发明创造名称：一种山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法
外观设计名称：
决定号：194356
决定日：2019-10-22
委内编号：1F262837
优先权日：
申请（专利）号：201510582204.5
申请日：2015-09-14
复审请求人：国网山东省电力公司电力科学研究院 国家电网有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：边昕
合议组组长：李晓娜
参审员：陈永晖
国际分类号：G01N30/02
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果一项权利要求的技术方案与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征，而这些区别技术特征是本领域普通技术人员基于另一篇对比文件并结合本领域的常规技术手段容易想到的，并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果，则该项权利要求相对于上述对比文件和本领域常规技术手段的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具有创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510582204.5，名称为“一种山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法”的发明专利申请。申请人原为国网山东省电力公司电力科学研究院,国家电网有限公司，后于2018年10月18日变更为国家电网有限公司。本申请的申请日为2015年09月14日，公开日为2015年12月30日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门审查员于2018年07月24日发出驳回决定，驳回了本发明专利申请，其理由是：本申请权利要求1和2不符合专利法第22条第3款的规定 。驳回决定中引用了如下对比文件：
对比文件1：任绍梅等，高压绝缘子自然污秽中阴离子组成的分析[J]，《北京石油化工学院学报》，2009年第17卷第2期，公开日为2009年06月30日；
对比文件2：CN104535669A，公开日为2015年04月22日。
此外在实质审查的审查意见通知书中引入如下文献作为将毛细管离子色谱用于检测高浓度物质含量属于本领域常规手段的佐证文献：
文献1：王文军等，毛细管离子分析方法测定湖水中主要无机阴离子含量[J]，《环境化学》，2001年第20卷第3期，公开日为2001年05月31日；
文献2：顾文奎等，矿泉水中常见阴离子的毛细管离子色谱测定法[J,《环境与健康杂志》，2010年第27卷第12期，公开日为2010年12月31日；
文献3：Hui Boon The 等，Simultaneous determination of bromate, chlorite and haloacetic acids by two-dimensional matrix elimination ion chromatography with coupled conventional and capillary columns[J]，《Journal of Chromatography A》，2015年第1383卷，公开日为2015年01月22日。
驳回决定所依据的文本为：申请日提交的说明书摘要、说明书第1-77段、摘要附图、说明书附图1-3；2018年07月09日提交的权利要求第1-2项 。
驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法，其特征在于，包括以下步骤：采用毛细管离子色谱法测定阴离子混合标准溶液中阴离子的峰面积，建立标准曲线，所述阴离子包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O42-、PO43--；
将山东地区绝缘子污秽进行预处理，得到预处理绝缘子污秽待测液；
采用毛细管离子色谱法测定预处理绝缘子污秽待测液中阴离子的峰面积，根据峰面积及建立的标准曲线，得到山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子的浓度；
所述毛细管离子色谱法中的淋洗液为氢氧化钾溶液；
所述毛细管离子色谱法测定的洗脱方式为梯度洗脱；
所述梯度洗脱程序为：0～2min，1mmol/L；2～35min，1～30mmol/L；35～40min，30～50mmol/L；40～45min，50mmol/L；45～48min，1mmol/L；
所述预处理过程为：
将绝缘子污秽过筛、烘干，溶于超纯水中，得到混合液A；
将混合液A水浴超声、过滤，得到混合液B；
将混合液B进行洗脱，得到预处理绝缘子污秽待测液；
所述氢氧化钾溶液的浓度为1-50mmol/L；
所述毛细管离子色谱法中：抑制器电流11mA；柱温：30℃；流速：10μL/min；进样体积：0.4μL；色谱柱：IonPac AG18Capillary保护柱50×0.4mm、IonPac AS18Capillary分析柱250×0.4mm；
所述阴离子混合标准溶液中F-质量浓度为0.1mg/L～10mg/L；
所述阴离子混合标准溶液中C2O42-的质量浓度为0.1mg/L～10mg/L；
所述毛细管离子色谱法采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪。
2. 根据权利要求1任一所述的山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法，其特征在于，所述检测方法的加标回收率为88.2～101.0％，相关系数为0.9991～0.999 9；0.1～10mg/L浓度范围内，阴离子的检出限_S/N＝3_为0.22～24.27μg/L”。
驳回决定指出：
权利要求1与对比文件1的区别在于：①本申请用于检测山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分；②采用毛细管离子色谱法，配制混合标准溶液，阴离子还包括NO2-、Br-、C2O42-、PO43-并限定了阴离子混合标准溶液中F -和阴离子混合标准溶液中C2O42-的质量浓度；③淋洗液为氢氧化钾溶液，洗脱方式为梯度洗脱，并具体限定了氢氧化钾浓度以及梯度洗脱程序，此外还限定了离子色谱法的具体操作条件，具体限定了“所述毛细管离子色谱法采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪”；④预处理过程中还具体限定了将绝缘子污秽溶解过程以及洗脱净化的操作方式。
针对上述区别特征①，对比文件1已经明确给出其方法可应用于全国各地户外绝缘子污秽的检测，则根据实际需要，将其方法应用到检测山东地区绝缘子污秽中阴离子是容易想到的。
针对上述区别特征②，对比文件2（CN104535669 A）公开一种同时检测多种阴离子的方法，具体公开如下内容（参见说明书第[0018]-[0038]段）：该方法采用毛细管离子色谱测定样品中多种阴离子，包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O42-、PO43-，建立标准曲线过程中配制各待测离子的混合标准溶液。可见，对比文件1、2均属于阴离子检测领域，属于相近的技术领域，而对比文件2中明确记载了毛细管离子色谱具有样品需求量更小、检出限更低、灵敏度更高的技术效果，因此，为了获得更优的检测结果、降低样品使用量，本领域技术人员有动机尝试将对比文件2中的检测方法应用到对比文件1中，以实现对绝缘子污秽中阴离子含量的检测，这一应用过程不存在任何技术障碍，也没有获得任何预料不到的技术效果；此外，根据实际样品中各物质浓度范围、以及标准曲线线性关系等，选择多少浓度的混合标准溶液可以通过有限次尝试获得。
针对上述区别特征③，首先，对比文件2进一步公开了（参见说明书第[0030]段）毛细管离子色谱法中的淋洗液为氢氧化钾溶液, 氢氧化氢氧化钾溶液的浓度为2-50mmol/L（落入1-50mmol/L范围内）；毛细管离子色谱法测定的洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱程序为：-5～2min，2mmol/L；2～40min，2～30mmol/L；40～42min，30～50mmol/L；42～52min，50mmol/L，氢氧化氢氧化钾溶液的浓度为2-50mmol/L（落入1-50mmol/L范围内）。该权利要求限定了洗脱过程与对比文件1略有不同，而在色谱柱、洗脱液成分、检测器不变的情况下，本领域技术人员有动机根据实际样品差异对对比文件2的检测条件做系统适应性调整，并可通过合理的判断及有限次试验获得该权利要求限定的梯度洗脱条件。其次，对比文件2进一步公开了（说明书第[0020] 、[0031]段）所述毛细管离子色谱法中：采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪；抑制器电流11mA；柱温：30℃；流速：10μL/min；进样体积：10μL；色谱柱：IonPac AG18Capillary保护柱(50×0.4mm)、IonPac AS18Capillary分析柱(250×0.4mm)，虽然本申请中进样体积与对比文件2略有差异，但本领域技术人员有动机根据实际峰型和上样要求等，选择何种进样体积可在实际检测中自行设定，且获得的技术效果也是能够预期的。
针对上述区别特征④，首先，避免污秽样品中液体成分降低方法的准确性并利于样品分散，在溶解前将绝缘子污秽过筛、烘干是容易想到的；其次，在对比文件1的基础上利用超声加速溶解属于常规的试验手段；此外，为了进一步净化样液，以达到上样要求，对过滤后样液进行洗脱也是容易想到的。
综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段，已得到该权利要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2对权利要求1作进一步限定，具体限定了“所述检测方法的加标回收率为88.2～101.0％，相关系数为0.9991～0.9999；0.1～10mg/L?浓度范围内，阴离子的检出限(S/N＝3)为0.22～24.27μg/L”。加标回收率、相关系数、检出限等技术指标均由检测方法决定，而基于前述权利要求的评述，当该检测方法不具备创造性时，其获得的技术效果对本领域技术人员而言也是容易获得的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年10月15日向国家知识产权局提出了复审请求，没有提交修改文本。复审请求人主要认为：1，本申请的检测对象是绝缘子污秽，以固体形式存在；而对比文件1的待测物为电缆污垢，不完全是绝缘子污垢；对比文件2中的待测物是水汽中的痕量阴离子，检测对象是水汽，故对比文件1、2公开的内容不能表明可用毛细管离子色谱法对固体物质进行检测。
2，对比文件2中公开的采用毛细管离子色谱法检测的离子浓度很低，为μg/L，而本申请采用毛细管离子色谱法所检测的离子浓度高，为mg/L，且准确度很高，本申请克服了“毛细管离子色谱法对高浓度测定准备性不高”的技术偏见，具有预料不到的技术效果。
3，本申请首次发现山东地区绝缘子污秽中含有C2O42-，定义了山东地区绝缘子污秽阴离子测定新指标；在本领域技术人员对上述问题未有关注、且上述发现属于偶然发现的情况下，本申请具备了非显而易见性和预料不到的技术效果。
4，对比文件2所公开的梯度洗脱步骤与本申请中的梯度洗脱步骤不同，本申请相比对比文件2更加准确，洗脱液用量更少，最后还有低浓度冲洗环境。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年10月23日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为本申请不具备创造性，因而坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月28日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1与对比文件1的区别在于：①本申请用于检测山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分；②采用毛细管离子色谱法，配制混合标准溶液，阴离子还包括NO2-、Br-、C2O42-、PO43-并限定了阴离子混合标准溶液中F-和阴离子混合标准溶液中C2O42-的质量浓度；③淋洗液为氢氧化钾溶液，洗脱方式为梯度洗脱，并具体限定了氢氧化钾浓度以及梯度洗脱程序，此外还限定了离子色谱法的具体操作条件，具体限定了“所述毛细管离子色谱法采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪”；④预处理过程中还具体限定了将绝缘子污秽溶解过程以及洗脱净化的操作方式。由此可见，本申请实际解决的技术问题是如何将毛细管色谱法用于检测山东地区绝缘子污秽中的水溶性阴离子成分。
而这四个区别特征或者被对比文件2公开或者属于本领域常规技术手段，因此在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段，得到该权利要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2对权利要求1作进一步限定，具体限定了“所述检测方法的加标回收率为88.2～101.0％，相关系数为0.9991～0.9999；0.1～10mg/L?浓度范围内，阴离子的检出限(S/N＝3)为0.22～24.27μg/L”。加标回收率、相关系数、检出限等技术指标均由检测方法决定，而基于前述权利要求的评述，当该检测方法不具备创造性时，其获得的技术效果对本领域技术人员而言也是容易获得的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
在复审通知书中引用书籍《绝缘子及输变电设备外绝缘》和《药典》（2005版）中的内容来说明公知常识，还对复审请求人在复审请求书中的意见不能成立的理由进行了充分阐述。
复审请求人于2019年06月05日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。复审请求人主要认为：1、对比文件1是采用分析型离子色谱法对绝缘子污秽进行检测，本申请采用毛细管离子色谱法，并据此认为对比文件2最接近的现有技术；2、在认定对比文件2为最接近的现有技术的基础上重新划定了区别技术特征，主要包括：①检测对象不同，本申请检测绝缘子污秽成分，其离子浓度含量高，没有证据表明利用毛细管离子色谱法准确检测离子浓度高的绝缘子污秽，检测方式不当结果准确性不同，②洗脱程序不同，③检测浓度范围不同、准确性不同，对比文件2是痕量离子检测，本申请准确性高，④进样量不同，⑤重复性不同；而且本申请与对比文件2两者解决的技术问题不同、技术效果不同，并据此认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
请求人在复审阶段没有提交修改文件，因此本决定所依据的审查文本与驳回决定所依据的文本相同，具体为：申请日提交的说明书摘要、说明书第1-77段、摘要附图、说明书附图1-3；2018年07月09日提交的权利要求第1-2项 。
具体理由的阐述
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征，而这些区别技术特征是本领域普通技术人员基于另一篇对比文件并结合本领域的常规技术手段容易想到的，并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果，则该项权利要求相对于上述对比文件和本领域常规技术手段的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具有创造性。
具体到本案，合议组认为：
权利要求1请求保护一种山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分测定方法。对比文件1公开一种绝缘子自然污秽中阴离子组成的分析方法，并具体公开如下内容（参见文章摘要、第1-2节）：该方法采用离子色谱法测定待测各阴离子标准溶液中阴离子峰面积，建立标准曲线，阴离子包括F-、Cl-、NO3-、SO42-；将各地区绝缘子污秽进行预处理，得到待测溶液；采用离子色谱法测定待测溶液中阴离子峰面积，根据标准曲线对样品中阴离子含量进行定量分析。对比文件1进一步公开了（参见文章第1.3.1节）污秽的预处理过程为：将污秽制成干样，将干样溶于高纯水中并震荡，充分溶解后，经过定量滤纸过滤。F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O42-、PO43
可见，该权利要求与对比文件1的区别在于：①本申请用于检测山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分；②采用毛细管离子色谱法，配制混合标准溶液，阴离子还包括NO2-、Br-、C2O42-、PO43，并限定了阴离子混合标准溶液中F-和阴离子混合标准溶液中C2O42-的质量浓度；③淋洗液为氢氧化钾溶液，洗脱方式为梯度洗脱，并具体限定了氢氧化钾浓度以及梯度洗脱程序，此外还限定了离子色谱法的具体操作条件，具体限定了“所述毛细管离子色谱法采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪”；④预处理过程中还具体限定了将绝缘子污秽溶解过程以及洗脱净化的操作方式。由此可见，本申请实际解决的技术问题是如何将毛细管色谱法用于检测山东地区绝缘子污秽中的水溶性阴离子成分。
针对上述区别特征①，对比文件1已经明确给出其方法可应用于全国各地户外绝缘子污秽的检测，则根据实际需要，将其方法应用到检测山东地区绝缘子污秽中阴离子是容易想到的。其次，虽然对比文件1中绝缘子污秽来源与本申请的地域有差异，尽管地理位置的差异确实会导致绝缘子污秽水溶性阴离子成分的细微差异，但这并不会影响和阻碍本领域技术人员将对比文件1中对绝缘子污秽水溶性阴离子成分的检测方法应用到对山东地区绝缘子污秽水溶性阴离子成分进行检测的过程中，由于检测领域、检测样品种类以及检测对象类型均相同，这一过程不存在任何技术障碍，且获得的技术效果也是完全能够预期的。
针对上述区别特征②，对比文件2公开一种同时检测多种阴离子的方法，具体公开如下内容（参见说明书第[0018]-[0038]段）：该方法采用毛细管离子色谱测定样品中多种阴离子，包括F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O42-、PO43，建立标准曲线过程中配制各待测离子的混合标准溶液。可见，对比文件1、2均属于阴离子检测领域，而对比文件2中明确给出了可以同时检测多种阴离子，且其与本申请中绝缘子污秽水溶性阴离子成分重合度较高，均含有F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、C2O42-、PO43，同时明确记载了毛细管离子色谱具有样品需求量更小、检出限更低、灵敏度更高的技术效果，因此，为了获得更优的检测结果、降低样品使用量，本领域技术人员有动机尝试将对比文件2中的检测方法应用到对比文件1中，以实现对绝缘子污秽中阴离子含量的检测，这一应用过程不存在任何技术障碍，也没有获得任何预料不到的技术效果；此外，根据实际样品中各物质浓度范围、以及标准曲线线性关系等，选择多少浓度的混合标准溶液可以通过有限次尝试获得。特别是对比文件2明确给出了利用ICS-5000毛细管离子色谱仪对含有F-的多种阴离子进行分离的技术启示，且通过调整梯度洗脱程序，也是先采用低浓度的氢氧化钾溶液淋洗，之后逐步升高氢氧化钾溶液浓度，通过图2所示，其实现了对F-的彻底分离。可见，对比文件2已明确给出了如何能够对F-进行彻底分离的技术教导，且给出了实现的具体手段。当面对样品中水溶性阴离子成分中F-难以彻底分离这一技术问题时，本领域技术人员容易想到采用对比文件2中的方法应用到对比文件1中，已解决其存在的技术问题。由于绝缘子的物理结构和放电效应，其产生C2O42-离子是本领域人员可以预见的，并且有证据表明（参考文献：《绝缘子及输变电设备外绝缘》[M]，关志成 等著，清华大学出版社，2006年01月出版，参见第285页第2段）。
针对上述区别特征③，首先，对比文件2进一步公开了（参见说明书第[0030]段）采用Dionex ICS-5000毛细管型离子色谱仪,毛细管离子色谱法中的淋洗液为氢氧化钾溶液,氢氧化钾溶液的浓度为2-50mmol/L（落入1-50mmol/L范围内）；毛细管离子色谱法测定的洗脱方式为梯度洗脱，梯度洗脱程序为：-5～2min，2mmol/L；2～40min，2～30mmol/L；40～42min，30～50mmol/L；42～52min，50mmol/L，氢氧化氢氧化钾溶液的浓度为2-50mmol/L（落入1-50mmol/L范围内）。其次，对比文件2进一步公开了（说明书第[0020] 、[0031]段）所述毛细管离子色谱法中；抑制器电流11mA；柱温：30℃；流速：10μL/min；进样体积：10μL；色谱柱：IonPac AG18Capillary保护柱(50×0.4mm)、IonPac AS18Capillary分析柱(250×0.4mm)，该权利要求限定了洗脱过程与对比文件1略有不同，而在色谱柱、洗脱液成分、检测器不变的情况下，本领域技术人员有动机根据实际样品差异对对比文件2的检测条件做系统适应性调整，并可通过合理的判断及有限次试验获得该权利要求限定的梯度洗脱条件，并且根据实际峰型和上样要求等，选择何种进样体积可在实际检测中自行设定，且获得的技术效果也是能够预期的。
针对上述区别特征④，首先，避免污秽样品中液体成分降低方法的准确性并利于样品分散，在溶解前将绝缘子污秽过筛、烘干是容易想到的；其次，在对比文件1的基础上利用超声加速溶解属于常规的试验手段；此外，为了进一步净化样液，以达到上样要求，对过滤后样液进行洗脱也是容易想到的。
综上，在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域常规技术手段，已得到该权利要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2对权利要求1作进一步限定，具体限定了“所述检测方法的加标回收率为88.2～101.0％，相关系数为0.9991～0.9999；0.1～10mg/L?浓度范围内，阴离子的检出限(S/N＝3)为0.22～24.27μg/L”。加标回收率、相关系数、检出限等技术指标均由检测方法决定，而基于前述权利要求的评述，当该检测方法不具备创造性时，其获得的技术效果对本领域技术人员而言也是容易获得的。因此，当其引用的权利要求不具备创造性时，该权利要求也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对复审请求人相关意见的评述
针对复审请求人在答复复审通知书中的意见，合议组认为：（1）审查指南明确规定，最接近的现有技术，是指现有技术中与要求保护的发明最密切相关的一个技术方案，它是判断发明是否具有突出的实质性特点的基础。最接近的现有技术，例如可以是，与要求保护的发明技术领域相同，所要解决的技术问题、技术效果或者用途最接近和/或公开了发明的技术特征最多的现有技术，或者虽然与要求保护的发明的技术领域不同，但能够实现发明的功能，并且公开发明的技术特征最多的现有技术。具体到本案，合议组认为，对比文件1与本发明的技术领域相同，发明构思完全相同，大部分技术特征相同或者相似，所采用的检测仪器都是离子色谱仪，至于分析型离子色谱仪和毛细管离子色谱仪都是本领域常用的并且在很多情况下这两种色谱仪都可以根据需要换接使用的；而且，对于方法权利要求，其核心或者发明构思在于方法的步骤。因此，对比文件1作为最接近的现有技术没有任何不恰当之处。绝缘子是安装在不同电位的导体或导体与接地构件之间的能够耐受电压和机械应力作用的器件；通常，绝缘子安装在电缆之间，与电缆表面直接相连，因而绝缘子污秽与电缆污秽物阴离子组分类似。本申请是对山东地区绝缘子污秽水溶性银离子成分测定方法，而对比文件1是高压绝缘子自然污秽张阴离子组成的分析，可见本申请和对比文件1均是将绝缘子污秽作为待测物。其次，采用离子色谱检测时，待测物均是经过预处理后以溶液形式进样的，也就是说无论是固体待测物，还是水汽待测物，其最终均是以相同的溶液中阴离子形式被离子色谱仪所检测的，因而在对比文件1已公开与本申请待测物相同、所采用方法的类型（均为离子色谱检测）相同的基础上，结合对比文件2已公开的具体采用毛细管离子色谱检测相同的目标阴离子的启示下，不难想到本申请所采用的方法。
（2）即使将本案与对比文件2相对比，其中请求人所述的带来创造性的区别特征也是不能成立的。对于复审请求人第①、③点所述的检测对象和浓度导致的准确性，合议组认为：在本领域中，毛细管离子色谱法通常能够实现对离子浓度在μg/L至mg/L级样品的准确分析，毛细管仅限制了进样量、流速，采用毛细管离子色谱法可以达到更低的检出限，但是这并不意味着毛细管离子色谱法不能检测到浓度稍高的离子，换句话说现有技术知识公开了该技术具有更好的灵敏度，而不是限制了它的检测浓度；对比文件2给出了采用毛细管离子色谱法检测多种阴离子的方法，其采用毛细管离子色谱法检测离子浓度在μg/L级样品，而本申请采用毛细管离子色谱来检测离子浓度在mg/L级样品，而这些均属于毛细管离子色谱法通常检测的离子范围。退一步说即使高浓度离子在检测时可能会存在准确性问题，这也不能成为该技术无法使用的证据，因为样品的稀释是检测领域广泛采用的手段，高浓度不会成为检测的障碍。
【对于复审请求人提出的，“首次发现山东地区绝缘子污秽中含有C2O42-”，事实上，本领域对绝缘子的研究已发现：绝缘子芯棒内部气隙在高场强局部放电下产生草酸，由于强的局部放电作用可能灼烧芯棒，如果由于潮气或水分的入侵，局部放电可能产生草酸（参考文献：《绝缘子及输变电设备外绝缘》[M]，关志成 等著，清华大学出版社，2006年01月出版，参见第285页第2段），进而在绝缘子污秽中可能有草酸根离子存在。由此可知，在绝缘子污秽中发现草酸根离子（C2O42-），并不是本领域技术人员所预料不到的。其次，对比文件2已公开了采用毛细管离子色谱对包括F-、NO3-、C2O42-、PO43-等阴离子的混合溶液样品进行检测的方法，也即是本领域技术人员在采用对比文件2的毛细管离子色谱对绝缘子污秽的样品溶液进行检测时，客观上能够得到本申请的测定方法。此外，对于某地区绝缘子污秽组成，其确实受到当地特定的大气环境、能源结构影响，复审请求人经过实地研究发现了某地区绝缘子污秽阴离子测定的新指标，但是这些并没有对毛细管离子色谱检测方法本身产生实质影响，也就是说复审请求人仅是利用毛细管离子色谱检测方法检测到了某地区绝缘子污秽的新组成，而所利用的毛细管离子色谱检测方法对于检测包括F-、NO3-、C2O42-、PO43-等阴离子的混合溶液样品并没有突出的实质性特点和显著的进步。此外，本申请也没有提供任何客观证据来支持请求人的观点。
对于复审请求人所述②洗脱程序不同的观点，合议组认为：可以进一步分析对比文件2，对比文件2公开梯度洗脱程序为：
-5～2min，2mmol/L；
2～40min，2～30mmol/L；
40～42min，30～50mmol/L；
42～52min，50mmol/L。
本申请所限定的梯度洗脱程序为：
0～2min，1mmol/L；
2～35min，1～30mmol/L；
35～40min，30～50mmol/L；
40～45min，50mmol/L；
45～48min，1mmol/L。
可见，本申请的洗脱过程与对比文件2的洗脱过程仅略有不同，本领域技术人员完全可以通过简单调整而将对比文件2的洗脱方法用于本申请的技术方案。基于检测样品中阴离子含量的差异，本领域技术人员容易想到会根据实际检测过程中各离子对应的色谱峰分离情况对对比文件2中梯度洗脱过程做系统适应性调整，洗脱效果基本相当。
对于复审请求人所述④进样量不同的观点，合议组认为：在液相色谱领域，本领域技术人员都知晓，除固定项种类、流动相组成和检测器类型不得改变外，其余如色谱柱规格（色谱柱内径、长度和载体粒度）、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应供试品（分离对象）并达到系统适应性试验的要求，这一点已经明确记载在《药典》2005版附录VD高效液相色谱法的附录29页左栏第4段。也就是说，对对比文件2的梯度洗脱过程作适当改变属于本领域技术人员的常规技术手段，故本申请中限定的梯度洗脱程序上的差异不足以使本申请具备创造性。其次，对于洗脱最后采用低浓度淋洗液进行冲洗，这是本领域的常规手段，且该过程对检测本身并无实质影响。
最后，对于复审请求人所述⑤重复性不同的观点，检测结果的重复性是由检测方法的步骤必然产生的，也是就当本领域技术人员选定具体各参数后检测的重复性也就随之确定，并非意想不到的技术效果。
综上所述，复审请求人的意见并不足以说明不申请具备创造性。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年07月24日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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