发明创造名称:热传导性硅酮组合物
外观设计名称:
决定号:191363
决定日:2019-09-27
委内编号:1F252983
优先权日:
申请(专利)号:201480029904.5
申请日:2014-05-02
复审请求人:信越化学工业株式会社
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:张倩
合议组组长:张家祥
参审员:姜小薇
国际分类号:C08L83/07,C08K3/10,C08K3/16,C08K3/22,C08K5/33,C08L83/05,C08L83/06
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:判断发明的创造性,首先将发明与最接近的现有技术进行对比,找出区别特征,进而基于该区别特征所能达到的技术效果来确定发明实际解决的技术问题,如果现有技术中给出了将上述区别特征运用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示,则该发明不具备创造性。
全文:
本复审请求案涉及申请号为201480029904.5,名称为“热传导性硅酮组合物”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为信越化学工业株式会社。本申请的申请日为2014年05月02日,最早优先权日为2013年05月24日,公开日为2016年01月13日。
经实质审查,国家知识产权局原审查部门于2018年02月23日发出驳回决定,驳回了本申请,其理由是: 权利要求1-2不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为申请人于2015年11月24日提交的说明书第1-14页、说明书摘要,以及2017年09月06日提交的权利要求第1-2项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. 一种硅酮组合物,其特征在于,含有:
(A)有机聚硅氧烷,所述有机聚硅氧烷的1分子中具有至少2个脂肪族不饱和烃基,在25℃时的运动粘度为60~100,000mm2/s,所述有机聚硅氧烷的含量为100质量份;
(B)填充剂,所述填充剂含有铝粉末与氧化锌粉末,所述填充剂的含量为100~2,000质量份;
(C)有机氢聚硅氧烷,所述有机氢聚硅氧烷的1分子中具有2个以上的与硅原子键结的氢原子,即,SiH基,所述有机氢聚硅氧烷的含量是使(C)成分中的SiH基的个数相对于(A)成分中的脂肪族不饱和烃基的个数的总数成为0.5~1.5的量;
(D)铂族金属催化剂,所述铂族金属催化剂的添加量是使铂原子成为(A)成分的0.1~9ppm的添加量;以及,
(F)控制剂,所述控制剂是选自乙炔化合物、氮化合物、有机磷化合物、肟化合物及有机氯化合物中的1种以上,并且相对于所述(A)成分100质量份,所述控制剂的含量是0.05~0.4质量份,
并且,所述硅酮组合物可制成下述固化物:使用可测定剪切弹性的粘弹性测定装置,编程将试样以10℃/分钟从25℃升温至125℃、以2℃/分钟从125℃升温至145℃、以0.5℃/分钟从145℃升温至150℃后,再于150℃维持7,200秒的方案,测定固化物的储能弹性模量G’时,从开始测定起经过3,600秒后的储能弹性模量与7,200秒后的储能弹性模量的比成为0.7以下。
2. 如权利要求1所述的硅酮组合物,其中,含有(E)以下述通式(1)所示的水解性甲基聚硅氧烷,并且相对于所述(A)成分100质量份,所述水解性甲基聚硅氧烷的含量成为1~200质量份,
式中,R4为碳数1~6的烷基,g为5~100的整数。”
驳回决定认为:权利要求1与对比文件1(JP特开2011-246536A,公开日为2011年12月08日,参见对比文件1的第[0053]段实施例3,说明书第[0042]-[0051]段,[0020]段、[0018]段)的区别在于:权利要求1进一步限定了铂族金属催化剂中的铂原子相对于组分A的含量为0.1~9ppm,控制剂含量与对比文件1中的F-1的含量不同,并且权利要求1还限定了由该硅酮组合物制备得到的固化物通过一定方法测得的储能弹性模量性能参数。对于上述区别特征,由前述可知,对比文件1采用铂含量为1%的溶液用量为0.25质量份,经计算,铂原子相对于组分A-1的含量为25ppm,而本领域技术人员知晓铂族金属催化剂的作用是催化硅氢加成反应,控制剂的作用是延迟硅氢加成反应,从而确保产品具有合适的贮存期(参见《有机硅产品合成工艺及应用》,来国桥等,第650、654页,化学工业出版社,2010年01月,下称公知常识性证据1),由此,本领域技术人员能够根据实际情况以及产品的性能需要通过有限的试验调整上述物质的含量,并预期该硅酮组合物制备得到的固化物通过一定方法测得的储能弹性模量能够达到权利要求1中所述的范围,并且,从说明书中看不出上述区别特征给本申请带来了何种预料不到的技术效果。因此,权利要求1不具备创造性。从属权利要求2的附加技术特征被对比文件1公开,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2也不具备创造性。
申请人信越化学工业株式会社(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年05月30日向国家知识产权局提出了复审请求,未修改申请文件。复审请求人认为:(1)对比文件1记载了与本申请(F)成分明显不同的用量,给出了相反的教导,且本申请实施例9与实施例1相比,储能弹性模量比增大为1.5倍以上,由此推知实施例5和8中(F)成分用量大于0.4质量份时储能弹性模量比会大于0.7,因此将其用量上限设置为0.4质量份并非是显而易见的;(2)本申请通过将铂族金属催化剂的量及控制剂的量同时调整至适当的范围将储能弹性模量的比值设为0.7以下,得到了充分的散热性能。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年06月07日依法受理了该复审请求,并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月30日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1与对比文件1(参见对比文件1的说明书第[0053]段表2中实施例3,第[0042]-[0051]段)的区别在于:权利要求1中铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量与对比文件1不同,且权利要求1具体限定了由该硅酮组合物制备得到的固化物的储能弹性模量比。本申请说明书仅验证了铂原子的添加量为1000ppm相较于6ppm散热性能较差,(F)成分的添加量为0.6质量份相较于0.4质量份散热性更好。复审请求人在答复第三次审查意见通知书时提交的补充实验数据属于申请日后提交的补充实验证据,本领域技术人员无法从本申请公开的内容中得到,说明书中也未公开任何效果实验数据予以证明,因此,对于复审请求人主张的铂原子的添加量及储能弹性模量比所带来的技术效果,合议组不予支持。对于铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量,对比文件1还公开了当催化剂中铂原子的含量相对于组分A小于0.1ppm时难以得到好的催化效果,而当铂原子的添加相对于组分A大于500ppm时作为催化剂无效,其效果不会增加而且也不经济,因此0.1-500ppm的范围是合适的(参见对比文件1说明书第[0020]段),组分(D)起到抑制氢化硅烷反应的作用,并赋予组合物再加工性和粘合性(参见对比文件1说明书第[0018]段)。且本领域公知,铂族金属催化剂的作用是促进氢硅化反应,控制剂的作用是延迟硅氢加成反应,从而确保产品的贮存期和适用期(参见公知常识性证据1),因此,本领域技术人员能够根据实际需要在所述范围内调整上述物质的含量。对于固化物的储能弹性模量比,其取决于组合物的结构和/或组成,基于上述评述,本领域技术人员能够根据实际需要在所述范围内调整铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量,从而得到组分及其含量均落入权利要求1范围内的硅酮组合物,所获得的组合物的固化物的储能弹性模量比也应是相同的。因此,权利要求1不具备创造性。从属权利要求2的附加技术特征已经被对比文件1公开,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2也不具备创造性。
复审请求人于2019年06月14日提交了意见陈述书,未修改申请文件。复审请求人认为:(1)实施例8与对比例8示出了铂原子用量的临界意义,不是在申请日后提交数据;(2)储能弹性模量的比值是表示储能弹性模量的变化的速度,其比值在0.7以下是通过将铂组金属催化剂的量及控制剂的添加量同时调整至适当范围实现的,交联速度为适当范围时,即使在高温回焊步骤也不会极速固化,能够得到充分的散热性能;(3)本申请实施例9中储能模量为实施例1的1.5倍以上,因此对于实施例5和8来说,当(F)成分添加量大于0.4质量份时,储能弹性模量的比值会变得比0.7大;(4)即使不论再加工性,本领域技术人员也没有动机去组合给出相反教导的对比文件1的文献。
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
1、审查文本的认定
复审程序中,复审请求人并未修改申请文件。因此,本复审请求审查决定所依据的文本是:复审请求人于2015年11月24日提交的说明书第1-14页、说明书摘要,以及2017年09月06日提交的权利要求第1-2项。
2、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定,创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
判断发明的创造性,首先将发明与最接近的现有技术进行对比,找出区别特征,进而基于该区别特征所能达到的技术效果来确定发明实际解决的技术问题,如果现有技术中给出了将上述区别特征运用到该最接近的现有技术以解决所述技术问题的启示,则该发明不具备创造性。
权利要求1要求保护一种硅酮组合物(具体内容详见案由部分)。
对比文件1公开了一种导热性硅酮润滑油组合物,其含有:A-1 100质量份,B-1 800质量份,C-1 2.0质量份,C-2 1.0质量份,[成分C的Si-H键个数]/[成分A的链烯基的个数]为 0.73,D-1 3.2质量份,E-1 0.25质量份,F-1 0.75质量份,G-1 5质量份。其中A-1为两端被二甲基乙烯基甲硅烷基封端,且在25℃下运动粘度为600 mm2/s的二甲基聚硅氧烷;成分B-1为将平均粒径为2.0μm的铝粉 800 g、平均粒径为10.0 μm的铝粉 630 g、平均粒径为1.0μm的氧化锌粉352 g在室温下使用5升的行星混合器混合15 min而成;C-1为具有下述结构式的含氢聚硅氧烷:
C-2为具有下述结构式的含氢聚硅氧烷:
D-1为具有下述结构式的化合物:
E-1:含铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物的A-1溶液(铂原子含量:1质量%);F-1:1-乙炔基-1-环己醇的50质量%的甲苯溶液;G-1为具有结构式((CH3)3SiO1/2)((CH3)2SiO)30((OCH3)3SiO1/2)的有机聚硅氧烷(参见对比文件1的说明书第[0053]段表2中实施例3,第[0042]-[0051]段)。
对比可知,对比文件1中的A-1相当于本申请权利要求1中的(A),B-1相当于本申请权利要求1中的(B)、C-1和C-2相当于本申请权利要求1中的(C),E-1相当于本申请权利要求1中的(D),F-1相当于本申请权利要求1中的(F)。经换算,E-1成分中铂原子的添加量为A-1成分的25ppm。因此,权利要求1的硅酮组合物与对比文件1公开的组合物相比,区别特征在于:权利要求1中铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量与对比文件1不同,且权利要求1具体限定了由该硅酮组合物制备得到的固化物的储能弹性模量比。
根据本申请说明书的记载,本申请的硅酮组合物,即使在暴露于200℃以上高温的回焊步骤后,仍能使散热膏压缩至规定的厚度,并且能使所涂布的散热膏充分地遍布于整个发热部,因此可得到充分的散热性能(参见本申请说明书第3页第25-27行)。由说明书中的实验数据可以看出,在其它组分及含量均相同的情况下,将(F)成分的添加量由0.4质量份(参见本申请实施例1)变更为0.6质量份(参见本申请实施例9)时,崩散性试验后硅酮组合物的厚度相似,展开性试验结果的数值更大。将铂原子的添加量由6ppm(参见本申请实施例1)变更为1000ppm(参见本申请比较例5)时,储能弹性模量比由0.26提高至0.86,崩散性试验后硅酮组合物的厚度更大,展开性试验结果的数值更小。可见,本申请说明书仅验证了铂原子的添加量为1000ppm相较于6ppm散热性能较差,(F)成分的添加量为0.6质量份相较于0.4质量份散热性更好。
此外,复审请求人在答复第三次审查意见通知书时提交了补充实验数据,其验证了在其它组分及含量均相同的情况下,将铂原子的添加量由9ppm(参见本申请实施例8)变更为15ppm(参见比较例8)时,储能弹性模量比由0.65提高至0.72,崩散性试验后硅酮组合物的厚度更大,展开性试验结果的数值更小。
对于该实验数据,合议组认为:对于(D)成分的添加量,说明书中仅记载了以铂族金属原子换算的质量基准计,是0.1~500ppm,更优选是1.0~100ppm。如果催化剂的量低于0.1ppm,恐怕无法得到作为催化剂的效果。并且,催化剂的量即使超过500ppm,不会使催化剂效果增强,因此超过500ppm并不经济,因而不理想(参见本申请说明书第8页第9-12行)。对于储能弹性模量比,本申请说明书中未提及其技术效果。即,本申请说明书并未记载铂原子的添加量为0.1-9ppm及储能弹性模量比为0.7以下相较于其它数值范围具有更好的散热性能,也未记载铂原子的添加量及储能弹性模量比对崩散性试验后硅酮组合物的厚度,及展开性试验结果的数值有何种影响。上述实验数据属于申请日后提交的补充实验证据,本申请说明书中对此效果既没有提及,也未记载任何效果实验数据予以证明,因此,对于复审请求人主张的铂原子的添加量及储能弹性模量比所带来的技术效果,合议组不予支持。
因此,基于上述区别特征和本申请说明书记载的内容,权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题为:寻找一种与现有技术具有相似技术效果的硅酮组合物。
对此,合议组认为:
对于铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量,对比文件1还公开了当催化剂中铂原子的含量相对于组分A小于0.1ppm时难以得到好的催化效果,而当铂原子的添加相对于组分A大于500ppm时作为催化剂无效,其效果不会增加而且也不经济,因此0.1-500ppm的范围是合适的(参见对比文件1说明书第[0020]段),组分(D)起到抑制氢化硅烷反应的作用,并赋予组合物再加工性和粘合性(参见对比文件1说明书第[0018]段)。且本领域公知,铂族金属催化剂的作用是促进氢硅化反应,控制剂的作用是延迟硅氢加成反应,从而确保产品的贮存期和适用期(参见公知常识性证据1),因此,本领域技术人员能够根据实际需要调整上述物质的含量。
对于固化物的储能弹性模量比,其取决于组合物的结构和/或组成,基于上述评述,本领域技术人员能够根据实际需要在所述范围内调整铂原子的添加量和(F)成分控制剂的含量,从而得到组分及其含量均落入权利要求1范围内的硅酮组合物,所获得的组合物的固化物的储能弹性模量比也应是相同的。
因此,在对比文件1的基础上结合本领域常规技术手段得到权利要求1的技术方案,对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款关于创造性的规定。
从属权利要求2对权利要求1作了进一步的限定。对比文件1已经公开了G-1为具有结构式((CH3)3SiO1/2)((CH3)2SiO)30((OCH3)3SiO1/2)的有机聚硅氧烷,质量份为5份(参见对比文件1的说明书第[0053]段表2中实施例3,第[0051]段)。因此,权利要求2的附加技术特征已经被对比文件1公开,在其引用的权利要求不具备创造性的情况下,权利要求2也不具备创造性,不符合专利法第22条第3款的规定。
对于复审请求人提出复审请求时及答复复审通知书所陈述的意见(具体内容详见案由部分),合议组认为:
(1)如上所述,本申请说明书并未记载铂原子的添加量为0.1-9ppm相较于其它数值范围具有更好的散热性能,也未记载铂原子的添加量对崩散性试验后硅酮组合物的厚度,及展开性试验结果的数值有何种影响。由实施例8和对比例8所示出的“铂原子用量的临界意义” 无法从本申请公开的内容中得到,说明书中也未公开任何效果实验数据予以证明,因此,合议组所述“铂原子用量的临界意义”不予支持。
(2)虽然对比文件1公开了(F)成分用量小于0.5质量份,则无法获得良好的再加工性,但其仅给出了针对再加工性问题不建议采用(F)成分小于0.5质量份的技术启示,并无证据表明(F)成分小于0.5质量份时组合物的性能已经变差到难以实现其基本功能的程度,本申请关注的是材料的散热性能,在并非要得到再加工性良好的组合物的情况下,本领域技术人员有动机根据实际需要调整(F)成分的用量。在对比文件1与本申请关注的技术问题不同的情况下,不能认为对比文件1给出了相反教导。而且,本申请说明书中并未记载(F)成分与储能弹性模量比存在何种关联,也未记载影响储能弹性模量比的因素,仅由本申请实施例1和9中(F)成分及储能弹性模量比的大小关系并不能得出储能弹性模量比随(F)成分用量增大而增加的结论,因而合议组也无法确认对于实施例5和8来说,“当(F)成分添加量大于0.4质量份时,储能弹性模量的比值会变得比0.7大”,本申请的说明书中的实验数据不能证明(F)成分的用量为0.4质量份以下取得了预料不到的技术效果。
(3)由本申请的实验数据可以看出,对比例与实施例相比,除在储能弹性模量比上存在差别外,在SiH/SiVi及D组分的用量上也存在差别,因此无论储能弹性模量的比值是否与交联速度相关,所述实验数据也不能证明散热性的改善是由“储能弹性模量的比值设为0.7以下”带来的。
综上,对于复审请求人的意见陈述,合议组不予支持。
根据上述事实和理由,合议组作出如下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年02月23日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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