N型多晶铸锭设备及其制备工艺-复审决定


发明创造名称:N型多晶铸锭设备及其制备工艺
外观设计名称:
决定号:198918
决定日:2019-10-24
委内编号:1F240006
优先权日:
申请(专利)号:201510252512.1
申请日:2015-05-18
复审请求人:王进
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李雪莹
合议组组长:欧存
参审员:赵霞
国际分类号:C30B28/06,C30B29/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第33条、专利法第22条第3款
决定要点:如果修改后的权利要求请求保护的技术方案在原申请文件中有记载,这种修改是允许的。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510252512.1,名称为“N型多晶铸锭设备及其制备工艺”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为王进。本申请的申请日为2015年05月18日,公开日为2015年07月29日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2017年07月06日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请日提交的说明书摘要、说明书第1-6页(即第1-39段)、摘要附图、说明书附图;2017年03月29日提交的权利要求第1-3项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种N型多晶铸锭设备,包括上腔体(2)和下腔体(1),其特征在于……。
……
3. 一种利用权利要求1所述设备制备N型多晶硅锭的工艺,其特征在于……。”
驳回决定认为,1、权利要求1请求保护一种N型多晶铸锭设备。对比文件1(CN 202717879U,公开日为2013年02月06日,参见说明书第17段、图1)公开了一种多晶硅铸锭炉溢流保护装置,包括上炉筒1(相当于本申请的“上腔体2”)和下炉筒8(相当于本申请的“下腔体1”),所述上炉筒1和下炉筒8连接形成金属腔体,所述下炉筒8的底部设有一层溢流棉7(相当于本申请的“溢流盘3”),所述溢流棉7为耐高温陶瓷纤维毯;溢流棉7上设有溢流丝6,所述溢流丝6为低温合金丝。所述金属腔体内设有坩埚3,所述坩埚3底部设有石墨散热块9(相当于本申请的“热交换块6”),坩埚3外设有保温层2(保温层2的底部相当于本申请的“下保温板4”),所述保温层2和坩埚3之间设有加热器10。从图1可以看到,保温层2的底部位于下炉筒8中且位于溢流棉7的上方,加热器10位于坩埚3的上方。权利要求1与对比文件1的区别特征在于:1)上腔体顶部设置一二次加料装置;2)二次加料装置的结构;3)所述送料仓内设有坩埚,坩埚采用的是异型椎体高纯石英;4)上腔体顶部设有防爆安全阀和第一观察窗,防爆安全阀连接加热器,储料仓和送料仓之间设有升降旋转机构;5)送料仓的结构。根据区别特征本发明实际要解决的技术问题是提高硅锭电阻率的均匀性。对于该区别特征1),对比文件2(CN 104328491A,公开日为2015年02月04日,参见说明书第61-66段,图1)公开了一种多晶硅掺杂装置及多晶硅铸锭掺杂补偿方法,包括步骤:打开所述隔离门42,向所述添料斗51(相当于本申请的“二次加料装置”)中放置所述掺杂剂。关闭所述隔离门42,打开所述盖板41。向所述多晶硅铸锭炉1中加入所述掺杂剂。关闭所述盖板41。本发明提供的多晶硅铸锭掺杂方法,通过利用所述硅液提取装置提取硅液,待硅液冷凝成硅块后,对所述硅块进行电阻率测试,从而根据硅块的电阻率值向硅液中添加掺杂剂,从而制得电阻率均匀分布的多晶硅铸锭,提高了多晶硅铸锭的使用效率。可见对比文件2公开了二次加料装置,而且该特征在对比文件2中所起的作用与其在本发明中为解决其技术问题所起的作用相同,都是用于提高硅锭电阻率的均匀性,也就是说对比文件2给出了将该技术特征用于对比文件1以解决其技术问题的启示。对于区别特征2),对比文件3(CN202380122 U,公开日为2012年08月15日,参见说明书第49-51段、图4、7)公开了一种硅熔体连续加注的直拉硅单晶生长炉,如图4所示,生长炉本体右侧的炉盖21的上方向上顺次安装隔离阀38(相当于本申请的“插板阀”)、加料和称重装置39、加料仓40(相当于本申请的“储料仓101”),加料仓40内安装石英玻璃套41,在坩埚7的右侧上部和炉体16内的右上部紧挨炉盖的位置,从外向内顺次安装隔热体37、加热器34、连续熔化管44(相当于本申请的“送料仓102”),热电偶32穿过炉体16的炉壁和隔热体37的中下部插到隔热体37和加热器34之间,多晶硅熔化区实现多晶硅的连续加入和连续熔化。硅熔体直接从多晶硅的连续熔化管44的流液嘴49(相当于本申请的“加料管道1019”)流入坩埚7内的熔体注入区56。可见本申请的二次加料装置的储料仓、送料仓、两料仓之间的插板阀、送料仓底部连接的加料管道均已被对比文件3公开,从图4中还可以看到加料仓40的顶部设有加料口盖板,且对比文件3的加料装置也是用于多晶硅的连续加入。虽然对比文件3没有公开加料口盖板上设有观察窗,然而在盖板上设置观察窗便于工作人员观察硅料的剩余情况是本领域技术人员容易想到的。此外,对比文件3也没有公开送料仓和加料管道之间设有手动旋转挡板,手动旋转挡板下方设有隔热插板且通过隔热插板阀控制开合,然而通过设置手动旋转挡板控制硅料的供给,以及设置隔热插板和隔热插板阀隔绝热量传递均是本领域的常规技术手段。对于区别特征3),对比文件3公开了多晶硅的连续熔化管44的材质可为石英玻璃(参见对比文件3的说明书第50段),而锥形是常规的加料仓形状。对于区别特征4),在多晶铸锭设备的顶部设置防爆安全阀用于检测炉内压力,以及设置观察窗观察多晶硅生长情况是本领域的常规技术手段;在储料仓和送料仓之间设置升降旋转机构方便储料仓和送料仓的检修是本领域技术人员容易想到的。对于区别特征5),对比文件3(说明书第49-50段)公开了,从外向内顺次安装隔热体37、加热器34(相当于本申请的“预热层1010”)、连续熔化管44,热电偶32穿过炉体16的炉壁和隔热体37的中下部插到隔热体37和加热器34之间,在炉体16的右边底部下方安装的电极24穿过炉体16的底部和炉体16的右侧与加热器34相连。加热器34材质为石墨。此外,在加料仓和预热层之间设置硬碳毡,用绝缘柱包裹铜电极底部,预热层外包裹石英环,在石英环外侧设置通水夹层均是本领域的常规技术手段。此外,由于生长多晶硅铸锭需要在高纯氩气气氛下进行,而送料仓与生长区直接连接,因此在送料仓上连接充气管道和抽真空管道是本领域技术人员容易想到的。由此可知,在对比文件1的基础上结合对比文件2和3得出权利要求1所请求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。在加料管外包裹氧化锆管以延长期使用寿命是本领域的常规技术手段。因此权利要求2也不具备创造性。
2、权利要求3请求保护一种利用权利要求1所述设备制备N型多晶硅锭的工艺。其与对比文件1的区别特征还在于所述工艺步骤。而对比文件2(说明书第45-52段)公开了所述多晶硅铸锭掺杂补偿方法包括如下步骤:101:提供一多晶硅铸锭炉1,将所述多晶硅掺杂装置100安装于所述多晶硅铸锭炉上1。102:向所述多晶硅铸锭炉1中加入硅料,并将硅料加热成硅液。本实施方式中,利用所述多晶硅铸锭炉1的加热器对所述坩埚持续加热,从而实现所述硅料从颗粒状熔化成液体。103:用取料斗33提取硅液,待硅液冷却成硅块后,检测所述硅块的电阻率值。104:根据所述电阻率值,在所述添料斗51中放置掺杂剂,用所述添料斗51向所述多晶硅铸锭炉1的硅液中掺杂。而步骤1中预先装入的硅料和母合金的类型、装量以及磷含量是本领域技术人员根据电阻率的需要而进行调整的;步骤2所述晶体生长速率是本领域的常规工艺;对于步骤3,本领域技术人员可以根据成本和设备情况控制送料仓内的预热温度,所述真空度和每批的重量也是本领域的常规选择;对于步骤4,因预热温度为1000℃,未达到硅料的熔化温度,因此为了使补充加入的硅料熔化而升温以及降低隔热笼位置是本领域技术人员容易想到的;对于步骤5-6,分批次循环预热、加料、再生长是本领域的常规技术手段;对于步骤7,对比文件2(说明书第60段)公开了,本实施方式中,通过多次向所述多晶硅铸锭炉中掺杂,以获得符合要得多晶硅铸锭,本领域技术人员容易想到重复步骤3、5的步骤;对于步骤8,加料完毕后进行生长,生长结束后退火、冷却、出炉是本领域的常规工艺。因此,在对比文件1的基础上结合对比文件2和3得出权利要求3所请求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求3所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备创造性。
3、针对申请人的意见陈述,驳回决定认为,① 对比文件3公开的虽然是直拉硅单晶生长炉,但是其给出了一种可对补充硅料进行预热的二次加料装置结构的技术启示,而对比文件2给出了使用二次加料装置对多晶硅铸锭的电阻率进行控制,提高硅锭电阻率均匀性的技术启示,在对比文件1的基础上,当需要提高多晶硅锭电阻率的均匀性并减小补充硅料与熔硅的温差时,有动机结合对比文件2和3的技术方案,从而能够想到将对比文件3的加料装置结构用于多晶硅铸锭制备设备上。且对比文件2公开了,可通过多次向所述多晶硅铸锭炉中掺杂,以获得符合要得多晶硅铸锭,对比文件3也公开了其包括热电偶,因此在对比文件1的基础上结合对比文件2和3能够实现批量加入的量和环境温度的控制。② 本申请是通过多次的二次加料来提升晶体的重量,通过提高电阻率的均匀性来提高成品率,而对比文件2也公开了二次加料装置,其目的也在于提高电阻率的均匀性,因此在对比文件1的基础上结合对比文件2和3也应当能达到提高晶体的重量和成品率的技术效果。
申请人王进(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2017年11月14日向国家知识产权局提出了复审请求,同时修改了权利要求书,将权利要求1-2,以及权利要求3主题部分“利用权利要求1所述设备”删除。复审请求人认为:本申请制备的是N型多晶硅铸锭,二次加料装置中加入的是硅料,用于稀释原硅液中的磷原子含量,而对比文件2是制备P型多晶硅的方法,补偿掺杂时添加的是硼、磷合金,且体积和重量非常小,不适用于N型多晶硅铸锭。复审请求时修改的权利要求书共1项,如下:
“1. 一种制备N型多晶硅锭的工艺,其特征在于……”。
经形式审查合格,国家知识产权局于2017年12月18日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为,原权利要求3是引用了权利要求1设备的方法权利要求,修改后的权利要求1中并未包含原权利要求1的技术特征,不符合专利法第33条的规定。假如该“超范围”缺陷被克服,则权利要求1仍然不具备创造性。因而坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019 年07 月10 日向复审请求人发出复审通知书,指出:相比于原始提交的文本,复审请求时修改的权利要求1中删除特征“利用权利要求1所述设备”,修改后的权利要求请求保护一种制备N型多晶硅锭的工艺。然而,原申请文本中仅记载了利用本申请描述的特定设备实施制备N型多晶硅锭的工艺,权利要求1通过删除“利用权利要求1所述设备”,扩大了权利要求的保护范围,其中包括了利用本申请未描述过的其他设备制备N型多晶硅锭的工艺,这些内容在原始申请文件中没有记载,也不能从原申请记载的信息中直接地、毫无疑义地确定。因此权利要求1的修改超出了原申请记载的范围,不符合专利法第33条的规定。出于节约程序的考虑,假设复审请求人将驳回决定针对的文本中的权利要求1或2的特定设备的结构补入,克服了修改超范围问题,合议组对修改后的权利要求1-2的创造性进行考察,并指出权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年08月12 日提交了意见陈述书,同时提交了权利要求书、说明书和说明书摘要的全文替换页。复审请求人认为:1)修改后的权利要求1符合专利法第33条的规定。2)本申请的二次加料装置与对比文件3结构区别在于二次加料装置中的储料仓和送料仓中间设有插板,对比文件3并没有公开本发明中N型多晶铸锭设备上的二次加料装置,也没有对上述实质性特征提出启示,因此具有实质性特征和显著的有益效果,具有创造性。3)多晶硅锭的生长过程中,晶体的生长速率对其质量起到关键作用,本申请中根据所采用的设备和工艺步骤,选定了最佳生长速率1.1cm/h,并不是本领域技术人员通常认为的最佳的生长速率(1.5cm/h);温度梯度的大小同样影响多晶硅锭的质量,选择后续多次投料的质量为10-50吨是基于本申请技术方案中的生长速率和原生硅料的量进行的最优选择。4)本申请采用连续性添加的硅料来稀释硅液中磷的含量,改变硅液中的掺杂比例,不仅可以控制多晶硅锭的电性能参数,还减少了杂质的总浓度,同时利用本申请N型多晶铸锭设备可以实现N型多晶硅的低成本高质量的高产量生长。可将多晶硅的生产量提升8%-40%,同时,所制得的N型多晶硅锭的电阻率更加均匀,可实现80%以上的N型晶体长度符合N型电池的性能要求。对比文件2既没有公开上述实质性特征,也没有对上述实质性特征提出启示。
修改后的权利要求书如下:
“一种利用N型多晶铸锭设备制备N型多晶硅锭的工艺,所述N型多晶铸锭设备包括上腔体(2)和下腔体(1),其特征在于,所述上腔体(2)盖合在下腔体(1)上,所述下腔体(1)底部为溢流盘(3),溢流盘(3)上方设置下保温板(4),所述上腔体(2)内设有石英坩埚(5),石英坩埚(5)底部为热交换块(6),石英坩埚(5)上方设置加热器(9),所述上腔体(2)顶部设置一二次加料装置(10),所述二次加料装置(10)包括储料仓(101)和送料仓(102),储料仓(101)位于送料仓(102)上方,两料仓之间设有插板,插板通过插板阀(105)控制开合,所述储料仓(101)顶部设有加料口盖板(103),加料口盖板(103)上设有第二观察窗(104),所述送料仓(102)底部连接加料管道(1019),加料管道(1019)通向石英坩埚(5),所述送料仓(102)和加料管道(1019)之间设有手动旋转挡板(1015),手动旋转挡板(1015)下方设有隔热插板,通过隔热插板阀(1017)控制开合,所述送料仓(102)内设有坩埚,坩埚采用的是异型椎体高纯石英,所述上腔体(2)顶部设有防爆安全阀(8)和第一观察窗(7),防爆安全阀(8)连接加热器(9),所述储料仓(101)和送料仓(102)之间设有升降旋转机构(106),所述送料仓(102)外侧包裹有硬碳毡(1012),硬碳毡 (1012)外侧设有预热层(1010),所述预热层(1010)内设有铜电极(1014),铜电极(1014)底部包裹有绝缘柱(1013),所述预热层(1010)外侧包裹石英环(109),石英环(109)外侧设有通水夹层(1011),送料仓(102)上连接充气管道(107)和抽真空管道(108),并设置热电偶(1016),所述加料管道(1019)外侧包裹有氧化锆管(1018),其特征在于,先融化部分硅料进行晶体生长,然后逐步加入硅料,所述工艺具体步骤如下:
(1)预先在石英坩埚内装入500kg原生硅料及N型母合金,配料后磷含量控制到45.3ppba;
(2)加热器开启,将石英坩埚内的硅料融化,然后进行晶体生长,控制晶体生长速率小于1.5cm/h,并逐渐减缓至1.1cm/h;
(3)将储料仓内的硅料及掺杂剂逐批投入送料仓中,将送料仓和储料仓内抽真空至-600bar,开启预热层使温度逐步升温至1000℃,同时向仓内充入氩气清除空气,10-50kg为一批,分批次进行;
(4)计算石英坩埚中晶体的生长高度至18cm时,暂停自动控制,改手动控制进行升温5-10℃,降低隔热笼位置1-3cm;
(5)先打开隔热插板阀,再打开手动旋转挡板,将预热至1000℃的颗粒多晶硅送入石英坩埚内,与原石英坩埚内的硅料混合,改变石英坩埚内硅料中所含杂质的浓度,送料完毕后先关闭手动旋转挡板,再关闭隔热插板阀,继续由储料仓送料至送料仓内进行预热,预热温度到1000℃时再次送料进入炉体内,预热硅料及送料入炉体内的过程中,插板阀和手动旋转挡板不可同时打开,循环预热及送料入炉直至本次加料150kg为止;
(6)待石英坩埚中的温度回升至二次加料前的温度时,恢复执行温度控制,同时恢复隔热笼位置,继续进行晶体生长,生长速率为1.1cm/h;
(7)计算生长高度至30-32cm时,重复运作第(3)、(5)步骤,本次加料120kg即可;
(8)温度指标回复后,控制生长速率1.1cm/h将硅锭生长完毕,晶体生长结束信号给出后,转至退火及冷却工艺,等待出炉。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。

二、决定的理由
审查文本的认定
复审请求人答复复审通知书时提交了修改后的申请文件,其对申请文件的修改符合专利法实施细则第61条第1款的规定。因此,本复审请求审查决定针对的文本是2019年08月12日提交的说明书第1-6页、权利要求第1项,说明书摘要,以及申请日提交的说明书附图、摘要附图。
关于专利法第33条
专利法第33条规定,申请人可以对其专利申请文件进行修改,但是,对发明和实用新型专利申请文件的修改不得超出原说明书和权利要求书记载的范围,对外观设计专利申请文件的修改不得超出原图片或者照片表示的范围。
如果修改后的权利要求请求保护的技术方案在原申请文件中有记载,这种修改是允许的。
前置审查意见和复审通知书中指出,原申请文本中仅记载了利用本申请描述的特定设备实施制备N型多晶硅锭的工艺,复审请求时修改的权利要求1通过删除“利用权利要求1所述设备”,扩大了权利要求的保护范围,其中包括了利用本申请未描述过的其他设备制备N型多晶硅锭的工艺,超出了原申请记载的范围,不符合专利法第33条的规定。复审请求人于2019年08月12日提交的文本中,权利要求1请求保护“一种利用N型多晶铸锭设备制备N型多晶硅锭的工艺”,并限定N型多晶铸锭设备为原始申请文件权利要求1的设备结构,克服了上述问题,修改后的权利要求1符合专利法第33条的规定,克服了前置审查意见和复审通知书指出的修改超范围问题。
关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
评价一项发明是否具备创造性时,应将其与最接近的现有技术比较以确定区别技术特征和实际解决的技术问题,然后考察现有技术整体上是否给出了将上述区别技术特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示,则该发明不具备创造性。
权利要求1请求保护一种利用N型多晶铸锭设备制备N型多晶硅锭的工艺。
根据本申请说明书的记载,“其有益效果是:该设备在原有的制备P型多晶硅铸锭的设备上进行改进,增加了一套二次加料装置,使其能够铸造N型多晶硅锭,无需更换设备,降低生产成本,采用本发明所述工艺通过本发明所述设备所制得的N型多晶硅锭的电阻率更加均匀,提高了电池片的均质性。”“利用本发明所述设备和工艺生长的P型硅锭,晶体重量相比原有铸锭工艺可提升8%-40%,提高产率。而利用本发明所述工艺生长的N型硅锭其电阻率更加均匀,可实现80%以上的N型晶体长度符合N型电池的性能要求,比较传统工艺成品率更高,以N型6-3欧姆·厘米为例,成品率达到70%,而传统工艺只有49%。”(参见本申请说明书第0020和0037段)然而,本申请说明书中并没有具体描述“原有铸锭工艺”“传统工艺”或者给出实施方案,也没有记载本申请所获得的产品的电阻率、杂质浓度、电性能参数等。
对比文件1公开了一种多晶硅铸锭炉溢流保护装置,包括上炉筒1(相当于本申请的“上腔体2”)和下炉筒8(相当于本申请的“下腔体1”),所述上炉筒1和下炉筒8连接形成金属腔体,所述下炉筒8的底部设有一层溢流棉7(相当于本申请的“溢流盘3”),所述溢流棉7为耐高温陶瓷纤维毯;溢流棉7上设有溢流丝6,所述溢流丝6为低温合金丝。所述金属腔体内设有坩埚3,所述坩埚3底部设有石墨散热块9(相当于本申请的“热交换块6”),坩埚3外设有保温层2(保温层2的底部相当于本申请的“下保温板4”),所述保温层2和坩埚3之间设有加热器10。从图1可以确定,保温层2的底部位于下炉筒8中且位于溢流棉7的上方,加热器10位于坩埚3的上方。(参见对比文件1说明书第17段、图1)。
本申请权利要求1的技术方案与对比文件1的区别特征在于:1)本申请请求保护N型多晶硅锭制备工艺并限定了工艺步骤。2)本申请所用设备与对比文件1存在的差异包括:上腔体顶部设置二次加料装置并限定了二次加料装置的结构;送料仓内设有坩埚,坩埚采用的是异型椎体高纯石英;上腔体顶部设有防爆安全阀和第一观察窗,防爆安全阀连接加热器,储料仓和送料仓之间设有升降旋转机构;送料仓的结构。
基于区别特征和本发明取得的技术效果,本申请实际解决的技术问题是制备电阻率均匀的N型多晶硅锭。
对比文件2公开了一种多晶硅掺杂装置及多晶硅铸锭掺杂补偿方法,包括如下步骤:101:提供一多晶硅铸锭炉1,将所述多晶硅掺杂装置100安装于所述多晶硅铸锭炉上1。102:向所述多晶硅铸锭炉1中加入硅料,并将硅料加热成硅液。本实施方式中,利用所述多晶硅铸锭炉1的加热器对所述坩埚持续加热,从而实现所述硅料从颗粒状熔化成液体。103:用取料斗33提取硅液,待硅液冷却成硅块后,检测所述硅块的电阻率值。104:根据所述电阻率值,在所述添料斗51中放置掺杂剂,用所述添料斗51向所述多晶硅铸锭炉1的硅液中掺杂。(参见对比文件2说明书第45-52段)对比文件2还公开了:打开所述隔离门42,向所述添料斗51(相当于本申请的“二次加料装置”)中放置所述掺杂剂。关闭所述隔离门42,打开所述盖板41。向所述多晶硅铸锭炉1中加入所述掺杂剂。关闭所述盖板41。本发明提供的多晶硅铸锭掺杂方法,通过利用所述硅液提取装置提取硅液,待硅液冷凝成硅块后,对所述硅块进行电阻率测试,从而根据硅块的电阻率值向硅液中添加掺杂剂,从而制得电阻率均匀分布的多晶硅铸锭,提高了多晶硅铸锭的使用效率。(参见对比文件2说明书第61-66段,图1)可见,对比文件2公开了二次加料装置,而且该装置在对比文件2中所起的作用与其在本发明中为解决其技术问题所起的作用均为提高硅锭电阻率的均匀性,也就是说对比文件2给出了将该技术特征用于对比文件1以解决其技术问题的启示。另外,步骤1中预先装入的硅料和母合金的类型、装量以及磷含量是本领域技术人员根据需要获得的多晶硅锭类型及其电阻率的要求而进行调整的;步骤2所述晶体生长速率是本领域技术人员根据普通技术知识利用常规实验手段可以选择确定的;对于步骤3,本领域技术人员可以根据成本和设备情况控制送料仓内的预热温度,并选择和确定真空度和每批的重量;对于步骤4,因预热温度为1000℃,未达到硅料的熔化温度,因此为了使补充加入的硅料熔化而升温以及降低隔热笼位置是本领域技术人员容易想到的;对于步骤5-6,分批次循环预热、加料、再生长是本领域的惯用手段;对于步骤7,对比文件2(参见对比文件2说明书第60段)公开了,本实施方式中,通过多次向所述多晶硅铸锭炉中掺杂,以获得符合要求的多晶硅铸锭,本领域技术人员容易想到重复步骤3、5的步骤;对于步骤8,加料完毕后进行生长,生长结束后退火、冷却、出炉是本领域的惯用手段。
关于二次加料装置的结构,二次加料装置本质上属于加料装置,本领域技术人员有动机和能力选用现有技术已知的加料装置或在其基础上进行改进。对比文件3(参见对比文件3说明书第49-51段、图4、7)公开了一种硅熔体连续加注的直拉硅单晶生长炉,如图4所示,生长炉本体右侧的炉盖21的上方向上顺次安装隔离阀38(相当于本申请的“插板阀”)、加料和称重装置39、加料仓40(相当于本申请的“储料仓101”),加料仓40内安装石英玻璃套41,在坩埚7的右侧上部和炉体16内的右上部紧挨炉盖的位置,从外向内顺次安装隔热体37、加热器34、连续熔化管44(相当于本申请的“送料仓102”),热电偶32穿过炉体16的炉壁和隔热体37的中下部插到隔热体37和加热器34之间,多晶硅熔化区实现多晶硅的连续加入和连续熔化。硅熔体直接从多晶硅的连续熔化管44的流液嘴49(相当于本申请的“加料管道1019”)流入坩埚7内的熔体注入区56。可见,对比文件3公开了具备储料仓、送料仓、两料仓之间的插板阀、送料仓底部连接的加料管道的加料装置,从其图4中还可以确定加料仓40的顶部设有加料口盖板,且对比文件3的加料装置也是用于多晶硅的连续加入。虽然对比文件3没有公开加料口盖板上设有观察窗,然而在盖板上设置观察窗便于工作人员观察硅料的剩余情况是本领域技术人员容易想到的。此外,通过设置手动旋转挡板控制硅料的供给,以及设置隔热插板和隔热插板阀隔绝热量传递均是本领域的惯用手段。对比文件3公开了多晶硅的连续熔化管44的材质可为石英玻璃(参见对比文件3的说明书第50段),而锥形是常规的加料仓形状。在多晶铸锭设备的顶部设置防爆安全阀用于检测炉内压力,以及设置观察窗观察多晶硅生长情况是本领域的惯用手段;在储料仓和送料仓之间设置升降旋转机构方便储料仓和送料仓的检修是本领域技术人员容易想到的。对比文件3(参见说明书第49-50段)公开了从外向内顺次安装隔热体37、加热器34(相当于本申请的“预热层1010”)、连续熔化管44,热电偶32穿过炉体16的炉壁和隔热体37的中下部插到隔热体37和加热器34之间,在炉体16的右边底部下方安装的电极24穿过炉体16的底部和炉体16的右侧与加热器34相连。加热器34材质为石墨。此外,在加料仓和预热层之间设置硬碳毡,用绝缘柱包裹铜电极底部,预热层外包裹石英环,在石英环外侧设置通水夹层均是本领域的惯用手段。此外,由于生长多晶硅铸锭需要在高纯氩气气氛下进行,而送料仓与生长区直接连接,因此在送料仓上连接充气管道和抽真空管道是本领域技术人员容易想到的。在加料管外包裹氧化锆管以延长期使用寿命是本领域的惯用手段。
由此可知,在对比文件1的基础上结合对比文件2和3得出权利要求1所请求保护的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此权利要求1所请求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见(具体见案由部分),合议组提出以下意见:
在利用现有工艺的基础上,本领域技术人员能够根据所需制备的目标产品的性质和结构调整和确定所需的原料。具体到本案,分凝现象是指在硅熔体结晶的过程中,进入固体的杂质和硅熔体的杂质浓度不相同,也叫偏析现象,分凝系数是指在硅熔体结晶过程中,进入固体的杂质浓度与留在硅熔体中的杂质浓度之比。对比文件2制备的是P型多晶硅,P型掺杂剂通常为硼B,其在硅中的分凝系数为0.8,B在硅熔体结晶的过程中倾向于集中在固体中,在硅铸锭从下往上生长的过程中,B掺杂剂的浓度会逐渐减小,为了获得自上而下均匀的电阻率因此需要后续补充加入掺杂剂。本申请制备N型多晶硅锭,N型掺杂剂通常为磷,其在硅中的分凝系数为0.35,与对比文件2相反的是P掺杂剂的浓度会由下至上增加,因此需要后续添加硅料来稀释P掺杂剂的浓度。虽然本申请与对比文件2掺杂类型不同,但是P型掺杂和N型掺杂均是本领域常规的调节多晶硅电阻率的方式,且磷和硼在硅中的分凝系数也是本领域公知的,在对比文件2的基础上,当需要制备N型多晶硅时,本领域技术人员有动机根据掺杂剂的分凝系数来选择在二次加料装置中用硅替代掺杂剂来获得均匀的电阻率。
发明是否具备创造性,应当基于所属技术领域的技术人员的知识和能力进行评价。本领域技术人员知晓申请日之前发明所属技术领域所有的普通技术知识,能够获知本申请申请日之前的所有现有技术,并且具备在现有技术基础上进行合乎逻辑地分析推理和常规实验的能力。这就使得本领域技术人员不仅能够按照现有技术明确公开的技术方案实施或者明示的条件下操作,还能在技术问题的指引下去不同现有技术中寻找解决技术问题的技术手段,以及在现有技术基础上进行合乎逻辑地分析推理和有限的实验以解决技术问题。如前所述,本领域技术人员能够在技术问题的指引下引入对比文件3中的送料结构,并且对送料结构加以改造,以适应或实现本申请所需要或者期待的“连续加料”功能。
虽然多晶硅锭的生长过程中,晶体的生长速率和温度梯度影响晶体的质量,但本申请原始申请文件中并没有证据表明本申请中“生长速率1.1cm/h”“后续多次投料的质量为10-50吨”取得了本领域技术人员无法预料的技术效果。任何工艺流程必然在一定的工艺条件下进行,具备常规实验能力的本领域技术人员有能力通过常规试验找到适宜的或可使用的工艺参数范围,这种选择并不能使得本发明相对于现有技术具有突出的实质性特点。本领域技术人员正是基于晶体生长速率、温度梯度对晶体质量的影响通过常规实验确定最优的晶体生长速率和温度梯度等条件,确定这些条件本身无需付出创造性劳动。
虽然本申请说明书中描述了本申请的“有益效果”,但是本申请说明书中并没有具体描述“原有铸锭工艺”“传统工艺”或者给出实施方案,也没有测试本申请所得到的产品的杂质浓度、电性能参数、电阻率等。因而,本申请所描述的技术效果未基于证据证实,根据原申请公开的内容无法确认,相比于现有技术,本申请的技术方案取得了“不仅可以控制多晶硅锭的电性能参数,还减少了杂质的总浓度,同时可以实现N型多晶硅的低成本高质量的高产量生长”“可将多晶硅的生产量提升8%-40%”“所制得的N型多晶硅锭的电阻率更加均匀,可实现80%以上的N型晶体长度符合N型电池的性能要求”的技术效果。
基于上述事实和理由,合议组做出如下审查决定。

三、决定
维持国家知识产权局于2017年07月06日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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