发明创造名称：一种发动机尾气处理装置及其制作方法
外观设计名称：
决定号：191054
决定日：2019-09-25
委内编号：1F252369
优先权日：
申请（专利）号：201510715987.X
申请日：2015-10-28
复审请求人：蔡雄
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：刘惠萍
合议组组长：关元
参审员：佟仲明
国际分类号：G01N27/26
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：如果一项权利要求请求保护的技术方案与最接近现有技术的区别技术特征已经被属于现有技术的其他对比文件公开或属于本领域的公知常识，则该项权利要求请求保护的技术方案不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510715987.X，名称为“一种发动机尾气处理装置及制作方法”的发明专利申请（下称本申请），其申请日为2015年10月28日,申请公布日为2016年02月10日，专利权人为蔡雄。
国家知识产权局专利实质审查部门依法对本申请进行了实质审查，于2018年03月15日以权利要求1不符合专利法第22条第3款的规定为由作出驳回决定。驳回决定中引用如下5篇对比文件。
对比文件1：CN103954670A号中国发明专利申请，其申请公布日为2014年07月30日；
对比文件2：CN201141848Y号中国实用新型专利说明书，其授权公告日为2008年10月29日；
对比文件3：CN103424435A号中国发明专利申请，其申请公布日为2013年12月04日；
对比文件4：CN101318703A号中国发明专利申请公布说明书，其公开日为2008年12月10日；
对比文件5：CN104820068A号中国发明专利申请，其申请公布日为2015年08月05日。
驳回决定所依据的文本为：申请人于2015年10月28日提交的说明书摘要、说明书第1-193段、摘要附图、说明书附图；于2017年11月07日提交的权利要求第1项。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种发动机尾气处理装置，其特征在于，在发动机尾气处理装置内壁位置设置固体电解质型气体传感器，固体电解质型气体传感器包括加热板、布置在加热板上的钇稳定氧化锆(YSZ)基板和布置在YSZ基板上的铂(Pt)参考电极、敏感电极A和敏感电极B，其中敏感电极A和敏感电极B分别布置在Pt参考电极的两侧，敏感电极A的材质为氧化钨纳米颗粒掺杂纳米氧化镍粉，敏感电极B的材质为纳米SnO2粉；
所述YSZ基板为掺杂8mol％Y2O3，其物理大小为6mm*4mm*0.2mm，采用电化学方法腐蚀出两个1*2mm区域的纳米多孔结构，该结构分别用来放置敏感电极A和敏感电极B；在YSZ基板的纳米多孔区域上制作直径0.1～0.3mm的铂金圆点,作为YSZ基板与电极的连结；敏感电极A和敏感电极B的厚度均为0.5mm，敏感电极B中SnO2纳米粉的粒径为15-22nm。
其中，固体电解质型气体传感器的制备过程如下：
a.取YSZ基板先后用水和无水乙醇多次超声清洗，烘干后待用；
b.取铂浆，在清洗过后的YSZ基板的中间制作1*2mm大小的细条状铂浆带，在YSZ的多孔区域分别制作一个直径0.1～0.3mm的铂浆圆点，大批量生产时，可以采用丝网印刷工艺；
c.取三段铂丝分别粘在YSZ片子的刚涂好铂浆的区域，然后将YSZ基板放置在红外灯下烘烤数小时；
d.取适量敏感电极材料A、B，分别放入玛瑙研钵中充分研磨后加入少量去离子水，调配成粘稠状浆料A、B，分别将浆料A、B于基板多孔结构处涂上形成传感器的两个敏感电极A、B，厚度为0.5mm；
e.将上步骤得到的基板放入马弗炉高温800℃烧结两小时；
f.在“几”形Pt加热板印有Pt电极的一面均匀涂上一层无机胶，然后将加热板与上步骤中得到的基板粘在一起，放入马弗炉中200℃烧结20分钟，取出，即得传感器原型器件；
其中，
（1）多孔钇稳定氧化锆(YSZ)制备：
采用双槽电化学腐蚀法制备多孔结构YSZ；
a.取YSZ平板(8mol％Y2O3掺杂，6mm*4mm*0.2mm)，先后用水和无水乙醇多次超声清洗，烘干；
b.配制预处理溶液：按照质量份数，1-1.8％茶皂素，2％苹果酸，其余为纯净水，然后将YSZ平板投入其中，完全浸没，在50-58℃条件下处理20-28min，随后用微波处理2min，洗净自然干燥备用；
所述微波处理的参数为：2450MHz、65W，辐照2-5s，间隔10min，一共照射3-5次；
c.配制腐蚀溶液，取HF(体积份数40％)和去离子水按体积比1:5，适量添加高锰酸钾混合，放入双电槽电化学装置，腐蚀槽与夹具均为耐腐蚀的聚四氟乙烯材料，电极为柱状金属Pt，夹具将腐蚀槽分为两个互不连通区域，夹具中央具有两个1*2mm特定形状的孔洞；
d.腐蚀过程在黑暗条件下进行，装置所用电源为恒流源，施加腐蚀电流密度为40mA/cm2，经过30min，在YSZ平板上形成两个1*2mm区域的多孔结构，制作完毕清洗后保存在无水乙醇中；
（2）敏感电极材料A制备:
a.合成氧化钨纳米颗粒：称取1.5gNa2WO4溶于45mL去离子水中，在搅拌情况下，滴加浓度为3mol/L的HCl溶液至钨酸沉淀完全；然后离心分离，将沉淀物放入小烧杯中，加入30mL去离子水，再加入75gKNO3，剧烈搅拌，形成浆糊状物，在180℃下水热反应12h，自然冷却至室温；将反应物(沉淀)用去离子水充分洗涤，再用乙醇洗涤，过滤，在80℃下脱水干燥，得到产物即氧化钨纳米颗粒；
b.氧化钨纳米颗粒掺杂氧化镍：取质量比为3：1的氧化钨纳米颗粒与纳米镍粉放入搅拌器中，使其充分混合；然后将混合材料放入真空管式炉中，加热至300℃，保温4h，使镍粉充分氧化，最后自然降温至室温；
（3）敏感电极材料B制备:
a.首先将粒径为15-22nm的SnO2纳米粉在80℃真空干燥箱中干燥12小时；
b.称取干燥的SnO2纳米粉2.0g，然后向其中加入4.0ml氯铂酸溶液，浓度为10mmol/L，浸渍完全后将其超声15min，使其混合均匀；
c.将混合物静置6h，再放入真空干燥箱中在80℃干燥12h，干燥后将 混合物在500℃下烧结12h，自然降至室温，即得敏感电极B。”
驳回决定认为：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别在于（1）本申请将气体传感器应用于发动机尾气处理装置，在发动机尾气处理装置内壁位置设置固体电解质型气体传感器；（2）本申请设置敏感电极A、B，且敏感电极A和敏感电极B分别布置在Pt参考电极的两侧，敏感电极A的材质为氧化钨纳米颗粒掺杂纳米氧化镍粉，敏感电极B的材质为纳米SnO2粉，铂丝为三段；YSZ基板中间铂浆带为1*2mm大小、铂浆圆点直径0.1～0.3mm，大批量生产时，可以采用丝网印刷工艺；敏感电极厚度为0.5mm；基板高温800℃烧结两小时，热处理在马弗炉中进行；（3）本申请电化学腐蚀方法形成纳米多孔，限定YSZ基板成分，大小，两纳米孔大小、铂金圆点大小、敏感电极厚度、粒径大小、生成两纳米孔以放置两电极；（4）本申请限定具体多孔YSZ以及敏感材料A、B制备方法。而上述区别技术特征（1）属于本领域的常规技术手段；上述区别技术特征（2）是在对比文件2基础上结合公知常识容易获得的；上述区别技术特征（3）是在对比文件3基础上结合公知常识容易得到的；上述区别技术特征（4）是在对比文件3-5的基础上结合公知常识容易获得的，因此权利要求1相对于对比文件1-5以及公知常识的结合不具备创造性。
申请人蔡雄（下称复审请求人）不服上述驳回决定，于2018年05月21日向国家知识产权局提出复审请求，未对权利要求进行修改。
复审请求人认为：本申请不属于常规技术的传感器，本申请对敏感电极A、B均进行了具体限定，通过对上述电极的结合，及电化学腐蚀法制备多孔区域，提高了检测灵敏度，本申请是发动机尾气处理装置，对比文件1仅涉及一种气体传感器。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年05月28日依法受理了该复审请求，并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持原驳回决定。
随后，国家知识产权局依法成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月12日向复审请求人发出复审通知书，其中指出：权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别在于：（1）本申请将气体传感器应用于发动机尾气处理装置，在发动机尾气处理装置内壁位置设置固体电解质型气体传感器；（2）本申请设置敏感电极A、B，且敏感电极A和敏感电极B分别布置在Pt参考电极的两侧，敏感电极A的材质为氧化钨纳米颗粒掺杂纳米氧化镍粉，敏感电极B的材质为纳米SnO2粉，铂丝为三段；YSZ基板中间铂浆带为1*2mm大小、铂浆圆点直径0.1～0.3mm，大批量生产时，可以采用丝网印刷工艺；敏感电极厚度为0.5mm；基板高温800℃烧结两小时，热处理在马弗炉中进行；（3）本申请权利要求1中还限定采用电化学方法形成纳米多孔结构，限定YSZ基板成分和大小，两纳米孔大小、铂金圆点大小、敏感电极厚度、粒径大小、生成两纳米孔以放置两电极；（4）本申请权利要求1还进一步限定了具体的多孔YSZ以及敏感材料A、B制备方法。 而上述区别技术特征（1）是本领域技术人员在对比文件1基础上结合公知常识容易想到的；上述区别技术特征（2）是在对比文件2基础上结合公知常识容易想到的；
上述区别技术特征（3）是在对比文件1的基础上结合公知常识容易想到的；上述区别技术特征（4）是在对比文件3-5基础上结合公知常识能够获得的。因此权利要求1相对于对比文件1-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
针对复审请求人提复审请求时的意见陈述，合议组在复审通知书中指出：由于气体传感器本身作用在于检测有毒/敏感/危险气体，根据其用途可以将其用于各种可能产生危害气体的领域（如可能存在危险气体的发动机尾气处理装置、产生废气的汽车尾气系统、室内空气检测等方面），且在实际应用中，本领域技术人员能够根据实际的检测需求将传感器应用到不同的检测环境中；其次，对比文件2中已经强调气体传感器的双功能性，可以根据产生气体的不同来灵活选择不同的敏感材料，不同领域产生的气体不同，根据产生气体的种类不同而选择不同的敏感电极材料，这属于本领域的常规技术手段，且本申请权利要求1所限定的敏感电极材料也被对比文件2公开；再次，根据实际需求响应的选择实验器材的各种参数，这些都是气体传感器制备的常规的选择，也是本领域技术人员在进行实验的过程中经常能够采用的技术手段，其技术效果是本领域技术人员可以预期的，并不会因此给本申请带来任何预料不到的技术效果。
针对上述复审通知书，复审请求人于2019年07月29日提交意见陈述书，并未对权利要求进行修改，在意见陈述书中复审请求人认为：（1）对比文件2是用于同时检测两种气体的一体化双功能气体传感器，并具体公开了中间位置设置参考电机、两边设置不同敏感电极的技术方案，而本申请的电极部分虽然采用的该设计方案，但是具体技术的技术特征如参考电极、敏感电极、检测气体不同，所要解决的技术问题和产生的效果也不同；（2）对比文件1公开了YSZ基板上刮涂一层添加了造孔剂的YSZ浆料，经低温脱脂和高温烧结后制备得到，为表面粗糙多空的双层结构，而本申请采用双槽电化学腐蚀法制备YSZ的多孔区域，制作过程简单，多孔区域形貌易控制，其与敏感电极A、B结合，同时结合YSZ基板成本、大小、多孔纳米结构尺寸及实验参数的调整，产生技术效果是灵敏度高，响应恢复速度快，这些不是常规技术手段所能够获得的。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以依法作出审查决定。
二、决定的理由
（一）关于审查文本
在复审程序中，复审请求人未对申请文件进行修改，因此本复通知书针对的审查本文同驳回决定所针对的文本，即：复审请求人于申请日2015年10月28日提交的说明书摘要、说明书第1-193段、摘要附图、说明书附图；于2017年11月07日提交的权利要求第1项。
（二）关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
具体到本案：
权利要求1请求保护一种发动机尾气处理装置，对比文件1（CN103954670A）公开了一种具有高效三相界面的YSZ基混成点位型NO2传感器以及制备方法，并具体公开了以下技术特征（参见对比文件1的说明书第13-44段）：顺次由带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板、一侧具有造孔表面的多孔YSZ基板、Pt 参考电极和NiO敏感电极组成；其中，参考电极和敏感电极均为条状结构，对称的设置在多孔YSZ基板造孔表面上的边缘处；多孔YSZ基板是在YSZ基板上再刮涂一层添加了造孔剂的YSZ浆料，经低温脱脂和高温烧结后制备得到，其为双层结构且表面粗糙多空。YSZ基板的非造孔表面与带有Pt加热电极的Al2O3陶瓷板由无机粘合剂粘结在一起。NO2传感器的制作步骤如下：(1)取多孔YSZ基板，先后用水和无水乙醇多次超声清洗，烘干后待用；(2)取市购的铂浆，在超声波清洗过的YSZ基板的多孔表面上，靠近边缘的一侧涂覆一个细小的铂浆条带作为参考电极，在靠近边缘的另一侧用细铂丝沾取铂浆粘在多孔表面上形成铂浆圆点；对应另一端的边界处制作一个小的铂浆原点；(3)取两段细铂丝，分别粘在基板两端的铂浆条带和铂浆圆点上，然后将YSZ基板放置在红外灯下烘烤2～3小时；再将YSZ基板在1000～1200℃下烧结 1～2h，从而排除铂浆中的松油醇，然后降至室温。(4)取NiO敏感电极材料，在玛瑙研钵中充分研磨后加入少量去离子水，调配成黏稠状的浆料，将其涂覆在铂浆圆点上，形成条带状的敏感电极；(5)将上步骤制备的器件在1100～1300℃下烧结1～3小时，从而排除NiO 中的去离子水及其它添加物。(6)取带有Pt蛇形电极的加热板，在其印有Pt电极的一面，均匀地涂上一层无机粘合剂，然后将上述步骤制备的器件与加热板粘在一起，在 200～400℃下烧结20～40分钟；(7)将上步骤制得的器件焊接封装，从而制备得到混成电位型NO2传感器。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1相比，区别在于：（1）本申请将气体传感器应用于发动机尾气处理装置，在发动机尾气处理装置内壁位置设置固体电解质型气体传感器；（2）本申请在一个传感器上设置两个检测电极，即敏感电极A、B，分别布置在Pt参考电极的两侧，敏感电极A、B的材质以及传感器制备过程的具体操作；（3）多孔结构YSZ是通过双槽电化学腐蚀法制备，而对比文件1中的多孔YSZ基板是通过刮涂一层添加造孔剂的YSZ浆料经低温脱脂和高温烧结制备的；（4）敏感材料A、B制备方法。
针对区别技术特征（1），对于本领域技术人员而言，能够知晓尾气中包含对大气造成污染的有害气体，并想到将气体传感器设置于发动机尾气处理装置内壁位置以对有害气体进行监测，这属于本领域的常规技术手段。此外，对比文件1已经公开了传感器为NO2传感器，而氮氧化物正是发动机尾气的主要污染物之一，因此本领域技术人员容易想到将对比文件1中的传感器用于发动机尾气的检测并将其置于发动机尾气处理装置内壁位置。
针对区别技术特征（2），权利要求1采用双检测电极使得气体传感器能够同时检测两种不同气体。而对比文件2公开了一种一体化双功能NASICON固定电解质气体传感器，并具体公开如下技术内容（参见对比文件2的说明书第2页第1段到第5页最后1行）：包括金网及白金电极为左、中、右三组彼此绝缘的电极结构，在其中的两组金网及白金电极上进一步有由不同气体敏感材料构成的两个辅助电极，另外一组的金网及白金电极用作两个辅助电极共用的参考电极，两个辅助电极分别和共用参考电极构成两个气体传感器，从而构成相当于两个分立器件组合成一体的结构。根据上述对比文件2中公开的内容可知，对比文件2已经公开了一种通过两个电极用在同一个传感器上来分别测量不同物质的技术方案，其已经给出了通过在Pt电极两侧设置两个敏感电极以实现监控两种气体的一体化功能的技术启示。在此基础上，本领域技术人员容易想到通过在证据1的传感器上在增加一个敏感电极，与原先的氮氧化物检测电极共用一个铂电极，从而构成双检测电极，在此基础上只需在证据1的传感器制备操作中额外增加相应的电极制作操作，这无需本领域技术人员付出创造性劳动。而在制作额外电极的具体操作中，设置特定大小的区域来防止敏感电极，在YSZ基板中间制作1*2mm大小的铂浆带、使敏感电极区域的铂浆圆点直径为0.1～0.3mm，采用丝网印刷工艺；使敏感电极厚度为0.5mm；采用高温800℃烧结基板两小时，在马弗炉热处理，这些均为通过多次试验能够优化得到的参数或气体传感器制造的惯用技术手段，；另外，对比文件2不同的实施例中还公开了具体适合作辅助电极的不同气体敏感材料，比如ZnTiO3材料、Y2O3、WO3和SnO2等。而氧化钨纳米颗粒掺杂纳米氧化镍粉，这也是本领域的常规气敏材料，本领域技术人员能够根据实际监测气体的不同而选择所需的两种气敏材料。
针对区别技术特征（3），对比文件3公开了一种多孔硅基三氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件的制备方法，并具体公开了如下技术内容（参见对比文件3的说明书第0008-0057段）：制备硅基多孔硅，采用双槽电化学腐蚀法硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀液为氢氟酸与二甲基甲酰胺的混合溶液，通过控制施加腐蚀电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的孔隙率、平均孔径及厚度，施加的腐蚀电流密度为55-70mA/cm2（必然采用恒流源），腐蚀时间为5-10min，制备条件为室温并且不借助光照（即黑暗条件进行）；由此可见，对比文件3已经公开了以双槽电化学腐蚀方法来制备多孔基板，其给出了采用双槽电化学腐蚀方法来制备多孔基板的技术启示。在此基础上，本领域技术人员能够想到以双槽电化学腐蚀方法代替对比文件1中的方法来形成多孔YSZ基板，这属于本领域技术人员的常规选择。一定大小的YSZ基板，并根据实际制备基板材料不同，选择预处理溶液进行一定的预先处理基板，配制一定的腐蚀溶液，选择腐蚀槽和夹具、电极，选择一定的电流时间以及多孔大小，且制作完毕清洗后保存在无水乙醇中，这些均为电化学腐蚀的常规技术手段，并且根据要形成的设置电极的区域而使夹具具有特定大小的孔洞也属于本领域的惯用技术手段。
针对区别技术特征（4），对比文件4公开了一种氧化钨纳米线氨敏传感器及其制备方法，并具体公开了如下技术内容（参见对比文件4的说明书第2页第3段-第3页第4段）：（1）将1.0～1.5克钨酸钠溶于24～30毫升去离子水中，在冰水浴中磁力搅拌1小时形成无色透明的钨酸钠溶液；（2）向步骤(1)中所得的钨酸钠溶液中缓慢滴加3.5～4毫升3M/L的盐酸并不断搅拌0.5 小时，再缓慢滴加4.6～5.2毫升0.3M/L的草酸并继续搅拌0.5小时形成淡黄色胶束溶液；（3）将28～30毫升步骤(2)中的胶束溶液转入50ml反应釜中并加入25～30克硫酸钾搅拌均匀，然后在180℃的温度下水热处理12～144小时；（4）将步骤(3)中的水热产物经去离子水和无水乙醇反复洗涤后，在65℃的空气气氛下充分干燥，即制得所述氧化钨纳米线。由此可见，对比文件4已经公开了水热法制备氧化钨敏感电极的整体技术构思，而对于具体制备过程中，如本申请权利要求1中制备方法中采用的部分原料的重量（如去离子水、KNO3）、离心分离沉淀放入小烧杯中，加去离子水，KNO3替代硫酸钾，且剧烈搅拌形成糊状物，自然冷却至室温，80℃干燥，这些技术手段均为水热法制备材料的常规选择，属于公知常识；此外，将具有气敏特性的氧化钨纳米颗粒与氧化镍复合，例如取质量比为3：1的氧化钨纳米颗粒与纳米镍粉放入搅拌器中，使其充分混合；然后将混合材料放入真空管式炉中，加热至300℃，保温4h，使镍粉充分氧化，最后自然降温至室温，这属于气敏材料的常规选择，其所实现的技术效果可以合理预期的。
对比文件5公开了一种氧化锡氧化铝基低浓度丙酮气体传感器及其制备方法，并具体公开了如下技术内容（参见对比文件5的说明书第4-9段）：将质量百分比为0.1-1.0wt%的氯铂酸H2PtCl6溶液滴加入SnO2制得的纳米多孔SnO2材料，混合均匀，干燥，于500℃焙烧1小时，即得内层Pt掺杂的纳米多孔SnO2基体材料；由此可见，对比文件5已经给出了制备氧化锡用于气敏材料的技术启示，而对于具体制备过程中，如本申请权利要求1中制备方法中采用的将粒径为15-22nm的SnO2纳米粉在80℃真空干燥箱中干燥12小时，原料质量浓度限定，混合方式、静置时间、真空干燥温度时间，烧结时间，自然降温，这些技术手段均为本领域的常规选择，属于本领域的公知常识，其所实现的技术效果也是可以合理预期的。
由此可知，在对比文件1的基础上结合对比文件2-5以及本领域的公知常识，得出本申请权利要求1的技术方案，对本领域技术人员而言是显而易见的，因此该权利要求所要求保护的技术方案不具有突出的实质性特点和显著的进步，因而不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
对于复审请求人的意见，合议组认为：（1）对比文件2中已经公开了同时检测两种气体的气体传感器，其已经给出了同时检测两种气体的传感器的技术启示，至于具体的参敏感电极材料是本领域技术人员能够在根据实际的检测需求来进行适应性的调整的，这是不需要付出创造性的劳动即可获得的。（2）对比文件3已经公开了采用双槽电化学法用于多孔硅基板的制作，由于硅材料和YSZ均是常见的基板材料，本领域技术人员容易想到将该方法用于多孔YSZ基板的制作。因此对于复审请求人的意见合议组不予支持。
基于上述理由，合议组依法作出下述决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年03月15日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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