发明创造名称：一种用于散热器的碳化硅陶瓷及其制备方法
外观设计名称：
决定号：193538
决定日：2019-10-28
委内编号：1F259140
优先权日：
申请（专利）号：201510184690.5
申请日：2015-04-20
复审请求人：凤阳徽亨商贸有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：米春艳
合议组组长：赵锴
参审员：王源
国际分类号：C04B35/565,35/80,35/622
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该发明是显而易见的，不具有突出的实质性特点。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510184690.5，名称为“一种用于散热器的碳化硅陶瓷及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年7月23日发出驳回决定，以权利要求1不具备专利法第22条第3款的规定为由驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为2018年4月11日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书第1-12段和说明书摘要。驳回决定认为：权利要求1相对于对比文件1（CN101560104A，公开日为2009年10月21日）和本领域常规实验手段的结合不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年8月21日向国家知识产权局提出了复审请求，对权利要求1中的内容的顺序进行调整，但是实质内容未变。复审请求人认为：本申请的原料及其用量是严密的整体，缺一不可且不可更改，各种原料、增强体、添加剂种类含量复合后对最终性能具有决定性影响，不属于常规选择，且效果优异。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种用于散热器的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下具体步骤制成：
(1)将碳化硅、铁粉、铝矾土、纳米碳黑和去离子水混合加到球磨罐中，以高纯度氧化铝磨球球磨2-3小时，再加入羧甲基纤维素、聚磷酸钠、无水乙醇和烧结助剂，以300-400转/分的转速进行湿法混合，混合1-2小时；
(2)将短切碳纤维预分散体加到步骤(1)中，转速降低至100-200转/分，继续球磨1-2小时，将混合均匀的浆料在室温下抽气缓慢加到金属模具中，然后置于保温箱中于80℃下保温30-50分钟后脱模，在室温下自然干燥至重量不再减少；
(3)将步骤(2)得到的碳化硅陶瓷素坯置入反应烧结炉中，将烧结炉抽真空，以20-25℃/min升温至1600-1700℃，恒温保持3-5小时，试样随炉冷却即可得到；
所述原料重量份如下：碳化硅60-70、铁粉4-5、铝矾土3-4、羧甲基纤维素1-3、纳米碳黑2-3、聚磷酸钠2-3、无水乙醇15-20、短切碳纤维预分散体10-14、烧结助剂2-4、去离子水70-90；
所述的烧结助剂是由10-15重量份的氧化铝、8-12重量份的硼化锆、15-20重量份的碳粉混合研磨成200-300目粉末，加入0.4-0.8重量份的亚甲基双丙烯酰胺和10-15重量份的乙醇溶液混合搅拌均匀，加热蒸去溶剂在10-15MPa下压制成胚料，然后于600-800℃下干燥粉碎成150-200目粉末即可；
所述短切碳纤维预分散体的制备方法为：将碳纤维短切为长度在1-3mm，在500-600℃下低温氧化1-2小时，再将其浸入体积比为3∶7的稀硝酸和丙酮的混合溶液中，浸泡1-2天后用去离子水反复冲洗表面直至溶液呈中性，烘干后采用 溶胶-凝胶法在碳纤维表面形成氧化锆涂层，再将该碳纤维完全浸入水中，超声波分散10-20分钟，再加入碳纤维0.3-0.5倍重量份的OP-10乳化剂，继续超声分散1-2小时即可。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年8月31日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月5日向复审请求人发出复审通知书，指出权利要求1不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定，并告知复审请求人：对比文件1给出了设置陶瓷组合物中包括碳化硅基料、烧结助剂、矿物添加剂、溶剂以及胶黏剂以获得耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的陶瓷材料的构思，因此本领域技术人员有动机尝试从现有技术中寻找功能相似的其他组分进行替换，并将其制备成碳化硅陶瓷件。其中组分和实验手段是常规选择（可参见公知1：《食品接触材料化学成分与安全》，高峡等，第167-168页，北京科学技术出版社，2014年4月30日；公知2：《工程材料 第2版》，贺毅等，西南交通大学出版社，2015年1月，第276页；公知3：《新材料产业》，周戟，上海:上海科学技术文献出版社，第139-140页，2014年5月；公知4：《新材料概论》，陈光等，北京：国防工业出版社，第52-53页，2013年4月；公知5：《金属基复合材料：制备及在力学环境中的作用》，赵浩峰等，中科科学技术出版社，2008年12月，第91-92页；公知6：《陶瓷基复合材料——原理、工艺、性能与设计》，张长瑞等，国防科技大学出版社，2001年1月，352-353页）。对于原料的复配以及烧结助剂、添加助剂的使用以及制备方法带来的效果是本领域技术人员可以合理预期的。
复审请求人于2019年7月17日提交了意见陈述书，但未修改申请文件，坚持认为权利要求1相对于对比文件1具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
本复审请求审查决定针对的审查文本为2018年8月21日提交的权利要求第1项，2015年4月20日提交的说明书第1-12段和说明书摘要。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明请求保护的技术方案是所属技术领域的技术人员在最接近的现有技术的基础上仅仅通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验可以得到的，则该发明是显而易见的，不具有突出的实质性特点。
权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求1请求保护一种用于散热器的碳化硅陶瓷及其制备方法。本申请所要解决的问题是通过调整碳化硅陶瓷原料组分，改善陶瓷力学性能，满足机械加工要求。解决该问题的思路为：在组合物中添加主体基料（碳化硅）、烧结助剂、胶黏剂（羧甲基纤维素）、矿物添加剂（铝矾土）、溶剂（去离子水、无水乙醇）以及其他常用添加剂（铁、造孔剂、减水剂），此外还添加了短切碳纤维与分散体以提高力学性能。
对比文件1公开了一种碳化硅陶瓷及其制备方法（参见其说明书第2页第1段至第3页第7段），且明确公开了该方法制备的碳化硅陶瓷管或棒具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良等特性，且适合工业化生产，因此该碳化硅陶瓷能够用于散热器。碳化硅陶瓷包括基料（亚微米级碳化硅粉）、固相烧结助剂（碳和碳化硼）、胶黏剂（丙烯酸树脂）、溶剂（水）、复合添加物（碳化硼、氧化钇、氧化铝、氮化铝、稀土氧化物、各种晶须及纤维中的至少一种）、以及其他常用助剂（分散剂、增塑剂、润滑剂等），该方法依次包括以下步骤：1）、将主原料干法球磨1小时；2）、将干磨后主原料中依次加入为主原料重量100%-150%的水、0.5%-1.5%的四甲基氢氧化铵、0.2%-1.5%的聚乙二醇、0.5%-1.5%的油酸、1%-3%的丙烯酸树脂再湿法球磨4-9小时，配置成固含量为40%-55%的碳化硅浆料；3）、采用喷雾干燥工艺对湿磨后的碳化硅浆料进行造粒，得到碳化硅造粒粉；所述喷雾干燥采用喷雾干燥机进行，工艺参数为：进口温度为220-250℃，出口温度为75-120℃，雾化压力为0.8-1.5MPa；4）、以造粒粉的重量为100%，在喷雾干燥后的造粒粉中添加为造粒粉料重量13%-17%的水，在真空练泥机中进行真空练泥；5）、将真空练泥后的泥料用塑料箱密封陈腐12-48小时；6）、将陈腐后泥料再次真空练泥后，用真空挤压成型机挤压出碳化硅陶瓷管或棒坯体；7）、将坯体放在60-100℃的烘箱中干燥6-12小时，然后提高温度到120-150℃再干燥2-5小时；8）、对干燥后坯体进行初加工，得到碳化硅陶瓷管或棒；9）、将初加工后坯体放在真空炉中，用氩气做保护气体进行预烧，升温至 600-1000℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到毛坯；10）、将毛坯放在真空炉中，用氩气做保护气体进行常压烧结，升温至1850-2200℃保温1-3小时，随炉冷却后取出，得到常压烧结碳化硅管或棒；11）、对烧结后的碳化硅管或棒进行精加工，得到成品。
可见，对比文件1也同样公开了为了获得耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的陶瓷材料，而设置陶瓷组合物中包括碳化硅基料、烧结助剂、矿物添加剂、溶剂以及胶黏剂的构思。
权利要求1所要求保护的技术方案与对比文件1公开的技术内容相比，其区别在于：原料组分及其配比，陶瓷制备方法，烧结助剂以及短切碳纤维预分散体的制备方法。
复审请求人于2019年7月17日提交的意见陈述中补充强调了以下内容：烧结剂的制备方法对烧结剂产生影响，烧结剂对材料特性有着决定性影响，短切碳纤维预分散体对产品起关键作用；要从整体上考虑创造性的贡献。
对于上述区别及复审请求人的意见，合议组认为：
对比文件1公开了设置陶瓷组合物中包括碳化硅基料、烧结助剂、矿物添加剂、溶剂以及胶黏剂以获得耐磨损、耐高温、耐腐蚀、断裂韧性优良的陶瓷材料的构思，因此本领域技术人员有动机尝试从现有技术中寻找功能相似的其他组分进行替换，并将其制备成碳化硅陶瓷件。对比文件1公开了溶剂以及胶黏剂，而去离子水、无水乙醇属于本领域制备碳化硅陶瓷时常见的溶剂，羧甲基纤维素属于制备陶瓷时对于胶黏剂的常规选择，本领域技术人员有动机从现有技术中选择功能相似的其它组分进行替换；此外，对本领域技术人员而言，其它添加剂均属于陶瓷领域常规助剂：铝矾土属于常见的添加剂，其中纳米炭黑属于常见的造孔剂，铝矾土属于常见的粉末填料。参见公知常识1-6，聚磷酸钠、羧甲基纤维素属于常见的添加剂，铁粉属于常见的金属添加剂，短切碳纤维属于本领域常见的提高力学性能的添加材料，氧化锆具有熔点高、化学惰性好，氧化锆基陶瓷力学性能和电学性能优良的特点，在现有技术的基础上本领域技术人员能够常规选择添加上述物质，而为了提高短切碳纤维增强体效果，对其进行分散，溶胶-凝胶法表面处理以及浸泡处理属于本领域常规实验手段，因此为了提高短切碳纤维增强体在陶瓷中分散和增强效果，使用溶胶-凝胶，超声以及使用试剂浸泡使得纤维表面存在官能团是本领域技术人员能够想到的。复审请求人认为碳纤维长度为1-3mm，过大过小都会对性能造成影响，而根据预期效果对加入纤维长度进行选择属于本领域技术人员常规实验手段，说明书中也没有对纤维长度选择带来何种效果进行记载。因此，本领域技术人员完全可以根据不同原料组分的特点、性能和使用要求等，结合制得的产品所需获得的性能要求，通过有限的常规实验从常用的制备碳化硅陶瓷的原料中有所取舍地选择合适的原料组分种类以及调整各原料组分的用量，而对于烧结助剂中各组分的配比及其制备方法，也能够通过常规试验手段确定。由此可知，权利要求1仅是几类已知功能原料的简单组合，无需付出创造性劳动即可获得，且功效是本领域技术人员能够预期的。本领域技术人员能够根据陶瓷材料原料组分以及功能，容易想到通过常规选择确定相应的投加顺序以及处理工艺。其限定的所述短切碳纤维预分散体具体的制备方法是本领域技术人员根据制备短切碳纤维预分散体的实际需要，通过有限的常规实验对具体制备步骤和相关工艺参数进行进一步优化、调整而容易选择的。
对于原料复配以及烧结助剂、添加助剂的使用以及制备方法带来的效果，一方面，说明书中未记载各原料间配伍思路，也无法证明性能指标中效果是复配和助剂或制备方法带来的效果；另一方面，对比文件1公开的产品具有耐高温强度、耐腐蚀性的优点，同时具有抗弯强度450-620MPa和断裂韧性5.4-7.2MPa.m1/2均优于本申请，虽然硬度 2800-3400HK0.1低于本申请，但是根据原料和制备方法本领域技术人员对其效果是可以预期的，因此对于原料组合配比以及烧结助剂、添加作用仅仅属于各成分功效的简单叠加。对于本申请的效果，说明书中虽然对制得的改性碳化硅陶瓷硬度、弹性模量、抗折强度、断裂韧性等参数进行测定，但是本领域技术人员知晓，测定方式、步骤以及所参照测定标准不同，会使得测得的陶瓷性能具有较大的差别，因此，仅根据本申请记载的实验测试结果，难以认定其技术效果，也不能作为申请文件中公开的用于创造性审查的事实依据。
综上，在对比文件1的基础上结合本领域常规实验手段得出权利要求1所要保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的，因此权利要求1不具备突出的实质性特点，因而不具备创造性。
基于上述事实和理由，本案合议组依法作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年7月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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