发明创造名称：高强度不锈钢管的制造方法及高强度不锈钢管
外观设计名称：
决定号：191986
决定日：2019-10-10
委内编号：1F250408
优先权日：2013-09-04
申请（专利）号：201480048919.6
申请日：2014-08-04
复审请求人：杰富意钢铁株式会社
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：晏杰
合议组组长：刘天佐
参审员：刘辉
国际分类号：C21D9/08,C22C38/00,C22C38/58
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的技术启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的。
全文：
本复审请求涉及申请号为201480048919.6、发明名称为“高强度不锈钢管的制造方法及高强度不锈钢管”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为杰富意钢铁株式会社，申请日为2014年8月4日，优先权日为2013年9月4日，进入国家阶段日为2016年3月4日，公开日为2016年5月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年1月26日发出驳回决定，以权利要求1-9相对于对比文件1（CN1836056A，公开日2006年9月20日）与对比文件2（WO2013/094179A1，公开日2013年6月27日）和所属领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由，驳回了本申请。驳回决定所依据的文本为：2017年11月20日提交的权利要求第1-9项，2016年3月4日提交的说明书摘要及依据专利合作条约第28条或者第41条修改的说明书第[0001]-[0139]段。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种高强度不锈钢管的制造方法，其特征在于，将成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢原材制成预定尺寸的钢管，对该钢管反复进行两次以上的再加热至750℃以上的温度后以空冷以上的冷却速度冷却至100℃以下的淬火处理，并且，在所述淬火处理中，最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行，接着在700℃以下的温度下实施回火处理，
在所述淬火处理中，反复进行两次以上的淬火处理时，将淬火加热温度设定为两个水平以上。
2. 一种高强度不锈钢管的制造方法，其特征在于，将成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢原材制成预定尺寸的钢管，对该钢管反复实施两次以上的再加热至750℃以上的温度后以空冷以上的冷却速度冷却至100℃以下的淬火处理以及接着在700℃以下的温度下进行回火的回火处理，并且，在所述淬火处理中，最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行，
在所述淬火处理中，反复进行两次以上的淬火处理时，将淬火加热温度设定为两个水平以上。
3. 如权利要求1或2所述的高强度不锈钢管的制造方法，其特征在于，所述钢原材中进一步以质量％计含有下述(I)～(III)中的一组以上：
(I)选自Cu：3.5％以下、W：3％以下中的一种以上；
(II)选自Nb：0.5％以下、Ti：0.3％以下、B：0.01％以下中的一种以上；
(III)选自Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下、Zr：0.2％以下中的一种以上。
4. 一种高强度不锈钢管，其特征在于，通过权利要求1至3中任一项所述的制造方法制造而得到。
5. 一种高强度不锈钢管，其特征在于，
成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％，且余量由Fe和不可避免的杂质构成，
厚度为19.1mm以上，
-10℃下的夏比吸收能为30J以上，
在下述耐硫化物应力开裂试验中具有试验片在720小时以上不发生断裂的耐硫化物应力腐蚀开裂性，
耐硫化物应力开裂试验如下：
将从高强度不锈钢管上切下的基于NACE-TM0177方法A的规定的圆棒试验片浸渍到向20质量％NaCl水溶液中添加乙酸 乙酸Na而将pH调节至3.5的水溶液中，在负荷应力为屈服应力的90％的条件下进行耐硫化物应力开裂试验，所述20质量％NaCl水溶液的条件为：液温：20℃，H2S：0.1个大气压、CO2：0.9个大气压的气氛。
6. 如权利要求5所述的高强度不锈钢管，其特征在于，进一步地，马氏体的平均粒径为6.0μm以下。
7. 如权利要求5或6所述的高强度不锈钢管，其特征在于，
所述成分组成进一步含有W，
组织具有铁素体-马氏体界面，
所述铁素体-马氏体界面的Mo含量为Mo含量的3倍以上，
所述铁素体-马氏体界面的W含量为W含量的3倍以上。
8. 如权利要求5或6所述的高强度不锈钢管，其特征在于，所述成分组成进一步以质量％计含有下述(I)～(III)中的一组以上：
(I)选自Cu：3.5％以下、W：3％以下中的一种以上；
(II)选自Nb：0.5％以下、Ti：0.3％以下、B：0.01％以下中的一种以上；
(III)选自Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下、Zr：0.2％以下中的一种以上。
9. 如权利要求7所述的高强度不锈钢管，其特征在于，所述成分组成进一步以质量％计含有下述(I)～(III)中的一组以上：
(I)选自Cu：3.5％以下、W：3％以下中的一种以上；
(II)选自Nb：0.5％以下、Ti：0.3％以下、B：0.01％以下中的一种以上；
(III)选自Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下、Zr：0.2％以下中的一种以上。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服,于2018年4月25日向国家知识产权局提出了复审请求，未修改申请文件。复审请求人认为：（1）对比文件1对淬火-回火-淬火-回火没有任何记载或启示，对比文件2的C和Cr均在本申请的范围之外，对于本申请的淬火条件没有任何记载或启示，而且目的不同；（2）对比文件1和对比文件2的组成、组织、性能、目的、制造条件均不同，属于技术上不同的领域，难以结合。因此，权利要求1-9相对于对比文件1和对比文件2的结合具备创造性。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年5月4日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年4月3日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1-9相对于对比文件1与对比文件2和本领域常规技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。针对复审请求人的意见，合议组认为：（1）对比文件1是与本申请组成相同的油井用不锈钢管，其制备方法也包括淬火-回火，对比文件2虽然组成与本申请不同，但其给出了反复进行两次以上的淬火-回火处理或进行两次以上的淬火后最终进行回火以及选取适合淬火温度可提高钢管组织均匀性及耐硫化物应力腐蚀开裂性的技术启示；（2）虽然对比文件1和对比文件2的组成、组织、性能、目的、制造条件有所不同，但二者与本申请均涉及油井用钢管，属于相同的技术领域，所属领域技术人员面对要改进对比文件1的油井用不锈钢管的耐硫化物应力腐蚀开裂性的技术问题时，有动机结合同领域的对比文件2给出的技术启示。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年7月10日提交了意见陈述书，同时对权利要求书进行了修改，将权利要求1和2中的回火温度由“700℃以下”改为“580℃以上且低于700℃”，将权利要求6和7的附加技术特征并入权利要求5，并相应地删除权利要求6、7和9。修改后的权利要求1、2、5、6如下：
“1. 一种高强度不锈钢管的制造方法，其特征在于，将成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢原材制成预定尺寸的钢管，对该钢管反复进行两次以上的再加热至750℃以上的温度后以空冷以上的冷却速度冷却至100℃以下的淬火处理，并且，在所述淬火处理中，最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行，接着在580℃以上且低于700℃的温度下实施回火处理，
在所述淬火处理中，反复进行两次以上的淬火处理时，将淬火加热温度设定为两个水平以上。
2. 一种高强度不锈钢管的制造方法，其特征在于，将成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％且余量由Fe和不可避免的杂质构成的钢原材制成预定尺寸的钢管，对该钢管反复实施两次以上的再加热至750℃以上的温度后以空冷以上的冷却速度冷却至100℃以下的淬火处理以及接着在580℃以上且低于700℃的温度下进行回火的回火处理，并且，在所述淬火处理中，最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行，
在所述淬火处理中，反复进行两次以上的淬火处理时，将淬火加热温度设定为两个水平以上。
5. 一种高强度不锈钢管，其特征在于，
成分组成以质量％计含有C：0.005～0.05％、Si：0.05～1.0％、Mn：0.2～1.8％、P：0.03％以下、S：0.005％以下、Cr：14～20％、Ni：1.5～10％、Mo：1～5％、V：0.5％以下、N：0.15％以下、O：0.01％以下、Al：0.002～0.1％，且余量由Fe和不可避免的杂质构成，
所述成分组成进一步含有W，
组织具有铁素体-马氏体界面，
所述铁素体-马氏体界面的Mo含量为Mo含量的3倍以上，
所述铁素体-马氏体界面的W含量为W含量的3倍以上，
所述马氏体的平均粒径为6.0μm以下，
所述高强度不锈钢管的厚度为19.1mm以上，
-10℃下的夏比吸收能为30J以上，
在下述耐硫化物应力开裂试验中具有试验片在720小时以上不发生断裂的耐硫化物应力腐蚀开裂性，
耐硫化物应力开裂试验如下：
将从高强度不锈钢管上切下的基于NACE-TM0177方法A的规定的圆棒试验片浸渍到向20质量％NaCl水溶液中添加乙酸 乙酸Na而将pH调节至3.5的水溶液中，在负荷应力为屈服应力的90％的条件下进行耐硫化物应力开裂试验，所述20质量％NaCl水溶液的条件为：液温：20℃，H2S：0.1个大气压、CO2：0.9个大气压的气氛。
6. 如权利要求5所述的高强度不锈钢管，其特征在于，所述成分组成进一步以质量％计含有下述(I)～(III)中的一组以上：
(I)选自Cu：3.5％以下、W：3％以下中的一种以上；
(II)选自Nb：0.5％以下、Ti：0.3％以下、B：0.01％以下中的一种以上；
(III)选自Ca：0.01％以下、REM：0.01％以下、Zr：0.2％以下中的一种以上。”
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、关于审查文本
复审程序中对权利要求书进行了修改。本复审请求审查决定针对的审查文本为：2019年7月10日提交的权利要求第1-6项，2016年3月4日提交的说明书摘要及依据专利合作条约第28条或者第41条修改的说明书第[0001]-[0139]段。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征，而现有技术给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术以解决其存在的技术问题的技术启示，这种启示会使本领域的技术人员在面对所述技术问题时，有动机改进该最接近的现有技术并获得要求保护的发明，则该发明是显而易见的。
（1）本申请权利要求1、2请求保护一种高强度不锈钢管的制造方法，对比文件1公开了一种耐腐蚀性优良的油井用高强度不锈钢管的制造方法，其中公开如下内容（参见权利要求13，16）：将具有以质量％计含有C：0.005％以上、0.05％以下，Si： 0.05％以上、0.5％以下，Mn：0.2％以上、1.8％以下，P：0.03以下，S： 0.005％以下，Cr：15.5％以上、18％以下，Ni：1.5％以上、5％以下， Mo：1％以上、3.5％以下，V：0.02％以上、0.2％以下，N：0.01％以上、 0.15％以下，O：0.006％以下，Al： 0.002％以上、0.05％以下，余量由 Fe和不可避免的杂质构成的组成的钢管原材料，制成规定尺寸的钢管，对该钢管再加热到850℃以上的温度后，用空冷以上的冷却速度冷却至 100℃以下，然后，实施加热到700℃以下的温度的淬火—回火处理。
由此可见对比文件1公开了权利要求1、2的大部分技术特征，权利要求1、2与对比文件1的区别在于：权利要求1、2的热处理反复进行两次以上的淬火处理或两次以上的淬火-回火处理，限定反复进行两次淬火处理的淬火加热温度设定在两个水平以上，回火温度略有不同，同时限定最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行。
基于上述区别，权利要求1、2相对于对比文件1实际要解决的技术问题是，提高钢管的耐硫化物应力腐蚀开裂性。
而对比文件2公开了一种抗硫化物应力腐蚀开裂性优良的油井用无缝钢管的制造方法，其中公开了（参见权利要求10和11、说明书第[0044]-[0045]段）：反复进行2次以上所述淬火处理和回火处理；或代替所述淬火处理和回火处理，在反复进行2次以上淬火处理后实施回火处理。为了使材质稳定化、组织均匀化，对热加工后的无缝钢管实施再加热并骤冷(水冷)的淬火处理以及回火处理，另外，淬火处理和回火处理优选反复进行2次以上。可以设定为在反复进行2次以上淬火处理后进行回火的处理。通过反复进行2次以上淬火处理和回火处理或者反复进行2次以上淬火处理，进一步促进组织的均匀化，使最大硬度降低，耐硫化物应力腐蚀开裂性显著增强。淬火处理再加热至Ac3相变点以上且1050℃以下，优选830-940℃的淬火温度。淬火加热温度低于Ac3相变点时，无法加热至奥氏体单相区域，通过之后的冷却无法形成充分的马氏体组织，无法确保期望的强度。淬火温度超过1050℃而达到高温时，会导致组织的粗大化，使韧性和耐硫化物应力开裂性降低。由此可见对比文件2给出了为提高钢管组织均匀性及耐硫化物应力腐蚀开裂性，反复进行两次以上的淬火-回火处理或进行两次以上的淬火后最终进行回火以及选取适合淬火温度的技术启示。
此外，对比文件1表5公开的淬火温度均为920℃。由于对比文件1公开的合金成分与本申请相同，其χ相和M23C6的析出温度必然相同，920℃的淬火温度显然高于多数合金的χ相和M23C6的析出温度。回火温度是本领域技术人员可以根据性能需要选择确定的。
本领域技术人员根据实际所需的钢管组织和性能能够选取淬火加热温度在两个水平以上，进而获得本领域技术人员能够预料的力学性能以及耐硫化物应力腐蚀开裂性。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和常规技术手段得到权利要求1、2的技术方案对于所属领域的技术人员而言是显而易见的，因而权利要求1和2不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
（2）权利要求3进一步限定了成分。对比文件1公开了（参见权利要求20-23）：所述组成之外以质量％计还含有Cu：0.5％以上、3.5％以下的组成，以质量％计还含有选自Nb：0.03％以上、0.2％以下，Ti：0.03％以上、0.3％以下，B：0.0005％以上、0.01％以下，Zr：0.03％以上、0.2％以下，W：0.2％以上、3％以下中的1种或2种以上的组成；还含有Ca：0.0005％以上、0.01％以下的组成。
而REM也是本领域常用的改善不锈钢管抗应力腐蚀元素，根据需要很容易选取及选取具体含量。因此当权利要求1、2不具备创造性时，其从属权利要求3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（3）权利要求4请求保护一种通过权利要求1至3中任一项的方法制造而得到的高强度不锈钢管，在权利要求1-3的制造方法不具备创造性的情况下，权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
（4）权利要求5请求保护一种高强度不锈钢管。对比文件1公开了一种耐腐蚀性优良的油井用高强度不锈钢管（参见权利要求1、2）：以质量％计含有C：0.005％以上、0.05％以下，Si：0.05％以上、0.5％以下，Mn：0.2％以上、1.8％以下，P：0.03以下，S：0.005％以下，Cr：15.5％以上、18％以下，Ni：1.5％以上、5％以下， Mo：1％以上、3.5％以下，V：0.02％以上、0.2％以下，N：0.01％以上、 0.15％以下，O：0.006％以下，Al：0.002％以上、0.05％以下，余量由 Fe和不可避免的杂质构成。还含有W:0.2%以上、3%以下（参见权利要求8）。
权利要求5与对比文件1的区别在于：权利要求5限定了组织、钢管厚度以及低温韧性和耐硫化物应力腐蚀开裂性。
基于上述区别，权利要求5相对于对比文件1实际要解决的技术问题是：提高不锈钢管的耐硫化物应力腐蚀开裂性。
参见前面的评述，对比文件2给出了为提高钢管组织均匀性及耐硫化物应力腐蚀开裂性，反复进行两次以上的淬火-回火处理或进行两次以上的淬火后最终进行回火以及选取适合淬火温度的技术启示。而材料的组织和性能取决于成分和方法。因而本领域技术人员很容易想到将对比文件2的热处理方法与对比文件1公开的不锈钢管制备方法结合，并根据需要选取所需的钢管厚度，从而很容易获得权利要求5所限定的组织及性能。
因此，在对比文件1的基础上结合对比文件2和常规技术手段得到权利要求5的技术方案对于所属领域的技术人员而言是显而易见的，因而权利要求5不具备专利法第22条第3款所规定的创造性。
（5）从属权利要求6进一步限定了成分。对比文件1公开（参见权利要求6-12）：所述组成之外以质量％计还含有Cu：0.5％以上、3.5％以下的组成，以质量％计还含有选自Nb：0.03％以上、0.2％以下，Ti：0.03％以上、0.3％以下，B：0.0005％以上、0.01％以下，Zr：0.03％以上、0.2％以下，W：0.2％以上、3％以下中的1种或2种以上的组成；还含有Ca：0.0005％以上、0.01％以下的组成。
REM也是本领域常用的改善不锈钢管抗应力腐蚀元素，根据需要很容易选取及选取具体含量。在权利要求5不具备创造性的情况下，从属权利要求6也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、关于复审请求人的意见陈述
复审请求人认为：
（1）本申请权利要求1和2的回火温度为“580℃以上且低于700℃”，而对比文件1中仅记载了回火温度为700℃以下，且实施例中也仅采用了“570℃”的回火温度；
（2）根据本申请说明书[0091]-[0121]段的记载可知，本申请的区别特征“反复进行两次以上的淬火处理（或淬火-回火处理）”、“回火温度”均能获得提高韧性的技术效果，区别特征“最终的淬火处理在χ相和M23C6的析出温度以上的温度下进行”可同时提高韧性和耐SSC性，因此实际要解决的技术问题是“如何同时提高韧性和耐SSC性”；
（3）本申请将热处理设定为至少进行淬火加热温度不同的两次淬火处理的目的是提高韧性，本领域技术人员在面临“如何提高韧性”的技术问题时，不能由对比文件2获得启示，即使基于对比文件2的启示想到了将“反复进行两次以上的淬火处理（或淬火-回火处理）”应用到对比文件1来提高耐SSC性，也不易想到将淬火处理温度设定为两个水平以上；
（4）对比文件1和对比文件2的组成、组织、性能、目的、制造条件均不同，属于技术上不同的领域，难以结合。
对此，合议组认为：
（1）对比文件1公开了回火温度在700℃以下，虽然其实施例中仅采用了570℃的回火温度，但回火温度是本领域技术人员可以根据性能需要选择确定的；
（2）对比文件1说明书第16页第2-4段公开了：通过淬火处理可以形成含有适量铁素体相的微细的高韧性马氏体组织，在700℃以下进行回火，“从而成为具有所期望的高强度、高韧性和优良的耐腐蚀性的无缝钢管”，可见，对比文件1已经公开了淬火处理和回火处理可提高韧性，而且本申请的低温韧性并不优于对比文件1的表5中所列低温韧性，不能表明所述区别特征能够带来提高韧性的技术效果，因此，权利要求1相对于对比文件1实际要解决的技术问题是：提高钢管的耐硫化物应力腐蚀开裂性；
（3）对比文件2给出了为提高钢管组织均匀性及耐硫化物应力腐蚀开裂性，反复进行两次以上的淬火-回火处理或进行两次以上的淬火后最终进行回火以及选取适合淬火温度的技术启示，将淬火处理温度设定为两个水平以上是本领域技术人员可以根据性能需要选择确定的；
（4）虽然对比文件1和对比文件2的组成、组织、性能、目的、制造条件有所不同，但二者与本申请均涉及油井用钢管，属于相同的技术领域，所属领域技术人员面对要改进对比文件1的油井用不锈钢管的耐硫化物应力腐蚀开裂性的技术问题时，有动机结合同领域的对比文件2给出的技术启示。
综上，复审请求人陈述的理由不具备说服力，合议组不予支持。
根据上述事实和理由，合议组作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月26日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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