发明创造名称：多异氰酸酯剩余物的浓缩方法、处理方法、浓缩系统和处理系统
外观设计名称：
决定号：193816
决定日：2019-10-28
委内编号：1F251375
优先权日：2005-07-12
申请（专利）号：201610052065.X
申请日：2006-07-10
复审请求人：三井化学株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：杨轶
合议组组长：周宇
参审员：罗玲
国际分类号：C07C263/20，C07C265/14
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该发明不具备创造性。
全文：
本复审请求案涉及申请号为201610052065.X，名称为“多异氰酸酯剩余物的浓缩方法、处理方法、浓缩系统和处理系统”的发明专利申请（下称本申请）。申请人为三井化学株式会社。本申请为申请号为200680025443.X，发明名称为“多异氰酸酯剩余物的浓缩方法、处理方法、浓缩系统和处理系统”的发明专利申请的分案申请。本申请的申请日为2006年07月10日，优先权日为2005年07月12日，分案递交日为2016年01月26日，公开日为2016年06月29日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年02月09日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：分案申请递交日提交的说明书第1-13页、说明书附图、说明书摘要和摘要附图，以及2017年10月17日提交的权利要求第1-3项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种使用浓缩装置从包括甲苯二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯剩余物的粗甲苯二异氰酸酯中浓缩甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法，其中浓缩装置包括蒸馏器和与蒸馏器连接的薄膜式蒸发器，所述蒸馏器提供有蒸馏塔、加热装置和冷却装置，所述方法包括：
第一浓缩过程，将蒸馏塔的内部压力降低到0.05-30kPa，并且在处理蒸馏残渣所需要的时间为1-3小时的范围内，通过加热装置在170-180℃下加热蒸馏塔的塔底，从而加热沸腾的粗甲苯二异氰酸酯，从粗甲苯二异氰酸酯中浓缩甲苯二异氰酸酯剩余物至达到最终浓缩率前的一个中间浓缩率，以获得第一浓缩组分，
并且所述蒸馏塔的塔顶通过冷却装置冷却，以使因沸腾而上升的甲苯二异氰酸酯冷却到30-140℃，从而甲苯二异氰酸酯作为溜出液从所述塔顶排出；
第二浓缩过程，将所述第一浓缩过程中浓缩的第一浓缩组分通过用薄膜式蒸发器蒸发浓缩至最终浓缩率，以获得第二浓缩组分。
2. 根据权利要求1的甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法，其中，设定第一浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第一浓缩组分为95-60重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第一浓缩组分为5-40重量％；以及
设定第二浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第二浓缩组分为10-59重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第二浓缩组分为90-41重量％。
3. 根据权利要求1的甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法，其中，第二浓缩组分的Cl含量不超过2重量％。”
驳回决定指出：对比文件1（GB1398975A,公开日为1975年06月25日）公开了一种从粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯（即包括多异氰酸酯和多异氰酸酯剩余物的粗多异氰酸酯）中提取多甲基多苯基多异氰酸酯（即多异氰酸酯剩余物）的浓缩方法（参见实施例）。权利要求1与对比文件1相比，区别在于：权利要求1是对粗甲苯二异氰酸酯进行浓缩分离，并限定了蒸馏处理残渣的工艺参数以及采用的设备，而对比文件1是对粗二苯甲烷二异氰酸酯进行浓缩分离，未明确减压蒸馏时的工艺参数(温度、时间、冷却处理等)。本申请实际解决的技术问题是提供更多种可选择的浓缩多异氰酸酯剩余物的浓缩替代方法。由于粗甲苯二异氰酸酯与对比文件1公开的粗二苯甲烷二异氰酸酯均属于多异氰酸酯类，结构相似，具有相似的性质和用途；在对比文件1已经公开了对装置慢慢地抽真空至压力为约0.5mm（即0.067kPa）且作为预馏分蒸馏亚甲基二（苯基异氰酸酯）的情况下，本领域技术人员很容易想到采用减压蒸馏来浓缩分离其它类型的粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯，同时可以根据粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯的组成以及蒸馏产物的相应要求来选择适宜的蒸馏压力、温度，并且为了尽可能除去水解的氯以减少着色的杂质，本领域技术人员会根据实际需要选择合适的蒸馏时间，即这种多异氰酸酯减压蒸馏的压力、温度、时间的选择对于本领域技术人员是显而易见的，并且说明书中并没有证据表明这种多异氰酸酯减压蒸馏的压力、温度、时间的选择有何种预料不到的技术效果。此外，蒸馏浓缩步骤需要相应的配套装置如蒸馏塔、加热装置以及冷却装置，并通过塔顶冷却装置将待接收馏分冷却收集，这些是本领域的普通技术知识，同时也容易对冷却收集馏分的温度范围进行选择。因此，本领域技术人员在阅读对比文件1的基础上，结合本领域的普通技术知识而容易得出权利要求1的技术方案，故权利要求1不具备创造性。相应地，从属权利要求2-3也不具备创造性。
申请人三井化学株式会社（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年05月09日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了修改的权利要求书全文替换页（共1页2项）。相对于驳回决定针对的权利要求书，在原权利要求1中增加特征“第二浓缩组分的Cl含量为1重量%以上且不超过2重量%”，删除了原权利要求3。复审请求人认为权利要求1-2具备创造性的理由主要是：修改后的权利要求1中的处理蒸馏残渣的温度和处理蒸馏残渣所需要的时间、以及第二浓缩组分的Cl含量均没有被对比文件1公开。本申请是通过将处理蒸馏残渣所需要的时间和处理蒸馏残渣的温度限定在特定范围，并使第二浓缩组分的Cl含量为特定范围，从而抑止粘度增加，提供稳定的剩余物输送和阻止输送管道的阻塞，并不是像对比文件1那样，为了减少着色杂质，尽可能除去水解性氯，因此本领域技术人员基于尽可能减少Cl含量的对比文件1，无法想到将Cl含量限定在特定范围的本申请权利要求1。而且，本申请实施例也表明了上述效果，编号5的蒸馏残渣的第二浓缩组分的Cl含量低于权利要求1所限定的下限值，则蒸馏残渣的粘度增加，基于尽可能减少Cl含量的对比文件1，本申请的上述效果是无法预料到的。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月17日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月03日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1（参见实施例1）公开的上述内容相比，区别在于：权利要求1是对粗甲苯二异氰酸酯进行浓缩分离，并限定了蒸馏处理残渣的工艺参数以及第二浓缩组分的Cl含量，而对比文件1是对粗二苯甲烷二异氰酸酯进行浓缩分离，未明确减压蒸馏时的工艺参数。基于上述区别和本申请实际取得技术效果，本申请实际解决的技术问题是提供更多种可选择的浓缩多异氰酸酯剩余物的方法。对于上述区别，由于本申请权利要求1中的粗甲苯二异氰酸酯与对比文件1公开的粗二苯甲烷二异氰酸酯均属于多异氰酸酯类，结构相似，具有相似的性质和用途，本领域技术人员很容易想到采用减压蒸馏来浓缩分离其它类型的粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯，同时可以根据粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯的组成以及蒸馏产物的相应要求来选择适宜的蒸馏压力、温度，并且为了尽可能除去水解的氯以减少着色的杂质，本领域技术人员会根据实际需要选择合适的蒸馏时间；并且，对本领域技术人员来说，蒸馏浓缩步骤需要相应的配套装置如蒸馏塔、加热装置以及冷却装置，并通过塔顶冷却装置将待接收馏分冷却收集，这些是本领域的惯用手段，同时也容易对冷却收集馏分的温度范围进行选择。此外，对比文件1实施例1公开了粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯具有水解的氯含量为0.23％，经过热处理、薄膜蒸发器蒸发后得到的基本纯的含有少量二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯具有的水解氯含量为30ppm，本领域技术人员能够确定对比文件1的方法在蒸馏过程中也除去了含Cl气体，从而减少了热聚合。因此，本领域技术人员在对比文件1的基础上，结合本领域的惯用手段而容易得出权利要求1的技术方案，故权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。相应地，从属权利要求2也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
对于复审请求理由，合议组认为：本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到采用减压蒸馏来浓缩分离其它类型的粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯，同时可以根据粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯的组成以及蒸馏产物的相应要求来选择适宜的蒸馏压力、温度，即这种多异氰酸酯减压蒸馏工艺参数的选择（如压力、温度的选择）对于本领域技术人员是显而易见的，并且为了尽可能除去水解的氯以减少着色的杂质，本领域技术人员会根据实际需要选择合适的蒸馏时间。虽然对比文件1的目的在于通过一个蒸馏获得颜色和水解氯含量品质好的二苯甲烷二异氰酸酯（参见对比文件1第2页左栏第63行至右栏第2行），实施例1公开的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯具有水解的氯含量为0.23％，经过热处理时释放出酸雾，即除去水解的氯，经过减压蒸馏、薄膜蒸发器蒸发后得到基本纯的含有少量二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯，其水解的氯含量为30ppm，即对比文件1的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯经过热处理、减压蒸馏后同样降低了蒸馏残渣的Cl含量，同样能够抑制二苯甲烷二异氰酸酯剩余物的粘度的增加。并且，如前所述，表1中的数据并不能说明蒸馏残渣中的Cl含量低于权利要求1限定的下限1重量%，蒸馏后粘度会变得更高。
复审请求人于2019年07月11日提交了意见陈述书和修改的权利要求书全文替换页（共1页2项），其中将权利要求1中的温度范围“170-180℃”修改为“160-170℃”。复审请求人认为修改后的权利要求1-2具备创造性的理由主要是：（1）与第二浓缩组分的氯含量为0.9重量%的编号5的蒸馏残渣相比，第二浓缩组分的氯含量为1-2重量%的编号1和2的蒸馏残渣能够抑制粘度增加；（2）本申请通过使蒸馏塔底部温度为160-170℃，能够降低蒸馏残渣的粘度，并且提高TDA回收率。对比文件1没有公开蒸馏塔塔底温度为160-170℃，更没有公开通过将蒸馏塔底部温度的上限设定为特定范围从而抑制粘度的增高。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种使用浓缩装置从包括甲苯二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯剩余物的粗甲苯二异氰酸酯中浓缩甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法，其中浓缩装置包括蒸馏器和与蒸馏器连接的薄膜式蒸发器，所述蒸馏器提供有蒸馏塔、加热装置和冷却装置，所述方法包括：
第一浓缩过程，将蒸馏塔的内部压力降低到0.05-30kPa，并且在处理蒸馏残渣所需要的时间为1-3小时的范围内，通过加热装置在160-170℃下加热所述蒸馏塔的塔底，从而加热沸腾的粗甲苯二异氰酸酯，从粗甲苯二异氰酸酯中浓缩甲苯二异氰酸酯剩余物至达到最终浓缩率前的一个中间浓缩率，以获得第一浓缩组分，
并且所述蒸馏塔的塔顶通过冷却装置冷却，以使因沸腾而上升的甲苯二异氰酸酯冷却到30-140℃，从而甲苯二异氰酸酯作为溜出液从所述塔顶排出；
第二浓缩过程，将所述第一浓缩过程中浓缩的第一浓缩组分通过用薄膜式蒸发器蒸发浓缩至最终浓缩率，以获得第二浓缩组分，第二浓缩组分的Cl含量为1重量％以上且不超过2重量％。
2. 根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法，其中，设定第一浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第一浓缩组分为95-60重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第一浓缩组分为5-40重量％；以及
设定第二浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第二浓缩组分为10-59重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第二浓缩组分为90-41重量％。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时提交了修改的权利要求书全文替换页（共1页2项）。经审查，上述修改符合专利法第33条和实施细则第60条第1款的规定。因此，本复审请求审查决定所依据的审查文本为：复审请求人于分案申请递交日2016年01月26日提交的说明书第1-13页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图，以及2019年07月11日提交的权利要求第1-2项。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指同申请日以前已有的技术相比，该发明有突出的实质性特点和显著进步，该实用新型有实质性特点和进步。
评价一项发明是否具备创造性时，应将其与最接近的现有技术比较以确定区别特征和实际解决的技术问题，然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该发明不具备创造性。
具体到本申请，权利要求1请求保护一种使用浓缩装置从包括甲苯二异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯剩余物的粗甲苯二异氰酸酯中浓缩甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩方法（详见案由部分）。
对比文件1公开了一种从粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯（即包括多异氰酸酯和多异氰酸酯剩余物的粗多异氰酸酯）中提取多甲基多苯基多异氰酸酯（即多异氰酸酯剩余物）的浓缩方法，并具体公开了以下的技术内容：
将285份含有55.9％二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯和0.43％二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯、具有水解的氯含量0.23％和相应于M.W.42的31.4％异氰酸酯值的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯在190℃热处理2小时，同时通入剧烈的N2。在热处理过程中释放出酸雾。在2小时热处理结束时，装置慢慢地抽真空至压力为约0.5mm（即0.067kPa）且作为预馏分蒸馏亚甲基二（苯基异氰酸酯）。当15.25重量份预馏分已经被蒸馏出，则停止蒸馏，且剩余物冷却并排出；剩余264.2份多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
然后将257.3份顶部的多亚甲基多苯基多异氰酸酯通过实验室薄膜蒸发器，该薄膜蒸发器柱温为220℃、压力为2.5mm汞柱，在该速率下在接收器中收集了54份二苯甲烷二异氰酸酯。可回收的剩余的亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯组合物总计200.65份与预馏分（15.25份）混合以获得适于用于聚氨酯泡沫生产的亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯组合物。
使纯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯（54份）熔融并加入0.01重量％亚磷酸三苯酯和0.01重量％2-（α-甲基）环己基4,6－二甲基苯酚的混合物进行稳定。接着将熔融物成片。产品：白片，基本纯的含有少量二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯。分析表明 水解的氯含量为30ppm。
用于上述实施例的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯通过苯胺/甲醛以1.85/1.00摩尔比的粗多胺缩合产品的光气化制备的，该缩合在1.75摩尔比例盐酸存在下进行（参见对比文件1实施例1）。
可见，对比文件1公开了将含有二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯和二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯（即多异氰酸酯）的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯经190℃热处理2小时（对应权利要求1的第一浓缩过程，通过加热沸腾的粗多异氰酸酯），之后装置抽真空至5mm汞柱（即0.067kPa），蒸馏（隐含了采用蒸馏器）并在得到亚甲基二苯基异氰酸酯作为馏分以及多甲基多苯基异氰酸酯（即权利要求1的获得第一浓缩组分，由于亚甲基二苯基异氰酸酯从粗多异氰酸酯中蒸馏出去，故多甲基多苯基异氰酸酯中的浓度升高，故对比文件1隐含公开了从粗多异氰酸酯中浓缩多异氰酸酯剩余物至达到最终浓缩率前的一种中间浓缩率），再将顶部的多甲基多苯基异氰酸酯送入薄膜蒸发器进行蒸馏（即权利要求1的第二浓缩过程，将第一浓缩过程中浓缩的第一浓缩组分通过蒸发蒸馏至最终浓缩率，对比文件1隐含公开了蒸发器与蒸馏器连接），得到二苯甲烷-二异氰酸酯和多甲基多苯基多异氰酸酯（即权利要求1获得的第二浓缩组分）。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述内容相比，区别在于：权利要求1是对粗甲苯二异氰酸酯进行浓缩分离，并限定了蒸馏处理残渣的工艺参数以及第二浓缩组分的Cl含量，而对比文件1是对粗二苯甲烷二异氰酸酯进行浓缩分离，未明确减压蒸馏时的工艺参数。
根据本申请说明书第1-2页的记载，当多异氰酸酯与副产的含Cl气体一起蒸馏时，多异氰酸酯剩余物在浓缩时会进行热聚合并增加粘度，从而引起该剩余物的不稳定输送，进而引起输送管道的可能阻塞；故本申请的发明目的是提供用于浓缩多异氰酸酯剩余物的浓缩方法和系统，其可以在短时间内从包括多异氰酸酯和多异氰酸酯剩余物的粗多异氰酸酯中有效地浓缩多异氰酸酯剩余物，并且还可以抑止粘度增加，以提供稳定的剩余物输送和阻止输送管道的阻塞。根据本申请说明书第3页第2段的记载，由于含Cl气体例如氯化氢和碳酰氯已经在第一浓缩过程中从第一浓缩组分中去除，能够抑止由剩余的含Cl气体而引起的多异氰酸酯剩余物的粘度增加，此外当多异氰酸酯剩余物被蒸发时，能够缩短浓缩所需要的时间，使得能够减少加热历程，由此能够抑止其热聚合。与此相应，在本申请说明书表1中记载了蒸馏残渣中Cl含量与蒸馏前后残渣的粘度，其中编号1、2的蒸馏残渣的初始粘度分别为190、200 mPas，2小时后的粘度分别在400、350 mPas，可见粘度明显增加，而编号5的蒸馏残渣，其Cl含量虽然为0.9重量%，但其初始粘度和2小时后的粘度分别在440、570 mPas，均高于编号1、2的残渣粘度，这说明即使蒸馏残渣中的Cl含量低于1重量%，在浓缩过程中也会使粘度增加，并且由于初始粘度就比较高，蒸馏后粘度会变得更高。而且，从本申请说明书，特别是上述表1来看，不能毫无意义地确定表中的“蒸馏残渣”指的是哪一阶段的蒸馏浓缩组分，同时不能明确“蒸馏残渣Cl含量”即为权利要求1中限定的 “第二浓缩组分的Cl含量”，由此可见表1记载的数据与权利要求1的技术方案之间并不存在对应关系。
基于上述区别和本申请实际取得技术效果，本申请实际解决的技术问题是提供更多种可选择的浓缩多异氰酸酯剩余物的方法。
对于上述区别，由于本申请权利要求1中的粗甲苯二异氰酸酯与对比文件1公开的粗二苯甲烷二异氰酸酯均属于多异氰酸酯类，结构相似，具有相似的性质和用途，在对比文件1已经公开了对装置慢慢地抽真空至压力为约0.5mm（即0.067kPa）且作为预馏分蒸馏亚甲基二（苯基异氰酸酯）的情况下，本领域技术人员很容易想到采用减压蒸馏来浓缩分离其它类型的粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯，同时可以根据粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯的组成以及蒸馏产物的相应要求来选择适宜的蒸馏压力、温度，并且为了尽可能除去水解的氯以减少着色的杂质，本领域技术人员会根据实际需要选择合适的蒸馏时间；并且，对本领域技术人员来说，蒸馏浓缩步骤需要相应的配套装置如蒸馏塔、加热装置以及冷却装置，并通过塔顶冷却装置将待接收馏分冷却收集，这些是本领域的普通技术知识，同时也容易对冷却收集馏分的温度范围进行选择。此外，对比文件1实施例1公开了粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯具有水解的氯含量为0.23％，经过热处理、薄膜蒸发器蒸发后得到的基本纯的含有少量二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯具有的水解氯含量为30ppm，虽然没有公开蒸馏后残渣的Cl含量，但是本领域技术人员能够确定对比文件1的方法在蒸馏过程中也除去了含Cl气体，从而减少了热聚合。因此，本领域技术人员在对比文件1的基础上，结合本领域的惯用手段而容易得出权利要求1的技术方案，故权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
从属权利要求2进一步限定“设定第一浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第一浓缩组分为95-60重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第一浓缩组分为5-40重量％；以及设定第二浓缩组分的浓缩率，使得甲苯二异氰酸酯的浓缩率相对于第二浓缩组分为10-59重量％，甲苯二异氰酸酯剩余物的浓缩率相对于第二浓缩组分为90-41重量％”。对比文件1实施例1中公开了粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯的量、减压蒸馏出的作为预馏分蒸馏亚甲基二（苯基异氰酸酯）的量、减压蒸馏后多亚甲基多苯基多异氰酸酯剩余物的量，进而本领域技术人员能够计算出第一浓缩组分的浓缩率；该实施例中还公开了经过薄膜蒸发器蒸发后收集的二苯甲烷二异氰酸酯的量、可回收的剩余的亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯组合物的量，进而本领域技术人员能够计算出第二浓缩组分的浓缩率。对于所属领域技术人员而言，其可以在对比文件1的基础上，根据粗甲苯二异氰酸酯的组成和蒸馏产物要求来选择适宜的甲苯二异氰酸酯以及剩余物相对于第一和第二浓缩组分的浓缩率。因此，在权利要求1不具备创造性的基础上，从属权利要求2也不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
三、有关复审请求理由的答复
针对复审请求人答复复审通知书提出的相关意见（详见案由部分），合议组认为：（1）虽然对比文件1的目的在于通过一个蒸馏获得颜色和水解氯含量品质好的二苯甲烷二异氰酸酯（参见对比文件1第2页左栏第63行至右栏第2行），但是对比文件1实施例1公开的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯具有水解的氯含量为0.23％，经过热处理时释放出酸雾，即除去水解的氯，经过减压蒸馏、薄膜蒸发器蒸发后得到基本纯的含有少量二苯甲烷-2,4’-二异氰酸酯的二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯，其水解的氯含量为30ppm，即对比文件1的粗亚甲基桥联多苯基多异氰酸酯经过热处理、减压蒸馏后同样降低了蒸馏残渣的Cl含量，同样能够抑制二苯甲烷二异氰酸酯剩余物的粘度的增加。并且，如前所述，表1中的数据并不能说明蒸馏残渣中的Cl含量就是权利要求1限定的第二浓缩组分的Cl含量，即表1的数据不能反映权利要求1的技术方案中蒸馏后粘度与第二浓缩组分的Cl含量的对应关系。（2）如前所述，本领域技术人员在对比文件1的基础上容易想到采用减压蒸馏来浓缩分离类似的其它粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯，同时可以根据粗多异氰酸酯如粗甲苯二异氰酸酯的组成以及蒸馏产物的相应要求来选择适宜的蒸馏压力、温度，虽然对比文件1实施例1中对应于本申请权利要求1的第一浓缩过程所采用的温度为190℃，高于权利要求1中限定的蒸馏塔底部温度为160-170℃，但由于权利要求1与对比文件1所浓缩的多异氰酸酯不同，本领域技术人员不会局限于选择与对比文件1中相同的蒸馏温度，而是会根据被浓缩物的理化性质，适当调整蒸馏温度，当蒸馏温度较高使得蒸馏浓缩物的粘度增加到不便管道输送时，势必会想到要降低蒸馏温度，并通过重复试验确定适宜的蒸馏温度范围，即不会让蒸馏浓缩物的粘度过于增高，也利于TDA回收。此外，从本申请说明书，特别是上述表1来看，不能毫无意义地确定表中的“蒸馏残渣”即为权利要求1中的第一浓缩组分，蒸馏残渣Cl含量也不能毫无意义地视为第一浓缩组分的Cl含量，同时不能明确蒸馏残渣的初始粘度就是第一蒸馏组分的粘度，由此可见表1记载的数据与权利要求1的技术方案之间并不存在对应关系；即使认为表1中的蒸馏残渣Cl含量就是权利要求1中限定的第二浓缩组分的Cl含量，由于编号1和2仅是在Cl含量1.3或1.0重量%的情况下，并未对Cl含量为2.0重量%的情形进行测试，而编号3的蒸馏残渣Cl含量在2.3重量%时虽然塔底温度较低，但蒸馏残渣2小时后的粘度增长很快，说明是Cl含量增高造成的，综合考虑编号1-3，本领域技术人员难于确定在蒸馏残渣Cl含量超过1.3重量%时的技术方案能解决本申请说明书中声称要解决的抑制粘度增加以提供稳定输送和阻止输送管道阻塞的技术问题。综上，复审请求人的陈述意见不具备说服力，合议组不予支持。权利要求1-2不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。
基于上述事实、理由和证据，合议组指出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月09日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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