发明创造名称:XRF分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法
外观设计名称:
决定号:190825
决定日:2019-09-24
委内编号:1F265894
优先权日:
申请(专利)号:201510867519.4
申请日:2015-12-01
复审请求人:中国建材检验认证集团股份有限公司
无效请求人:
授权公告日:
审定公告日:
专利权人:
主审员:许静
合议组组长:孙晓明
参审员:李玉林
国际分类号:G01N23/223
外观设计分类号:
法律依据:专利法第22条第3款
决定要点
:如果一项权利要求所请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,但该区别技术特征为本领域的公知常识,且在最接近的现有技术的基础上结合所述公知常识得到该权利要求所要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
全文:
本复审请求涉及申请号为201510867519.4,名称为“XRF分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法”的发明专利申请(下称本申请)。申请人为中国建材检验认证集团股份有限公司。本申请的申请日为2015年12月01日,公开日为2016年04月13日。
经实质审查,国家知识产权局专利实质审查部门于2018年08月01日发出驳回决定,以权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性为由驳回了本申请,驳回决定中引用了如下对比文件:
对比文件1:CN104330428A,公开日为2015年02月04日;
对比文件2:CN103901065A,公开日为2014年07月02日;
对比文件3:CN103969272A,公开日为2014年08月06日;
对比文件4:CN1993614A,公开日为2007年07月04日。
驳回决定所针对的文本为申请日2015年12月01日提交的说明书第1-21页、说明书摘要;2017年11月23日提交的权利要求第1-10项。驳回决定所针对的权利要求书如下:
“1. XRF分析的工作曲线的制作方法,包括如下步骤:
制备标准样品的分析样片;
采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各化学成分X射线荧光强度;其中每一种类标准样品测量的化学成分包括待检测样品中全部的可测定化学成分;
分别确定各种类样品中各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距:通过对标准样品中某一化学成分的已知质量百分含量与测量得到的该化学成分的荧光强度按设定的工作曲线表达式进行回归分析,从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和截距;
所述各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料。
2. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,获取各化学成分的斜率和截距的平均值:某一化学成分在各种类样品中对应的斜率或截距的和除以样品种类数量即为该化学成分对应的斜率或截距的平均值。
3. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,当某种类标准样品中某一化学成分没有标准值时,该化学成分在该种类样品中对应的工作曲线的斜率和截距为0。
4. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,所述分析样片采用玻璃熔片法制备。
5. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,所述工作曲线的表达式如下:
式中:
Ci―待测化学成分的质量百分含量;
Cj―共存基体化学成分的质量百分含量;
Ii—待测化学成分的荧光X射线强度;
Ki―工作曲线的斜率;
bi―工作曲线的截距;
αi,j—共存化学成分j对待测化学成分i的影响系数。
6. XRF分析试样化学成分的方法,包括如下步骤:
参照标准样品制备分析样片的方法将试样制作化学成分析样片;
采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件测量试样中各化学成分X射线荧光强度;
当制备试样的分析样片稀释比与制备标准样品的分析样片稀释比不同,即与标准稀释比不同时,将检测到的试样各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度;
用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,以获得试样的近似化学组成;
根据试样的近似化学组成判断试样的种类;
调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距,重新计算试样中各化学成分的含量。
7. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,通过下式将检测到的各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度,
式中:
Ii,0—与标准样品稀释比相同时,试样熔片中待测化学成分i的强度;
Ii—试样熔片中,待测化学成分i的实测强度;
D—试样熔片的实际稀释比;
D0—标准样品所采用的稀释比;
αi,f—MLD系数。
8. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,所述工作曲线采用权利要求1制作的工作曲线。
9. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,所述试样为水泥及其原材料的样品,所述水泥原料的种类分为钙质原料、硅质原料、铁质原料、硫质原料和废渣类原料;
其中待测试样种类判定方法如下:
当试样中三氧化硫的质量百分含量大于10%时,判定试样为硫质原料;
当试样中二氧化硅的质量百分含量大于80%,判定试样为硅质原料
当试样中三氧化二铁的质量百分含量大于20%,判定试样为铁质原料;
当试样中二氧化硅的质量百分含量小于40%,且氧化钙的质量百分含量大于40%时,判定为水泥及其生熟料;
上述条件均不满足时,判定试样为废渣类原料。
10. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,所述试样为耐火材料样品,耐火材料种类分为硅质、铝质、镁质、铬镁质、锆质、AZS耐火材料和粘土质;
耐火材料待测试样种类判定原则如下:
试样中二氧化硅的质量百分含量大于70%时,判定为硅质样品
试样中三氧化二铝的质量百分含量大于70%时,判定为铝质样品
试样中氧化镁的质量百分含量大于70%,三氧化二铬含量小于5%时,判定为镁质样品;
试样中三氧化二铬的质量百分含量大于5%时,判定为铬质样品;
若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%,且三氧化二铝的质量百分含量小于10%,判定为锆质样品;
若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%,且三氧化二铝的质量百分含量大于于10%,判定为AZS耐火材料样品;
上述条件均不符合时,判定试样为粘土质样品。”
驳回决定中具体指出:1)权利要求1请求保护一种XRF分析的工作曲线的制作方法,权利要求1与对比文件1的区别在于:本申请中的样品包括水泥及其原材料或耐火材料,制作各标准样品分析样片的工作曲线;对不同种类标准样品的熔融玻璃片进行检测的过程中采用相同的仪器工作条件;通过各化学成分对应的工作曲线确定其斜率和截距。而上述区别为本领域的常用技术手段;因此,权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)从属权利要求2-5所限定的附加技术特征或被对比文件1、2公开,或属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求2-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3)权利要求6请求保护一种XRF分析试样化学成分的方法,权利要求6与对比文件3的区别在于:将试样制作化学成分样片时参照标准样品制备分析样品的方法,测量试样中各化学成分X射线荧光强度时采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件;首先获得试样的近似化学组成,然后判断试样种类,根据种类选择合适的化学成分对应的斜率和截距重新计算试样中各化学成分的含量。上述区别部分被对比文件4公开,部分为本领域的常用技术手段;因此,权利要求6相对于对比文件3、4和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。4)从属权利要求7-10所限定的附加技术特征或被对比文件1、2公开,或属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求7-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
申请人(下称复审请求人)对上述驳回决定不服,于2018年11月14日向国家知识产权局提出了复审请求,未提交申请文件修改替换页。复审请求人认为:1)本申请的样品包括水泥及其原材料或耐火材料,属于不同种类的样品,不能通过对比文件1公开的单一样品,而得到本申请不同种类的样品的XRF分析的工作曲线的制作方法;对比文件1不涉及多种类样品的问题,也就不涉及不同种类样品制作同一个工作曲线,避免应用选错造成分析结果错误的问题,对比文件1并没有给出对各种类样品中各化学成分对应的一条工作曲线最终实现分析准确,分析结果也更准确的技术启示,对比文件2中也不存在相应的技术启示;2)对比文件3是对种类明确的样品进行分析,不涉及种类判别的步骤,对比文件4并未涉及先获得试样的近似化学组成,再判断试样的种类的技术方案,更未公开采用本申请的用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,来获得试样的近似化学组成,最终判断试样的种类的技术特征及技术效果。
经形式审查合格,国家知识产权局于2018年11月22日依法受理了该复审请求,并将其转送至原专利实质审查部门进行前置审查。
原专利实质审查部门在前置审查意见书中坚持驳回决定。
随后,国家知识产权局成立合议组对本案进行审理。
合议组于2019年07月29日向复审请求人发出复审通知书,指出:权利要求1-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。具体而言,1)权利要求1请求保护XRF分析的工作曲线的制作方法,权利要求1与对比文件1的区别在于:各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料,对各种类标准样品分析样片测量时采用相同的仪器工作条件,通过各化学成分对应的工作曲线确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和截距。而上述区别为本领域的常用技术手段;因此,权利要求1相对于对比文件1和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。2)从属权利要求2-5所限定的附加技术特征或被对比文件1、2公开,或属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求2-5不具备专利法第22条第3款规定的创造性。3)权利要求6请求保护XRF分析试样化学成分的方法,权利要求6与对比文件3的区别在于:A、试样制作化学成分样片时参照标准样品制备分析样品的方法,测量试样中各化学成分X射线荧光强度时采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件;B、用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,以获得试样的近似化学组成;根据试样的近似化学组成判断试样的种类;调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距,重新计算试样中各化学成分的含量。上述区别部分被对比文件4公开,部分为本领域的常用技术手段;因此,权利要求6相对于对比文件3、4和本领域常用技术手段的结合不具备专利法第22条第3款规定的创造性。4)从属权利要求7-10所限定的附加技术特征或被对比文件1、2公开,或属于本领域的公知常识,因此,从属权利要求7-10不具备专利法第22条第3款规定的创造性。5)针对复审请求人的意见陈述进行了答复。
复审请求人于2019年08月26日提交了意见陈述书和权利要求书的全文修改替换页,修改涉及将权利要求8的附加技术特征加入权利要求6中,删除权利要求8并适应性修改其他权利要求的编号。
复审请求人认为:对比文件1给出的是绘制石膏标准样品中各种元素的标准分析曲线,其涉及的是已经确定的种类,不存在不同种类的问题,在面对多种类的被测试样,对水泥、水泥铁质原料、水泥硅质原料、石膏等不同种类的样品不能用一个方法进行分析,如果用同一个方法分析,由于化学基体的差异,最终得到的结果肯定是不准确的。对于存在不同种类的样品,需要考虑采用对应的分析方法。本申请的分析方法先对试样的化学成分进行近似计算,然后根据组成的近似结果判断试样所属种类,进一步选择该试样种类对应的计算参数来分析测量结果,全程自动进行,对于实验员而言,仅是在使用同一条工作曲线进行样品分析,避免了误操作,结果却能达到与分别制作各种类样品工作曲线相同的准确性。
修改后的权利要求书如下:
“1. XRF分析的工作曲线的制作方法,包括如下步骤:
制备标准样品的分析样片;
采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各化学成分X射线荧光强度;其中每一种类标准样品测量的化学成分包括待检测样品中全部的可测定化学成分;
分别确定各种类样品中各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距:通过对标准样品中某一化学成分的已知质量百分含量与测量得到的该化学成分的荧光强度按设定的工作曲线表达式进行回归分析,从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和截距;
所述各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料。
2. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,获取各化学成分的斜率和截距的平均值:某一化学成分在各种类样品中对应的斜率或截距的和除以样品种类数量即为该化学成分对应的斜率或截距的平均值。
3. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,当某种类标准样品中某一化学成分没有标准值时,该化学成分在该种类样品中对应的工作曲线的斜率和截距为0。
4. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,所述分析样片采用玻璃熔片法制备。
5. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法,其特征在于,所述工作曲线的表达式如下:
式中:
Ci―待测化学成分的质量百分含量;
Cj―共存基体化学成分的质量百分含量;
Ii—待测化学成分的荧光X射线强度;
Ki―工作曲线的斜率;
bi―工作曲线的截距;
αi,j—共存化学成分j对待测化学成分i的影响系数。
6. XRF分析试样化学成分的方法,包括如下步骤:
参照标准样品制备分析样片的方法将试样制作化学成分析样片;
采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件测量试样中各化学成分X射线荧光强度;
当制备试样的分析样片稀释比与制备标准样品的分析样片稀释比不同,即与标准稀释比不同时,将检测到的试样各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度;
用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,以获得试样的近似化学组成;
根据试样的近似化学组成判断试样的种类;
调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距,重新计算试样中各化学成分的含量;
所述工作曲线采用权利要求1制作的工作曲线。
7. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,通过下式将检测到的各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度,
式中:
Ii,0—与标准样品稀释比相同时,试样熔片中待测化学成分i的强度;
Ii—试样熔片中,待测化学成分i的实测强度;
D—试样熔片的实际稀释比;
D0—标准样品所采用的稀释比;
αi,f—MLD系数。
8. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,所述试样为水泥及其原材料的样品,所述水泥原料的种类分为钙质原料、硅质原料、铁质原料、硫质原料和废渣类原料;
其中待测试样种类判定方法如下:
当试样中三氧化硫的质量百分含量大于10%时,判定试样为硫质原料;
当试样中二氧化硅的质量百分含量大于80%,判定试样为硅质原料
当试样中三氧化二铁的质量百分含量大于20%,判定试样为铁质原料;
当试样中二氧化硅的质量百分含量小于40%,且氧化钙的质量百分含量大于40%时,判定为水泥及其生熟料;
上述条件均不满足时,判定试样为废渣类原料。
9. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法,其特征在于,所述试样为耐火材料样品,耐火材料种类分为硅质、铝质、镁质、铬镁质、锆质、AZS耐火材料和粘土质;
耐火材料待测试样种类判定原则如下:
试样中二氧化硅的质量百分含量大于70%时,判定为硅质样品
试样中三氧化二铝的质量百分含量大于70%时,判定为铝质样品
试样中氧化镁的质量百分含量大于70%,三氧化二铬含量小于5%时,判定为镁质样品;
试样中三氧化二铬的质量百分含量大于5%时,判定为铬质样品;
若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%,且三氧化二铝的质量百分含量小于10%,判定为锆质样品;
若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%,且三氧化二铝的质量百分含量大于于10%,判定为AZS耐火材料样品;
上述条件均不符合时,判定试样为粘土质样品。”
在上述程序的基础上,合议组认为本案事实已经清楚,可以作出审查决定。
二、决定的理由
(一)、审查文本的认定
复审请求人在2019年08月26日答复复审通知书时提交了权利要求书的全文修改替换页,经查,该修改符合专利法第33条的规定。本复审请求审查决定所依据的文本为:申请日2015年12月01日提交的说明书附图第1-21页、说明书摘要,2019年08月26日提交的权利要求第1-9项。
(二)、关于专利法第22条第3款
专利法第22条第3款规定:创造性,是指与现有技术相比,该发明具有突出的实质性特点和显著的进步,该实用新型具有实质性特点和进步。
如果一项权利要求所请求保护的技术方案与最接近的现有技术相比存在区别技术特征,但该区别技术特征为本领域的公知常识,且在最接近的现有技术的基础上结合所述公知常识得到该权利要求所要求保护的技术方案对本领域技术人员而言是显而易见的,则该权利要求不具备创造性。
具体到本案:
1、权利要求1请求保护XRF分析的工作曲线的制作方法,对比文件1公开了一种X荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法,并具体公开了以下技术特征(参见说明书第[0031]-[0033]、[0040]-[0051]段,附图3、4):制得八个石膏标准样品的熔融玻璃片(即本申请的制备标准样品的分析样片),应用X荧光光谱仪分别分析石膏标准样品的熔融玻璃片,测定各种元素的谱线强度,采用回归分析方法,建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程,并绘制石膏标准样品中各种元素的标准分析曲线;石膏标准样品至少选取八个,可覆盖多种标准样品,使得回归方程和标准分析曲线更为精确,可行性更强。
权利要求1请求保护的技术方案与对比文件1的区别技术特征为:各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料,对各种类标准样品分析样片测量时采用相同的仪器工作条件,通过各化学成分对应的工作曲线确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和截距。
基于该区别技术特征可以确定,该权利要求相对于对比文件1实际要解决的技术问题是:提供应用于不同种类样品的工作曲线。
对于上述区别技术特征,对比文件1还公开了该方法适用于石膏、半水石膏、无水石膏或者石膏副产品中主次元素含量测定和分析,是一种普遍适用方法;在X射线荧光检测中,本领域技术人员可以根据实际检测需求合理选择标准样品,水泥及其原材料以及耐火材料都是本领域常规的检测样品种类,因此在对比文件1公开的检测方法的基础上,本领域技术人员能够根据实际检测需求合理设置各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料;对各种类标准样品分析样片测量时采用相同的仪器工作条件,是本领域常规技术手段;对于本领域技术人员来说,在得到了标准分析曲线的情况下,进一步获得其斜率和截距是本领域的常规手段。
因此在对比文件1的基础上结合本领域的常用技术手段,得到权利要求1请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的。因此权利要求1请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
2、权利要求2对其引用的权利要求1作进一步限定。某一化学成分在各种类样品中对应的斜率或截距的和除以样品种类数量计算化学成分对应的斜率或截距的平均值是本领域常规的计算方法。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求2也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
3、权利要求3对其引用的权利要求1作进一步限定。对于样品存在无法通过XRF设定标准值的元素,无法得到其对应的标准分析曲线,在此情况下,以0表征其曲线特性,将斜率和截距设为0,属于本领域常规技术手段。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求3也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
4、权利要求4对其引用的权利要求1作进一步限定。对比文件1公开了制备石膏标准样品的熔融玻璃片。因此在其引用的权利要求1不具备创造性的情况下,权利要求4也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
5、权利要求5对其引用的权利要求1作进一步限定,对比文件2公开了一种X射线荧光分析水泥样品的方法,并具体公开了以下技术特征(参见说明书第[0004]-[0023]段)该方法能够获得准确的元素含量,样品中各元素的浓度值符合下述公式: ,其中为元素i的浓度,为元素i的X射线荧光相对强度,为标准工作曲线的斜率,为基体元素j对元素i的影响系数,为基体元素j的浓度。对比文件2与本申请均属于X射线荧光检测领域,且上述技术内容在对比文件2和本申请中的作用相同,均是用于获取准确的元素含量。因此,本领域技术人员有动机将上述内容用于对比文件1中以解决相应的技术问题。在对比文件1附图3-4中可以看出不同标准分析曲线并不一定都是经过原点的,因此在利用对比文件2中公开的公式修正标准分析曲线时,为了提高分析曲线的精确度而引入截距这个参数是本领域技术人员容易想到的。由此可见,在对比文件1的基础上结合对比文件2以及本领域公知常识得到权利要求5请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求5请求保护的技术方案不具备突出的实质性特点和显著的进步,不符合专利法第22条第3款规定的创造性。
6、权利要求6请求保护XRF分析试样化学成分的方法,对比文件3公开了一种X射线荧光分析测定水泥成分的方法,并具体公开了如下技术特征(参见说明书第[0005]-[0027]段):制备标准水泥样品熔片,该熔片的稀释比为5;制备待测水泥样品熔片;用X射线荧光仪测量标准水泥样品熔片和待测水泥样品熔片中各化学成分对应元素的强度;将待测水泥样品测得的各个元素强度转化为稀释比为5的强度值,然后根据标准样品中对应元素的X射线荧光强度与化学成分的质量分数之间的比值(即与工作曲线斜率和截距相关的参数),得到待测样品中化学成分的含量;制作工作曲线时,无需采用XRF分析专用的系列标准样品,用一个普通的水泥标准样品即可完成工作曲线的制作。
权利要求6请求保护的技术方案与对比文件3的区别技术特征为:A、试样制作化学成分样片时参照标准样品制备分析样品的方法,测量试样中各化学成分X射线荧光强度时采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件;B、用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,以获得试样的近似化学组成;根据试样的近似化学组成判断试样的种类;调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距,重新计算试样中各化学成分的含量;C、工作曲线采用权利要求1制作的工作曲线。
基于该区别技术特征可以确定,该权利要求相对于对比文件3实际要解决的技术问题是:根据组成近似判断试样所属种类来选择对应的工作曲线,提交检测结果的准确性。
对于区别技术特征A,为了降低检测误差,将试样制作化学成分样片时参照标准样品制备分析样品的方法,测量试样中各化学成分X射线荧光强度时采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件属于本领域常规技术手段;
对于区别技术特征B,对比文件4公开了一种荧光X线分析方法,并具体公开了如下技术内容(参见说明书第3页3段-第4页第5段):对于未知试样,首先对试样照射X线,判定试样的种类,然后根据判定的试样的种类,选择荧光X线分析的测量条件,根据选择的测量条件,通过荧光X线分析来测量试样中所含的一种或多种元素的浓度。对比文件4与本申请均属于X射线检测领域,且上述技术内容在对比文件4和本申请中的作用相同,均是用于测定未知种类样品中各元素的浓度。因此,本领域技术人员有动机将对比文件4中的内容用于对比文件3中以解决相应的技术问题。在此基础上,先利用任标准曲线初步估计被测样品中的元素含量和样品种类,然后针对性地选择该种类样品对应的标准分析曲线参数,对试样进行更高精度的检测是本领域技术人员容易想到的。
对于区别技术特征C,参照上述评述,权利要求1限定的工作曲线制作方法不具有创造性。
因此在对比文件3的基础上结合对比文件1、4以及本领域常用手段得到权利要求6请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,权利要求6不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
7、权利要求7对权利要求6作了进一步的限定,对比文件2(参见说明书第[0004]-[0023]段)公开了玻璃熔片的实际稀释比R符合下述公式:
,对其进行变换可得到:,
其中,为经过校正的元素i的强度值(对应于本申请中的),为基体元素j对元素i的影响系数,为元素i的X射线荧光相对强度,R为被测样品的实际稀释比(对应于本申请中的D),R1为溶剂与样品质量的比值,当标准样品与被测样品的制作方法相同时,R1即为标准样品所采用的稀释比。对比文件2与本申请均属于X射线荧光检测领域,且上述技术内容在对比文件2和本申请中的作用相同,均是表示了检测过程中各参数之间的相互联系。在已知被测样品实际X射线荧光强度、试样熔片实际稀释比、标准样品稀释比,需要得到转换稀释比后的X射线荧光强度情况下,利用上述公式是本领域技术人员容易想到的。因此,在对比文件3、对比文件4的基础上结合对比文件2以及本领域常用技术手段,得到权利要求7请求保护的技术方案对本领域技术人员来说是显而易见的,因此权利要求7不具有突出的实质性特点和显著的进步,不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
8、权利要求8-9对权利要求6作了进一步的限定,本领域技术人员根据检测需要,确定被测样品的类型,并根据试样中化合物的含量判定试样的细分种类属于常规分类,具体的数值范围的确定也是本领域技术人员通过有限次的试验即可进行的常规优化调整。因此,在其引用的权利要求6不具有创造性的情况下,权利要求8-9也不具备专利法第22条第3款规定的创造性。
(三)、关于复审请求人的意见陈述
针对复审请求人的上述陈述意见,合议组认为:权利要求1请求保护一种XRF分析的工作曲线的制作方法,对比文件1公开了制得八个石膏标准样品的熔融玻璃片,应用X荧光光谱仪分别分析石膏标准样品的熔融玻璃片,测定各种元素的谱线强度,采用回归分析方法,建立各种元素谱线强度与该元素已知含量之间的回归方程,并绘制石膏标准样品中各种元素的标准分析曲线,该方法适用于石膏、半水石膏、无水石膏或者石膏副产品中主次元素含量测定和分析,是一种普遍适用方法;对于本领域技术人员来说,在实际检测中,面对多种类的被测试样,能够想到根据被测试样的种类相应的扩充标准样品的种类,以使得该方法能够应用于更多的检测对象;复审请求人陈述对于不同的样品如果用同一方法分析,得到的结果不准确,但本申请权利要求1的技术方案的制作工作曲线的方法与对比文件1基本相同,仅仅是限定了“各种类样品包括水泥及其原材料或耐火材料”,也还是存在对于不同的样品用同一方法分析,得到的结果不准确的技术问题;并且本领域技术人员能够预期该对于不同的样品用同一方法分析,得到的结果不准确的技术问题,本领域技术人员可以根据对于检测结果精度的要求而合理设置样品的范围。至于复审请求人所陈述的“本申请的分析方法先对试样的化学成分进行近似计算,然后根据组成的近似结果判断试样所属种类,进一步选择该试样种类对应的计算参数来分析测量结果”这一技术特征并没有在权利要求1中体现,其对应的为权利要求6的技术方案。关于权利要求6,对比文件4公开了首先对试样照射X线,判定试样的种类,然后根据判定的试样的种类,选择荧光X现分析的测量条件,通过荧光X线分析来测量试样中所含的一种或多种元素的浓度;也就是对比文件4给出了X射线检测初判样品种类再具体检测样品成分的技术启示;对于本领域技术人员来说,在已经具备各种类样品的各化学成分对应的工作曲线的情况下,能够想到用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量百分含量,以获得试样的近似化学组成,根据试样的近似化学组成判断试样的种类,这是本领域常规的判断试样种类的方法。
综上,复审请求人的意见陈述不具备说服力。
根据以上事实和理由,合议组作出以下审查决定。
三、决定
维持国家知识产权局于2018年08月01日对本申请作出的驳回决定。
如对本复审请求审查决定不服,根据专利法第41条第2款的规定,复审请求人可以自收到本决定之日起三个月内向北京知识产权法院起诉。
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