发明创造名称：低价氧化铌粉末及其制备方法
外观设计名称：
决定号：192976
决定日：2019-10-18
委内编号：1F250947
优先权日：
申请（专利）号：201410829667.2
申请日：2014-12-26
复审请求人：宁夏东方钽业股份有限公司
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：周洋
合议组组长：李玮
参审员：白璐
国际分类号：C01G33/00
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果发明要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有在其它对比文件中披露，也不能由所述对比文件公开的内容得到技术启示，且没有证据表明该区别技术特征是所属技术领域的公知常识，则不能据此得出发明不具备创造性的结论。
全文：
本复审请求涉及申请号为201410829667.2，发明名称为“低价氧化铌粉末及其制备方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为宁夏东方钽业股份有限公司，申请日为2014年12月26日，公开日为2015年4月8日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月19日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：在对比文件2（CN101139110A，公开日为2008年3月12日）的基础上结合对比文件3（CN101263086A，公开日为2008年9月10日）和本领域的常规技术手段得出独立权利要求1、42、59-61、66的技术方案对本技术领域的技术人员来说是显而易见的，分别从属于上述独立权利要求的从属权利要求2-41、43-58和62-65或者被对比文件2和3公开或者由其所公开的内容本领域技术人员容易实现或者属于本领域的常规技术手段，因此，权利要求1-66所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步，不符合专利法第22条第3款关于“创造性”的规定。驳回决定所依据的文本为申请日2014年12月26日提交的说明书摘要、说明书附图、摘要附图、说明书第1-28、36-114段，2017年1月6日提交的说明书第29-35段，以及2017年9月26日提交的权利要求第1-66项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种含氧均匀的低价氧化铌粉末，将其筛分成5个粒度区间，各粒度区间分别为60-80目、80-200目、200-325目、325-400目、-400目，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.5wt％；
所述低价氧化铌粉末的松装密度为0.7～0.95g/cm3。
2. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.4wt％。
3. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.3wt％。
4. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.2wt％。
5. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.15wt％。
6. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的极差为≤1.6wt％。
7. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的极差为≤1.2wt％。
8. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的极差为≤1wt％。
9. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的极差为≤0.8wt％。
10. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的极差为≤0.5wt％。
11. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量为13％～16wt％。
12. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量为14.6％～15.4wt％。
13. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价 氧化铌粉末中氧含量为14％～15wt％。
14. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，所述的低价氧化铌粉末的分子式由NbOx表示，其中x＝0.99～1.06。
15. 权利要求1的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其中含有氮元素，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤280ppm。
16. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤250ppm。
15. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤230ppm。
18. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤200ppm。
19. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤180ppm。
20. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤150ppm。
21. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤120ppm。
22. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤100ppm。
23. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤80ppm。
24. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤70ppm。
25. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量为50～10000ppm。
26. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量为1000～5000ppm。
27. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量为2000～4000ppm。
28. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量为2800～3200ppm。
29. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤700ppm。
30. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤600ppm。
31. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤500ppm。
32. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤400ppm。
33. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤300ppm。
34. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤200ppm。
35. 权利要求15的含氧均匀的低价氧化铌粉末，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的极差≤180ppm。
36. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其漏电流≤2nA/μFV。
37. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其漏电流≤1nA/μFV。
35. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其漏电流≤0.5nA/μFV。
39. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其漏电流≤0.3nA/μFV。
40. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其粒度≤-60目。
41. 根据权利要求1至35任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末，其比电容量为40000～250000μFV/g。
42. 一种制备权利要求1～41任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌 粉末的方法，其包括：
1)将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，抽空排氢后充入氩气保护，冷却钝化后出炉，或者，
将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，而后将温度降至500～700℃，将氢气气氛置换成氮气氛，保温100～140分钟，冷却钝化后出炉，
2)对步骤1)的产物进行热处理，得到权利要求1～43任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末；
其中步骤2)，所述的热处理是在真空或惰性气氛中加热到1100～1500℃，保温1～2小时。
43. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)，将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气氛中加热到750～950℃。
44. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)，将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气氛中加热到750～900℃。
45. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)，将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气氛中加热到700～1000℃，保温3～6小时。
46. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)，而后将温度降至550～650℃。
47. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)，而后将温度降至600℃。
48. 权利要求42的制备含氧均匀的低价氧化铌粉末的方法，其中步骤1)，将氢气气氛置换成氮气氛，保温120分钟，冷却钝化后出炉。
49. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)所述原料低价氧化铌粉末是将五氧化二铌用还原剂还原后得到的低价氧化铌粉末，或者将铌与五氧化二铌进行歧化反应得到的低价氧化铌粉末。
50. 权利要求42的制备方法，其中步骤1)所述原料低价氧化铌粉末是将五氧化二铌与还原剂混合均匀，在真空或惰性气氛或/和氢气氛围中、600～1300℃的温度条件下进行反应，得到原料低价氧化铌粉末，或者，
将五氧化二铌与一定量的电容器级铌粉团化造粒后在非氧化性气氛中进行低温热处理，再将低温热处理的产物粉碎筛分后与适量电容器级铌粉混合，在非氧化性气氛中进行高温热处理，得到原料低价氧化铌粉末。
51. 权利要求50的制备方法，所述还原剂为钙、锶、钡、钇、澜、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥这些金属中的至少一种或其合金或其混合物或其氢化物或其氢化物的混合物。
52. 权利要求50的制备方法，非氧化气氛为真空、或惰性气体氛围或氢气氛围。
53. 权利要求50的制备方法，低温热处理的温度为600～1000℃。
54. 权利要求50的制备方法，低温热处理的温度为800～1000℃。
55. 权利要求50的制备方法，高温热处理的温度为1100～1600℃。
56. 权利要求50的制备方法，高温热处理的温度为1200～1400℃。
57. 权利要求42的制备方法，其中步骤2)，在热处理前采用本领域熟知的方法对步骤1)的产物进行预团化后，再进行热处理。
58. 权利要求42的制备方法，其中步骤2)，在热处理后，将产物冷却至室温，充入氩气钝化后出炉。
59. 一种多孔质烧结体，其由权利要求1至41任意一项的含氧均匀的低价氧化铌粉末制成。
60. 一种电容器阳极，其由权利要求59所述的多孔质烧结体制成。
61. 一种电解电容器，其包含权利要求60所述的电容器阳极。
62. 权利要求61的电解电容器，所述电解电容器具有容量为40000～250000μFV/g。
63. 权利要求61的电解电容器，所述电解电容器的漏电流≤1nA/μFV。
64. 权利要求61的电解电容器，所述电解电容器的漏电流≤0.5nA/μFV。
65. 权利要求61的电解电容器，所述电解电容器的漏电流≤0.3nA/μFV。
66. 一种电子电路或电子仪器，其中包含权利要求61～65任一项的电解电容器。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年5月3日向国家知识产权局提出了复审请求，并修改了权利要求书，将“将其筛分成5个粒度……-400目”修改为“当将其筛分成5个粒度……-400目时”，并将低价氧化铌粉末的制备方法并入权利要求1中，其他权利要求进行了适应性修改，修改后共68项权利要求。复审请求人还陈述了修改后的权利要求1具备创造性的理由，认为：（1）对比文件2中的“氧含量分布均匀”的氧化铌粉末，实际上是指各位置的氧含量分布均匀，非不是本申请中的各粒度区间氧含量分布均匀。（2）对比文件2仅公开了将高价氧化铌与还原剂混合制备原料低价氧化铌的步骤，没有公开对原料低价氧化铌进行氢气热处理的步骤，没有获得各粒度区间氧含量分布均匀的低价氧化铌粉末。（3）发明人发现了各粒度区间氧含量不均匀是导致现有低价氧化铌粉末漏电流较高的原因。对于对比文件2和3制备的粉末，若在氢气气氛下再进行一次热处理，所得产品漏电流更低，经过试验，发现原料低价氧化铌粉末（比较例）与额外氢气热处理过的氧化铌粉末（实施例），二者各位置的氧含量分布几乎没有明显差异，但是各粒度区间氧含量分布均匀性差异显著。（4）对于权利要求1的方案2，N2热处理之前，对粉末实施H2热处理，获得的粉末各粒度区间氮含量更均匀。对比文件3虽然公开了一种含N的氧化铌金属粉末，但其制备方法是由铌金属粉末前体作为原料，使铌金属前体在转化为铌氧化物之前被氮化。因此，本申请具备创造性。修改后的权利要求1如下：
“1. 一种含氧均匀的低价氧化铌粉末，当将其筛分成5个粒度区间，各粒度区间分别为60-80目、80-200目、200-325目、325-400目、-400目时，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.5wt％；
所述低价氧化铌粉末的制备方法包括：
1)将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，抽空排氢后充入氩气保护，冷却钝化后出炉，或者，
将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，而后将温度降至500～700℃，将氢气气氛置换成氮气氛，保温100～140分钟，冷却钝化后出炉，
2)对步骤1)的产物进行热处理；
其中，步骤1)，所述原料低价氧化铌粉末是将五氧化二铌用还原剂还原后得到的低价氧化铌粉末，或者将铌与五氧化二铌进行歧化反应得到的低价氧化铌粉末；
其中，步骤2)，所述的热处理是在真空或惰性气氛中加热到1100～1500℃，保温1～2小时。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月11日依法受理了该复审请求，并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年6月17日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1的修改不符合专利法第33条的规定，并指出，即使申请人对权利要求进行修改克服修改超范围的缺陷，本领域技术人员在对比文件2的基础上结合对比文件3和本领域常用的技术手段，得到权利要求1-68所要求保护的技术方案是显而易见的，因此权利要求1-68所要求保护的技术方案不具备突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于“创造性”的规定。上述复审通知书中还针对复审请求人陈述的意见进行了答复。
复审请求人于2019年7月25日提交了意见陈述书，并修改了权利要求书，将权利要求1中“当……时”的表述删除，删除了权利要求1、45、52中步骤（1）中未加入氮气的技术方案，将权利要求16合并入权利要求1，增加了新的权利要求15和16，修改后的权利要求共68项。复审请求人认为：（1）本申请实际解决的技术问题是获得一种含氮更均匀的低价氧化铌粉末，本申请实施例6和对比例3证实了在氮气热处理前，对粉末实施氢气热处理，获得的粉末各粒度区间氮含量更均匀。（2）对比文件3与本申请的原料、技术路线均不同，没有实施氢气热处理，没有指出现有技术的掺氮工艺存在掺氮不均匀的问题，也没有给出解决方案。（3）氢气热处理-氢气置换氮气-氮气热处理这3个操作在功能上相互支持，取得了新的技术效果，获得了含氮均匀的粉末。新修改的权利要求1、15-16、45和52如下：
“1. 一种含氧均匀的低价氧化铌粉末，将其筛分成5个粒度区间，各粒度区间分别为60-80目、80-200目、200-325目、325-400目、-400目，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量的样本标准差≤0.5wt％，各粒度区间的低价氧化铌粉末中氮含量的样本标准差≤250ppm；
所述低价氧化铌粉末的制备方法包括：
1)将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，而后将温度降至500～700℃，将氢气气氛置换成氮气氛，保温100～140分钟，冷却钝化后出炉，
2)对步骤1)的产物进行热处理；
其中，步骤1)，所述原料低价氧化铌粉末是将五氧化二铌用还原剂还原后得到的低价氧化铌粉末，或者将铌与五氧化二铌进行歧化反应得到的低价氧化铌粉末；
其中，步骤2)，所述的热处理是在真空或惰性气氛中加热到1100～1500℃，保温1～2小时。
15. 权利要求14的含氧均匀的低价氧化铌粉末，所述的低价氧化铌粉末的分子式由NbOx表示，其中x＝0.99。
16. 权利要求14的含氧均匀的低价氧化铌粉末，所述的低价氧化铌粉末的分子式由NbOx表示，其中x＝1.06。
45. 一种制备权利要求1～44任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末的方法，其包括：
1)将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气气氛中加热到700～1000℃，保温3～8小时，而后将温度降至500～700℃，将氢气气氛置换成氮气氛，保温100～140分钟，冷却钝化后出炉，
2)对步骤1)的产物进行热处理，得到权利要求1～44任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末；
其中，步骤1)，所述原料低价氧化铌粉末是将五氧化二铌用还原剂还原后得到的低价氧化铌粉末，或者将铌与五氧化二铌进行歧化反应得到的低价氧化铌粉末；
其中步骤2)，所述的热处理是在真空或惰性气氛中加热到1100～1500℃，保温1～2小时。
52. 权利要求45的制备方法，其中步骤1)所述原料低价氧化铌粉末是将将五氧化二铌与一定量的电容器级铌粉团化造粒后在非氧化性气氛中进行低温热处理，再将低温热处理的产物粉碎筛分后与适量电容器级铌粉混合，在非氧化性气氛中进行高温热处理，得到原料低价氧化铌粉末。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
（一）审查文本
复审请求人在答复复审通知书时修改了申请文件，经审查，上述修改符合专利法实施细则第61条第1款和专利法第33条的规定，因此本复审请求审查决定所依据的文本为：申请日2014年12月26日提交的说明书摘要、说明书附图、摘要附图、说明书第1-28、36-114段，2017年1月6日提交的说明书第29-35段，以及2019年7月25日提交的权利要求第1-68项。
（二）专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果发明要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间的区别技术特征没有在其它对比文件中披露，也不能由所述对比文件公开的内容得到技术启示，且没有证据表明该区别技术特征是所属技术领域的公知常识，则不能据此得出发明不具备创造性的结论。
1、权利要求1的创造性
权利要求1要求保护一种含氧均匀的低价氧化铌粉末，其中限定了筛分成5个粒度区间、各粒度区间的目数、各粒度区间的低价氧化铌粉末中氧含量和氮含量的样本标准差，还限定了低价氧化铌粉末的制备方法。
经核实，对比文件2公开了一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，并具体公开了（参见说明书第1页倒数第8行至第2页第22行）：将原料氧化铌与还原剂混合均匀，首先在真空或惰性气体或/和氢气气氛、600～1300℃的条件下进行反应，然后酸洗除去多余还原剂及还原剂的各种氧化物及其它杂质，再在真空或惰性气体气氛存在下、1000～1600℃进行高温热处理，筛分后得到电容器级低价氧化铌或铌粉；所得产品流动性好、化杂含量低、氧含量分布均匀、电性能好。其中，对比文件2中原料氧化铌与还原剂混合反应得到的产物即本申请权利要求1中的原料低价氧化铌粉末。
经审查，合议组认为：权利要求1与对比文件2的区别至少在于：权利要求1限定了将粉末筛分成5个粒度区间，并限定了各粒度区间的粒度范围、粉末中氧含量和氮含量的样本标准差；还限定了将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，进一步进行加热保温处理，加热气氛先为氢气氛，之后置换成氮气氛，并限定了具体的反应参数。
经核实，对比文件3公开了一种铌低氧化物粉末的制备方法，并具体公开了（参见说明书第4页最后1段至第5页第1段）：本发明方法是固态歧化方法：将铌金属粉末与化学计量比量的铌氧化物混合，该铌氧化物已经被氧化到高于所需产物的价态，优选为Nb2O5或NbO2，然后将混合物在非氧化气氛，优选是还原性惰性气氛如氢气或氩气/氢气混合气中加热到足以引起歧化反应的温度，通常是加热到800-1600℃，加热足够的时间，例如加热几小时，得到均匀的氧分布。
对于上述区别，驳回决定和前置审查意见书中认为：根据本申请以及对比文件2的记载，结合标准差的定义，当粒度区间是考虑到氧含量解决的分组情况时，则能够容易地将氧含量的样本标准差控制在所限定的范围内，同时，对比文件3中披露了：“采用固态歧化法将氧化铌与铌金属混合发生氧化还原反应，将混合物在非氧化气氛，优先是还原性惰性气氛如氢气或氩气/氢气混合气中加热到中以引起歧化反应的温度，通过是800-1600℃，加热足够的时间，得到均匀的氧分布”（参见说明书第5页第1段），上述特征在对比文件3中的作用与在本发明中的作用相同，热处理以使氧足够均匀，降低电容器的漏电压、增长使用寿命。因此本领域技术人员在此动机下，有动机的调节对比文件2的氧化铌的氧分布均匀性，能够容易实现对各粒度区间的氧含量的标准差。对于氮含量标准差，对比文件3第3页第1段公开了“氮能改善电容器的漏电流，本发明氮基本均匀地分布在粉末颗粒的体相中”，结合现有技术，控制氮在各粒度区间的含量标准差尽量小为普遍手段和发展趋势。
对此，合议组认为：首先，对比文件1未公开在氧化铌粉末中进行氮掺杂的内容，对比文件3中虽然记载了制造含氮的铌低价氧化物粉末，但是其掺氮的方法与本申请不同，对比文件3中是将铌金属前体在转化为铌氧化物之前被氮化，之后再在氢气气氛中加热以获得产物，并且未记载粉末各粒度区间的氮含量标准差，在此基础上，本领域技术人员不容易想到采用将原料低价氧化铌粉末在氢气气氛中加热一段时间后置换成氮气氛继续加热的方式进行掺氮操作，并且也不容易预料到上述操作会对粉末各粒度区间的氮含量分布起到何种效果。其次，根据本申请实施例6和对比例3的内容，实施例6在氮气热处理之前，对粉末实施氢气热处理，与直接进行掺氮处理的比较例3相比，获得的粉末各粒度区间氮含量的样本标准差更小，即各粒度区间的氮含量分布更加均匀。可见，本申请中将原料低价氧化铌粉末在氢气气氛中加热一段时间后置换成氮气氛继续加热，取得了预料不到的技术效果。
综上，本领域技术人员在对比文件2的基础上结合对比文件3和本领域的常规技术手段，不能显而易见地得到权利要求1所要求保护的技术方案。因此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求1相对于对比文件2和对比文件3以及本领域常规技术手段的结合不具备创造性”的理由不再成立。
2、权利要求2-44的创造性
由于权利要求2-44均是直接或间接引用权利要求1的从属权利要求，因此在权利要求1不具备创造性的驳回理由不再成立的前提下，从属权利要求2-44不具备创造性的理由也不再成立。
3、权利要求45的创造性
权利要求45要求保护一种制备权利要求1-44任一项所述的含氧均匀的低价氧化铌粉末的方法，其限定了步骤1）为将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，在氢气气氛中加热一段时间，置换为氮气氛继续加热一定时间，步骤2）为对步骤1）的产物进行热处理。
经核实，对比文件2公开了一种低价氧化铌或铌粉的制备方法，具体公开内容参见上文。
经审查，合议组认为：权利要求45与对比文件2相比，区别至少在于：限定了将原料低价氧化铌粉末混合均匀后，进一步进行加热保温处理，加热气氛先为氢气氛，之后置换成氮气氛。
经核实，对比文件3公开了一种铌低氧化物粉末的制备方法，具体公开内容参见上文。
结合上文对于权利要求1的评述，本领域技术人员不容易想到采用将原料低价氧化铌粉末在氢气气氛中加热一段时间后置换成氮气氛继续加热的方式进行掺氮操作，并且也不容易预料到上述操作会对粉末各粒度区间的氮含量分布起到何种效果。因此，本领域技术人员在对比文件2的基础上结合对比文件3和本领域的常规技术手段，不能显而易见地得到权利要求45所要求保护的技术方案。因此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求45相对于对比文件2和对比文件3以及本领域常规技术手段的结合不具备创造性”的理由不再成立。
4、权利要求46-60的创造性
由于权利要求46-60均是直接或间接引用权利要求45的从属权利要求，因此在权利要求45不具备创造性的驳回理由不再成立的前提下，从属权利要求46-60不具备创造性的理由也不再成立。
5、权利要求61的创造性
权利要求61要求保护一种多孔质烧结体，其具体限定了由权利要求1至44任意一项的含氧均匀的低价氧化铌粉末制成。结合上文对于权利要求1-44任一项的评述，由于权利要求1-44任一项的含氧均匀的低价氧化铌粉末不是显而易见的，因此权利要求61所要求保护的含有该含氧均匀的低价氧化铌粉末的技术方案也不是显而易见的。故此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求61不具备创造性”的理由不再成立。
6、权利要求62的创造性
权利要求62要求保护一种电容器阳极，其具体限定了由权利要求61所述的多孔质烧结体制成。结合上文对于权利要求61的评述，由于权利要求61的多孔质烧结体不是显而易见的，因此权利要求62所要求保护的由该多孔质烧结体制成的电容器阳极的技术方案也不是显而易见的。故此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求62不具备创造性”的理由不再成立。
7、权利要求63的创造性
权利要求63要求保护一种电解电容器，其具体限定了包含权利要求62所述的电容器阳极。结合上文对于权利要求62的评述，由于权利要求62的电容器阳极不是显而易见的，因此权利要求63所要求保护的包含该电容器阳极的技术方案也不是显而易见的。故此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求63不具备创造性”的理由不再成立。
8、权利要求64-67的创造性
权利要求64-67均是直接引用权利要求63的从属权利要求，因此在权利要求63不具备创造性的驳回理由不再成立的前提下，从属权利要求64-67不具备创造性的理由也不再成立。
9、权利要求68的创造性
权利要求68要求保护一种电子电路或电子仪器，其具体限定了包含权利要求63-67任一项的电解电容器。结合上文对于权利要求63-67任一项的评述，由于权利要求63-67任一项的电解电容器不是显而易见的，因此权利要求68所要求保护的包含电解电容器的技术方案也不是显而易见的。故此，驳回决定和前置意见中关于“权利要求68不具备创造性”的理由不再成立。
综上所述，对于修改后的权利要求1-68，依据现有证据，驳回决定和前置审查意见书中的上述理由不再成立。
根据上述事实和理由，合议组作出如下审查决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年1月19日对本申请作出的驳回决定。由国家知识产权局原审查部门在本复审请求审查决定所依据的文本的基础上对本申请继续进行审查。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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