发明创造名称：一种除杂脱色组合物的制备方法
外观设计名称：
决定号：193411
决定日：2019-10-25
委内编号：1F251898
优先权日：
申请（专利）号：201610654859.3
申请日：2016-08-11
复审请求人：吴毅
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：张娴
合议组组长：马彩霞
参审员：杨水晶
国际分类号：B01J20/12,20/30
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在某些区别技术特征，然而所述区别技术特征或是已被对比文件公开并且在所述对比文件中所起的作用与其在发明中为解决发明实际解决的技术问题所起的作用相同，或是属于本领域的常规技术手段，则可以认为现有技术整体上存在将所述区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。
全文：
本复审请求涉及申请号为201610654859.3，名称为“一种除杂脱色组合物的制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为吴毅，申请日为2016年8月11日，公开日为2016年11月23日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年5月15日发出驳回决定，以权利要求1-4不符合专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请。驳回决定所针对的文本为：申请日2016年8月11日提交的说明书第1-26段、说明书摘要以及权利要求第1-4项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种除杂脱色组合物的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破，得到产品A；
2）制备矿浆：将水、分散剂和产品A按照质量比30～50:0.1～0.5:50～70分别加入到球磨机中，进行球磨打浆，得到矿浆；
3）制备活性白土：将矿浆打入反应槽中，缓慢加入酸，在温度60～100℃，转速60～150转/min的条件下活化30～60min，矿浆和酸的质量比为100:1～15，活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎，即得活性白土；
4）制备除杂脱色组合物：将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比70～95:1～10:4～20混合均匀，即得除杂脱色组合物；
所述的粘土为膨润土、高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或任意比例的两种以上；
所述分散剂为水解聚马来酸酐、三聚磷酸钠、聚乙二醇400、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、低分子量的聚丙烯酰胺、低分子量的聚丙烯酸钠、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯和5040分散剂中的一种或任意比例的两种以上；
所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或任意比例的两种以上；
所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、玛雅蓝、白矾和分子筛中的一种或任意比例的两种以上；
所述无水无机盐是无水氯化钙、无水硫酸镁和无水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。
2. 根据权利要求1所述的除杂脱色组合物的制备方法，其特征在于步骤2）中所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物；水、分散剂和产品A的质量比为30:0.15:69.85。3. 根据权利要求1所述的除杂脱色组合物的制备方法，其特征在于步骤3）中所述酸为65%的硫酸；反应温度为85℃，反应时间为40min，搅拌转速为100转/min；矿浆和酸的质量比为100:2.5。
4. 根据权利要求1所述的除杂脱色组合物的制备方法，其特征在于步骤4）中所述无水无机盐是无水氯化钙；所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物；所述活性白土、无水无机盐和吸附剂质量比为87:3:10。”
驳回决定认为，权利要求1与对比文件1（CN101230304A，公开日为2008年7月30日）相比的区别技术特征或已被对比文件2（“膨润土制备活性白土及废液后处理研究”，吴杰，《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技工辑》，2008年第10期，B020-5页）公开，或是属于本领域的常规技术手段，因此，权利要求1不具备创造性。从属权利要求2-4的附加技术特征或被对比文件1公开，或为本领域的常规技术手段，也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年5月16日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：
（1）本申请加入分散剂所要解决的技术问题是为了降低制备活性白土过程中酸的使用量和水洗的用水量，通过限定活性白土、无水无机盐、吸附剂之间的质量配比达到减少除杂脱色组合物使用量、不影响除杂脱色效果的目的。上述制备活性白土过程中加入分散剂，限定的活性白土、无水无机盐、吸附剂之间的质量配比都是对比文件1未公开的。
（2）本申请通过实施例证明具有显著进步：通过添加分散剂，达到的最终效果相比普通活性白土的用水量减少0.05-0.22t；除杂脱色效果是在减少使用量一半多的前提下，实施例1、实施例4和5均可达到油脂无杂质，澄清透明的技术效果。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月25日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月26日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-4所要保护的技术方案相对于对比文件1及本领域公知常识和常规技术手段的结合不具备创造性，同时对复审请求人的意见陈述做出了回应。
复审请求人于2019年7月11日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人认为：
（1）本申请在活性白土的制备过程中加入了分散剂，缩减了反应时间、减少了酸用量以及水洗所用水的用量，提高了活化后白土的活性。然而，引用的公知常识证据中图3-7湿法制备的技术方案中存在混合挤压、回转干燥等本申请中没有的步骤，而加入分散剂只是解决分散问题，其并不需要水洗，也就不存在减少水洗用水量的问题；其次，引用的公知常识证据中第92页最后一段至94页末、图3-8的技术方案与本申请的更为接近，只是未公开加入分散剂，其为了解决水洗用水量大的问题，使用的工艺是加入含钾无机化合物，与加入分散剂的反应机理不相同也不相近。
（2）关于效果：相比公知常识证据中第92页最后一段至94页末，由于不添加含钾化合物，活化时间缩短了；本申请实施例5显示出减少水洗用水量，并提高了活化白土的活性。
因此权利要求1以及相应的从属权利要求2-4具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
在复审程序中，复审请求人未提交修改文件，因此本复审请求审查决定所依据的文本为驳回决定针对的文本，即：申请日2016年8月11日提交的说明书第1-26段、说明书摘要，权利要求第1-4项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明要求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在某些区别技术特征，然而所述区别技术特征或是已被对比文件公开并且在对比文件中所起的作用与其在发明中为解决发明实际解决的技术问题所起的作用相同，或是属于本领域的常规技术手段，则可以认为现有技术整体上存在将所述区别技术特征应用到最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。
1、关于权利要求1
权利要求 1 请求保护一种除杂脱色组合物的制备方法。对比文件1公开了一种脱色剂，由活性白土、无水氯化钙（即为无水无机盐）、分子筛、活性炭（活性炭和分子筛为吸附剂）复配而成（必然需要混合均匀）（参见说明书第 4 页第6 段）。
由此可见，权利要求 1 请求保护的技术方案与对比文件 1 公开的上述内容的区别特征在于：活性白土的制备方法以及脱色剂中各组分配比。基于上述区别特征，权利要求1请求保护的技术方案实际所要解决的技术问题是：制备活性白土，并进一步获得吸附效果较好的脱色组合物。
对于上述区别特征，根据本领域的公知常识可知（参见《膨润土在工程中的开发与应用》，中国建设工业出版社，鞠建英等，2003年7月31日，第91-92,97-98页，图3-7），通常经过酸活化处理的膨润土在工业上叫作活性白土或漂白土，活性白土的加工方法有干法和湿法两种，其中湿法需要进料后进行破碎，然后加盐酸或硫酸、水及分散剂，并充分搅拌、分散进行活化处理，并且活化反应条件是影响活化白土质量的因素之一，具体包括：（1）液固比，将其加大会有利于提高产品质量；（2）活化剂，活化剂种类可以为硫酸、盐酸、硝酸等；（3）反应酸度，产品质量随酸度的提高而提高，但超过一定酸度之后，产品质量开始下降；（4）反应时间，反应时间延长，便加深了反应的完全程度，可提高产品质量，但并非时间越长越好，将活性白土以硫酸再次活化，产品质量并不好，原因在于建立的离子置换平衡被破坏，引起产品质量降低；（5）反应温度，膨润土反应温度一般控制在88-92℃，低于此值不利于反应完全，过高同样不利于产品质量的提高；（6）搅拌速度，试验中凡有搅拌的，转速均应控制在100rpm等等。在对比文件1公开内容的基础上，本领域技术人员结合上述公知常识容易想到先采用本领域湿法制备活性白土的常规方法制备对比文件 1中的活性白土，然后再与无水氯化钙、分子筛、活性炭进行复配来获得对比文件1中所述的脱色剂，其中添加的分散剂也必然会带来相应的技术效果。并且在上述公知常识以及本领域常用技术手段的基础上，采用破碎机进行破碎、在矿浆分散过程中通过球磨打浆进行粉碎混合、活化后进行水洗、压滤、干燥和粉碎均是本领域常用的工艺，且所述其它粘土、酸、吸附剂、无机盐的种类或其组合以及具体的分散剂种类和组合方式也均是本领域的常规选择，进一步地，为了提高脱色组合物的吸附效果并优化工艺，本领域技术人员也会在上述公知常识以及常用技术手段的基础上对实际所需的投料比例、酸活化时间进行优化选择，适宜的数值范围经过有限的试验即可确定，并没有产生预料不到的技术效果。
由此可见，在对比文件1的基础上结合本领域公知常识以及常用技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
2. 关于权利要求2-4
权利要求 2-4 是对其引用的权利要求的进一步限定。针对权利要求 2-4 的附加技术特征，对比文件 1 公开了（参见说明书第 4 页第 6 段）脱色剂由活性白土、无水氯化钙（即为无水无机盐）、分子筛、活性炭（活性炭和分子筛为吸附剂）复配而成。在此基础上，所述分散剂、吸附剂的组合方式均是本领域的常规选择，并且为了提高脱色组合物的吸附效果并优化工艺，本领域技术人员也会对实际所需的原料投料比例、分散剂比例、吸附剂比例、酸浓度、酸活化反应温度和时间进行优化选择，适宜的数值范围经过有限的试验即可确定，并没有产生预料不到的技术效果。因此，在其引用的权利要求不具备创造性的情况下，权利要求 2-4 也不具备创造性，不符合专利法第 22 条第 3 款的规定。
（三）关于复审请求人的意见
关于复审请求人答复复审通知书的意见，合议组认为：
（1）首先，公知常识图3-7公开了在活性白土的制备过程中添加了分散剂，本领域普通技术人员根据技术方案可知所述分散剂的添加能够解决的技术问题为：减少酸用量，缩减了酸活化的反应时间。尽管公知常识图3-7的流程图中并未包含水洗步骤，但其仅是活性白土加工的一般流程图，在所述该流程的基础上，当产物包含较多杂质时，本领域技术人员能够根据去除杂质的需要选择进行水洗步骤，此时基于分散剂加入而产生较好的分散效果，必然就能够达到减少水用量的效果，简而言之，本申请所述加入分散剂达到减少水洗用水量的效果，是在选择进行水洗步骤后，添加分散剂所必然带来的相应技术效果。
其次，针对公知常识第92页至94页的技术方案，其公开了通过加入含钾无机化合物以解决减少酸用量、水洗水用量的技术效果，但是本领域技术人员可以得知，要达到上述技术效果并非只有“加入含钾无机化合物”这唯一一种技术手段，该部分的技术方案也没有进一步否定加入分散剂能够解决所述技术问题，即该部分技术方案并未给出相反的技术启示。
（2）基于对比文件1以及上述评述权利要求1创造性的公知常识证据，复审请求人所述产生的技术效果是属于本领域的合理预期范围内的，换言之，在权利要求1技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的基础上，该技术方案并未产生预料不到的技术效果，因此不具备创造性。
因此对于复审请求人的上述主张，合议组不予支持。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年5月15日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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