60份、粘结剂20~30份,生物炭粉15~30份。上述的一种生物炭包膜控释肥的生产方法,设计合理,以生物炭为包膜材料,生产工艺简单、成本低,得到的控释肥可降解、控释效果好。本发明生物炭控释肥产品符合2007年10月1日起实施的国家控释肥料第HG/T 3931-2007行业标准,在提高作物产量、降低包膜控释肥生产成本及提高控释效果等方面,取得了突出的技术效果。同样,实施例得到的控释肥进行如试验例相同的试验,其最后也能达到在减少施用量的同时,提高增产率的效果(参见对比文件1的说明书第1-2页、第6页)。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比,区别在于:(1)制备生物质炭的原料不同;(2)生物炭与肥料的混合方式不同,权利要求1是将生物炭与肥料混合后造粒包膜,对比文件1是将生物炭粉喷洒到肥料颗粒上包膜;(3)权利要求1使用的肥料与对比文件1不同;(4)权利要求1还限定了生物质炭的催化裂解、活化过程,以及最后对肥料颗粒包膜,并对制备过程中的参数进行限定。
基于前述对于本申请的事实认定可知,本申请概括性的描述了肥料的增产,提高作物营养的效果,无法将本申请产品的效果与对比文件1区分开,进而无法确定上述区别具体产生何种技术效果。基于区别技术特征以及对于本申请的事实认定,权利要求1的技术方案实际解决的技术问题是如何制备一种生物质炭基肥料。
对比文件1公开了所用的生物质材料为玉米、小麦、水稻、油菜、大豆、花生壳、甘蔗渣、中药渣或果渣的一种或多种,园林废弃物也属于本领域常规的制备生物质炭的生物质材料,本领域技术人员可以对生物质炭的原材料进行调整。对比文件1已经公开了将生物炭粉包裹到运动的颗粒状化肥上固化后形成包膜层,而将生物炭与肥料直接混合,属于更加简单的混合步骤,本领域技术人员有动机在对比文件1的基础上,结合装置成本等的考虑,容易想到采用更为简单的混合步骤将生物炭与肥料混合制备肥料,说明书中并无任何证据证明生物炭与肥料的不同混合方式对产品效果产生了何种影响。本申请虽然限定了钙镁磷肥的组成以及其含有的土壤改良剂和复合菌剂,但是这些成分是本领域技术人员可以根据实际情况进行添加的,且说明书中无任何证据证明所述的各种成分能够给本申请的技术方案带来何种优异的技术效果。本领域技术人员已知生物炭裂解过程会产生用于能源生产的可燃性气体,考虑取材便利和节约成本等因素,燃烧该气体为熔融造粒提供所需的热量是本领域技术人员容易想到的。
对比文件2公开了一种生物质气化焦油裂解催化剂,以石墨化介孔碳为催化剂载体,以铁镍合金为活性组分,其中,铁镍合金的质量占催化剂质量的41%~55%,催化剂的形貌为铁镍合金镶嵌于石墨化介孔碳上,催化剂比表面积为300~600m2.g-1,孔径为3~15nm,孔体积为0.4~1.5cm3.g-1(参见对比文件2的说明书第2页)。并在说明书中进一步公开如何有效去除生物质气化过程中产生的焦油,把它转化为有用的可燃气体是生物质气化技术的关键所在。目前的焦油去除技术当中催化裂解技术是公认最有效的方法,该种方法不仅能够在较低反应温度下得到较高的焦油去除率,而且还能提高气体热值和产量。目前,裂解催化剂主要包含天然矿物类、碱金属类、镍基催化剂类三种,其中镍基催化剂转化活性最好,一般对焦油的转化率能达到99%以上,并且其可调整气体产物的组分而制备合成气,因而受到广泛关注。可见,对比文件2给出了在生物质裂解炭化过程中添加裂解催化剂以减少焦油等副产品,将其转化为可燃气体的启示,本领域技术人员在对比文件2给出的技术教导下,有动机在对比文件1的生物质炭的高温裂解过程中添加催化剂,并能根据园林废弃物的裂解情况以及产物中的焦油含量通过有限试验对催化剂的具体制备原料和方法进行调整。并且,本申请说明书中没有试验数据证明所述催化剂给本申请的技术方案带来何种优异的技术效果。
对比文件3公开了一种利用生物质废弃物再生废机油的方法,其中涉及了生物质炭的活化方法:1)将生物质废弃物粉碎获得0.1-1mm粒径的颗粒,去离子水清洗去除杂质末,于105℃干燥3-5h,备用;2)将上述干燥后的生物质废弃物在氮气保护下制备生物质活性炭,生物质活性炭的制备方法为物理法或化学法,其工艺为在活化剂存在的情况下,300-500℃温度下炭化处理0.5-1.5h,400-800℃温度下活化处理1-3h,将得到的产物进行酸洗处理后,再水洗至中性,在105-110℃温度下干燥2-3h,冷却至室温,制得生物质活性炭;所述步骤1)中生物质废弃物为核桃壳、椰子壳、枯树枝、花生壳、栗子壳、橘子皮、柚子皮、秸秆、污泥或食用菌菌渣。所述步骤2)生物质活性炭的制备方法中化学法活化采用的活化剂为氯化锌、磷酸、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠溶液,活化剂溶液与干燥处理后的生物质废弃物的液固质量比为1-2.5:1,活化剂浓度为30-60wt%。所述步骤2)中酸洗处理的酸洗液为盐酸、硝酸或硫酸溶液,酸洗液的质量百分比浓度为3-10%。生物质活性炭具有高的比表面积,吸附性能好(参见对比文件3的权利要求1,说明书第1-2页)。可见,对比文件3给出了对生物炭进行活化以提高比表面积和吸附性的技术启示,其采用的活化剂与本申请采用的活化剂部分相同,活化的目的也与本申请相同,本领域技术人员有动机在制备生物质炭肥料的过程中,对生物炭进行活化,从而提高其性能,对于活化过程中各种参数的限定也是本领域技术人员在对比文件3的基础上,结合实际情况进行调节的。
对肥料颗粒进行包膜以实现肥料缓释属于肥料领域的公知常识,本领域技术人员可以根据肥料的使用情况对肥料颗粒进行包膜,对于制备过程中各种参数如肥料与生物炭的比例、熔融温度、粒径等的限定是本领域技术人员经过简单、有限的实验即可确定的。
因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2-3以及本领域的公知常识获得权利要求1的技术方案对本技术领域的技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2进一步限定了肥料的包装参数,但是对于包装重量的限定是本领域技术人员可以根据最终的使用需求调节确定的。在权利要求1不具创造性的前提下,权利要求2也不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求3请求保护根据权利要求1-2方法制得的园林废弃物生物质炭基钙镁磷肥。然而,在权利要求1-2所述方法不具备创造性的基础上,通过所述方法获得权利要求3的生物质炭基钙镁磷肥对本技术领域技术人员来说是显而易见的。因此,在权利要求1-2不具创造性的前提下,权利要求3不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。3、对复审请求人相关意见的评述
3、对于复审请求人在提交复审请求和答复复审通知书时的主张(具体参见案由部分),合议组认为:
复审请求人在答复复审通知书时提交的意见陈述理由与提交复审时提交的理由相同,复审请求人虽然陈述了本申请相对于对比文件的区别,但是本申请并未证实所述的区别能带来何种预想不到的效果。根据本申请说明书中具体记载的内容可知,本申请仅仅给出了肥料的制备方法,对于获得的肥料的具体产品参数并未给出数据,而是采用概括性的描述陈述了肥料的增产以及提高营养的效果。在实施例中虽然将本申请的肥料与常规的钙镁磷肥进行对比,但并未给出具体的实验方法,如实验地点、重复实验次数、如何测定增产数据等等,由于并不清楚作为对照的钙镁磷肥的具体组成、也不清楚具体的实验方法,本申请相对于对照具有的增产以及提高营养成分含量的效果并不能证明本申请的制备方法以及获得的肥料能够具有优异的技术效果。此外,生物质炭的催化裂解过程中使用催化剂以及催化剂的制备方法已经被对比文件2公开,对生物质炭进行活化也已经被对比文件3公开,对比文件2和3领域虽然不同,但其公开的技术特征的作用与其在本申请中的作用相同,本领域技术人员可以在对比文件1的基础上,结合对比文件2-3给出的技术启示,并经过简单、有限的实验获得本申请所述的技术方案,因而不具备创造性。
基于上述理由,合议组对复审请求人的主张不予支持。
根据上述事实和理由,合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年04月02日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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