发明创造名称：一种湿法脱硫废水零排放处理方法
外观设计名称：
决定号：193265
决定日：2019-10-25
委内编号：1F263834
优先权日：
申请（专利）号：201610522598.X
申请日：2016-07-06
复审请求人：杭州天创环境科技股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：董刚
合议组组长：祁建伟
参审员：陈春晖
国际分类号：C02F9/10;C02F103/18
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求请求保护的技术方案是所属领域的技术人员在最接近的现有技术基础上结合所属领域的公知常识并通过有限的试验即可得到的，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201610522598.X，名称为“一种湿法脱硫废水零排放处理方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为杭州天创环境科技股份有限公司，申请日为2016年7月6日，公开日为2016年10月12日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门（下称原审查部门）于2018年6月1日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-4相对于对比文件1（CN104355473A，公开日2015年2月18日）、对比文件2（CN105502790A，公开日2016年4月20日）和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为：2018年2月12日提交的权利要求第1-4项，申请日2016年7月6日提交的说明书第1-26段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于，该方法包括如下过程：
（1）将经三联箱工艺处理后的湿法脱硫废水进行预处理；
（2）将预处理后的废水进一级纳滤膜初步分离，得一级纳滤产水及一级纳滤浓液，一级纳滤膜过膜渗透液量控制在进液量的10~70%之间，一级纳滤膜设置表面冲洗系统，间隔4~12小时冲洗一次，冲洗时间5~10分钟，冲洗液为5~10%氯化铵、氯化钠、硫酸铵、硫代硫酸钠溶液的一种；
（3）将一级纳滤浓液加水进二级纳滤膜进行二次分离，得二级纳滤产水及二级纳滤浓液，二级纳滤浓液回脱硫系统脱硫，一级纳滤浓液加水量控制在进水量的30~80%；
（4）将一级纳滤产水及二级纳滤产水合并后用高压反渗透膜浓缩，得到淡水和浓水，浓水进行蒸发结晶，淡水作为步骤（2）中一级纳滤浓液加水的水源，剩余淡水作为回用水，高压反渗透膜的运行压力4.0~8.0Mpa。
2. 如权利要求1所述的一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于，所述的预处理为：砂滤器、微滤膜、超滤膜的一种或组合，去除浊度，SS等，达到SDI<>
3. 如权利要求1所述的一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于，所述的纳滤膜对氯离子的脱除率在20~50%之间，对硫酸根的脱除率在90~99%之间，对钙离子的脱除率在40~70%之间。
4. 如权利要求1所述的一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于，一级纳滤膜过膜渗透液量控制在进液量的40~60%之间。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年9月14日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书。复审请求人认为：（1）本申请实际解决的技术问题在于：如何实现蒸发能耗低、浓缩过程无结垢污染、无需加药剂软化，对比文件1和对比文件2与本申请解决的技术问题不同，技术构思不同，获得了不同的技术效果；（2）对比文件1公开的三联箱工艺处理后的预处理工艺仅为过滤处理，没有关于过滤工艺的具体参数及进水要求，本领域技术人员不能预见如何设置过滤工艺才能实现蒸发能耗低、浓缩过程无结垢污染、无需加药剂软化；（3）对比文件1没有任何关于过滤膜渗透量的记载和启示，本领域技术人员不能预见如何设置过滤工艺才能实现蒸发能耗低、浓缩过程无结垢污染、无需加药剂软化的目的。复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于，该方法包括如下过程：
(1)将经三联箱工艺处理后的湿法脱硫废水进行预处理；
(2)将预处理后的废水进一级纳滤膜初步分离，得一级纳滤产水及一级纳滤浓液，一级纳滤膜过膜渗透液量控制在进液量的10～70％之间，一级纳滤膜设置表面冲洗系统，间隔4～12小时冲洗一次，冲洗时间5～10分钟，冲洗液为5～10％氯化铵、氯化钠、硫酸铵、硫代硫酸钠溶液的一种；
(3)将一级纳滤浓液加水进二级纳滤进行二次分离，得二级纳滤产水及二级纳滤浓液，二级纳滤浓液回脱硫系统脱硫，一级纳滤浓液加水量控制在进水量的30～80％；
(4)将一级纳滤产水及二级纳滤产水合并后用高压反渗透膜浓缩，得到淡水和浓水，浓水进行蒸发结晶，淡水作为步骤(2)中一级纳滤浓液加水的水源，剩余淡水作为回用水，高压反渗透膜的运行压力4.0～8.0Mpa；
其中，所述的预处理为：砂滤器、微滤膜、超滤膜的一种或组合，去除浊度，SS等，达到SDI＜5的纳滤进膜要求。
2. 如权利要求1所述的一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于所述的纳滤膜对氯离子的脱除率在20～50％之间，对硫酸根的脱除率在90～99％之间，对钙离子的脱除率在40～70％之间。
3. 如权利要求1所述的一种湿法脱硫废水零排放处理方法，其特征在于一级纳滤膜过膜渗透液量控制在进液量的40～60％之间。”
国家知识产权局于2018年11月6日发出复审请求补正通知书。复审请求人于2018年11月15日按照复审请求补正通知书的要求进行了补正。经形式审查合格，国家知识产权局于2018年11月29日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月12日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-3相对于对比文件1和本领域公知常识的结合不具备创造性，并对复审请求人陈述的理由进行了答复。
复审请求人于2019年7月26日提交了意见陈述书，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）以对比文件1为最接近的现有技术，本申请权利要求1实际解决的技术问题是：提供一种蒸发能耗低、浓缩过程无结垢污染、无需加药剂软化的湿法脱硫废水零排放处理方法；（2）在膜分离过程中，影响膜性能的因素较多，废水中不同离子的浓度对于溶质截留率和渗透通量有着重要的影响，申请人在设置一级纳滤膜渗透量参数和一级纳滤液的加水量参数时不仅要将纳滤膜的产水率阈值作为重要指标，还需考虑废水中不同离子的浓度值，申请人需要付出创造性的劳动才能获得这些参数值；本申请权利要求1限定了上述参数值，经多级纳滤处理及高压反渗透膜浓缩，有效解决了目前脱硫废水零排放工艺中蒸发高能耗及浓缩过程结垢污染的问题，是非显而易见的，并具有显著的进步。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本的认定
复审请求人在答复复审通知书时未提交修改文本，因此，本复审请求审查决定所针对的文本为：2018年9月14日提交的权利要求第1-3项，申请日2016年7月6日提交的说明书第1-26段、说明书附图图1、说明书摘要和摘要附图。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求请求保护的技术方案是所属领域的技术人员在最接近的现有技术基础上结合所属领域的公知常识并通过有限的试验即可得到的，则该技术方案是显而易见的，不具备创造性。
1. 权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1要求保护一种湿法脱硫废水零排放处理方法，对比文件1（CN104355473A，公开日为2015年02月18日）公开了一种采用电渗析技术进行电厂脱硫废水脱盐零排放处理的方法（参见对比文件1权利要求1，图1）：（1）将电厂脱硫废水通过中和、沉淀、混凝、过滤预处理，脱除脱硫废水中包括COD、重金属、F-离子，及石膏、二氧化硅、铁和铝的氢氧化物在内的不溶性颗粒物，获得的澄清液满足后续膜系统的进水要求；（2）将步骤（1）获得的澄清液进行纳滤处理，通过纳滤把澄清液中包括Cl-离子的一价离子与包括SO32-和SO42-的二价离子分离，获得含高Cl-离子浓度的纳滤产水和脱除了Cl-离子的纳滤浓水；（3）将步骤（2）获得的纳滤产水采用多级逆流倒极电渗析进行脱盐和浓缩；（4）将步骤（2）获得的纳滤浓水和步骤（3）的电渗析淡水返回用于烟气脱硫；（5）将步骤（3）获得的电渗析浓水进一步蒸发浓缩，得到氯碱工业电解液或工业级NaCl盐，实现脱硫废水零排放处理。根据对比文件1第4段背景技术部分的描述，可以直接、毫无疑义地确定上述步骤（1）中的中和、沉淀、混凝处理基本相当于本申请中所述的“三联箱工艺处理”。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述技术方案相比，区别在于：（1）对比文件1没有公开预处理的方式及具体的出水指标；（2）对比文件1没有公开采用两级纳滤、一级纳滤膜过膜渗透量、二级纳滤分离中一级纳滤浓液的加水量以及二级纳滤浓液的回用方式，也没有公开一级纳滤的表面冲洗系统和冲洗条件；（3）对比文件1中采用电渗析对纳滤产水进行处理，权利要求1则用高压反渗透膜进行处理，并限定了反渗透处理的运行压力以及产生的淡水的用途。
复审请求人始终坚持，以对比文件1为最接近的现有技术，本申请权利要求1实际解决的技术问题是：提供一种蒸发能耗低、浓缩过程无结垢污染、无需加药剂软化的湿法脱硫废水零排放处理方法。对此，合议组经合议后认为：尽管对比文件1中没有明确指出要解决的技术问题与上述技术问题相同，但从对比文件1中和、沉淀、混凝处理→过滤→纳滤→电渗析→蒸发结晶的工艺路线来看，全过程未加药剂软化，由于纳滤过程中已经将绝大部分钙镁离子除去，故而蒸发浓缩的对象――电渗析浓水的量少且基本不含钙镁离子，本领域技术人员由此能够直接、毫无疑义地确定：相对于本申请说明书背景技术部分（参见第5段）所描述的脱硫废水全部进行蒸发处理，对比文件1的蒸发浓缩过程必然能耗很低，无结垢。也就是说，对比文件1实际已经解决了本申请所要解决的技术问题。基于权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1公开的上述技术方案之间的区别，权利要求1请求保护的技术方案实际解决的技术问题是：如何提高纳滤过程的产水率、保证脱盐率。
关于区别（1），合议组查明，砂滤、微滤和超滤都是本领域对纳滤进水进行预处理的常规方式，纳滤膜要求进水中几乎不含浊度，一般要求进水的SDI≤3（参见《中水回用技术及工程实例》，韩剑宏主编，化学工业出版社，2004年10月第1版，第202页），合议组认为，在对比文件1中已经明确指出“获得的澄清液满足后续膜系统的进水要求”的情况下，本领域技术人员基于上述常识，采用砂滤、微滤、超滤等常规的预处理方式对纳滤膜系统进水进行处理并达到该系统的上述进水要求是显而易见的，并能够预期所能取得的技术效果。
关于区别（2），合议组认为，在膜元件允许的范围内尽可能提高纳滤系统的产水率是本领域的普遍诉求，而采用两级或多级纳滤是提高纳滤系统产水率的常规技术手段（参见《油田实用清防蜡与清防垢技术》，杨全安等主编，石油工业出版社，2014年1月第1版，第148页），此外，控制二级纳滤进水浓度，以避免因进水浓度过大增加二级纳滤膜负荷而影响二级纳滤的效率，这是本领域的公知常识，本领域技术人员在对比文件1公开的技术方案的基础上，有动机增加纳滤次数，将初步分离后的一级纳滤浓液加水稀释，送至二级纳滤进行二次分离，从而得到二级纳滤产水及二级纳滤浓液，以提高纳滤系统的产水率，并根据所用膜元件的产水率阈值，通过有限的试验容易确定二级纳滤中一级纳滤浓液适当的加水量；与此同时，根据对比文件1中公开的“将步骤（2）获得的纳滤浓水和步骤（3）的电渗析淡水返回用于烟气脱硫”，本领域技术人员将二级纳滤的浓水回用于烟气脱硫是合乎逻辑的选择。复审请求人强调，在膜分离过程中，影响膜性能的因素较多，废水中不同离子的浓度对于溶质截留率和渗透通量有着重要的影响，申请人在设置一级纳滤膜渗透量参数和一级纳滤液的加水量参数时不仅要将纳滤膜的产水率阈值作为重要指标，还需考虑废水中不同离子的浓度值，申请人需要付出创造性的劳动才能获得这些参数值；本申请权利要求1限定了上述参数值，经多级纳滤处理及高压反渗透膜浓缩，有效解决了目前脱硫废水零排放工艺中蒸发高能耗及浓缩过程结垢污染的问题，是非显而易见的，并具有显著的进步。合议组经合议后认为，纳滤的目的是除去其中的钙镁等金属离子以及硫酸根等阴离子，如果过膜渗透量过大，则纳滤膜负荷过重，可能会导致纳滤产水达不到质量要求，或者导致纳滤膜使用寿命缩短；如果过膜渗透量过小，则会降低产水量，导致成本升高，因此，以纳滤膜的产水率阈值作为重要参照，将膜渗透量控制在适当的范围内，是本领域常规的设计思路；关于废水中不同离子的浓度，一方面，权利要求1请求保护的技术方案中并未对离子的浓度进行限定，另一方面，即使在请求保护的技术方案中加入对离子浓度的限定，正如复审请求人所述，废水中不同离子的浓度对于溶质截留率和渗透通量有着重要的影响是本领域的公知常识，本领域技术人员根据选用的纳滤膜的特性，在设计试验方案时自然会考虑废水中污染物离子的类型和浓度，并在此基础上通过有限的试验确定适当的一级纳滤膜过膜渗透量和一级纳滤液的加水量是容易做到的，同时根据原说明书的记载以及复审请求人陈述的意见，看不出权利要求1中将一级纳滤膜过膜渗透液量和一级纳滤浓液加水量分别限定在“进液量的10～70％之间”和“进水量的30～80％”的宽泛范围内取得了本领域技术人员预料不到的技术效果。至于在一级纳滤设置表面冲洗系统及其冲洗条件，合议组认为，纳滤膜表面在使用过程中会有污染物沉积或者产生结垢，为了避免长时间的使用造成纳滤膜性能下降、产水量和脱盐率下降，在纳滤系统中设置冲洗装置定期对膜元件表面进行冲洗是本领域普遍采用的技术手段（参见《油田实用清防蜡与清防垢技术》，杨全安等主编，石油工业出版社，2014年1月第1版，第169-170页），本领域技术人员在对比文件1的技术方案的基础上，结合本领域的公知常识，在一级纳滤系统中设置表面冲洗系统是显而易见的，基于本领域的普通知识，考虑到水质具体情况、实际可能导致结垢的污染物，按照对污染物的溶解能力强、在体系中不增加新的化学物质等基本原则，结合有限的试验容易选择和调整冲洗液的组成、间隔冲洗时间、每次冲洗时间等冲洗条件，并能够预期所能取得的技术效果。
关于区别（3），合议组认为，反渗透与对比文件1采用的电渗析都是本领域对含盐废水进行浓缩和脱盐的常规处理方式，并且随着反渗透技术的发展和成熟，在除盐领域，电渗析逐渐被反渗透取代（参见《电厂水处理技术》，张芳等主编，中国电力出版社，2014年9月第1版，第74页），本领域技术人员在对比文件1公开的技术方案的基础上，有动机采用反渗透代替电渗析对纳滤产水进行进一步的浓缩和脱盐处理，并根据所用高压反渗透膜的压力阈值确定适当的运行压力是容易做到的；在对比文件1“步骤（3）的电渗析淡水返回用于烟气脱硫”的启示下，将部分反渗透得到的淡水回用于烟气脱硫是合乎逻辑的选择，并且在一级纳滤浓液进入二级纳滤时需要控制适当的盐浓度以确保二级纳滤膜的脱盐率、产水率和使用寿命的情况下，容易想到将部分反渗透得到的淡水用作一级纳滤浓液的加水水源。
基于上述事实和理由，本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识、通过有限的试验得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的。因此，权利要求1请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2. 权利要求2和3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
关于权利要求2，本领域技术人员根据废水的组成、废水处理的目标等因素选择具有合适氯离子脱除率、硫酸根脱除率以及钙离子脱除率的纳滤膜是容易做到的，并且能够预期所能取得的技术效果；
关于权利要求3，本领域技术人员根据所用膜元件的产水率阈值，通过有限的试验容易确定适当的一级纳滤膜过膜渗透液量，并且能够预期所能取得的技术效果；
因此，在所引用的权利要求不具备创造性的情况下，从属权利要求2和3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年6月1日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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