发明创造名称：具有可调节降解率的超纯镁合金
外观设计名称：
决定号：192977
决定日：2019-10-18
委内编号：1F249544
优先权日：2012-08-31，2013-03-14
申请（专利）号：201380056515.7
申请日：2013-08-29
复审请求人：新特斯有限责任公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：宋岩
合议组组长：庞立敏
参审员：杨金辉
国际分类号：C22C23/00,A61L27/04,C22C23/04,C22F1/06
外观设计分类号：
法律依据：专利法第26条第3款
决定要点
：所属技术领域技术人员能够实现，是指所属技术领域技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现发明的技术方案，解决技术问题，并产生预期的技术效果。如果技术方案是模糊不清的，或者实施某一技术方案后，无法预期其产生的技术效果，则意味着没有达到能够实现的要求。
全文：
本复审请求涉及申请号为201380056515.7，名称为“具有可调节降解率的超纯镁合金”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为新特斯有限责任公司，申请日为2013年8月29日，优先权日为2012年8月31日和2013年3月14日，公开日为2015年7月1日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2017年11月17日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1-26不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为2015年4月28日提交的按照原始提交的国际申请文件的中文译文的说明书摘要、说明书第1-61段、2017年10月20日提交的权利要求第1-26项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种组合物，包含：
单相MgZn合金，所述合金包含2.0重量%的Zn到6重量%的Zn，所述Zn具有至少99.999重量%的纯度；
一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%；
并且其中所述合金的其余部分为Mg，所述Mg具有至少99.997重量%的纯度。
2. 一种组合物，包含：
MgZnCa合金，所述MgZnCa合金包含比MgZn合金惰性小的纳米析出物，具有在3.0重量%的Zn到6重量%的Zn的范围内的Zn含量以及在0.0005重量%到1.0重量%的范围内的钙含量，一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%，并且其中所述合金的其余部分为Mg，且其中所述Mg具有至少99.997重量%的纯度，所述Zn具有至少99.999重量%的纯度，且所述Ca具有至少99.9重量%的纯度。
3. 一种包含MgZnCa合金的组合物，所述MgZnCa合金包含比Mg基合金惰性小的纳米析出物、比MgZn合金惰性大的多种纳米析出物，并具有在3.0重量%的Zn到6重量%的Zn的范围内的Zn含量以及在0.0005重量%到1.0重量%的范围内的钙含量，一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%，其中其余部分为Mg，且其中所述Mg具有至少99.997重量%的纯度，所述Zn具有至少99.999重量%的纯度，且所述Ca具有至少99.9重量%的纯度。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金包含少于5ppm的全部其它元素。
5. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金包含少于2ppm的全部其它元素。
6. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金包含少于1ppm的全部其它元素。
7. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金包含少于0.5ppm的全部其它元素。
8. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述其它元素包括以下元素中的一种或多种：Fe、Cu、Ni、Co、Si、Mn、Al、Zr和P。
9. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金包含少于0.1ppm的Ni。
10. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含少于0.001重量%的稀土元素。
11. 根据权利要求10所述的组合物，其中所述稀土元素包括以下元素中的一种或多种：Sc、Y、具有在57至71的范围内的原子数的镧系元素和具有在89至103的范围内的原子数的锕系元素。
12. 根据权利要求3所述的组合物，其中比Mg惰性大的纳米析出物包含Mn-Zn。
13. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金具有小于10?m的晶粒尺寸。
14. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金具有至少200MPa的屈服强度。
15. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金具有至少250MPa的极限拉伸强度。
16. 根据权利要求1至3中任一项所述的组合物，其中每种合金具有至少15%的断裂伸长率。
17. 一种包含根据权利要求1至16中任一项所述合金的植入物。
18. 根据权利要求17所述的植入物，其中所述植入物具有如在模拟体液中测量的小于0.5mg/cm2天的体外降解速率。
19. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中所述植入物为矫形植入物。
20. 根据权利要求19所述的植入物，其中所述矫形植入物包括如下中的一种或多种：钉、螺丝、缝钉、板、杆、大头钉、螺栓、带锁IM钉螺栓、锚定件、榫钉、塞、栓、套筒、网片、横向连接器、螺母、成形体、脊保持架、线材、K线材、织造结构、夹钳、夹板、支架、泡沫和蜂窝结构。
21. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中所述植入物为非矫形植入物。
22. 根据权利要求21所述的植入物，其中所述非矫形植入物包括心血管支架、神经支架和椎体成形术支架。
23. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中与由包含微流电元素的镁合金制成的植入物相比，所述植入物具有较低的降解速率。
24. 一种制备根据权利要求1和4至16中任一项所述的组合物的方法，包括如下步骤：
(a) 浇铸混合物，所述混合物包含（i）具有至少99.997重量%的纯度的并具有一种或多种其它元素的超纯镁，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%；和（ii）多至6重量%的具有至少99.999重量%的纯度的锌，所述浇铸是在惰性气氛和惰性反应容器中执行的；
(b) 在两个不同的温度下加热所述浇铸合金，其中第一温度低于Mg-Zn的低共熔温度，并且第二温度高于Mg-Zn的低共熔温度，从而形成包含从2.0重量%的Zn到6重量%的Zn且具有少于0.001重量%的一种或多种其它元素的单相MgZn合金；以及
(c) 将所述合金挤成期望的形状。
25. 一种制备根据权利要求2至16中任一项所述的组合物的方法，包括如下步骤：
(a) 浇铸混合物，所述混合物包含（i）具有至少99.997重量%的纯度的并具有一种或多种其它元素的超纯镁，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%；（ii）具有至少99.999重量%的纯度的从3.0重量%到6.0重量%的锌；和（iii）具有至少99.9重量%的纯度的从0.0005重量%到1.0重量%的金属钙，所述浇铸是在惰性气氛和惰性反应容器中执行的；
(b) 在两个不同的温度下加热所述浇铸合金，其中第一温度低于Mg-Zn的低共熔温度，并且第二温度高于三元Mg-Zn-Ca系的低共熔温度，从而形成MgZnCa合金，所述MgZnCa合金包含从3.0重量%的Zn到6重量%的Zn以及在0.0005重量%到1.0重量%的范围内的钙含量，并具有一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%，其中其余部分为Mg；
(c) 将所述合金挤成期望的形状；以及任选地，
(d) 将所述成型合金加热到至少140℃，以形成分散在整个MgZnCa合金中的惰性较大的纳米析出物。
26. 一种组合物，包含：MgZnCa合金，所述MgZnCa合金具有在3.0重量%的Zn到6重量%的Zn的范围内的Zn含量以及在0.0005重量%到1.0重量%的范围内的钙含量、位于次生相中的一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量%，并且其中所述合金的其余部分为Mg，其中所述MgZnCa合金包含比其余部分Mg惰性小的纳米析出物，且其中所述Mg具有至少99.997重量%的纯度，所述Zn具有至少99.999重量%的纯度，且所述Ca具有至少99.9重量%的纯度。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年3月2日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求1-2的“其中所述合金的其余部分为Mg”的“其中”删除，权利要求3的“其中其余部分为Mg”的“其中”删除。复审请求人认为，修改后的权利要求具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年6月8日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月28 日向复审请求人发出复审通知书，指出：说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
复审请求人于2019年8月13 日提交了意见陈述书，并提交了修改的权利要求书如下：
“1. 一种单相MgZn合金，所述合金包含2.0重量％的Zn到6重量％的Zn，其中所述Zn具有至少99.999重量％的纯度；
一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总显少于0.001重量％；
并且所述合金的其余部分为Mg，其中所述Mg具有至少99.997重量％的纯度。
2. 一种MgZnCa合金，所述MgZnCa合金包含镁基体和纳米析出物，所述纳米析出物比镁基体惰性小，所述合金具有在3.0重量％的Zn到6重量％的Zn的范围内的Zn含量以及在0.0005重量％到1.0重量％的范围内的钙含量，一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％，并且所述合金的其余部分为Mg，且其中所述Mg具有至少99.997重量％的纯度，所述Zn具有至少99.999重量％的纯度，且所述Ca具有至少99.9重量％的纯度。
3. 一种MgZnCa合金，所述MgZnCa合金包含镁基体和纳米析出物，所述纳米析出物比镁基体惰性大，所述合金具有在3.0重量％的Zn到6重量％的Zn的范围内的Zn含量以及在0.0005重量％到1.0重量％的范围内的钙含量，一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％，其余部分为Mg，且其中所述Mg具有至少99.997重量％的纯度，所述Zn具有至少99.999重量％的纯度，且所述Ca具有至少99.9重量％的纯度。
4. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于5ppm的全部其它元素。
5. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于2ppm的全部其它元素。
6. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于1ppm的全部其它元素。
7. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于0.5ppm的全部其它元素。
8. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述一种或多种其它元素包括以下元素中的一种或多种：Fc、Cu、Ni、Co、Si、Mn、Al、Zr和P。
9. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于0.1ppm的Ni。
10. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金包含少于0.001重量％的稀土元素。
11. 根据权利要求10所述的合金，其中所述稀土元素包括以下元素中的一种或多种：Sc、 Y、具有在57至71的范围内的原子数的镧系元素和具有在89至103的范围内的原子数的锕系元素。
12. 根据权利要求3所述的合金，其中所述惰性较大的纳米析出物包含Mn-Zn。
13. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金具有小于10μm的晶粒尺寸。
14. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金具有至少200MPa的屈服强度。
15. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金具有至少250MPa的极限拉伸强度。
16. 根据权利要求1至3中任一项所述的合金，其中所述合金具有至少15％的断裂伸长率。
17. 一种包含根据权利要求1至16中任一项所述合金的植入物。
18. 根据权利要求17所述的植入物，其中所述植入物具有如在模拟体液中测量的小于0.5mg/cm2天的体外降解速率。
19. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中所述植入物为矫形植入物。
20. 根据权利要求19所述的植入物，其中所述矫形植入物包括如下中的一种或多种：钉、螺丝、缝钉、板、杆、大头钉、螺栓、带锁IM钉螺栓、锚定件、榫钉、塞、栓、套筒、网片、横向连接器、螺母、成形体、脊保持架、线材、K线材、织造结构、夹钳、夹板、支架、泡沫和蜂窝结构。
21. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中所述植入物为非矫形植入物。
22. 根据权利要求21所述的植入物，其中所述非矫形植入物包括心血管支架、神经支架或椎体成形术支架。
23. 根据权利要求17至18中任一项所述的植入物，其中与由包含微流电元素的镁合金制成的机入物相比，所述植入物具有较低的降解速率。
24. 一种制备根据权利要求1所述的合金的方法，包括如下步骤：
(a)浇铸混合物，所述混合物包含(i)具有至少99.997重量％的纯度的并具有一种或多种其它元素的超纯镁，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％；和(ii)至多6重量％的具有至少99.999重量％的纯度的锌，所述浇铸是在惰性气氛和惰性反应容器中执行的；
(b)在两个不同的温度下加热所述浇铸合金，其中第一温度低于Mg-Zn的低共熔温度，并且第二温度高于Mg-Zn的低共熔温度，从而形成包含从2.0重量％的Zn到6重量％的Zn且具有少于0.001重量％的一种或多种其它元素的单相MgZn合金；以及
(c)将所述合金挤成期望的形状。
25. 一种制备根据权利要求3所述的合金的方法，包括如下步骤：
(a)浇铸混合物，所述混合物包含(i)具有至少99.997重量％的纯度的并具有一种或多种其它元素的超纯镁，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％；(ii)具有至少99.999重量％的纯度的从3.0重量％到6.0重量％的锌；和(iii)具有至少99.9重量％的纯度的从0.0005重量％到1.0重量％的金属钙，所述浇铸是在惰性气氛和惰性反应容器中执行的；
(b)在两个不同的温度下加热所述浇铸合金，其中第一温度低于Mg-Zn的低共熔温度，并且第二温度高于三元Mg-Zn-Ca系的低其熔温度，从而形成MgZnCa合金，所述MgZnCa合金包含从3.0重量％的Zn到6重量％的Zn以及在0.0005重量％到1.0重量％的范围内的钙含量，并具有一种或多种其它元素，其中所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％，其余部分为Mg；
(c)将所述合金挤成期望的形状；以及
(d)将所述成型合金加热到至少140℃，以形成分散在整个合金中的惰性较大的纳米析出物。”
复审请求人认为：（1）权利要求中不包含术语“次生相”，所述“其他元素”（例如杂质）的位置不是关键的特征。复审请求人已经删除了权利要求26。根据本说明书背景技术部分的第三段，是其他元素（杂质）可导致形成次生相。如复审请求人先前所述，本申请的部分技术方案是为了控制杂质的总水平，无论它们的位置如何。
（2）本申请所要解决的技术问题是改善镁合金的降解特性。本申请通过使“所述一种或多种其它元素的总量少于0.001重量％”解决了该技术问题。说明书中已经包含了实验数据以证明所述改善的降解特性。
（3）由于权利要求24涉及单相MgZn合金(两种主要元素)，所述温度指Mg-Zn的低共熔温度。尽管说明书提及了三元系统，本领域技术人员理解，引用权利要求1的MgZn合金是合适的，其没有要求三元合金。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
关于审查文本
本次复审审查决定所针对的文本为：2015年4月28日提交的按照原始提交的国际申请文件的中文译文的说明书摘要和说明书第1-61段，2019年8月13日提交的权利要求第1-25项。
关于专利法第26条第3款
专利法第26条第3款规定：说明书应当对发明或者实用新型做出清楚完整的说明，以所属技术领域技术人员能够实现为准。
所属技术领域技术人员能够实现，是指所属技术领域技术人员按照说明书记载的内容，就能够实现发明的技术方案，解决技术问题，并产生预期的技术效果。如果技术方案是模糊不清的，或者实施某一技术方案后，无法预期其产生的技术效果，则意味着没有达到能够实现的要求。
（1）本申请要求保护一种MgZn合金或者MgZnCa合金，所述合金具有改善的降解特性，说明书中在描述所述合金时，仍将其称之为合金组合物，并限定了所述合金组合物中少于0.001重量%的一种或多种其它元素位于次生相；但是说明书在描述该组合物的制备方法时，没有对少于0.001重量%的一种或多种其它元素是否位于次生相进行说明，说明书中也没有其他记载可以印证所述的少于0.001重量%的一种或多种其它元素是否位于次生相，也没有证据可以证明少于0.001重量%的一种或多种其它元素是否位于次生相与产品的性能没有任何关系；此外说明书中[0036]段还记载了“一般来讲，由于本发明的合金组合物是基于不含次生相的单相材料……”。由此可见，说明书中关于该组合物中次生相的记载存在不清楚及矛盾之处，即：该组合物中究竟是否含有次生相？如果不含次生相，为什么说明书在描述所述产品时将其它元素限定在位于次生相？如果含有次生相，那么少于0.001重量%的一种或多种其它元素是否位于次生相？
（2）说明书对要求保护的合金的组分及含量做出了具体限定，并记载了屈服强度、断裂伸长率、体外降解率等效果数据，关于效果的记载仅仅是笼统的概述每种合金具有如至少200MPa的屈服强度、至少15%的断裂伸长率、少于0.05mg/cm2体外降解率等性能，在具体实施方式部分也仅仅是针对各合金组分罗列了大量的可以选用的含量范围、以及针对各种性能指标罗列了大量可能获得的数值范围，且数值范围跨度较大，例如屈服强度从“至少240MPa”直至“至少380MPa”，断裂伸长率从“至少16%”直至“至少30%”，体外降解率从“少于0.05mg/cm2天”直至“少于0.45mg/cm2天”。
但是，说明书中并未说明在上述大量的可能的组分匹配方式与性能中，具有何种组分的组合物可以具备上述何种数值范围的性能，也没有记载任何具体实施例。因此，说明书中对于组成与效果的匹配关系描述不清楚，例如：说明书记载的Zn含量为2-6%，那么当组合物中含有2%Zn的镁锌合金与含有6%Zn的镁锌合金究竟具有何种性能？当单相MgZn合金中Zn含量为2%或6%时，该组合物中的其他元素的含量应当为0.001%还是更低才具有这样的性能？当一种组合物具有200MPa的屈服强度时，是不是必然具有15%的断裂伸长率，还是对应更高的断裂伸长率？对应的体外降解率是多少？通常而言，不同组分含量的组合物其性能也是不同的，因此，如果对于上述情况未作清楚描述，本领域技术人员将无法预期实施该技术方案能够达到什么样的技术效果。
由此可见，说明书不但多处前后矛盾，而且未对以上问题作出清楚的说明，也没有具体的实施例及实验数据进行印证，因此，所属技术领域技术人员无法判断本申请要制备一种具备何种性能的组合物，也无法确定通过该技术方案是否能够解决技术问题或者达到什么样的技术效果，即无法实现本发明。
综上所述，说明书不符合专利法第26条第3款的规定。
对复审请求人相关意见的评述
关于意见（1），权利要求没有记载次生相，并不意味着说明书对发明内容的描述是清楚的，说明书作为
本领域技术人员理解技术方案的重要内容，同样应当是清楚的，尤其是与要求保护的技术方案密切相关的内容，如果是模糊不清的，将导致本领域技术人员无法理解并实施技术方案，进而无法确定所述技术方案是否能够解决技术问题并实现所述的技术效果。根据背景技术第三段的描述，次生相的存在将可能影响合金的性能，并非对产品没有影响，目前说明书对次生相的记载前后矛盾，又无具体的实施例或实验数据验证所述合金存在或不存在次生相获得的实验效果，所以，说明书对技术方案的描述仍然是不清楚的。
关于意见（2），尽管复审请求人认为本申请要解决的是镁合金的降解特性问题，但这并不意味着对其他与之密切相关的性能可以做出不清楚的描述，更何况这些数据还包含了体外降解率这样与本申请要解决的技术问题直接对应的实验数据。在这些实验数据不清楚的情况下，本领域技术人员无法仅仅依据“在4％的氯化钠水溶液中，99.9％纯度的镁的腐蚀率据报道比具有99.99％纯度的镁的腐蚀率高出数百倍”；“在模拟体液(SBF)中体外降解试验示出，具有极低降解率的均匀降解可在使用此类超纯镁时实现”这样的描述就确定本申请能够制备一种达到何种技术效果的产品。
关于意见（3），尽管复审请求人修改了权利要求，但是，根据复审请求人的意见，“由于权利要求24涉及单相MgZn合金（两种主要元素），所述温度指Mg-Zn的低共熔温度。”按照复审请求人的逻辑，制备单相MgZn合金（两种主要元素）时使用的温度必然指Mg-Zn（即与待制备合金相同体系）的低共熔温度，但是说明书第0056段记载了制备MgZnCa合金时“第一温度低于 Mg-Zn的低共熔温度”，“第二温度高于三元Mg-Zn-Ca系的低共熔温度”，并未仅使用Mg-Zn-Ca系的低共熔温度作为比较基准，这与复审请求人上述意见中表达的逻辑并不相同。因此，不能确定权利要求24中的温度必然是指Mg-Zn的低共熔温度。因此，虽然申请人修改了权利要求书，但结合复审请求人的意见陈述及申请文件记载的内容整体来看，对制备方法的描述仍然是不清楚的。而且，如上所述，说明书并未给出具体的实施例及清楚的实验数据，本领域技术人员无法确定如何实施所述的技术方案，并达到所述的技术效果。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2017年11月17日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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