发明创造名称：混合的钙和镁化合物及其生产方法
外观设计名称：
决定号：193268
决定日：2019-10-25
委内编号：1F247417
优先权日：2012-07-12、2012-09-05
申请（专利）号：201380030220.2
申请日：2013-07-12
复审请求人：勒瓦研究开发股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：焦磊
合议组组长：李阳
参审员：谭晓倩
国际分类号：C04B2/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求的某些技术特征在作为最接近现有技术的对比文件中没有公开，而其它对比文件中也没有公开这些特征或给出任何技术启示，并且也没有证据表明这些特征属于本领域的公知常识，同时这些特征使得该权利要求的技术方案具有有益的技术效果，则得不出该权利要求不具有突出的实质性特点的结论。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380030220.2，名称为“混合的钙和镁化合物及其生产方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为勒瓦研究开发股份有限公司，申请日为2013年7月12日，优先权日为2012年7月12日和2012年9月5日，公开日为2015年3月4日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年12月7日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-19不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：2014年12月8日提交的说明书第1-152段、说明书附图和说明书摘要，2017年8月2日提交的权利要求第1-19项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种制造混合的钙和镁化合物的方法，所述方法包括利用水性介质来熟化生石灰，形成固体颗粒，所述水性介质为氢氧化镁悬浮液，
其特征在于，并且所述熟化是利用非湿法的熟化，形成通式为xCa(OH)2·yMg(OH)2·zI的混合的化合物的所述固体颗粒，所述固体颗粒具有等于或小于30wt％的湿度，并且包括彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相，在所述通式中，x、y和z为重量分数，其中，基于所述混合的化合物的总重量，x y在88wt％和100wt％之间，且I表示杂质。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，在所述熟化生石灰之前，所述氢氧化镁悬浮液通过将基于所述氢氧化镁悬浮液的重量在1wt％和55wt％之间的预定量的氢氧化镁悬浮在水中来制备。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述生石灰的熟化利用干法完成。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述生石灰的熟化利用半干法完成。
5. 根据权利要求4所述的方法，进一步包括用于干燥所述固体颗粒的步骤，可选地随后进行去结块步骤。
6. 根据权利要求1或2所述的方法，进一步包括用于粒度截留的步骤。
7. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，基于所述氢氧化镁悬浮液的总重量，所述氢氧化镁的量在5wt％和53wt％之间。
8. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述水性介质进一步包括选自增加Ca(OH)2颗粒的比表面积的添加剂的组中的添加剂。
9. 一种根据权利要求1或2所述的方法制备的粉末状的混合的化合物，所述混合的化合物包括处于固体粉末形式的钙相和镁相，所述混合的化合物具有通式xCa(OH)2·yMg(OH)2·zI，其中，x、y和z为重量分数，其中，基于所述混合的化合物的总重量，x y在88wt％和100wt％之间，其中，I表示杂质，所述 混合的化合物的特征在于，所述钙相和所述镁相通过将Mg(OH)2并入在形成的Ca(OH)2中而紧密结合，并且具有均一体积分布。
10. 根据权利要求9所述的混合的化合物，其中，所述混合的化合物的颗粒的尺寸d97小于250μm。
11. 根据权利要求9所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，作为干水合物具有小于4wt％的相对湿度水平。
12. 根据权利要求11所述的混合的化合物，其中，基于所述混合的化合物的总重量，所述Mg(OH)2的含量在0.4wt％和48wt％之间，其中，基于所述混合的化合物的总重量，Ca(OH)2的含量在40wt％和99.6wt％之间。
13. 根据权利要求11所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在5m2/g和20m2/g之间的BET比表面积。
14. 根据权利要求11所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在0.02cm3/g和0.1cm3/g之间的BJH孔隙体积。
15. 根据权利要求9所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，作为湿水合物具有在15wt％和30wt％之间的湿含量，并且在干燥之后具有小于4wt％的湿度。
16. 根据权利要求15所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，所述混合的化合物以干基计具有在0.8wt％和58wt％之间的Mg(OH)2含量；基于所述混合的化合物的总重量，具有在30wt％和99.2wt％之间的Ca(OH)2含量。
17. 根据权利要求15所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在20m2/g和50m2/g之间的BET比表面积。
18. 根据权利要求15所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在0.10cm3/g和0.25cm3/g之间的BJH孔隙体积。
19. 根据权利要求10所述的混合的化合物，其中，所述颗粒的尺寸d97小于60μm。”
驳回决定认为：权利要求1要求保护一种制造混合的钙和镁化合物的方法，权利要求1与对比文件2（CN1898159A，公开日为2017年1月17日）公开的一种基于含钙镁化合物的粉末组合物的区别在于：权利要求1保护制备钙镁化合物的方法，并且使用了氢氧化镁悬浮液作为水性介质来熟化生石灰，形成固体颗粒，其中熟化是利用非湿法的熟化，并限定了其湿度以及彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相。对于上述区别，对比文件3（WO98/51614A1，公开日为1998年11月19日）公开了一种制备氢氧化镁氢氧化钙的方法，并具体公开了制备改性的氢氧化镁浆液是通过将氧化镁化合物例如生石灰与稀释的氢氧化镁（即水性介质）浆液合成（该过程即为水性介质）；CaO Mg(OH)2 H2O——Ca(OH)2 Mg(OH)2；并且制备得到的物质能够有效去除废水中的金属等离子（说明书第14页倒数第14行-倒数第4行），那么在此基础上，本领域技术人员容易得到对比文件3的启示并采用上述方法制备对比文件2中的物质并且得到固体颗粒；熟化是利用非湿法的熟化也是本领域的常规选择；根据产物性能调整工艺条件得到一定的湿度以及彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相也是容易的；因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。从属权利要求2-8的附加技术特征均为本领域常规选择，在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求2-8也不具备创造性。权利要求9要求保护根据权利要求1或2所述的方法制备的粉末状的混合的化合物，权利要求9与对比文件2的区别在于：权利要求1-2所述的方法，权利要求9中钙相和镁相的分布。首先参见权利要求1-2的评述；其次，对比文件2已经公开了粉末状的混合的化合物，根据产物的需求，调整反应原料以及工艺条件，得到所需的钙相和镁相的分布是容易的；其效果也是可以预期的。因此该权利要求要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款有关创造性的规定。从属权利要求10-19的附加技术特征均为本领域常规选择，在引用的权利要求不具备创造性的基础上，权利要求10-19也不具备创造性。
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月22日向国家知识产权局提出了复审请求，没有修改申请文件。复审请求人认为：对比文件2公开了一种粉末状含钙镁化合物，该钙镁化合物包含Ca(OH)2和Mg(OH)2以及小于5wt%的无机固体流动剂，其中，该无机固体流动剂用于改善粉末的流动性。对比文件2所要解决的技术问题是不利用有机添加剂来解决含钙镁化合物的粉末状组合物缺乏流动性的问题，其中的无机固体流动剂是实现其效果的必要成分，不能称之为杂质。对比文件3的产品必然是一种浆液，与此相对，本申请与对比文件2的产品必然是粉末，因此对比文件3不会进入本领域技术人员的视野。即便是进入了本领域技术人员的视野，在对比文件2公开的粉末形式的钙镁化合物并且必然包括改善流动性的必要添加剂的情况下，本领域技术人员在想要得到粉末形式的作为阻燃剂或用于烟雾处理的试剂的钙镁化合物时，没有任何的动机来考虑涉及用于水处理的浆料的对比文件3。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年3月30日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：对比文件2公开的含钙镁化合物的主要成分是Ca(OH)2、Mg(OH)2，其中选自蛭石、珍珠岩、硅藻土和硅石的无机固体流动剂仅占5%重量，该化合物中主要成分为有效成分，其作用决定了该化合物的主要性质和性能；其中无机固体流动剂是改善其流动性问题，然而该流动剂相对于主要成分而言，并不属于其主要作用的成分。在化学领域，并非所有的杂质在组分中均没有特定的作用；参见公知常识证据(《机械工程材料》，王章忠主编，机械工业出版社，第122-123页，2007年8月31日)在钢铁材料中，杂质元素硅能够使得钢的强度、硬度提高，杂质元素锰能够降低钢的塑性、韧性；其是有益元素。此外，杂质也并非全部都是不可避免的成分，在药物生产和贮存过程中，有根据生产工艺和性质而引入的特有杂质（参见公知常识证据《药物化学与分析》，马廷升主编，中国医药科技出版社，第26页，2010年7月31日）；综上，杂质并非全部都是没有任何有益作用的成分，也并非全部是自带的成分。可见对比文件2中的含量较少的不是主要成分的流动剂能够属于杂质的范畴；进一步的，即使其不能认为是杂质，由于在化合物中起到主要作用的是Ca(OH)2、Mg(OH)2，对比文件2公开了其有效成分；并且在特定的组分中，制备过程中使得杂质成分较少也是本领域技术人员公知的。本申请权利要求保护的是制造混合的钙和镁化合物的方法，对比文件2也是基于钙镁化合物的粉末状组合物，对比文件3是制备氢氧化镁氢氧化钙的制备方法，领域并无实质不同，而对于该物质具体应用的领域，以及形态的不同，组分的性质以及性能有较大影响，具体参见驳回正文的评述。因此，前审查部门坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年3月21日向复审请求人发出复审通知书，指出：以对比文件3作为最接近的现有技术，权利要求1与对比文件3相比，区别技术特征在于：熟化是利用非湿法的熟化，形成通式为xCa(OH)2·yMg(OH)2·zI的混合的化合物的所述固体颗粒，所述固体颗粒具有等于或小于30wt％的湿度，并且包括彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相，x y在88wt％和100wt％之间，且I表示杂质。基于上述区别技术特征，本申请实际解决的技术问题在于通过非湿法熟化方法获得钙镁化合物的固体颗粒。对于上述区别技术特征，首先，根据本申请说明书的记载，非湿法熟化模式指的是分类到利用干法的熟化模式，利用到半干法的熟化模式和任何在两者之间的中间的途径（本申请说明书第10段），而对本领域技术人员来说，就生石灰的熟化而言，湿法与干法均为本领域熟化获得氢氧化钙的常规方法，其区别仅在于加水量的不同，根据加水量的不同，生石灰可被熟化为粉状的消石灰、膏状的石灰膏和液体的石灰乳（参见公知常识文献《建筑装饰材料》正文第29页，赵斌主编，天津：天津科学技术出版社，2005年4月出版）。可见，为得到固体状态的熟化产物，本领域技术人员选择非湿法熟化是显而易见的，而固体颗粒的具体含水量是本领域技术人员根据需要容易调节的。其次，对比文件3采用氢氧化镁悬浮液作为水性介质，熟化后获得彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相是本领域技术人员能够预期的。此外，对比文件3中氢氧化镁浆料来源于盐水/海水工艺，并且生石灰在熟化过程中也会存在不能水合的部分惰性颗粒，因此所得到熟化颗粒具有杂质是容易想到的，同时该熟化颗粒必然以氢氧化钙和氢氧化镁为主要成分，因此x y在88wt％和100wt％之间也是容易想到的。因此，权利要求1不具备创造性。基于相同理由，权利要求9相对于对比文件3与本领域常规技术手段的结合也不具备创造性。权利要求1的从属权利要求2-8、权利要求9的从属权利要求10-19的附加技术特征或已被对比文件3公开，或为本领域常规技术手段，因此也不具备创造性。针对复审请求人的意见陈述，合议组认为，当以对比文件3为最接近现有技术时，虽然在产品形态上与本申请不同（浆体形式与粉末形式），但根据本领域的公知常识，石灰熟化过程中采用不同的加水量即可相应获得石灰乳（浆体）或消石灰（粉体），因此在对比文件3的基础上无需创造性劳动即可获得本申请所述的粉末状混合的化合物。此外，尽管对比文件3与本申请应用领域不同，但本申请权利要求涉及的是混合的钙和镁的化合物及其制备方法，与该产品制备之后的具体应用无关。
复审请求人于2019年7月3日提交了意见陈述书，同时修改了权利要求书。具体修改包括：将权利要求1中湿度特征限定为“在水合器出口处所述固体颗粒具有1wt%至30wt%的湿度”；将特征“其中所述生石灰的熟化利用干法完成，并且基于所述混合的化合物中Mg(OH)2的质量，Ca(OH)2的比例在80％和25000％之间；或者，其中所述生石灰的熟化利用半干法完成，并且基于所述混合的化合物中Mg(OH)2的质量，Ca(OH)2的比例在50％和12500％之间”补入权利要求1；删除权利要求3、4并适应性修改其它权利要求引用关系和编号。修改后的权利要求书共17项，如下：
“1. 一种制造混合的钙和镁化合物的方法，所述方法包括利用水性介质来熟化生石灰，形成固体颗粒，所述水性介质为氢氧化镁悬浮液，
其特征在于，并且所述熟化是利用非湿法的熟化，形成通式为xCa(OH)2·yMg(OH)2·zI的混合的化合物的所述固体颗粒，在水合器的出口处所述固体颗粒具有1wt％至30wt％的湿度，并且包括彼此紧密结合且具有均一体积分布的钙相和镁相，在所述通式中，x、y和z为重量分数，其中，基于所述混合的化合物的总重量，x y在88wt％和100wt％之间，且I表示杂质；
其中所述生石灰的熟化利用干法完成，并且基于所述混合的化合物中Mg(OH)2的质量，Ca(OH)2的比例在80％和25000％之间；或者，
其中所述生石灰的熟化利用半干法完成，并且基于所述混合的化合物中Mg(OH)2的质量，Ca(OH)2的比例在50％和12500％之间。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中，在所述熟化生石灰之前，所述氢氧化镁悬浮液通过将基于所述氢氧化镁悬浮液的重量在1wt％和55wt％之间的预定量的氢氧化镁悬浮在水中来制备。
3. 根据权利要求1所述的方法，进一步包括用于干燥所述固体颗粒的步骤，可选地随后进行去结块步骤。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，进一步包括用于粒度截留的步骤。
5. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，基于所述氢氧化镁悬浮液的总重量，所述氢氧化镁的量在5wt％和53wt％之间。
6. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述水性介质进一步包括选自增加Ca(OH)2颗粒的比表面积的添加剂的组中的添加剂。
7. 一种根据权利要求1或2所述的方法制备的粉末状的混合的化合物，所述混合的化合物包括处于固体粉末形式的钙相和镁相，所述混合的化合物具有通式xCa(OH)2·yMg(OH)2·zI，其中，x、y和z为重量分数，其中，基于所述混合的化合物的总重量，x y在88wt％和100wt％之间，其中，I表示杂质，所述 混合的化合物的特征在于，所述钙相和所述镁相通过将Mg(OH)2并入在形成的Ca(OH)2中而紧密结合，并且具有均一体积分布。
8. 根据权利要求7所述的混合的化合物，其中，所述混合的化合物的颗粒的尺寸d97小于250μm。
9. 根据权利要求7所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，作为干水合物具有小于4wt％的相对湿度水平。
10. 根据权利要求9所述的混合的化合物，其中，基于所述混合的化合物的总重量，所述Mg(OH)2的含量在0.4wt％和48wt％之间，其中，基于所述混合的化合物的总重量，Ca(OH)2的含量在40wt％和99.6wt％之间。
11. 根据权利要求9所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在5m2/g和20m2/g之间的BET比表面积。
12. 根据权利要求9所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在0.02cm3/g和0.1cm3/g之间的BJH孔隙体积。
13. 根据权利要求7所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，作为湿水合物具有在15wt％和30wt％之间的湿含量，并且在干燥之后具有小于4wt％的湿度。
14. 根据权利要求13所述的混合的化合物，基于所述混合的化合物的总重量，所述混合的化合物以干基计具有在0.8wt％和58wt％之间的Mg(OH)2含量；基于所述混合的化合物的总重量，具有在30wt％和99.2wt％之间的Ca(OH)2含量。
15. 根据权利要求13所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在20m2/g和50m2/g之间的BET比表面积。
16. 根据权利要求13所述的混合的化合物，所述混合的化合物具有在0.10cm3/g和0.25cm3/g之间的BJH孔隙体积。
17. 根据权利要求8所述的混合的化合物，其中，所述颗粒的尺寸d97小于60μm。”
复审请求人认为，修改后的权利要求1-17具备创造性，符合专利法第22条第3款的规定。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）、关于审查文本
复审请求人在答复复审通知书时修改了权利要求书，经审查该修改符合专利法第33条及专利法实施细则第61条第1款的规定，本复审请求审查决定针对的文本为：2014年12月8日提交的说明书第1-152段、说明书附图和说明书摘要，2019年7月3日提交的权利要求第1-17项。
（二）、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定，创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求的某些技术特征在作为最接近现有技术的对比文件中没有公开，而其它对比文件中也没有公开这些特征或给出任何技术启示，并且也没有证据表明这些特征属于本领域的公知常识，同时这些特征使得该权利要求的技术方案具有有益的技术效果，则得不出该权利要求不具有突出的实质性特点的结论。
1、权利要求1要求保护一种制造混合的钙和镁化合物的方法，对比文件2公开了一种基于含钙镁化合物的粉末组合物，并具体公开了符合化学式I的含钙镁化合物的粉末状组合物：xCaA?(1-x)[yMgA (1-y)MgO]， (I)其中A为＝(OH)2或＝CO3基团（在此选择OH的技术方案），并且x和y是摩尔份数，其中0〈x≤1且0≤y≤1，该粉末状组合物包含数量为小于所述组合物的5重量％的选自绿坡缕石、蛭石、珍珠岩、硅藻土和硅石的无机固体流动剂，其为尺寸大于 90μm的颗粒形式。含钙镁化合物具有小于20μm的颗粒尺寸（参见对比文件2权利要求9）。修改后的权利要求1与对比文件2相比，其区别至少在于：权利要求1涉及制备钙镁化合物的方法，并且使用了氢氧化镁悬浮液作为水性介质来熟化生石灰，形成固体颗粒，其中熟化是利用非湿法的熟化，并限定了湿度以及其中利用干法或半干法完成时基于Mg(OH)2质量的Ca(OH)2的比例。根据本申请说明书的记载：存在以简单廉价的方法来生产钙和镁混合的化合物的需要，其基本上呈现为粉末的干氢氧化物，并且对于该化合物，Ca/Mg比例是可变且可控的，并且同时根据预期的应用具有比表面积和可控的孔隙体积（参见本申请说明书第30段）；比表面积和孔隙体积取决于Mg(OH)2和Ca(OH)2的比例，产物中的Mg(OH)2的比例越高，基于Ca(OH)2和Mg(OH)2的最终产物的比表面积和孔隙体积越低。事实上，当在水合器的出口处的湿度较高时，在生石灰的水合作用期间形成的Ca(OH)2的比表面积和孔隙体积是较高的，并且对于该混合物，加入到该类型的Ca(OH)2中的具有低比表面积和孔隙体积的各百分比的Mg(OH)2成比例地降低比表面积和孔隙体积（参见本申请说明书第96段）。因此，基于上述区别技术特征，修改后的权利要求1实际解决的技术问题在于：提供一种生产具有可变且可控Ca/Mg比例及具有可控比表面积和孔隙体积的混合的钙和镁的化合物的方法。基于对比文件2说明书的记载，对比文件2解决的技术问题在于提高含钙镁化合物的粉末状组合物的流动性（参见对比文件2说明书第1-2页），解决该技术问题的技术方案在于添加无机固体流动剂，可见对比文件2并不能提供解决本申请权利要求1实际解决技术问题的技术启示。对比文件3公开了一种制备氢氧化镁氢氧化钙的方法，具体公开了如下技术特征：制备改性的氢氧化镁浆液是通过将氧化镁化合物例如生石灰与稀释的氢氧化镁浆液合成，并且制备得到的物质能够有效去除废水中的金属等离子（说明书第14页倒数第14行-倒数第4行）。可见，对比文件3同样没有公开上述区别技术特征，同时对比文件3解决的技术问题在于提供改性的氢氧化镁浆料用以处理废水，也没有提供通过控制Ca/Mg比例达到控制产物比表面积和孔隙体积的技术启示。此外，依据现有证据，也不能证明上述技术手段属于本领域的公知常识或常规技术手段。因此综上所述，修改后的权利要求1相对于对比文件2、3及本领域常规技术手段是非显而易见的，驳回决定中认为权利要求1不具备创造性的理由不能成立。
2、权利要求2-17均直接或间接引用了权利要求1，在权利要求1不具备创造性的理由不能成立的情况下，权利要求2-17不具备创造性的理由也不能成立。
3、前审查部门还引用了对比文件1（US5422092A，公开日为1995年6月6日）评述原权利要求9-18的创造性。经核实，对比文件1公开了复合金属氢氧化物，其化学组成为Ca0.64Mg0.36(OH)2（参见对比文件1实施例2），但并未公开上述区别技术特征，也不能提供通过控制Ca/Mg比例达到控制产物比表面积和孔隙体积的技术启示。前置审查意见书中还引用了公知常识文献《机械工程材料》和《药物化学与分析》，但所引用内容均只涉及对杂质的认定，并未公开上述区别技术特征，也不能提供通过控制Ca/Mg比例达到控制产物比表面积和孔隙体积的技术启示。此外，对于复审通知书中的审查意见，由于修改后的权利要求1的区别技术特征和实际解决的技术问题已经改变，因此上述审查意见已不再成立。
基于上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2017年12月7日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定针对文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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