发明创造名称：一种银杏叶快速制备医用活性炭的方法
外观设计名称：
决定号：192894
决定日：2019-09-27
委内编号：1F249217
优先权日：
申请（专利）号：201510985165.3
申请日：2015-12-25
复审请求人：泰山医学院附属医院
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：陈春晖
合议组组长：董刚
参审员：郭彦华
国际分类号：C01B31/08;B01J20/20
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点
：如果权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，且现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术的启示，则该技术方案是显而易见的。
全文：
本复审请求审查决定涉及申请号为201510985165.3、发明名称为“一种银杏叶快速制备医用活性炭的方法”的发明专利申请（下称本申请）。本申请的申请人为泰山医学院附属医院，申请日为2015年12月25日，公开日为2016年5月11日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门（下称原审查部门）于2018年1月10日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是：权利要求1请求保护一种银杏叶快速制备医用活性炭的方法，与对比文件1（CN1054754A，公开日为1991年9月25日）相比，区别在于：本申请限定了原料为银杏叶、并具体限定了原料的配比、除杂、干燥、粉碎、加热的装置、炭化的温度和时间以及冷却、洗涤、干燥、废液处理的工艺及参数，而上述区别均是本领域技术人员的常规选择或者常用技术手段，因此权利要求1不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。驳回决定所依据的文本为：2017年6月30日提交的权利要求第1项，申请日2015年12月25日提交的说明书第1-11段和说明书摘要。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种利用银杏叶快速制备医用活性炭的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
（1）选取银杏叶除杂，在100-120℃干燥30-50min，粉碎至50-80目筛；
（2）将银杏叶细粉放于蒸发皿中，按银杏叶细粉与浓硫酸质量比1: 0.8的比例投料充分混匀；
（3）将步骤2）蒸发皿中的混料放于控温电热套中直接加热初步炭化，然后将温度控制在290-320℃，经30-90min时间完全碳化；
（4）将步骤3）制备物料冷却后，用自来水冲洗至中性抽滤，在110—150℃温度干燥40-80min制得干燥的活性炭；
（5）将干燥的活性炭超微粉碎，于240-280℃ 温度活化60-120 min，分级包装既得产品；
（6）将废气、废液直接导入饱和石灰水池中达到净化。”
申请人（下称复审请求人）对上述驳回决定不服，于2018年4月18日向国家知识产权局提出了复审请求，同时提交了新的权利要求书。复审请求人认为对比文件1的脱色剂与本申请的活性炭不同，本申请通过使用银杏叶作为原料，在不加化学助剂，低温条件下，不用隔绝空气，实现了快速炭化，因此具备创造性。提出复审请求时新修改的权利要求书如下：
“1. 一种利用银杏叶快速制备医用活性炭的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
（1）选取银杏叶除杂，在100-120℃干燥30-50min，粉碎至50-80目筛；
（2）将银杏叶细粉放于蒸发皿中，按银杏叶细粉与浓硫酸质量比1: 0.8的比例投料充分混匀；
（3）将步骤2）蒸发皿中的混料放于控温电热套中直接加热初步炭化，然后将温度控制在290-320℃，经30-90min时间完全碳化；
（4）将步骤3）制备物料冷却后，用自来水冲洗至中性抽滤，在110—150℃温度干燥40-80min制得干燥的活性炭；
（5）将干燥的活性炭超微粉碎，于240-280℃ 温度活化60-120 min，分级包装既得产品；
（6）将废气、废液直接导入饱和石灰水池中达到净化。”
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年4月27日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中认为：不同成分的生物组份其热解炭化的温度有所不同，本领域技术人员可以根据具体的原料组成结合实际需要来选择合适的炭化温度，因而坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年7月12日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1相对于对比文件1和本领域常规技术手段的结合不具备创造性。
复审请求人于2019年8月9日提交了意见陈述书，陈述了其具备创造性的理由，未修改申请文件，以现有技术中并公开银杏叶作为制备活性炭原料、本申请与对比文件1在物料与浓硫酸的质量比、炭化温度存在不同为由，认为本申请具备创造性。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出复审请求审查决定。
决定的理由
（一）关于审查文本
复审请求人于2019年8月9日针对复审通知书提交意见陈述时未修改申请文件，因此，本复审请求审查决定针对文本是：2018年4月18日提交的权利要求第1项，申请日2015年12月25日提交的说明书第1-11段、说明书摘要。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步。
如果权利要求请求保护的技术方案相对于最接近的现有技术存在区别特征，且现有技术中给出了将上述区别特征应用到该最接近的现有技术的启示，则该技术方案是显而易见的。
1. 权利要求1不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
权利要求1请求保护一种利用银杏叶快速制备医用活性炭的方法，对比文件1公开了一种固体脱色剂的制备方法：（a）将干燥后经粉碎的植物纤维物料与浓硫酸以1∶1-4的重量比混合，控制反应温度10-100℃，使物料糖化，（b）糖化液在限定的温度150-280℃和限定时间10-100分钟条件下进行炭化，（c）炭化的物料用水洗涤，洗涤好的物料经脱水后可根据需要磨细和包装。其中，原料是含有木质素的植物原料或含纤维素的植物原料或它们的混合物，粉碎至粒度0.1-20毫米范围均可。此外，对比文件1还公开了其固体脱色剂还可以用于工业污水的脱色处理，对重金属的吸附处理也收到了很好的效果（参见说明书第1页第5段至第4页第2段、第6页最后1段）。由此可见，对比文件1也公开了一种在低温下快速炭化植物原料的方法，反应中也只涉及浓硫酸一种试剂，其所得产品既具有脱色能力，也具有良好的吸附能力。
权利要求1与对比文件1相比，区别在于：(1)明确限定了原料为银杏叶，所得产品是医用级活性炭，反应过程中还将炭化后干燥的活性炭超微粉碎，并于240-280℃活化60-120min；(2)限定了反应过程中的具体参数：即：对银杏叶先进行除杂，干燥的温度为100-120℃，时间为30-50min；银杏叶与浓硫酸反应的容器为蒸发皿，两者的质量比为1:0.8,加热的装置为控温电热套，炭化的温度为290-320℃，炭化后干燥的温度和时间为110-150℃和40-80min，将废气和废液直接导入饱和石灰水池中达到净化。基于上述区别，权利要求1相对于对比文件1，实际解决的技术问题是如何利用银杏叶制备吸附性更好的活性炭。
针对区别(1)，在所属技术领域，利用生物质作为原料、通过炭化和活化处理制备活性炭已经是本领域广泛采用的制备活性炭的工艺(例如参见公知常识性证据：1.《城镇污水处理及再生利用工艺手册》，刘操主编，中国环境出版社，2015年4月第1版，第150页；2.《提金氰化废水处理理论与方法》，宋永辉等编著，冶金工业出版社，2015年3月第1版，第113页)，基于此，本领域技术人员选择常见的生物质银杏叶作为原料、通过炭化和活化两个主要工序制备活性炭属于常规选择；并且根据医用活性炭对品质的要求，在活化工序之前通过超微粉碎降低活性炭粒子的尺寸，增加粒子的比表面积和活性，以有助于活化过程中扩孔的进行并相应降低活化的温度是本领域技术人员容易想到的；至于具体活化的温度，本领域技术人员根据对活性炭性能的要求和测定，在常规的活化温度范围内通过有限的试验就可以确定；
针对区别(2)，对于反应过程中具体参数的选择，对比文件1已经公开了将原料干燥和粉碎、随后进行炭化并在炭化后进行洗涤、脱水的处理过程，对于原料干燥的温度和时间、炭化后干燥的温度和时间，均是在常规的取值范围内根据物料的性质以及所需的干燥程度可以调整的；此外，对比文件1还公开了植物纤维与浓硫酸的质量比为1:1-4，其中具体的点值1:1的质量比与本申请限定的质量比1:0.8的取值范围非常接近，本申请低温炭化的温度290-320℃也是本领域常用的低温炭化的温度取值范围 (例如参见公知常识性证据：《能源法律法规政策文件汇编》，国家能源局编，中国经济出版社，2012年3月第1版，第772页，公开了“秸秆的炭、活化技术是指利用秸秆为原料生产活性炭技术，把硬质秸秆粉碎成细小颗粒状，筛分后烘干水分控制在25%左右，经过氯化锌、磷酸、盐酸等，配置成合适的波美度和pH值溶液浸泡4-8小时，进行低温炭化(250-350℃)…，再经回收制成活性炭”)，本领域技术人员根据具体选择的植物纤维种类的不同以及每种植物纤维炭化程度的不同，在常规的低温炭化的温度范围内通过有限的试验进行调整以确定更合适的反应条件无需付出创造性的劳动，并且，从本申请的说明书中也无法看出这些参数的选择给本申请带来了任何意料不到的技术效果；此外，蒸发皿和控温电热套均是本领域常用的反应和加热装置，在工艺过程中使用它们作为容器和加热装置是本领域的常规选择；而根据工业废弃物排放标准的要求，将反应过程的产生的酸性废气和废液直接导入饱和石灰水池中达到净化也是本领域的常规技术手段；
基于上述事实和理由，本领域技术人员在对比文件1的基础上结合本领域的常规技术手段得到权利要求1请求保护的技术方案是显而易见的，因此，权利要求1不具有突出的实质性特点，不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
（三）关于复审请求人的意见陈述
复审请求人在意见陈述书中认为本申请具备创造性的理由是：
（1）现有公开的文献中，没有银杏叶通过浓硫酸处理实现完全碳化制备优质医用活性炭的报道。
（2）不认同对比文件1中植物纤维物料与浓硫酸1:1-4的重量比与本申请中银杏叶与浓硫酸的重量比1:0.8取值接近的认定，认为本申请1:0.8的质量比不是常规选择，这是在尽量少采用硫酸原料的前提下，通过调整其他参数来实现所要功能，这需要无数次的试验才能得到合适的用量。
（3）秸秆与银杏叶特性不同，炭化工艺不同，秸秆250-320℃的碳化温度与本申请银杏叶的炭化温度没有关系，无法从中获得启示。290℃已经超过了银杏叶的着火点，试验过程中极易发生燃烧或灰化，本申请通过调整工艺参数，不仅使银杏叶不会灰化，而且可以完全炭化，制取优质的医用活性炭，采用树叶、果壳、树皮、树枝等多种植物原料，在本申请的条件下，均无法实现制得优质活性炭的目的。
合议组认真考虑了上述意见陈述后，认为：
（1）关于原料的选择：现有技术尽管没有明确公开使用银杏叶来制备活性炭，但是使用生物质特别是农林副产物作为制备活性炭的原料、并且具体通过炭化和活化工艺来制取活性炭已经是本领域的公知常识，银杏叶是本领域常见的农林副产物，在广泛种植银杏树的地区，本领域技术人员出于废弃物循环利用的考虑，将银杏叶作为原料制备活性炭是容易想到的常规选择。
（2）关于硫酸的用量：在本领域，使用浓硫酸进行有机质的水解、分解、脱水形成炭并且根据生物质原料的组成、湿度以及磨碎程度来调整原料与浓硫酸的配比是本领域的常规技术手段，对比文件1已经公开了植物纤维物料与浓硫酸的重量比1:1这一具体比例关系，这与本申请中银杏叶与浓硫酸的重量比1:0.8较为接近。根据银杏叶这种有机质本身的性质以及具体的细碎程度，在对比文件1公开的1：1重量比的基础上对原料与浓硫酸的配比进行调整以获得所需的处理效果，这对本领域技术人员而言，并未超出其能力范围。此外，通过本申请的实施例1也可以看出，银杏叶与浓硫酸的质量比分别为1:0.8、1:1、1：1.2时，所得产品的收率、碘的吸附值均没有明显差异，可见，本申请权利要求1中将银杏叶与浓硫酸的重量比限定为1:0.8与对比文件1公开的1:1的重量比相比，并未产生意料不到的技术效果。
（3）关于炭化温度：秸秆和银杏叶同属于植物纤维类生物质，它们在脱水分解以及炭化等性质上存在一定程度的不同是本领域技术人员已经知晓的普通技术知识，在本领域技术人员已经掌握秸秆低温炭化的温度为250-350℃的基础上，根据具体选择的植物纤维种类的不同以及每种植物纤维炭化程度的不同，在已知的常规低温炭化的温度范围内，通过有限的试验对炭化温度等进行调整以确定与银杏叶相对应的合适的炭化条件是本领域的常规技术手段，并不需要付出创造性的劳动，至于复审请求人所声称的“本申请使银杏叶不会灰化，而且可以完全炭化”的技术效果，这是本领域技术人员通过工艺流程的控制例如通过使用浓硫酸对银杏叶进行浸泡、通过炭化温度的调整等容易实现并能够预期的，从本申请的说明书中也无法看出这些具体参数的选择给本申请带来了任何意料不到的技术效果。
综上，复审请求人关于本申请具备创造性的理由无法成立。
基于以上事实和理由，合议组依法作出如下复审请求审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年1月10日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服，根据专利法第41条第2款的规定，复审请求人可以自收到本复审请求审查决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
郑重声明：本文版权归原作者所有，转载文章仅为传播更多信息之目的，如作者信息标记有误，请第一时间联系我们修改或删除，多谢。
