一种对羊绒进行接枝改性的方法-复审决定


发明创造名称:一种对羊绒进行接枝改性的方法
外观设计名称:
决定号:193722
决定日:2019-10-28
委内编号:1F246758
优先权日:
申请(专利)号:201510700956.7
申请日:2015-10-26
复审请求人:北京石油化工学院
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:王趁红
合议组组长:刘丹
参审员:宋琳
国际分类号:D06M14/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果发明与最接近的现有技术相比存在区别特征,但该区别特征是本领域技术人员根据现有技术的教导而容易引入的,而且该区别特征的引入并未给发明带来任何预料不到的技术效果,则该发明不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201510700956.7,名称为“一种对羊绒进行接枝改性的方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为北京石油化工学院。本申请的申请日为2015年10月26日,公开日为2016年02月24日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年11月06日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为:申请人于2017年06月19日提交的权利要求第1-2项,申请日2015年10月26日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图(下称驳回文本) 。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中,在温度为30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃,加入引发剂后反应10~15分钟;
步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃反应10~15分钟;
步骤3、将步骤1制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体,并调节反应体系的pH值在3~7,维持温度30~80℃,进行接枝反应30~180分钟后终止反应,得到接枝改性后的羊绒;
步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理;
其中,上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5~70、接枝单体3~140、乳化剂1~4和引发剂7~100;
且所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒;
所述接枝单体为丙烯腈;
所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种;
所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。
2. 根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,
在步骤1中,所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种;
所述待处理的羊绒与反应介质的质量之比为20~400。”
驳回决定认为:权利要求1请求保护一种对羊绒进行接枝改性的方法。对比文件1(“丙烯腈接枝改性羊毛纤维的影响因素研究”,尹中龙等,《皮革科学与工程》,第25卷第1期,第18-25页,公开日为2015年02月28日)公开了丙烯腈接枝改性羊毛纤维的影响因素研究(参见摘要,第1.1-1.2节),权利要求1与对比文件1相比,区别在于:权利要求1是对羊绒进行接枝改性,待处理羊绒包括灰绒或清河白绒,而对比文件1是对羊毛进行接枝改性;权利要求1中限定了将羊绒在反应介质中预热处理,以及加入其他反应物的顺序,各步骤的温度和时间,反应体系pH值等的具体工艺参数,其中还加入了具体种类的乳化剂,引发剂还可以是过氧化物类引发剂;还限定了各反应物的质量份数比,权利要求1实际解决的技术问题是如何提供一种对羊绒进行接枝改性的方法。
对于上述区别,在对比文件1的基础上,本领域技术人员很容易根据想到该方法对包括灰绒或清河白绒在内的羊绒进行接枝改性;为了使接枝单体分散均匀,先将其与乳化剂混合乳化是本领域的常用方法。在此基础上,确定反应物的添加顺序,将羊绒加入反应介质中在一定温度下预热处理一定时间,加入引发剂反应一段时间,将接枝单体和乳化剂在一定温度下预热并维持一定时间,并将步骤1的反应物加入步骤2的乳化单体进行接枝共聚反应;本领域技术人员能够确定对比文件1公开的为酸性环境,并根据实际情况确定合适的pH值和反应温度。阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂是常用的乳化剂,过氧化物类引发剂是本领域常用的引发剂,本领域技术人员很容易根据实际需要来选择;本领域技术人员能够在对比文件1的基础上,选择合适的待处理羊绒与接枝单体和引发剂的质量份数比。而乳化剂的用量是很容易根据实际乳化效果来确定的。因此,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。从属权利要求2限定的步骤是基于对比文件1公开的内容很容易根据实际效果来确定的,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人北京石油化工学院(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年02月05日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,相对于驳回文本,将权利要求1中的“包括”修改为“由如下步骤制得”,并将权利要求1中的部分特征删除,分别限定为从属权利要求2和3。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,所述方法由如下步骤制得:
步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中,在温度为30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃,加入引发剂后反应10~15分钟;
步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃反应10~15分钟;
步骤3、将步骤1制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体,并调节反应体系的pH值在3~7,维持温度30~80℃,进行接枝反应30~180分钟后终止反应,得到接枝改性后的羊绒;
步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理。
2. 根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5~70、接枝单体3~140、乳化剂1~4和引发剂7~100。
3. 根据权利要求1或2所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,
所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒;
所述接枝单体为丙烯腈;
所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种;
所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。
4. 根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,
在步骤1中,所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种;
所述待处理的羊绒与反应介质的质量之比为20~400。”
复审请求人认为:(1)本申请与对比文件1使用的原料不同,面对的技术问题不同,且羊毛和羊绒属于性质完全不同的原料,对比文件1中的引发剂易对羊绒造成损伤。(2)对比文件1使用氢氧化钠进行了预处理,本领域技术人员并不会显而易见地省略氢氧化钠与处理步骤。实验数据显示,本申请接枝后的增重率为40%、24%和20%,即接枝率,可见本申请没有预处理,仍然取得了提高增重率(接枝率)的效果。(3)本申请的原料添加顺序、方法步骤与对比文件1中的不同,得到的鳞片趋于平滑,解决了羊绒易起球问题,而对比文件1接枝后表面粗糙,技术效果相反。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年04月08日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年06月14日向复审请求人发出了复审通知书,指出:权利要求1与对比文件1的区别在于:(1)权利要求1是对羊绒进行接枝改性,而对比文件1公开的是对羊毛进行接枝改性。(2)权利要求1中限定了将羊绒加入反应介质中预热处理后先引入引发剂,接枝单体与乳化剂预热处理再加入到反应介质中,各预热步骤的温度和时间等的具体工艺参数,接枝反应温度与对比文件1公开的略有不同;而对比文件1公开了接枝之前利用氢氧化钠进行预处理,未加乳化剂,未公开预热步骤以及添加顺序。经分析,权利要求1实际解决的技术问题是如何获得具有增重改性的羊绒纤维。
对于上述区别,首先,在对比文件1具体公开了丙烯腈对羊毛纤维进行接枝以改善羊毛的断裂强度和热稳定性的基础上,本领域技术人员很容易想到利用丙烯腈对与羊毛纤维类似的其他动物毛发例如羊绒进行接枝以改善其相应的性能。而且对比文件1公开了接枝反应将聚丙烯腈结合到羊毛纤维表面,并公开了接枝率,必然增加羊毛纤维的重量,即起到增重的效果;况且利用丙烯腈等单体在纺织纤维表面进行接枝增重也是本领域公知的技术(《染整工艺学教程 第一分册》,阎克路主编,中国纺织出版社,2005年09月第1版,下称公知常识性证据1,第227页)。即本领域技术人员可以预期,利用丙烯腈对羊绒接枝改性会使得羊绒具有增重的效果。其次,在聚合单体进行聚合时,为改善聚合单体与不相混溶的介质之间的溶解度,添加乳化剂是本领域公知的(《高分子概论》,刘利军等编著,黑龙江大学出版社,2012年07月第1版,下称公知常识性证据2,第52页)。本领域公知,丙烯腈微溶于水(《高聚物合成工艺》,王久芬主编,国防工业出版社,2005年07月第1版,下称公知常识性证据3,第169页),在对比文件1公开了丙烯腈接枝聚合单体以及水介质的情况下,本领域技术人员很容易基于本领域的公知常识添加一定量的乳化剂以增加单体在水介质中的溶解度,并为了使接枝单体分散均匀,先将其与乳化剂混合乳化,从而改善聚合效率。再次,对比文件1公开的氢氧化钠预处理是为了提高接枝率,但是碱处理对羊毛纤维的强度会造成损伤。而且羊绒纤维相对羊毛纤维直径细、鳞片比羊毛纤维的薄而规整、且翘脚小,需要较低量的聚丙烯腈即可包覆纤维表面鳞片的翘脚,况且羊绒比羊毛纤维的耐碱性差(参见《纺织纤维鉴别手册》,李青山主编,中国纺织出版社,2009年01月第3版,下称公知常识性证据4,第253页;《纺织天地》,夏志林主编,山东科学技术出版社,2013年10月第1版,下称公知常识性证据5,第15页);本领域技术人员很容易考虑到在丙烯腈接枝羊绒纤维时省略该氢氧化钠预处理步骤以防止其对羊绒造成的损伤,尽管接枝率可能会降低。最后,本领域技术人员很容易略微提高反应温度,并在反应之前将原料以及接枝单体等在反应温度预热一段时间再进行混合发生接枝聚合反应;由本申请无法确定其添加顺序以及工艺参数的调整获得了任何预料不到的技术效果。综上,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
从属权利要求2-4的附加技术特征被对比文件1公开或者基于对比文件1很容易选择和调整,也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
此外,针对复审请求人意见陈述中的羊绒纤维易起球的问题,合议组指出,根据本领域公知(《服装面料与辅料》,濮微编著,中国纺织出版社,2015年02月第2版,下称公知常识性证据6,第83页),通过接枝聚合在羊毛羊绒表面形成聚丙烯腈表面层,可以减轻纤维的起球现象。
针对上述复审通知书,复审请求人于2019年07月18日提交了意见陈述书,提交了修改后的权利要求书(共3项),相对于复审通知书针对的文本,将权利要求2中的限定特征合并到权利要求1中,并删除了权利要求2,对其他权利要求的序号进行了适应性修改。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,所述方法由如下步骤制得:
步骤1、将待处理的羊绒加入反应介质中,在温度为30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃,加入引发剂后反应10~15分钟;
步骤2、将接枝单体和乳化剂在温度30~80℃下预热15~20分钟,并维持温度30~80℃反应10~15分钟;
步骤3、将步骤1制得的反应物中加入步骤2制得的乳化单体,并调节反应体系的pH值在3~7,维持温度30~80℃,进行接枝反应30~180分钟后终止反应,得到接枝改性后的羊绒;
步骤4、将所述接枝改性后的羊绒进行干燥处理;
上述所涉及的各反应物的质量份数比为:待处理的羊绒5~70、接枝单体3~140、乳化剂1~4和引发剂7~100。
2. 根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,
所述待处理羊绒包括灰绒或清河白绒;
所述接枝单体为丙烯腈;
所述乳化剂包括阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂中的一种或多种;
所述引发剂包括氧化还原类引发剂或过氧化物类引发剂。
3. 根据权利要求1所述对羊绒进行接枝改性的方法,其特征在于,
在步骤1中,所述反应介质包括蒸馏水、去离子水或纯净水中的一种;
所述待处理的羊绒与反应介质的质量之比为20~400。”
复审请求人认为:(1)本申请与对比文件1使用的原料不同,面对的技术问题不同:本申请是提供一种增重羊绒同时改善羊绒性能的接枝改性方法,通过限定接枝反应的条件,特别是分别将羊绒与引发剂反应、接枝单体和乳化剂反应,然后将改性后的接枝单体混合,预先对羊绒和接枝单体的表面基团产生了柔化和激活的作用,接枝后改变了羊绒表面的微观形态,使羊绒纤维的鳞片趋于平滑,解决了羊绒纤维易起球的问题。对比文件1使用的制革工业废弃的羊毛纤维作为原料,要解决的技术问题是提供一种提高羊毛纤维断裂强度和热稳定性的接枝改性方法,以制备功能化的吸附材料。且羊毛和羊绒属于性质完全不同的原料,羊绒是山羊的细绒,而羊毛是绵羊的细羊毛,而且羊绒没有羊毛具有的髓质层,对比文件1中的高锰酸钾-草酸氧化还原体系容易对羊绒造成损伤。
(2)对比文件1使用氢氧化钠进行了预处理,而且全部实验给出了预处理羊毛的条件均为50℃下1%氢氧化钠处理处理10min,基于对比文件1,本领域技术人员并不会显而易见地省略氢氧化钠与处理步骤。实验数据显示,本申请接枝后的增重率为40%、24%和20%,即接枝率,可见本申请没有预处理,仍然取得了提高增重率(接枝率)的效果。公知常识性证据5不能证明羊绒的耐碱性比羊毛差。
(3)本申请的原料添加顺序、方法步骤与对比文件1中的不同,得到的鳞片趋于平滑,解决了羊绒易起球问题,而对比文件1接枝后表面粗糙,技术效果相反。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时提交了权利要求书的修改替换页(共3项)。因此,本复审请求审查决定所针对的审查文本为:复审请求人于2019年07月18日提交的权利要求第1-3项,申请日2015年10月26日提交的说明书第1-5页、说明书附图第1页、说明书摘要和摘要附图。
二、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果发明与最接近的现有技术相比存在区别特征,但该区别特征是本领域技术人员根据现有技术的教导而容易引入的,而且该区别特征的引入并未给发明带来任何预料不到的技术效果,则该发明不具备创造性。
就本申请而言,权利要求1要求保护一种对羊绒进行接枝改性的方法(详见案由部分)。
对比文件1公开了一种丙烯腈接枝改性羊毛纤维的方法,并公开了:采用高锰酸钾-草酸氧化还原体系引发丙烯腈在羊毛纤维上进行接枝共聚。傅里叶红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)形貌观察表明高锰酸钾-草酸氧化还原体系可以有效引发丙烯腈在羊毛纤维上的接枝共聚,接枝后聚丙烯腈均匀覆盖在毛纤维表面。1.1 材料,羊毛纤维取自制革保毛脱毛后所得到的废弃羊毛,经丙酮脱脂后在40℃下烘干至恒量。丙烯腈、N, N 二甲基甲酰胺(DMF)、高锰酸钾、草酸以及其它化学试剂均为分析纯。1.2 聚丙烯腈接枝改性羊毛纤维的制备,取(1.00±0.01)g羊毛纤维,加入100 mL 1%的氢氧化钠溶液,于50℃下水浴振荡处理10min,倒去碱液,用去离子水洗涤羊毛至中性。取上述羊毛和50mL去离子水,在25℃下,以浓度为2.67×10-2 mol/L的高锰酸钾和浓度为14.0×10-2mol/L 的草酸氧化还原体系引发接枝共聚反应,在恒温水浴中连续振荡反应3h,用10mL 1%的对苯二酚终止反应。用DMF浸泡去除聚丙烯腈均聚物后在40℃下烘干至恒量,得到聚丙烯腈接枝改性羊毛纤维(PAN-g-Wool)(参见对比文件1摘要,第1.1-1.2节),此外,对比文件1还公开了单体用量、引发剂用量对接枝效率等的影响,其中第2.2.2节公开了,每克羊毛加入4g丙烯腈最为合理(参见对比文件1第2.2.2-2.2.5节)。其中,对比文件1公开的丙烯腈、水、高锰酸钾-草酸氧化还原体系即为权利要求1限定的接枝单体、反应介质和引发剂;对比文件1公开的高锰酸钾和草酸氧化还原体系引发剂,草酸为酸性,可以获知接枝反应体系pH值应在7以下;此外,对比文件1还公开了接枝反应时间3h和干燥处理步骤;对比文件1公开了(1.00±0.01)g羊毛纤维,经计算引发剂的量为2.67×10-2 mol/L×0.05L×158.034 14.0×10-2mol/L×0.05L×90.04=0.84g,对比文件1还公开了4g丙烯腈,可见羊毛、接枝单体以及引发剂的质量比落入本申请的待处理羊绒与接枝单体的质量份数比范围内。
权利要求1与对比文件1的区别在于:(1)权利要求1是对羊绒进行接枝改性,而对比文件1公开的是对羊毛进行接枝改性。(2)权利要求1中限定了将羊绒加入反应介质中预热处理后先引入引发剂,接枝单体与乳化剂预热处理再加入到反应介质中,各预热步骤的温度和时间等的具体工艺参数,接枝反应温度与对比文件1公开的略有不同;而对比文件1公开了接枝之前利用氢氧化钠进行预处理,未加一定量的乳化剂,未公开预热步骤以及添加顺序。
合议组查明,本申请说明书记载了,现有技术的接枝工艺方法接枝效果并不理想,工艺也显得复杂,限制了羊绒产品的发展。本申请的方法改善了羊绒的性能,为研发抗羊绒抗静电材料奠定了基础,且该方法接枝效果好、工艺简单,为提高羊绒的附加值开辟了新路径(参见本申请说明书第1页第6-20行)。本申请实施例1-3经过接枝处理后羊绒的增重率分别为40%、24%和20%;红外图谱结果表明,经过接枝的羊绒的亚甲基和氰基的特征吸收峰明显增强,验证了丙烯腈在羊绒上进行了接枝聚合反应。可见,本申请通过丙烯腈对羊绒接枝,获得了具有增重改性的羊绒纤维。
由此,权利要求1实际解决的技术问题是如何获得具有增重改性的羊绒纤维。
针对区别(1),对比文件1公开了动物毛发是由角蛋白组成,角蛋白含有大量的活性基团,可以进行化学改性以制备功能化的吸附材料;还公开了丙烯腈是接枝常用的乙烯基单体,接枝方法常见的是化学接枝,例如在氧化还原体系引发自由基聚合(参见对比文件1第18页右下第1段-第19页左上第2段)。 众所周知,羊毛和羊绒纤维均为动物毛纤维,并具有相近的角蛋白和鳞片结构,由此,在对比文件1具体公开了丙烯腈对羊毛纤维进行接枝以改善羊毛的断裂强度和热稳定性的基础上,本领域技术人员很容易想到利用丙烯腈对与羊毛纤维类似的其他动物毛发羊绒纤维进行接枝以改善其断裂强度和热稳定性。尽管对比文件1未公开羊毛纤维的经过改性之后具有增重的效果,然而对比文件1还公开了接枝率,而且接枝反应将聚丙烯腈结合到羊毛纤维表面,必然增加羊毛纤维的重量,即起到增重的效果;而且利用丙烯腈等单体在纺织纤维表面进行接枝增重也是本领域公知的技术(参见公知常识性证据1,第227页)。即本领域技术人员可以预期,利用丙烯腈对羊绒接枝改性会使得羊绒具有增重的效果。
针对区别(2),首先,在聚合单体进行聚合时,为改善聚合单体与不相混溶的介质之间的溶解度,添加乳化剂是本领域公知的,其中乳化剂的作用包括(1)降低界面张力,使难溶于水的烃类单体能够分散在水中,形成细小液滴,(2)吸附在单体液滴表面形成带电保护层,防止单体液滴间相互凝聚,有利于形成稳定的乳液,(3)通过形成增溶胶束,增加单体在水中的溶解度(参见公知常识性证据2,第52页)。本领域公知,丙烯腈微溶于水(参见公知常识性证据3,第169页),在对比文件1公开了丙烯腈接枝聚合单体以及水介质的情况下,本领域技术人员很容易基于本领域的公知常识添加乳化剂以增加单体在水介质中的溶解度,并为了使接枝单体分散均匀,先将其与乳化剂混合乳化,从而改善聚合效率,根据实际乳化效果很容易确定乳化剂的用量。
其次,对比文件1公开了氢氧化钠预处理,预处理是为了释放出切断角蛋白链内和链间的双硫键,释放出巯基活性基团,有助于提高接枝率,例如接枝率达到81%,然而对比文件1还公开了同时需要考虑碱处理对羊毛纤维的强度造成损伤(参见对比文件1第2.2.1-2.2.2节),可见,碱处理是为了提高羊毛纤维的接枝率,但是碱处理对羊毛纤维的强度会造成损伤。本领域公知,羊毛纤维与羊绒纤维在形态结构结构性能上略有差别:
(参见公知常识性证据4,第253页);山羊绒的化学性能与羊毛十分相似,但也稍有差异,它对碱和热的反应稍微敏感,即使在较低浓度和较低温度下,纤维损伤也较显著,而羊绒的耐酸性要比羊毛好,即使经强酸处理,羊绒的强力和缩绒性也要低于羊毛(参见公知常识性证据5,第15页)。可见,羊绒纤维相对羊毛纤维直径细、鳞片比羊毛纤维的薄而规整、且翘脚小,需要较低量的聚丙烯腈即可包覆纤维表面鳞片的翘脚,况且羊绒比羊毛纤维的耐碱性差;由此,在对比文件1已经公开了碱预处理是为了提高接枝率,但是需要考虑对纤维强度造成的损伤的情况下,本领域技术人员很容易考虑到在丙烯腈接枝羊绒纤维时,即使降低接枝率的情况下,省略该氢氧化钠预处理步骤以防止其对羊绒造成的损伤,一方面,如上羊绒需要较低量的聚丙烯腈即可包覆纤维表面鳞片的翘脚,另一方面,对比文件1还公开了单体用量以及接枝时间同样影响接枝率的情况下,可通过调整上述工艺参数以获得需要的接枝率。
再次,关于预热处理,在对比文件1公开了接枝反应温度为25℃的基础上,为稍微增加反应速率,本领域技术人员很容易略微提高反应温度,并在反应之前将原料以及接枝单体等在反应温度预热一段时间再进行混合发生接枝聚合反应;由本申请无法确定其添加顺序以及工艺参数的调整获得了任何预料不到的技术效果。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识以获得权利要求1所要求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、从属权利要求2-3限定了原料组成以及种类。灰绒或清河白绒是本领域常用的羊绒,在对比文件1的基础上,本领域技术人员很容易根据想到采用该方法对包括灰绒或清河白绒在内的羊绒进行接枝改性。对比文件1中公开了丙烯腈单体,氧化还原体系引发剂。而阴离子乳化剂、阳离子乳化剂、非离子乳化剂和两性乳化剂是常用的乳化剂;过氧化物类引发剂是本领域常用的引发剂,例如过硫酸铵、过氧化氢,同时这些过氧化物也可与Fe2 形成氧化还原引发剂体系(公知常识性证据2,第52-54页)。此外,对比文件1中已经公开了去离子水。而蒸馏水或纯净水都是与去离子水性质类似的反应介质,待处理的羊绒与反应介质的质量之比是很容易根据实际效果来确定的。因此,当其引用的权利要求1不具备创造性时,权利要求2-3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
三、关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人在提出复审请求时的意见(详见案由部分),合议组认为:(1),首先,尽管对比文件1未公开处理后的羊毛具有增重的效果,然而参见权利要求1的评述可知,接枝反应将聚丙烯腈结合到羊毛纤维表面,必然增加羊毛纤维的重量,即起到增重的效果,而且利用丙烯腈等单体在纺织纤维表面进行接枝增重也是本领域公知的技术(参见公知常识性证据1)。本申请并未对改性后羊绒纤维的起球性能进行测定,而本领域公知,羊毛羊绒等纤维具有鳞片,其织物经受洗涤搓挤易毡缩;经过防毡缩整理的织物可减少毡缩变形,还能减轻起球现象。其中一种方法就是在羊毛表面利用在纤维表面接枝聚合形成聚合物薄膜层,覆盖鳞片交叉点黏结(公知常识性证据6,第83页)。可见,通过接枝聚合在羊毛羊绒表面形成聚丙烯腈表面层,可以减轻纤维的起球现象。其次,虽然羊毛和羊绒在鳞片排列的紧密度、细度、卷曲度、髓质层含量等方面存在一定的差异,但是羊毛和羊绒的角蛋白组成以及起化学反应的基团基本相同,丙烯腈接枝覆盖鳞片的机理也是相同的,因此本领域技术人员能够借鉴羊毛的改性方法来处理羊绒;对比文件1的高锰酸钾-草酸氧化还原体系落入本申请权利要求1的氧化还原剂引发剂范围内,而且根据公知常识,羊绒的耐酸性比羊毛纤维强,没有任何证据证明对比文件1公开的氧化还原剂引发剂对羊绒造成损伤。再次,本领域公知,接枝单体与乳化剂不会发生反应,只是增加其在不溶性介质中的溶解性,引发剂也是引发接枝单体的反应,本申请的实验数据无法证明其原料的添加顺序和预热等工艺条件使得产物具有哪些优异的性能。
(2)参见权利要求1的评述可知,对比文件1中采用氢氧化钠进行预处理是为了释放出活性基团,提高接枝率,其公开的接枝率高达81%(参见对比文件1第2.2.2节),同时对比文件1还公开了同时需要考虑碱处理对羊毛纤维的强度造成损伤,而且羊毛的鳞片层厚,翘脚较大,羊毛纤维比羊绒的耐碱性强,在此基础上,在不追求过高的接枝率(本申请的接枝率低于40%),同时考虑到羊绒耐碱性差,本领域技术人员很容易省略该预处理步骤,也就是说,本申请省略此步骤并没有带来预料不到的技术效果。公知常识性证据5明确记载了
 即羊绒耐碱性差是本领域公知的。
(3)对比文件1中已经公开了改性原料、接枝反应的原理和方法,在此基础上调整各原料的添加顺序是容易做到的;而且两者均是通过丙烯腈单体在纤维表面接枝聚合,起到包覆鳞片,以降低鳞片翘脚,减少在服用过程中鳞片之间的互相交叉毡缩,从而降低起球性能的作用。对比文件1公开的纤维表面变粗糙(参见对比文件1第2.1节),是指相对未经处理的羊毛纤维表面的光滑,聚丙烯腈接枝附着后不光滑而言,由此证明了聚丙烯腈确实接枝到了纤维表面,而且对比文件1也公开了羊毛表面均匀地覆盖着聚丙烯腈;而本申请声称的接枝后鳞片处趋于平滑(未提供电镜照片),是指接枝后的聚丙烯腈附着物覆盖鳞片,相对鳞片的翘脚而言,同样也证明了聚丙烯腈接枝物的存在,可见其描述在实质上是相同的。不存在复审请求人所声称的对比文件1接枝后表面粗糙,技术效果相反的问题。
因此,复审申请人的意见陈述不具备说服力,合议组不予支持。本申请权利要求1-3仍然不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
根据上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月06日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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