一种医用含稀土元素镁合金材料及其制备方法-复审决定


发明创造名称:一种医用含稀土元素镁合金材料及其制备方法
外观设计名称:
决定号:192766
决定日:2019-10-12
委内编号:1F258986
优先权日:
申请(专利)号:201611248092.0
申请日:2016-12-29
复审请求人:赵建武
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:李晶晶
合议组组长:刘鹏
参审员:葛晨
国际分类号:C22C23/04,C22C1/02
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,该区别技术特征没有被其它现有技术公开,也不属于本领域的公知常识,则该权利要求的技术方案对于本领域的技术人员而言是非显而易见的。
全文:
本复审请求涉及申请号为201611248092.0,发明名称为“一种医用含稀土元素镁合金材料及其制备方法”的发明专利申请(下称本申请)。本申请的申请人为赵建武,申请日为2016年12月29日,公开日为2017年6月16日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年7月3日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是:权利要求1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的审查文本为:2018年3月9日提交的权利要求第1-5项,以及其于2016年12月29日提交的说明书第1-75段、说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-2。驳回决定中引用了以下对比文件:
对比文件3:“Mg-Zn-Ca非晶合金的研究”,柏笑君,沈阳工业大学硕士学位论文,《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》,公开日为2010年8月31日;
对比文件4:CN104018100A,公开日为2014年9月3日;
对比文件5:CN101702923A,公开日为2010年5月5日。
驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于,是由以下质量百分百的组分组成:36-40%Zn,1-2�,0.1-1%X,余量为镁和微量制备过程中引进的杂质元素,
其中,X是Sc。
2. 一种医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于,是由以下质量百分百的组分组成:30-35%Zn,6-8�,0.1-1%X,余量为镁和微量制备过程中引进的杂质元素,
其中,X是Sc。
3. 根据权利要求1-2任一项所述的医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于:作为骨科内植物或骨科固定物使用。
4. 一种医用含稀土元素镁合金材料的制备方法,其特征在于,包括:
1)制备含稀土元素铸态镁合金母锭:
在600-900℃的条件下,向坩埚中加入覆盖剂,并按权利要求1所述的重量配比向坩埚中加入金属锭,待坩埚内所有物质熔化后将坩埚在600-800℃温度下保持10-120min,之后将坩埚内的熔液注入事先预热好的模具中,浇铸成含稀土元素铸态镁合金母锭;
2)快速凝固制备医用含稀土元素镁合金材料:
将步骤1)制得的含稀土元素铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,将含有合金母锭的石英管抽真空后充入惰性气体直至管内气压达到0.3-0.6MPa,将充入惰性气体的石英管升温直至内含的合金母锭完全熔化成熔液,调整石英管内惰性气体的气压使得熔液在0.01-0.08MPa的条件下从石英管下端喷嘴直喷入水冷铜棋中,喷出的熔液瞬时凝固,制得医用含稀土元素镁合金材料。
5. 根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述覆盖剂为氯化钾和氯化钠。”
驳回决定中认为:独立权利要求1请求保护一种医用含稀土元素镁合金材料,对比文件4公开了一种生物医用镁合金,权利要求1与对比文件4的区别在于:a.Zn、Ca的含量有所减少;b.加入了合金元素Sc。对于区别a,Mg-Zn-Ca是本领域常见的镁合金体系,本领域技术人员会根据对合金性能的需要进行有限的实验确定其加入量。对于区别b,对比文件5公开了可在生物医用镁合金中加入Sc增加其塑性和强度,本领域技术人员在对比文件5的教导下有动机在对比文件4公开的医用镁合金中加入Sc,并进行有限的试验确定其加入量。因此,权利要求1不具备创造性。权利要求2请求保护一种医用含稀土元素镁合金材料,对比文件3公开了一种含稀土镁合金,权利要求2与对比文件3的区别在于:还含有Sc。对于上述区别,对比文件5公开了可在生物医用镁合金中加入Sc增加其塑性和强度,本领域技术人员在对比文件5的教导下有动机在对比文件3公开的镁合金中加入Sc,并进行有限的试验确定其加入量。因此,权利要求2不具备创造性。从属权利要求3的附加技术特征或被对比文件4公开、或属于本领域常规技术手段,因此,权利要求3不具备创造性。权利要求4请求保护一种医用含稀土元素镁合金材料的制造方法,权利要求4与对比文件4的区别在于:a.合金的组分不同;b.采用坩埚熔炼母合金,并进一步限定了熔炼工艺;c.限定了对制得母合金的处理工艺,将母合金在石英管中熔化后进行喷铸,并限定了熔化时的惰性气体气压和喷铸时的压力。对于区别a:参见对权利要求1的评述。对于区别b:对比文件4中公开了采用真空进行熔炼,本领域技术人员会根据需要选择熔炼方式,并确定相应的熔炼工艺。对于区别c:母合金的预处理是本领域的常规做法,石英管熔化并在熔化时通入惰性气体进行保护也是本领域制备非晶时的常规做法,本领域技术人员会进行有限实验确定通入惰性气体的气压以及喷铸的气压。因此,权利要求4不具备创造性。从属权利要求5的附加技术特征属于本领域常规选择,因此,权利要求5不具备创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年8月17日向专利国家知识产权局提出了复审请求,并提交了权利要求书的修改替换页,修改方式为:将镁合金材料的具体制备方法分别补入权利要求1和2中。复审请求人认为:对比文件4没有公开Mg、Zn、Ca的含量,也没有公开还含有Sc以及具体的制备方法。对比文件4考察的力学性能与本申请不同,且对于耐腐蚀性能的测试溶液不同;通过补充实验证实本申请镁合金材料的压缩强度以及耐腐蚀性优于对比文件4的镁合金材料。合金组成相的比例与合金的压缩强度、耐腐蚀性没有必然的线性关系,单纯调节某一种金属含量来改进合金的压缩强度和耐腐蚀性是无法实现的。本领域技术人员需要将合金各个组成相的比例作为一个整体来共同调整,而不是拆分成个体单独研究。对比文件5是传统的镁合金材料,不是非晶合金材料,Sc能增强传统镁合金材料的可塑性和强度跟Sc能增强其它合金材料的可塑性和强度没有必然关系,也没有启示。另外,通过补充的对比试验可知,Sc对本申请保护的合金的塑性和耐腐蚀性有增强作用。本申请的制备方法也不是常规手段。
提出复审请求时新修改的权利要求1和2如下:
“1. 一种医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于,是由以下质量百分百的组分组成:36-40%Zn,1-2%Ca,0.1-1%X,余量为镁和微量制备过程中引进的杂质元素,其中,X是Sc,
其制备方法为:1)制备含稀土元素铸态镁合金母锭:在600-900℃的条件下,向坩埚中加入覆盖剂,并按权利要求1所述的重量配比向坩埚中加入金属锭,待坩埚内所有物质熔化后将坩埚在600-800℃温度下保持10-120min,之后将坩埚内的熔液注入事先预热好的模具中,浇铸成含稀土元素铸态镁合金母锭;2)快速凝固制备医用含稀土元素镁合金材料:将步骤1)制得的含稀土元素铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,将含有合金母锭的石英管抽真空后充入惰性气体直至管内气压达到0.3-0.6MPa,将充入惰性气体的石英管升温直至内含的合金母锭完全熔化成熔液,调整石英管内惰性气体的气压使得熔液在0.01-0.08MPa的条件下从石英管下端喷嘴直喷入水冷铜模中,喷出的熔液瞬时凝固,制得医用含稀土元素镁合金材料。
2. 一种医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于,是由以下质量百分百的组分组成:30-35%Zn,6-8%Ca,0.1-1%X,余量为镁和微量制备过程中引进的杂质元素,其中,X是Sc,
其制备方法为:1)制备含稀土元素铸态镁合金母锭:在600-900℃的条件下,向坩埚中加入覆盖剂,并按权利要求1所述的重量配比向坩埚中加入金属锭,待坩埚内所有物质熔化后将坩埚在600-800℃温度下保持10-120min,之后将坩埚内的熔液注入事先预热好的模具中,浇铸成含稀土元素铸态镁合金母锭;2)快速凝固制备医用含稀土元素镁合金材料:将步骤1)制得的含稀土元素铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,将含有合金母锭的石英管抽真空后充入惰性气体直至管内气压达到0.3-0.6MPa,将充入惰性气体的石英管升温直至内含的合金母锭完全熔化成熔液,调整石英管内惰性气体的气压使得熔液在0.01-0.08MPa的条件下从石英管下端喷嘴直喷入水冷铜模中,喷出的熔液瞬时凝固,制得医用含稀土元素镁合金材料。”
经形式审查合格,国家知识产权局复审和无效审理部于2018年9月5日发出复审请求受理通知书,并将案卷转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
原审查部门在前置审查意见书中认为:首先,对比文件4与本申请权利要求1同属非晶生物医用Mg-Zn-Ca领域,虽然两者的Zn、Ca含量不同,但Mg-Zn-Ca是本领域常见的非晶医用镁合金体系(参见公知常识1:《中国镁工业进展》,冶金工业出版社,2012年9月第1版,104-105页),权利要求1中的Ca仅与对比文件4公开的Ca含量相差0.3wt%,而其限定的Zn含量也在对比文件3、4公开的具体的Zn含量之间,显然都属于本领域的常规调整即可获得的。其次,权利要求2中的合金组分除了Sc之外都被对比文件3所公开。对比文件5明确给出了在生物医用镁合金中加入Sc的技术启示,因此,本领域技术人员也可以选择在对比文件4的基础上加入Sc来改善非晶合金的性能。且由本申请说明书中记载的内容可以看出,Sc的加入没有带来任何预料不到的技术效果。
随后,国家知识产权局复审和无效审理部成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年8月26日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求2和3不符合专利法第22条第3款创造性的规定。独立权利要求2相对于对比文件3的区别在于:(1)Ca的含量不同,且还含有0.1-1wt%的Sc。(2)对合金母锭以及快速凝固制备方法进行了具体限定。基于上述区别特征,确定本申请权利要求2相对于对比文件3实际解决的技术问题是如何提高镁合金的力学性能和耐腐蚀性。对于区别(1),在对比文件3公开了Ca用量为5.1wt%的基础上,将其略微调整为6-8wt%,是本领域技术人员通过常规试验手段就容易得到的。对比文件5公开了将相应量的钪加入到镁基合金中,本领域技术人员在对比文件5的技术启示下有动机将0.1wt%、0.5wt%或1wt%的钪加入到对比文件3的镁合金中。对于区别(2),向坩埚中加入覆盖剂是本领域中的常规操作。而母合金的具体制造方法,均是本领域中的常规技术手段。对比文件3还公开了对母合金进行简单的预处理,因此,对铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,是本领域技术人员容易想到的简单改进。在对比文件3已经公开了在真空以及氩气保护下熔化母锭的基础上,本领域技术人员通过常规试验手段就容易得到相应的操作压力条件。而水冷铜模则是本领域技术人员采用快速凝固法制备合金时常用的部件。因此,权利要求2不具备创造性。从属权利要求3对合金用途作了进一步限定,在对比文件3公开了镁合金能够用于生物医用领域的基础上,将其作为骨科内植物或骨科固定物使用,则是本领域技术人员容易想到的常规应用。因此,权利要求3也不具备创造性。
对于复审请求人的意见陈述,合议组认为:首先,对比文件3公开了镁合金中Zn的质量百分含量,且Ca的含量与权利要求2的Ca含量相差不到1wt%,对其中的某个组分含量进行微调,以进一步改进镁合金的应用性能,则是本领域技术人员不需要付出创造性劳动就能够获得的。其次,对比文件5公开了镁基合金具有改善的强度、可塑性和耐腐蚀性,因此,为了提高镁合金的力学性能和耐腐蚀性,本领域技术人员有动机将钪Sc加入到镁合金中。基于上述内容,申请人所补充的钪Sc加入到镁合金后对其塑性和耐腐蚀性有增强作用的对比试验效果,也是本领域技术人员在对比文件5所公开的内容的基础上能够预料的技术效果。再者,对比文件3公开了对母合金进行预处理,在此基础上,为了减少杂质对产品质量的影响,对母合金进行切割、打磨和清洗是本领域中的常规技术手段。同时,对比文件3也公开了在惰性气氛下进行坩埚熔化,在此基础上,本领域技术人员通过常规试验就容易得到相应的温度压力参数。因此,权利要求2-3的技术方案不具备创造性。
复审请求人于2019年9月16日提交了意见陈述书,并提交了权利要求书的修改替换页,主要修改方式为:删除了权利要求2的技术方案。复审请求人认为:新修改的权利要求书克服了不具备创造性的缺陷,因而新修改的权利要求1-4符合专利法第22条第3款的规定。
修改后的权利要求书如下:
“1. 一种医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于,是由以下质量百分百的组分组成:36-40%Zn,1-2%Ca,0.1-1%X,余量为镁和微量制备过程中引进的杂质元素,其中,X是Sc,
其制备方法为:1)制备含稀土元素铸态镁合金母锭:在600-900℃的条件下,向坩埚中加入覆盖剂,并按所述含稀土元素镁合金材料的组成配比向坩埚中加入金属锭,待坩埚内所有物质熔化后将坩埚在600-800℃温度下保持10-120min,之后将坩埚内的熔液注入事先预热好的模具中,浇铸成含稀土元素铸态镁合金母锭;2)快速凝固制备医用含稀土元素镁合金材料:将步骤1)制得的含稀土元素铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,将含有合金母锭的石英管抽真空后充入惰性气体直至管内气压达到0.3-0.6MPa,将充入惰性气体的石英管升温直至内含的合金母锭完全熔化成熔液,调整石英管内惰性气体的气压使得熔液在0.01-0.08MPa的条件下从石英管下端喷嘴直喷入水冷铜模中,喷出的熔液瞬时凝固,制得医用含稀土元素镁合金材料。
2. 根据权利要求1所述的医用含稀土元素镁合金材料,其特征在于:作为骨科内植物或骨科固定物使用。
3. 一种根据权利要求1所述的医用含稀土元素镁合金材料的制备方法,其特征在于,包括:
1)制备含稀土元素铸态镁合金母锭:
在600-900℃的条件下,向坩埚中加入覆盖剂,并按权利要求1所述的重量配比向坩埚中加入金属锭,待坩埚内所有物质熔化后将坩埚在600-800℃ 温度下保持10-120min,之后将坩埚内的熔液注入事先预热好的模具中,浇铸成含稀土元素铸态镁合金母锭;
2)快速凝固制备医用含稀土元素镁合金材料:
将步骤1)制得的含稀土元素铸态镁合金母锭经切割、打磨和清洗后放入石英管中,将含有合金母锭的石英管抽真空后充入惰性气体直至管内气压达到0.3-0.6MPa,将充入惰性气体的石英管升温直至内含的合金母锭完全熔化成熔液,调整石英管内惰性气体的气压使得熔液在0.01-0.08MPa的条件下从石英管下端喷嘴直喷入水冷铜棋中,喷出的熔液瞬时凝固,制得医用含稀土元素镁合金材料。
4. 根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述覆盖剂为氯化钾和氯化钠。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、关于审查文本
复审请求人于2019年9月16日提交了权利要求书的全文修改替换页,经审查,上述修改符合专利法第33条的规定和专利法实施细则第61条第1款的规定。本复审请求审查决定针对的审查文本为:复审请求人于2019年9月16日提交的权利要求第1-4项、以及其于2016年12月29日提交的说明书第1-75段、说明书摘要、摘要附图、说明书附图图1-2。
(二)、关于专利法第22条第3款
专利法22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果一项权利要求所要求保护的技术方案与最接近的现有技术之间存在区别技术特征,该区别技术特征没有被其它现有技术公开,也不属于本领域的公知常识,则该权利要求的技术方案对于本领域的技术人员而言是非显而易见的。
1.权利要求1请求保护一种医用含稀土元素镁合金材料,对比文件4公开了一种生物医用可降解镁基块体非晶合金(参见权利要求1):所述合金由Mg、Zn、Ca和Sr四种元素组成,化学成分为MgaZnbCacSrd,其中a的原子百分比为60~73,b的原子百分比为22~35,c的原子百分比为2~6,d的原子百分比为0~2,且a b c d=100。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件4相比,区别在于:权利要求1限定了Zn、Ca的含量不同,且加入的稀土元素为0.1-1%的Sc;权利要求1限定了合金母锭的制备方法,以及合金母锭的预处理、合金母锭的熔化和喷铸条件。基于上述区别技术特征,权利要求1请求保护的技术方案实际所要解决的技术问题是:如何提高镁合金的力学性能和耐腐蚀性。
原审查部门在驳回决定和前置审查意见书中认为:Mg-Zn-Ca是本领域常见的非晶医用镁合金体系(参见公知常识1:《中国镁工业进展》,冶金工业出版社,2012年9月第1版,104-105页),本申请限定的Zn含量也在对比文件3、4公开的具体的Zn含量之间,显然都属于本领域的常规调整即可获得的。
经核实,合议组认为:对比文件4公开了MgaZnbCacSrd镁合金材料,但通过“a的原子百分比为60~73,b的原子百分比为22~35,c的原子百分比为2~6,d的原子百分比为0~2,且a b c d=100”的内容,并不能计算得出Zn和Ca具体的质量百分含量。因此,对比文件4并未公开或教导Zn和Ca的质量百分含量为36-40%、1-2%。其次,根据本领域普通技术知识,Mg-Zn-Ca虽然是本领域常见的非晶医用镁合金体系(参见公知常识1:《中国镁工业进展》,冶金工业出版社,2012年9月第1版,104-105页),但是,合金材料中各个金属组分含量发生变化,将对于合金材料的力学性能和耐腐蚀性产生显著影响。同时,合金组成相的比例与合金的压缩强度、耐腐蚀性并没有必然的线性关系,那么,本领域技术人员就难以预见该如何调整各个金属组分的含量关系,才能获得所需的压缩强度和耐腐蚀性能。因此,对于本领域技术人员而言,难以通过常规试验手段或有限的试验来调整各个金属组分的含量以获得权利要求所限定的镁合金材料。
对比文件5公开了一种镁基合金(参见说明书第[0062],[0091]-[0096]段),其能够被用于医疗用途,该镁合金中含有钪Sc。将钪Sc加入镁基合金内改善铸造特性、耐腐蚀性和/或力学强度。钪在镁基合金中的量可为0.1wt%、0.5wt%、1wt%。但是,对比文件5并没有公开Mg-Zn-Ca基合金,其不能给出如何添加Zn、Ca的技术启示。
对比文件3公开了一种能够用于生物医用材料的Mg-Zn-Ca非晶合金,其组分为Mg80Zn16-xCa4Yx(x=0,2,4,6),当X=0时,合金的组成为Mg80Zn16Ca4(参见第13、19、49页),即该合金组成的重量百分比为Zn:33.2wt%,Ca:5.1wt%,余量为Mg。可见,对比文件3也没有公开Zn、Ca的质量百分含量为36-40%、1-2%。且对比文件3也没有给出如何调整Zn、Ca含量来提高镁合金的力学性能和耐腐蚀性的技术启示。
因此,现有证据均未公开如本申请权利要求1所述的医用含稀土元素镁合金材料及其制备方法,也无证据表明本申请的医用含稀土元素镁合金材料属于本领域常规产品和方法。因此,本领域技术人员在现有证据的基础上没有动机获得本申请权利要求1和3的技术方案,进而也无法获得相应的从属权利要求2和4的技术方案。
另外,本申请的医用含稀土元素镁合金材料具有优越的耐腐蚀性能和压缩强度,以及良好的生物相容性,适合应用于医学生物领域。可见,本申请取得了有益的技术效果。
综上所述,修改后权利要求1-4已经克服了驳回决定、前置意见以及复审通知书中所指出的不具备创造性的缺陷。
基于上述事实和理由,合议组作出如下决定。
三、决定
撤销国家知识产权局于2018年7月3日对201611248092.0号发明专利申请作出的驳回决定。由国家知识产权局在本复审决定所针对的文本的基础上继续进行审查程序。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。





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