发明创造名称：一种抗高温的钻井液用润滑剂
外观设计名称：
决定号：190833
决定日：2019-09-24
委内编号：1F247321
优先权日：
申请（专利）号：201510132577.2
申请日：2015-03-25
复审请求人：新疆疆润油田钻采助剂有限责任公司 姚刚
无效请求人：
授权公告日：
审定公告日：
专利权人：
主审员：王轶
合议组组长：何炜
参审员：胡杨
国际分类号：C09K8/03
外观设计分类号：
法律依据：专利法第22条第3款
决定要点：在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
全文：
本复审请求涉及申请号为201510132577.2，名称为“一种抗高温的钻井液用润滑剂”的发明专利申请。申请人为新疆疆润油田钻采助剂有限责任公司和姚刚。本申请的申请日为2015年03月25日，公开日为 2015年09月09日。
经实质审查，国家知识产权局原审查部门于2018年01月22日发出驳回决定，驳回了本申请，其理由是权利要求1-3不具备专利法第22条第3款规定的创造性。驳回决定所依据的文本为原始申请文件。驳回决定所针对的权利要求书如下：
“1. 一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于由以下重量份配比的原料组成：
合成润滑油脂60-70份；脂肪酸5-15份；乳化剂3-5份；石油磺酸钙5-10份；亚硫酸钠5-8份。
2. 根据权利要求1所述的一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于由以下重量份配比的原料组成：合成润滑油脂60-70份；脂肪酸5-15份；乳化剂3-5份；石油磺酸钙5-10份；亚硫酸钠5-8份；将所述原料混合均匀后，在温度150-200℃条件下反应100-150min，自然冷却后，得到抗高温的钻井液用润滑剂。
3. 根据权利要求1或2所述的一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于：所述乳化剂为OP-10。”
驳回决定认为：1.权利要求1请求保护一种抗高温的钻井液用润滑剂。对比文件1（CN101486896A，公开日为2009年07月22日）公开了一种钻井液润滑剂，权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：（1）权利要求1中不含基础油，防锈剂为石油磺酸钙，抗氧剂为亚硫酸钠；（2）权利要求1中的润滑剂具有抗高温性能，且其各组分的用量与对比文件1中不同。基于上述区别技术特征确定权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种应用于不同环境的钻井液用润滑剂。对于区别技术特征（1），植物油、矿物油、表面活性剂水溶液等液体润滑剂的润滑机理主要是通过与金属、岩石和黏土表面形成吸附膜，使钻柱与井壁岩石接触产生的固-固摩擦转变为活性剂非极性端之间或油膜之间的摩擦，从而降低摩擦阻力。对比文件1的润滑剂组分中含有合成润滑油脂、脂肪酸和乳化剂，可在钻柱和岩石表面形成油膜以降低摩擦阻力，本领域技术人员基于成本的考虑也可选择不添加基础油。对于防锈剂和抗氧剂，根据本领域的普通技术知识，石油磺酸钙是润滑剂中常用的防锈剂或洁净分散剂（参见“建材机械安装与维修”，任海军，武汉理工大学出版社，第66-68页，2013年9月），亚硫酸钠也是常用的抗氧剂，在对比文件1公开了润滑剂中含有防锈剂和抗氧剂的基础上，本领域技术人员可常规选择以上两种组分。对于区别技术特征（2），对比文件1中虽未明确说明其润滑剂可抗高温，但指出其润滑剂在深井、超深井等钻探过程中，能够大幅度提高钻井液的润滑性能，有效降低钻探过程中的扭矩和摩擦阻力。基于此，本领域技术人员根据对于深井和超深井井底温度的普通认知，容易得到对比文件1中的润滑剂也是可以在高温条件下应用的，即具备抗高温性能。对于各组分的用量，本领域技术人员基于实际应用过程中该润滑剂在高温条件下的润滑性能，经过有限的试验即可确定。因此，权利要求1不具备创造性。基于类似的理由，权利要求2-3也不具备创造性。
申请人新疆疆润油田钻采助剂有限责任公司和姚刚（下称请求人）对上述驳回决定不服,于2018年02月09日向国家知识产权局提出了复审请求，同时修改了权利要求书，将权利要求2的附加技术特征并入了权利要求1，并对其他权利要求进行了重新编号。修改后的权利要求书如下：
“1. 一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于由以下重量份配比的原料组成：
合成润滑油脂60-70份；脂肪酸5-15份；乳化剂3-5份；石油磺酸钙5-10份；亚硫酸钠5-8份；
其制备方法为：将所述原料混合均匀后，在温度150-200℃条件下反应100-150min，自然冷却后，得到抗高温的钻井液用润滑剂。
2. 根据权利要求1所述的一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于：所述乳化剂为OP-10。”
请求人认为：①本发明提供的技术方案中，合成润滑油酯因不含老化基础油，因而其本身便具有防锈和耐高温耐低温的特点，能在低温下保持流动而且高温下也不会丧失润滑性能，并不需要额外加入防锈剂，本发明中所加入的石油磺酸钙并非使单纯地防锈作用，其还是分散剂以及为本发明组分改性反应提供硫源，相类似的，亚硫酸钠也并非是单纯地抗氧化作用，其也是一种改性用硫源，本发明中各组分之间还具有协同促进作用；②在本发明的反应条件下，首先合成润滑油脂与脂肪酸进行酯交换反应，通过酯交换降低合成润滑油酯的粘度，提升其低温性能，之后该反应产物在硫源的作用下，在140-160℃下，硫与油脂双键发生轻度硫化反应，使各油酯链进行交联，形成网状结构，提升制品润滑剂在高温时使用的稳定性，使润滑剂在高温下仍旧保持良好的润滑性能；对比文件1公开的技术方案在高温环境中不宜使用，并且矿物油组分对地质数据的分析和评价影响大，矿物油级润滑剂在使用时会渗入地下，因其具有难降解的特点，会对环境造成严重的污染，对比文件1中只是单纯地将各有效组分进行均匀的物理混合，并未有任何化学改性反应的发生。
经形式审查合格，国家知识产权局于2018年06月15日依法受理了该复审请求，并将其转送至原审查部门进行前置审查。
原审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后，国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年04月04日向复审请求人发出复审通知书，指出：权利要求1请求保护一种抗高温的钻井液用润滑剂。权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：权利要求1中不含基础油，还限定了包含石油磺酸钙和亚硫酸钠；二者的制备条件不同，权利要求1限定的温度为150-200℃，反应时间为100-150min，对比文件1公开的温度是30℃~60℃，反应时间是0.5~10小时。权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种不同的钻井液用润滑剂。对于前述区别特征，由于植物油、矿物油、表面活性剂水溶液等液体润滑剂的润滑机理主要是通过与金属、岩石和黏土表面形成吸附膜，使钻柱与井壁岩石接触产生的固-固摩擦转变为活性剂非极性端之间或油膜之间的摩擦，从而降低摩擦阻力。对比文件1的润滑剂组分中含有合成润滑油脂、脂肪酸和乳化剂，可在钻柱和岩石表面形成油膜以降低摩擦阻力，本领域技术人员基于成本的考虑也可选择不添加基础油。根据本领域的普通技术知识，石油磺酸钙是润滑剂中常用的防锈剂或洁净分散剂，亚硫酸钠也是常用的抗氧剂，在对比文件1公开了润滑剂中含有防锈剂和抗氧剂的基础上，本领域技术人员可常规选择以上两种组分。对于其制备条件，本领域技术人员为了得到不同的润滑油，可以在一定范围内变化制备条件。并且，对比文件1说明书中公开了将润滑剂加入钻井液在老化罐中150℃条件下在滚子加热炉中热滚16小时测试其参数（参见对比文件1说明书第6页实验例17）。由此可见，即使在润滑剂的制备过程中没有在相对高的温度下进行反应，在所测试的老化条件下同样会发生反应，也就是说其在高温条件下使用时仍会发生反应。根据说明书充分公开的内容，并不能确定本申请相对于现有技术取得了何种更好的效果。因此，权利要求1不具备创造性。权利要求2的附加技术特征被对比文件1公开，亦不具备创造性。
请求人于2019年05 月27 日提交了意见陈述书，但未修改申请文件。请求人认为：(1)本发明的方案中合成润滑油脂因不含老化基础油，因而具有防锈和耐高温耐低温的特点，能在低温下保持流动而且高温下也不会丧失润滑性能，因而不需要加入防锈剂。本发明中的石油磺酸钙并非单纯起防锈作用还其到了分散剂的作用并为改性反应提供硫源，类似地，亚硫酸钠也并非单纯起抗氧化作用，还是一种改性用硫源。本发明的合成润滑油脂具有防锈和耐高温特定，在脂肪酸和石油磺酸钙和亚硫酸钠的改性下，使其防锈性能及抗温性能增强。(2)本申请的实施例数据是基于本申请的说明书和权利要求书限定的数据和技术内容进行实验得到的，在撰写过程中为了简化其描述使用总体的概念，不能因此认定本发明的数据无效。本发明的技术方案取得了优于对比文件1的技术效果。
在上述程序的基础上，合议组认为本案事实已经清楚，可以作出审查决定。
二、决定的理由
审查文本的认定
在复审程序中，请求人在提出复审请求时提交了权利要求替换页(共2项)，其中将权利要求2的附加技术特征限定入权利要求1中，并相应地修改了其他权利要求的编号。经审查，该修改文本符合专利法第33条和专利法实施细则第61条第1款的规定。因此，本复审决定所针对的审查文本为：2018年02月09日提交的权利要求1和2和申请日2015年03月25日提交的说明书第1-3页和说明书摘要。
专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定：创造性，是指与现有技术相比，该发明具有突出的实质性特点和显著的进步，该实用新型具有实质性特点和进步。
在判断创造性时，首先要将权利要求的技术方案和最接近的现有技术进行特征对比，找出二者的区别特征，分析得到发明实际解决的技术问题，进而考察在现有技术中是否存在将所述区别特征引入到所述最接近的现有技术中，以解决所述实际解决的技术问题的启示。如果现有技术中存在这种启示，则该权利要求不具备创造性。
就本案而言，权利要求1请求保护一种抗高温的钻井液用润滑剂，其特征在于由以下重量份配比的原料组成：
合成润滑油脂60-70份；脂肪酸5-15份；乳化剂3-5份；石油磺酸钙5-10份；亚硫酸钠5-8份；
其制备方法为：将所述原料混合均匀后，在温度150-200℃条件下反应100-150min，自然冷却后，得到抗高温的钻井液用润滑剂。
对比文件1公开了一种钻井液润滑剂，并具体公开了如下内容（参见说明书第2-4页）：一种新的钻井液润滑剂，该钻井液润滑剂用于水基钻井液，在深井、超深井、水平井、大斜度井、定向井和从式井钻探过程中，能够大幅度提高高密度钻井液的润滑性能，在金属钻具表面以及井壁上形成一层牢固的吸附膜，有效降低钻探过程中的扭矩和摩擦阻力，达到保护钻具表面，延长钻具使用寿命的目的。采用的技术方案如下：一种钻井液润滑剂，以重量百分比计包括以下组份：a)1～35％的长链有机酸型油性剂；b)1～35％的合成酯型油性剂；c)0.1～8％的乳化剂；d)25～90％的基础油；其中合成酯型油性剂选自硬脂酸异辛酯、异硬脂酸丁酯、三羟甲基丙烷油酸酯、三羟甲基丙烷棕榈仁酯、三羟甲基丙烷异辛酸酯（为合成润滑油脂类）、新戊二醇油酸酯、月硅酸甲酯或季戊四醇己酸酯中的至少一种。上述技术方案中，以重量百分比计，长链有机酸型油性剂的用量优选范围为5～30％，更优选范围为8～25％；合成酯型油性剂的用量优选范围为5～30％，更优选范围为8～25％；乳化剂的用量优选范围为0.5～7％，更优选范围1～5％；基础油的用量优选范围35～70％，更优选范围为45～65％。所述长链有机酸型油性剂优选方案为选自亚油酸、油酸、硬脂酸（为脂肪酸类）、二聚亚油酸、蓖麻醇酸或环烷酸中的至少一种。所述乳化剂优选方案为选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、多元醇酯、硫酸酯盐、磺酸盐或磷酸酯盐中的至少一种，其中脂肪醇聚氧乙烯醚优选方案为选自C10～C18的脂肪醇聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚优选方案为选自C8～C16的烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯醚优选方案为选自C8～C18的脂肪酸聚氧乙烯醚，以重量百分比计，所述钻井液润滑剂优选方案为还包括e)0.5～10％的防锈剂，其用量优选范围为2～8％，以重量百分比计，所述钻井液润滑剂优选方案为还包括f)0.01～0.5％的抗氧剂，其用量优选范围为0.05～0.3％。该钻井液润滑剂的制备方法如下：将基础油泵入调合釜，开动搅拌器和加热开关，待油品加热至30℃～60℃时依次加入所需量的长链有机酸型油性剂、合成酯型油性剂、乳化剂、防锈剂、抗氧剂，在30℃～60℃继续保温搅拌0.5～10小时即得到黄棕色透明液体。将该液体按0.1～10重量％比例加入高密度钻井液后即可使用。所述钻井液润滑剂，由于充分利用了长链有机酸型油性剂、合成酯型油性剂、乳化剂的协同作用，不仅能满足低密度钻井液润滑性能的要求，而且还能够显著改善高密度钻井液的润滑性能，能够在钻具、井壁、加重材料颗粒等摩擦副表面形成牢固的吸附膜，这种吸附膜有利于降低井壁与钻具之间的摩擦阻力，可以有效降低钻具的旋转扭矩和起下钻阻力，减少对钻头、钻杆和钻铤的磨损，而对钻井液的其他性能，如密度、粘度、滤失量、剪切力没有影响。
权利要求1要求保护的技术方案与对比文件1公开的内容相比，对比文件1中的合成酯型油性剂是权利要求1的合成润滑油脂的下位概念，长链有机酸型油性剂即为权利要求1限定的脂肪酸，对比文件1的技术方案同样使用了乳化剂，上述三种组分的相对比例与权利要求1限定的有部分重叠，权利要求1与对比文件1的区别技术特征为：权利要求1中不含基础油，还限定了包含石油磺酸钙和亚硫酸钠；二者的制备条件不同，权利要求1限定的温度为150-200℃，反应时间为100-150min，对比文件1公开的温度是30℃~60℃，反应时间是0.5~10小时。
经查，本申请说明书记载(参见说明书第[0004]段和第[0010]段)了目前国内市场上售卖的钻井液用润滑剂大部分都是调制而成，很少有经过化学处理或加工，所以现在市售的钻井液用润滑剂存在着一个很大的缺点就是不能耐高温，或者是在高温条件下就会失效，这无疑使打深度井以及超深井无形中产生了一些困难。所以研究一种能够耐高温的钻井液用润滑剂是很有必要的，本研究的目的旨在于研究一种在高温条件下不会失效并且能符合钻井要求的钻井液用润滑剂。与现有技术相比本发明具有以下有益效果：本申请所得润滑剂在抗高温性能方面非常出色，可抗到200℃高温而保持其性能，并能符合中石油的润滑剂的标准，从表观粘度增长值方面来看在温度逐渐增高的情况下，表观粘度并未随着温度的增高而剧烈的增长，所以从这两方面来看，本申请具有很高的实用价值。同时具有润滑系数降低率高的特性和一定的乳化能力。实施例1-6记载了以合成润滑油脂、脂肪酸、乳化剂OP-10、石油磺酸钙、亚硫酸钙混合并加热反应来制备钻井液用润滑液，其中实施例1对所得试样在不同老化温度下老化后的表观粘度及润滑系数。
合议组认为，本申请实施例部分所采用的原料合成润滑油脂和脂肪酸均为一系列化学物质的上位概念，并不对应某一种具体的化学物质，基于说明书记载的内容，并不能确定实施例中具体使用的是何种物质配制所述润滑剂，因此，本申请没有记载对本领域技术人员来说足以证明发明可以达到所声称的效果的实验数据，在此基础上，不能确定本申请的技术方案取得了何种优于现有技术的效果。基于上述区别技术特征确定权利要求1相对于对比文件1实际解决的技术问题是：提供一种不同的钻井液用润滑剂。
对于前述区别特征，由于植物油、矿物油、表面活性剂水溶液等液体润滑剂的润滑机理主要是通过与金属、岩石和黏土表面形成吸附膜，使钻柱与井壁岩石接触产生的固-固摩擦转变为活性剂非极性端之间或油膜之间的摩擦，从而降低摩擦阻力。对比文件1的润滑剂组分中含有合成润滑油脂、脂肪酸和乳化剂，可在钻柱和岩石表面形成油膜以降低摩擦阻力，本领域技术人员基于成本的考虑也可选择不添加基础油。根据本领域的普通技术知识，石油磺酸钙是润滑剂中常用的防锈剂或洁净分散剂（参见“建材机械安装与维修”，任海军，武汉理工大学出版社，第66-68页，2013年9月），亚硫酸钠也是常用的抗氧剂，在对比文件1公开了润滑剂中含有防锈剂和抗氧剂的基础上，本领域技术人员可常规选择以上两种组分。对于其制备条件，本领域技术人员为了得到不同的润滑油，可以在一定范围内变化制备条件。并且，对比文件1说明书中公开了将润滑剂加入钻井液在老化罐中150℃条件下在滚子加热炉中热滚16小时测试其参数（参见对比文件1说明书第6页实验例17）。由此可见，即使在润滑剂的制备过程中没有在相对高的温度下进行反应，在所测试的老化条件下同样会发生反应，也就是说其在高温条件下使用时仍会发生反应。根据说明书充分公开的内容，并不能确定本申请相对于现有技术取得了何种更好的效果。因此，在对比文件1的基础上结合本领域的普通技术知识得到权利要求1要求保护的技术方案对于本领域技术人员而言是显而易见的。权利要求1不具备突出的实质性特点和显著的进步，不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
权利要求2引用权利要求1，进一步限定了所述乳化剂的类型。对比文件1实施例中公开了乳化剂可选择OP-10（参见对比文件1实施例15）。因此，当其引用的权利要求1不具备创造性时，权利要求2也不具备创造性，不符合专利法第22条第3款的规定。
对于请求人在提出复审请求时和答复复审通知书的意见(具体参见案由部分)，合议组认为：如前所述，亚硫酸钠和石油磺酸钙是本领域的常规添加剂，本申请说明书中并未记载这些添加剂与其他成分的具体作用，实施例部分未记载具体使用的合成润滑油脂和脂肪酸具体是什么，进而也无法由实施例的内容确定本申请权利要求限定的技术方案取得了何种优于现有技术的效果。同样地，请求人所主张由于合成润滑油脂与脂肪酸发生的酯交换反应所产生的效果也没有得到说明书的验证，实施例记载的内容不能作为认定权利要求1请求保护的技术方案的效果的依据。此外，对比文件1实施例17将所配制的钻井液润滑剂与钻井液基浆进行老化后的密度、失水量、粘附系数以及摩擦系数，加入所述钻井液润滑剂后，对钻井液的密度、失水量几乎没有影响，却能够大幅度改善高密度钻井液基浆的润滑性能，粘附系数下降50%，摩擦系数减少35%以上，可见，请求人认为对比文件1的不适用于高温环境的理由也不能成立，综上所述，请求人的主张不具有说服力，合议组不予采纳。
基于上述理由，合议组作出如下决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年01月22日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,请求人自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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