一种检测白酒的方法-复审决定


发明创造名称:一种检测白酒的方法
外观设计名称:
决定号:192762
决定日:2019-10-14
委内编号:1F276811
优先权日:
申请(专利)号:201610511749.1
申请日:2016-07-01
复审请求人:重庆大学
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:孙春梅
合议组组长:李明瑞
参审员:陈永晖
国际分类号:G01N21/78
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:????如果一项权利要求与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而这些区别技术特征是本领域普通技术人员基于该对比文件容易想到的,并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果,则该项权利要求相对于上述对比文件和本领域公知常识的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具有创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201610511749.1,名称为“一种检测白酒的方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请日为2016年07月01日,公开日为2016年12月07日。申请人为重庆大学。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年12月21日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定引用如下对比文件:
对比文件1:“一种可视化快速鉴别白酒的新方法研究”,霍丹群等,现代食品科技,第30卷第5期,第267-272、250页,公开日为:2014年05月31日。
驳回决定所依据的文本为:申请日2016年07月01日提交的说明书第1-42段、说明书附图图1-图4、说明书摘要,2018年05月25日提交的权利要求1项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种多功能检测白酒的方法,包括功能1,检测泸州老窖的四种基酒(四种基酒为:根据质量档次分为A、B、C和D四级,A类为最高;
功能2,检测鉴定白酒的九种不同香型,九种不同香型为五粮液(浓香型),泸州老窖的一款酱香型白酒,玉冰烧(豉香型),三花酒(米香型),景芝白干(芝麻香型),湘泉(混香型),董酒(药香型),四特老窖(特香型)和西凤酒(凤香型);同时制作差谱图;
检测方法包括如下步骤:
1)配制检测试剂:(1)高锰酸钾:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(2)溴酚蓝:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(3)混有氢氧化钠的苯酚红溶液:用10mL10g/L的氢氧化钠溶液溶解0.1g苯酚红,用去离子水定容至100mL;
2)3×1阵列的构建:本阵列有3个反应位点,取1mL高锰酸钾溶液,1mL溴酚蓝溶液,0.7mL混有氢氧化钠的苯酚红溶液,分别加到孔培养皿的3个孔点上构成阵列;
3)检测及判断方法:在阵列的3个位点上分别滴加1mL待测酒进行检测;选择去离子水作为空白样;通过肉眼观察阵列的3个位点颜色变化,判断白酒的类型;具体判断方法为:
阵列肉眼可见颜色变化表
”
驳回决定主要认为:权利要求1相对于对比文件1的主要区别在于:该方法可应用于检测泸州老窖质量档次分别为A、B、C、D四级,A类为最高;检测试剂采用浓度为0.1g/L去离子水溶解的高锰酸钾和溴酚蓝、以及通过10mL 10g/L的氢氧化钠溶液溶解0.1g苯酚红,用去离子水定容至100mL得到的混有氢氧化钠的苯酚红溶液;构建的阵列为带有3个反应位点的3×1阵列,阵列孔点内检测试剂的加入量为1mL高锰酸钾溶液,1mL溴酚蓝溶液,0.7mL混有氢氧化钠的苯酚红溶液,阵列位点内待测酒的加入方式为滴加,加入量为1mL;以及阵列肉眼可见颜色变化表。对于上述区别特征或在对比文件1的基础上能够想到或属于本领域的惯用手段。因此,在对比文件1的基础上结合本领域公知常识得到权利要求1的技术方案对于本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人重庆大学(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2019年03月18日向国家知识产权局提出了复审请求,并提交了修改后的权利要求书。经核实,该权利要求书与驳回决定所针对的文本内容相同。修改后的权利要求如下:
“1. 一种多功能检测白酒的方法,包括功能1,检测泸州老窖的四种基酒(四种基酒为:根据质量档次分为A、B、C和D四级,A类为最高;
功能2,检测鉴定白酒的九种不同香型,九种不同香型为五粮液(浓香型),泸州老窖的一款酱香型白酒,玉冰烧(豉香型),三花酒(米香型),景芝白干(芝麻香型),湘泉(混香型),董酒(药香型),四特老窖(特香型)和西凤酒(凤香型);同时制作差谱图;
检测方法包括如下步骤:
1)配制检测试剂:(1)高锰酸钾:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(2)溴酚蓝:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(3)混有氢氧化钠的苯酚红溶液:用10mL10g/L的氢氧化钠溶液溶解0.1g苯酚红,用去离子水定容至100mL;
2)3×1阵列的构建:本阵列有3个反应位点,取1mL高锰酸钾溶液,1mL溴酚蓝溶液,0.7mL混有氢氧化钠的苯酚红溶液,分别加到孔培养皿的3个孔点上构成阵列;
3)检测及判断方法:在阵列的3个位点上分别滴加1mL待测酒进行检测;选择去离子水作为空白样;通过肉眼观察阵列的3个位点颜色变化,判断白酒的类型;具体判断方法为:
阵列肉眼可见颜色变化表
”
复审请求人认为:(1)对比文件1利用S6-S8与酒中酯类物质发生皂化反应,氢氧化钠与不同指示剂的搭配仅能识别酒中的酯类物质,而对其它酸、醛等无法识别。对比文件1是利用S3、S4和S5(含高锰酸钾)作为识别醇类的敏感元件。对比文件1的传感物质也涉及高锰酸钾、溴酚蓝、氢氧化钠的苯酚红,但其检测试剂包括数十种传感物质的组合与本申请不同。对比文件1无法实现仅用三种常见染色剂,就能实现白酒的多功能检测。对比文件2公开了高锰酸钾具有极强的氧化性,可以用于检测不饱和化合物。对比文件2并未给出因不饱和物见存在差异,而使得反应颜色存在区别这一技术启示。对比文件3公开酸碱指示剂的显色pH值,对本申请不具有技术启示。对比文件1的基础上结合对比文件2和3对本申请检测试剂以及构建的阵列不具有技术启示。(2)对比文件1传感阵列的构建方式与本申请不同,本申请采用可视化液体陈列,对比文件1采用可视化固体阵列。本申请样品无需前处理,操作简单,直接用肉眼观察颜色变化,取得了预想不到的技术效果。因此权利要求1的技术方案具备创造性。
经形式审查合格,国家知识产权局于2019年03月25日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年08月08日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1相对于对比文件1所公开的技术内容相比,区别在于:检测泸州老窖的四种基酒和检测鉴定白酒的九种不同香型;检测试剂为:(1)高锰酸钾:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(2)溴酚蓝:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(3)混有氢氧化钠的苯酚红溶液:用10mL10g/L的氢氧化钠溶液溶解0.1g苯酚红,用去离子水定容至100mL;3×1阵列的构建:本阵列有3个反应位点,取1mL高锰酸钾溶液,1mL溴酚蓝溶液,0.7mL混有氢氧化钠的苯酚红溶液,分别加到孔培养皿的3个孔点上构成阵列;检测及判断方法:在阵列的3个位点上分别滴加1mL待测酒进行检测;选择去离子水作为空白样;通过肉眼观察阵列的3个位点颜色变化,判断白酒的类型;以及阵列肉眼可见颜色变化表。对于上述区别,或在对比文件1的基础上能够想到或属于本领域的常规技术手段。因此在对比文件1的基础上结合公知常识得到权利要求1的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
复审请求人于2019年09月02日提交了意见陈述书,并未对申请文件进行修改。
复审请求人认为:(1)权利要求1与对比文件1相比具有以下区别:检测对象(泸州老窖的四种基酒和九种香型),以及检测试剂和检测方式不同。(2)本申请与对比文件检测方法和原理不同。对比文件1是利用S6-S8与酒中的酯类发生皂化反应,氢氧化钠与不同指示剂的搭配仅仅能识别酒中的酯类物质,而对其它酸、醛等无法识别;对比文件1是利用S3、S4和S5(含高锰酸钾)作为识别醇类的敏感元件,S5(含高锰酸钾)敏感元件作用与本申请并不相同。对比文件1中的传感物质也涉及或包括高锰酸钾、溴酚蓝、氢氧化钠的苯酚红,但是其检测试剂包括S1-S20数十种传感物质的组合与本申请不同,传感阵列的构建方式与本申请不同。对比文件2并非采用比色阵列法也并未给出因不饱和物质间存在差异而使得反应颜色存在区别这一技术启示。对比文件3公开了酸碱指示剂的显色pH值,同样为单一的检测手段,并非采用比色阵列。对比文件1构建的是5×4可视化固体阵列,而本申请为3×1可视化液体阵列。在对比文件1的基础上结合对比文件2和3不能实现本申请的技术方案或具有技术启示。(3)对比文件1需要经过前期处理并需要超声雾化、培养皿、微波炉、图像采集等辅助设备,操作过程辅助。本申请只需在陈列的3个位点上分别滴加1mL待测酒进行检测,通过肉眼观察阵列的3个位点颜色变化,判断白酒的类型。本申请的检测方法用药少和实现对白酒的多功能例如权利要求1记载的功能1和功能2,本申请取得预料不到的技术效果。综上所述,权利要求1具备创造性。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,依法作出审查决定。
二、决定的理由
(一)审查文本的认定
在复审程序中,复审请求人于2019年03月18日提交了权利要求的修改替换页,该修改符合专利法实施细则第61条和专利法第33条的有关规定。因此,本复审请求审查决定以复审请求人于申请日2016年07月01日提交的说明书第1-42段、说明书附图图1-图4、说明书摘要,以及于2019年03月18日提交的权利要求第1项为基础作出。
(二)关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求与作为最接近的现有技术的对比文件相比存在区别技术特征,而这些区别技术特征是本领域普通技术人员基于该对比文件容易想到的,并且该权利要求的技术方案并没有由于这些区别技术特征而具有预料不到的技术效果,则该项权利要求相对于上述对比文件和本领域公知常识的结合不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具有创造性。
具体到本案,合议组认为:
1、权利要求1请求保护一种多功能检测白酒的方法,对比文件1公开了一种可视化快速鉴别白酒的新方法研究(相当于本申请一种多功能检测白酒的方法),属于白酒检测技术领域,并具体公开了以下内容(参见说明书第267-272页,250页):检测白酒香型,15待测白酒为国窖1573(浓香)、泸州老窖特曲(浓香)、汾酒(清香)、玉林泉酒(清香)、茅台(酱香型)、郎酒(酱香)、湘山酒(米香)、桂林山花酒(米香)、西凤酒(凤香)、景芝白干(芝麻香)、白云边(浓酱兼)、董酒(药香)、衡水老白干(老白干)、玉冰烧酒(豉香)和四特酒(特香)(即检测鉴定了白酒的9种香型);同时制作差谱图(相当于本申请的差谱图);
传感阵列的构建:白酒主体香味成分主要包括酸、醛、缩醛、醇、酯,有鉴于此,针对白酒中上述各类主体香味物质分别筛选特异敏感材料,构建阵列以实现白酒风味的个性化鉴别。针对白酒主体风味化合物,分别筛选出对每一类物质有光谱响应的敏感材料。共采用20种敏感材料,其中包括S6:中性红 高锰酸钾,S11:溴酚蓝。用毛细管取1 μL 敏感材料溶液固定在永久亲水聚偏氟乙烯(PVDF)超过滤膜上,50 ℃干燥24小时即制成5×4的传感阵列芯片,阵列芯片上每一个圆点都代表一种敏感元件(相当于本申请的孔培养皿)。
检测方法:采用传感阵列芯片和检测系统进行检测。检测步骤为:采集芯片反应前的图谱,将芯片置于干燥培养皿中,取待测白酒样品5ml加入超声雾化器,选择中档雾量,时间设置为10秒,使白酒成为细微的气雾,均匀喷洒于芯片上,用保鲜膜封住培养皿,放入微波炉中处理2min,处理后的芯片再次采集图像,对反应前后的图谱做标准化处理,得到白酒反应前后的芯片差谱图。该检测方法阵列可视差图可以直接显示出各白酒中主体风味物质的差异,不同白酒间响应强度的差异显著,比色检测效果明显。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1相比,其区别特征在于:检测泸州老窖的四种基酒和检测鉴定白酒的九种不同香型;检测试剂为:(1)高锰酸钾:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(2)溴酚蓝:浓度0.1g/L,用去离子水溶解;(3)混有氢氧化钠的苯酚红溶液:用10mL10g/L的氢氧化钠溶液溶解0.1g苯酚红,用去离子水定容至100mL;3×1阵列的构建:本阵列有3个反应位点,取1mL高锰酸钾溶液,1mL溴酚蓝溶液,0.7mL混有氢氧化钠的苯酚红溶液,分别加到孔培养皿的3个孔点上构成阵列;检测及判断方法:在阵列的3个位点上分别滴加1mL待测酒进行检测;选择去离子水作为空白样;通过肉眼观察阵列的3个位点颜色变化,判断白酒的类型;以及阵列肉眼可见颜色变化表。
由此可知,本申请实际解决的技术问题是提供检测白酒基酒和白酒香型的其它可实施方式。
对于上述区别技术特征,对比文件1(参见了说明书第269-270页)公开了白酒香型的检测方法,其检测原理与本申请相似、也检测了本申请相同的9种白酒香型。具体公开了白酒主体香味成分主要包括酸、醛、缩醛、醇、酯。酯类物质是白酒芳香风味的主要来源,氢氧化钠 中性红等可以作为酯类识别的特异性敏感材料。酸是白酒的主干成分之一,溴酚蓝可作为白酒中酸类物质检测的敏感材料。并且对比文件1还公开了同种香型白酒的指纹图谱具有相似性,而不同香型白酒的指纹图谱差异较大,原因在于同种香型白酒在一些主体风味化合物的种类和含量上有共性。由此可知,对比文件1给出了采用氢氧化钠 中性红等作为检测白酒中的酯类、溴酚蓝等检测白酒中的酸类物质的检测试剂的技术启示。本领域公知,泸州老窖不同的基酒以及白酒的不同香型主要是由白酒主体香味成分的含量和比例所形成的。当需要检测泸州老窖的基酒和白酒的香型时,在对比文件1的教导下,为了操作简单及节约成本的目的,本领域技术人员有动机对白酒的检测试剂进行简单选择和调整,在对比文件1的敏感材料的基础上选择氢氧化钠 中性红作为酯类的检测试剂、溴酚蓝作为酸类的检测试剂,从而实现检测白酒中酯类、酸类的目的,这对本领域技术人员来说不需要付出创造性的劳动。
另外,中性红(变色范围6.8-8.0)和苯酚红(变色范围6.7-8.4)均为常用的在中性附近变色的酸碱指示剂(参见公知举证文件3:“分析化学”,高金波,第60页,中国医药科技出版社,第1版,2016年1月31日)。在对比文件1公开了氢氧化钠 中性红作为酯类的检测试剂的基础上,选择变色范围接近的苯酚红用于显色变化属于本领域的惯用手段。
对于白酒中含有的不饱和物的检测,由于酒精中的醛及不饱和化合物等可以被稀高锰酸钾溶液氧化从而产生颜色反应(参见公知举证文件2:“有机分析”,上海市化学工业学校等,第37-38页,化学工业出版社,第1版,1966年7月31日;公知举证文件4:“白酒生产中的卫生与质量”,宁工红,第218页,中国轻工业出版社出版,1992年11月;公知举证文件5:“定量分析”,R.A.小戴等,第326页,上海科学技术出版社,第1版,1980年4月)。本领域技术人员基于本领域普通技术知识能够知晓高锰酸钾在与白酒中的不饱和物进行反应时,由于每种酒的不饱和物的种类和含量存在差异,会导致反应后溶液颜色发生变化。因此,在对比文件1公开了可通过颜色反应来鉴别白酒的基础上,为了实现对白酒中大量不饱和物质的检测,本领域技术人员容易想到选择高锰酸钾试剂作为检测试剂,通过氧化酒中各种不饱和物质产生的颜色变化来显示每种酒的不饱和物的差异,从而鉴别各种不同类型的酒样,这对本领域技术人员来说不需要付出创造性的劳动。而且高锰酸钾、溴酚蓝以及混有氢氧化钠的苯酚红溶液的配制方法和浓度属于本领域的常规技术手段。
对比文件1(参见第268-269页)公开了将敏感材料溶液固定在永久亲水聚偏氟乙烯(PVDF)超过滤膜上,阵列芯片上每一个圆点都代表一种敏感元件,制成5×4的传感阵列芯片。在此基础上,本领域技术人员选择检测白酒的三种检测试剂时,可以根据实际需要将检测试剂分别加到孔培养皿的3个孔点上从而构建3×1阵列,这属于本领域的常规选择。
对比文件1(参见第268-269页)公开采集芯片反应前的图谱,将处理后的芯片再次采集图像,对反应前后的图谱做标准化处理,得到白酒反应前后的芯片差谱图。由对比文件1可知,对比文件1是采用了敏感材料实现对白酒成分的比色检测。在比色检测领域,采用肉眼观察位点颜色变化属于本领域的常规技术手段,在芯片孔点上直接滴加待测样品是本领域常用的操作方式。因此为了使检测方法简单化,本领域技术人员有动机对阵列的3个位点上分别滴加白酒进行检测,并通过肉眼观察位点颜色变化,得到阵列肉眼可见颜色变化表,从而判断白酒的类型。白酒的取样量以及选择去离子水作为空白样属于本领域的常规技术手段。
由此可知,在对比文件1的基础上结合本领域的公知常识,得出权利要求1的技术方案,对本领域的技术人员来说是显而易见的,因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步,因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、对于复审请求人的意见,合议组认为:(1)本申请相对于对比文件1的区别参见对权利要求1创造性的评述。(2)①对比文件1公开了白酒主体香味成分的含量和比例形成白酒的不同香型,如浓香型、酱香型、清香型、凤香型等。白酒主体香味成分主要包括酸、醛、缩醛、醇、酯,针对白酒主体香味风味化合物,分别筛选出对每一类物质有光谱相应的敏感材料共采用S1-S20构建了比色传感阵列芯片。由此可知对比文件1是利用每种酒的香味成分存在差异,通过与敏感材料反应颜色有差别从而实现白酒的鉴别,这与本申请的检测原理相似,并且也检测了本申请相同的9种白酒香型。②由对比文件1公开的内容可知,对比文件1是利用比色反应来鉴别不同类型的白酒。鉴于白酒主体香味成分主要包括酸、醛、缩醛、醇、酯等,利用各类香味物质的特异敏感材料构建比色阵列就可以区别不同的白酒。而本领域公知,泸州老窖不同的基酒以及白酒的不同香型主要是由白酒主体香味成分的含量和比例所形成的。当需要检测泸州老窖的基酒和白酒的香型时,在对比文件1的教导下,为了操作简单及节约成本的目的,本领域技术人员有动机对比色阵列中采用的白酒的检测试剂进行简单选择和调整。对于使用的检测试剂,参见权利要求1创造性的评述,针对白酒中的香味成分选择高锰酸钾、溴酚蓝以及混有氢氧化钠的苯酚红溶液这三种试剂对本领域技术人员来说不需要付出创造性的劳动,其技术效果对本领域技术人员来说是可预期的。③对比文件1是采用了敏感材料实现对白酒成分的比色检测,采用20种敏感试剂构建了5×4的传感阵列芯片。由于在比色检测领域,采用敏感材料液体与待测物直接发生反应观察颜色变化是本领域常用方法。本领域技术人员选择检测白酒的三种检测试剂时,可以根据实际需要将检测试剂分别加到孔培养皿的3个孔点上从而构建3×1阵列,这属于本领域的常规选择。(3)由对比文件1可知,对比文件1采用了敏感材料实现对白酒成分的比色检测。在比色检测领域,采用肉眼观察位点颜色变化属于本领域的常规技术手段,在芯片孔点上直接滴加待测样品是本领域常用的操作方式。本领域技术人员容易想到通过阵列的3个位点上分别滴加白酒进行检测,并通过肉眼观察位点颜色变化,从而判断白酒的类型,其达到的技术效果对本领域技术人员来说是可预期的。综上所述,本申请1不符合专利法第22条第3款的规定。
基于上述理由,合议组依法作出下述决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年12月21日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。


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